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第4讲红外吸收光谱法

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仪器分析3—红外吸收光谱法

仪器分析3—红外吸收光谱法

傅立叶变换红外光谱仪
样品池
红外光源
摆动的 凹面镜
迈克尔逊 干扰仪
参比池
摆动的 凹面镜
检测器 干涉图谱 计算机 解析 还原
M1 II
同步摆动
I M2
红外谱图
BS
D
仪器组成
第五节 红外光谱法应用
红外光谱法由于操作简单，分析速度 快，样品用量少，不破坏样品，特征性 强等优点，在有机定性分析中应用广泛。 利用红外光谱可对化合物进行鉴定或结 构测定。 但由于吸收较复杂，在定量分析方面 应用受到一定限制。
第四章 红外吸收光谱分析法（IR）
Infrared Absorption Spectrometry
第一节
红外光谱基本知识
1、红外线波长范围： 光学光谱区域：10nm ～1000μm； 其中：10nm ～400nm为紫外光区 400nm ～760nm为可见光区， 760nm ～ 1000μm为红外光区。 为表示方便，红外光不用nm（纳米） 而用微米（ μm）表示其波长。
由原理图可见，红外分光光度计也主要 由光源、样品吸收池、单色器、检测器、 记录仪等部件构成。 1、光源:能斯特灯或硅碳棒
红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用 电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是Nernst灯或硅碳棒。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导 电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作 之前要预热。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳 定性较好。 硅碳棒是由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500℃ 左右。
ε>100 非常强峰(vs) 20<ε<100 强 峰(s) 10<ε<20 中强峰(m) 1<ε<10 弱 峰(w)

红外吸收光谱原理

红外吸收光谱原理

红外吸收光谱原理
红外吸收光谱原理是一种分析技术，用于研究物质的结构、组成和化学性质。

它基于物质分子对红外光的吸收特性进行分析。

红外光谱是由红外辐射区域的电磁波组成的。

红外光的频率范围通常从1×10^12 Hz到3×10^14 Hz，对应的波长范围从0.8
微米到1000微米。

物质分子在这个频率范围内对特定波长的
红外光有吸收的能力，这与分子结构和化学键的特性有关。

原理上，红外吸收光谱是通过测量红外光通过待测物质后的强度变化来进行的。

当红外光通过物质时，分子会吸收与其振动和转动相对应的能量。

物质中的不同化学键和功能团会产生不同的吸收峰，这样就能通过红外光谱图谱来确定物质的结构和组成。

红外光谱仪通常由光源、样品室、光谱仪和检测器组成。

光源产生红外光束，经过样品室后，光束中的红外光被样品吸收或透射，然后进入光谱仪。

光谱仪将红外光根据其波长分解成不同的频率，并将其转换为电信号。

最后，检测器测量电信号的强度，形成红外光谱图。

红外吸收光谱原理的优势在于其非破坏性和高分辨率的特点。

它可以应用于各种领域，如化学、材料科学、生物科学等。

通过对物质的红外吸收光谱进行分析，可以快速得到物质的结构信息和组成成分，为研究和实际应用提供有价值的信息。

红外光谱使用原理

红外光谱使用原理


P40图4-6苯环取代类型的吸收峰
图4-6
3300cm-1 苯环
C-H 伸缩振动
-1 1600cm-1 1380cm 1500cm-1 异丙基两重峰
§4-3 红外吸收光谱与分子结构
一、基团的特征吸收峰——基团频率
• 组成分子的基团如：O-H、C=C、C=O等都有自 己特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收 位置影响较小。
• 通常把能代表某基团存在，并有较高强度的吸收 峰，称为特征吸收峰，所在的频率位置称为基团频 率。 • 基团频率——主要是一些伸缩振动引起的，常用 于鉴定某官能团是否存在。基团不同，基团频率不 同。
红外 κ﹥100 20~100 10~20 1~10 ﹤1 紫外 104~105 103~104 102~103 ﹤102



非常强 较强 中强 弱 非常弱
影响因素
（1）振动能级的跃迁概率 由 0 1跃迁概率大，峰较强 由 0 2 3 跃迁概率小，峰较弱 （2）偶极矩的变化 偶极矩变化越大，对应的峰越强 一般极性基团如：O-H，C=O，N-H 峰较强 非极性基团如：C-C，C=C 峰较弱


常见化合物的特征基团频率分区
4000 2500 2000 1400 400cm-1 X-H X-H伸缩振动 区 O-H 3700~3100 N-H 3500~3300 C-H 3300~2700 C-H： 3000为界，3000以 上为不饱和化合物 的C-H—CH =CH C H ; 3000以下为 饱和化合物 C-H 三键和累积 双键伸缩振 单键的伸缩 动区 振动和弯曲 双键的伸缩 振动区 C=C 振动区 1680~1620 X-Y ： CC C=O C-O C-N CN 1850~1600 N-O C-X C=C=C 羰基吸收峰 C-C 强度大 C=C=N X-H ： 芳环 C=C C=C=O C-H O-H 1600,1580, 1500, 1450

第四章 红外光谱

第四章 红外光谱
一、波长和波数
电磁波的波长（ ）、频率（ v）、能量（E）之间的关系：
2020/3/20
3
二、红外光谱的表示方法
红外光谱是研究波数在4000-400cm-1范围内不同
波长的红外光通过化合物后被吸收的谱图。谱图以波 长或波数为横坐标，以透过率为纵坐标而形成。
横坐标：波长/λ或波数/cm-1。 纵坐标：吸光度A或透过率T，
N为分子中成键原子的个数。
例1： H O H 为非线状分子，应有3N－6＝9－6＝3个峰。
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例2：O＝C＝O为线状分子，便有3N－5＝9－5＝ 4个峰。
Why? ①νs O＝C＝O 不改变分子的偶极矩； ②δs O＝C＝O 与δw + O＝C＝O + 简并。
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16
1900～2500 cm-1，主要是：C≡C、C≡N 三键和 C＝C＝C、C＝N＝O 等累积双键的伸缩振动吸收峰。
(3) Y＝Z双键伸缩振动区（第三峰区） ：
1500～1900 cm-1，主要是：C＝O、C＝N、C＝C等双 键存在。
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13
2）指纹区：
＜1500 cm-1的低频区，主要是：C－C、C－N、 C－O等单键和各种弯曲振动的吸收峰，其特点是谱带 密集、难以辨认。
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1
4.1 基本原理
红外光谱就是当红外光照射有机物时，用仪器记录 下来的吸收情况（被吸收光的波长及强度等），用来进行 分析的方法。红外线可分为三个区域：
红外光谱法主要讨论有机物对中红区的吸收（振动能 级跃迁）。
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2
红外光谱的基本原理:
用不断改变波长的红外光照射样品，当某一波长的频 率刚好与分子中某一化学键的振动频率相同时，分子就会 吸收红外光，产生吸收峰。用波长（λ）或波长的倒数波 数（cm-1）为横坐标，百分透光率（T％）或吸收度（A） 为纵坐标做图，得到红外吸收光谱图（IR）。分子振动所 需能量对应波数范围在400 cm-1～4000 cm-1。

第二章 红外吸收光谱(讲课)

第二章 红外吸收光谱(讲课)

6. IR光谱在化学领域中的应用
1. 分子结构基础研究 应用IR测定分子的键长、键角，以此推断出分子的立 体构型； 根据所得的力常数可以知道化学键的强弱，由简正频 率来计算热力学函数等。
2. 化学组成分析
根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构，依 照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
第二章 红外吸收光谱
第一节 概述
1、 红外吸收光谱与紫外吸收光谱一样是一种分子吸收光谱。
红外光的能量（ E=0.05-1.0ev）较紫外光（ E=1-20ev） 低。红外光照射分子时不足以引起分子中价电子能级的跃迁， 而能引起分子振动能级和转动能级的跃迁，故红外吸收光谱 又称为分子振动光谱或振转光谱。
非线型分子振动自由度数目：3N-6个； 线性分子的振动自由度数目： 3N-5个。
理论上每个自由度在IR中可产生1个吸收峰，实际上IR光 谱中的吸收峰数少于基本振动自由度，原因是：
（1）振动过程中，伴随有偶极矩的振动才能产生吸收峰。 （2）频率完全相同的吸收峰，彼此发生简并（峰重叠）。 （3）强、宽峰覆盖相近的弱、窄峰。 （4）有些峰落在中红外区之外。 （5）吸收峰太弱，检测不出来。
表 化学键的力常数
键 H-F 分子 HF k（×105dyn/cm） 9.7 4.8 4.1 键 H-C H-C C-C 分子 CH≡CH k（×105dyn/cm） 5.9 4.5-5.6 CH2=CH2 5.1
H-Cl HCl H-Br HBr
H-I
H-O H-O H-S H-N H-C
HI
H2 O 游离 H2 S NH3
1. 由虎克定律计算化学键振动频率
振
1 2
k
m

1

红外吸收光谱讲课文档

红外吸收光谱讲课文档

CH
NH OH
2800-3000cm-1
3000-3600cm-1
第十二页，共72页。
分子中基团的基本振动形式
伸缩振动 亚甲基：
弯曲振动
亚甲基
第十三页，共72页。
影响峰位变化的因素
❖ (1) 内部因素
❖ ① 电子效应 ❖ 1）诱导效应：由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导
作用，引起分子中电子分布的变化，从而引起键力常数的变化， 改变了基团的特征频率，这种效应通常称为诱导效应。
（3）炔烃
❖ 末端炔烃的C-H伸缩振动一般在3300 cm-1处出现
强的尖吸收带。
❖
一取代：2150～2100cm-1
❖ C≡C伸缩振动
❖
二取代：2270～2150cm-1
第二十九页，共72页。
（4）芳烃
❖ vC-H：3100～3000cm-1 ❖ γC-H：面外弯曲振动在900～650cm-1，反映苯环上取代
动光谱，简称振转光谱。
❖ 分子在未受光照射之前，能量处于最低能级， 称之为基态。
❖ 当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁， 在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形 成红外吸收光谱。
第三页，共72页。
区域 λ(μm)
σ(cm-1 )
能级跃迁类型
近红外 0.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ5～2.5 13330~4000 OH 、NH及CH键倍频吸收区
❖ (2) 照射分子的红外光的频率与分子某种振动的频率相 同时（红外=振），分子吸收能量后，才能产生跃迁，在 红外谱图上出现相应的吸收带。
第五页，共72页。
❖ 已知任何分子就其整个分子而言，是呈电中性 的，但由于构成分子的各原子因价电子得失的 难易，而表现出不同的电负性，分子也因此而 显示不同的极性。

第四章 红外光谱分析法

第四章红外光谱分析法§4—1红外光谱简介红外辐射泛指位于可见光和微波段之间的那一部分电磁波谱．对有机化学家最有实际用处的是只限于4000—666厘米-1(2．5-15.0微米)之间的范围．最近，对近红外区14290—4000(0.7一2.5微米)和远红外区700—200厘米-1(14.3—50微米)的兴趣正在增加．在红外光谱分析中,一个十分简单的分子也可以给出一个非常复杂的红外光谱图．有机化学家就是利用这种光谱图的复杂性，将一个未知化合物的光谱图与一个可靠的标准品的光谱图相互比较，两张光谱图中峰对峰的完全一致对于鉴定就是最好的证据．除了光学对映体外的任何两个化合物均不可能给出相同的红外光谱图．虽然，红外光谱图是整个分子的特性，但是不管分子其余部分的结构如何，结果是某一特定的原子基团总是在相同的或者几乎是相同的频率处产生吸收谱带．正是这种特征谱带的不变性使化学家可以，通过简单的观察并参考有关特征基团频率的综合图嵌来获得有用的结构信息．我们将主要依靠这些特征基团频率．由于我们并不单纯依靠红外光谱图进行鉴定，因此，并不需要对红外光谱图进行详细的分析．根据我们的总的计划，在这里将提出为达到下列目的，所必需的理论：即把红外光谱图与其它的光谱数据一起用来确定分子结构．因为大多数大学的和工业的实验室都把红外分光光度计作为有机化学家的一种常备的基本工具，在这一章中将比其它各章较详细地叙述仪器和样品制备．红外光谱法作为实用有机化学家的一种工具，从已经出版书籍的数目可以明显地看到．在这些书中，有的是全部地、有的是部分地讨论了红外光谱法的应用。

.一、红外光的表征近红外（泛频区）0.75-2.5微米；13334-4000波数中红外（基频区） 2.5 -25 微米4000-400 波数远红外（转动区）25-1000微米400-10 波数由于中红外区能最深刻地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的各种特性，对于解决分子结构和化学组成各种问题最为有效。

仪器分析_红外光谱法


C
C
C
C
C
C
2220 cm-1
1667 cm-1
1430 cm-1
2 原子的折合质量 反映了基团质量特性，折合
质量越小，则基频峰波数越大。
39
C
C
C
N
C
O
1430 cm-1
1330 cm-1
1280 cm-1
利用实验得到的化学键力常数和计算式，可以 估算各种类型基团的基频吸收峰的波数。
由于各种有机化合物的结构不同。它 们的原子质量和化学健力常数各不相同， 红外吸收频率也不相同，因此，不同有 机化合物的红外光谱具有高度特征性。
（转动自由度）
29
2、振动自由度
设分子原子数目为 N 个，在空间确定一个原子的 位置，需要3个坐标（ x, y, z ），所以，N 个原子需要 3N个坐标或自由度，分子中N 个原子自由度总数：
3 N = 平动自由度 + 振动自由度 + 转动自由度
振动自由度数目： 振动自由度 = 3 N — 平动自由度— 转动自由度 显然，分子整体可以分别沿 x, y, z 三个方向移动， 所以，分子平动自由度为 3；
27
二、分子的振动自由度与红外吸收的理论峰数
理论上讲，分子的每一种振动形式都会产生一 个基频吸收峰，即对于一个多原子分子：
基频吸收峰的数目 = 分子所有的振动形式的数目
（振动自由度）
28
1、分子的运动形式
A 分子中各原子在其平衡位置附近的振动（振动自由度）
B 分子作整体的平动 （平动自由度）
C 分子围绕 x, y, z 轴的转动
第十章 红外吸收光谱分析 (红外吸收光谱法)
Infrared Spectrometry (IR)

红外吸收光谱法

强峰（s）
1020
中强峰（m）
120
弱峰（w）
1
极弱峰（vw）
2、吸收强度的影响因素
（1）振动能级的跃迁几率： 振动能级的跃迁几率越大，吸收峰越强，从基 态到第一激发态的跃迁几率最大，因此基频吸收带 一般最强。 （2）振动过程中偶极矩的变化： 振动过程中只有发生偶极矩变化的跃迁，才有红外 活性，同时偶极矩变化越是大，对应的吸收峰强度 也越强，因此，化学键两端原子的电负性相差越大， 或分子的对称性越差，伸缩振动时偶极矩变化越大， 产生的吸收峰也越强。
2．多原子分子的振动类型及振动自由度
（1）分子的振动类型 绝大多数的分子是多原子分子，其振动方式显然 很复杂。但可依据简正振动形式的不同将其归结为 二类基本振动： 伸缩振动：化学键两端的原子沿键轴方向作来回 周期运动（键长发生变化）。 弯曲振动(变形振动)：使化学键角发生周期性变化 的振动。

§1
红外吸收光谱图
红外吸收光谱基本原理
Principle of IR
吸收带在光谱图中的位置可用波长（μm）或波数（cm-1） 表示（横坐标）。光谱图的纵坐标，即吸收强度，可用百 分透光度或吸光度表示。
吸收峰出现的频率位置 吸收峰的个数 吸收峰的强度
决定因素？
一、 红外吸收光谱产生的条件
分子必须同时满足以下两个条件时，才能产生红外 吸收。 1、 能量必须匹配 即只有当照射分子的红外辐射频率与分子某种振动 方式的频率相同时，分子吸收能量后，从基态振动 能级跃迁到较高能量的振动能级，从而在图谱上出 现相应的吸收带。
1892年朱利叶斯（Julius）用岩盐棱镜及测热辐射计, 测得了 20几种有机化合物的红外光谱，这是一个具有开拓意义的研 究工作。
利用物质的分子对红外辐射吸收，得到与分子结构 相应的红外光谱图，从而来鉴别分子结构的方法， 称为红外吸收光谱法，简称红外光谱法。 λ : 0.78 ~ 1000µ m

红外吸收光谱基本原理和技术简析


沿轴振动，只改变键长，不改变键角
2、弯曲振动（Bending Vibration） 又称为变形振动或变角振动。用δ表示。 特点：基团的键角发生周期性的变化，而其键长保持不变。 分子中原子数≥3时，可产生面内弯曲振动和面外弯曲振动。
弯曲振动只改变键角,不改变键长
3.振动自由度与峰数 多原子分子中每个原子的空间位置可由X、Y、Z 三个坐标 来确定。故其在空间的运动有三个子自由度。
1、伸缩振动（Stretching Vibration）
用v 表示。 特点：成键原子沿键轴方向伸缩，键长发生周期性的变化，其 键角不变。 当分子中原子数≥3 时，可产生对称伸缩振动（vs）和反对称 伸缩振动（vas）。
对称伸缩振动（vs） （2853cm-1）
不对称伸缩振动（vas） (2926cm-1)
故 线性分子的振动自由度＝ 3n-5 非线性分子的振动自由度＝ 3n-6
例：水分子（非线性分子） 振动自由度数＝3 ×3 －6 ＝3
红外谱图上的峰数往往少于基本振动的数目。原因： （1）红外非活性振动：分子偶极距不发生变化 （2）峰的简并：振动频率完全相同，吸收带重合 （3）峰的掩盖：宽而强的吸收峰掩盖频率相近的窄
结论： （1）化学键越强，K 越大，振动频率越高； （2）二原子μ越大，振动频率越低。
二、分子的振动能级与吸收峰位置
分子的振动能级是量子化的，相应能级的能量为： E振=（V+1/2）hν
V ：振动量子数，其值可取0，1，2，3 …等整数 ν ：化学键的振动频率
E1 = 1/2 hν E2 = 3/2 hν ……
I ：表示透过光的光强 I0：表示入射光的光强
吸收峰位置由振动能级差的大小决定，取决于基频峰的吸收频率 。每一个较大的吸收峰都代表了分子的一种基本振动的形式。
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表1 某些键的伸缩力常数（毫达因/埃）
键类型 力常数 峰 位
－CC－>－C =C－>－C－C－ 15 17 4.5 m 9.5 9.9 6.0 m 4.5 5.6 7.0 m
化学键键强越强（即键的力常数K越大）原子折合质量
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一、红外吸收光谱法的特点
红外光谱波长范围约为 0.78~ 1000µ m： （一）近红外光区（0.78 ~ 2.5µ m） （二）中红外光区（2.5 ~ 50µm ） （三）远红外光区（50 ~ 1000 µ m）
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第四章 红外吸收光谱法
主讲：石文兵 swb02182001@ 化学化工学院
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第一节 概 述
红外吸收光谱法是依据物质对红外辐射的 特征吸收建立起来的光谱分析方法。分子吸收 红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，故红 外光谱又称分子振动－转动光谱。 红外光谱产生的历史：红外辐射1800年被 发现，1900-1910年见才被利用，是而战期间为 了解决合成橡胶的问题而发展起来的。它与紫 外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱法成为四大 谱学方法。
越小，化学键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区 UNIVERSITY
（二） 非谐振子
实际上双原子分子并非理 想的谐振子，比较双原子分
子与谐振动位能曲线如图所
示 aa′ 是谐振子振动位能曲线， bb′是真实双原子振动位能曲 线。随着增大，能级间的间 隔逐渐减小；当 较小时，真
变形振动 亚甲基:
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甲基的振动形式
伸缩振动：
对称 υs(CH3) 2870 ㎝-1 不对称υas(CH3) 2960㎝-1
变形振动：
对称δs(CH3)1380㎝-1 不对称δas(CH3)1460㎝-1 重庆市精品课程建设课程
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2. 红外光谱法最重要和最广泛的用途是对有 机化合物进行结构分析。 3. 物质对红外光谱的吸收强度与物质含量也 符合郎伯-比尔定律，也可用于定量分 析，但干扰较大。 4. 可测定气体、液体、固体样品，并且试样 用量少，分析速度快，不破坏样品。
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把双原子分子看成是谐振子，用量子 力学来处理，得分子的振动能E与谐振子 振动频率间的关系为：
1 Ev v hc 2
1 v hv 2
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与紫外-可见吸收光谱法比较，红外光谱法 具有以下特点： 1. 紫外-可见吸收光谱是电子-振-转光谱，涉及 主要是电子能级跃迁，常用于研究不饱和有机 物，特别是具有共轭体系的有机化合物；而红 外光谱是振-转光谱，涉及振动能级的跃迁，几 乎（除了单原子分析和同核双原子分子外）可 用于所有化合物的研究。
它又可以分为对称伸缩振动 (s，symmetrical) 和不对
称伸缩振动 (as，asymmetrical)。对同一基团，不对称
伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动。
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2.变形振动（又称弯曲振动或变角振动）
变形振动是指基团键角发生周期变化而键长不变
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M1、m2分别代表两个小球的质量（原子质量）， 弹簧的长度r代表分子化学键的长度，化学键的强度 用弹簧的力常数k表示。根据虎克（Hooke）定律， 分子谐振动的频率计算公式为：

或
1 2
k

1 k 2c
式中的k、分别代表什么？单位是什么？公 式的使用范围？同类原子组成的化学键，折合质 量相同吗？振动频率怎么变化？举例？对于具有 化学键的基团，振动频率取决于什么？举例？
任意两个相邻的能级间的能量差为：
E h 1 h 2 k k

1307 k
1 2c

K为化学键的力常数，与键能和键长有关；
为双原子的折合质量：

m1 m2 。 m1 m2
发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的
折合质量和键的力常数，即取决于分子的结构特征。
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二、红外光谱图表示方法
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红外光谱图一般用T- 曲线或T- λ曲线来表示 ：
（a）线形波长表示法
（b）线形波数表示法
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第二节 红外吸收基本理论 一、分子振动 （一） 谐振子 分子不是一个刚体，分子中 的原子以平衡点为中心，以非常小的振幅（与 原子核之间的距离相比）作周期性的振动，最 简单的双原子分子的振动，经典方法可以用一 个弹簧两端连结两个小球的谐振子来模拟。
的振动称为变形振动，用符号表示。
变形振动又分为面内变形和面外变形振动。
面内变形振动又分为剪式（以表示）和平面摇
摆振动（以表示）。
面外变形振动又分为非平面摇摆（以表示）和
扭曲振动（以表示）。
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亚甲基的振动形式
伸缩振动 亚甲基：
双原子分子振动位能比较 aa′－谐振子振动位能曲线 bb′－双原子振动位能曲线 重庆市精品课程建设课程
实分子振动情况与谐振子振
动比较近似。
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（三） 分子的振动形式 1. 伸缩振动
原子沿键轴方向伸缩，键长发生周期性变化
而键角不变的振动称为伸缩振动，用符号表示。