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专题26. 怎样进行物质制备与提纯实验解题突破 考试说明中：了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。
了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取 (1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。
(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下： 步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7重复2次 ①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。
②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。
过程分析： 1.本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、物质提纯、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
化学实验综合应用 时间：45分钟 分值：100分 一、选择题(每小题6分，共30分) 1．(2013·青岛模拟)某研究性学习小组在实验室用如图所示装置探究氮氧化物气体与烧碱溶液的反应。
实验过程中将胶头滴管中的液体挤入烧瓶，若碱液可快速、充分吸收产生的氮氧化物气体。
下列叙述正确的是( ) A．若将A与B连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生 B．若将A与C连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中 C．无论A连接B还是C，打开止水夹，均无明显现象 D．若将NaOH溶液换为水，可以用这套装置验证氨气易溶于水 解析 A与B连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中，若将A与C连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生，A、B、C错误；氨气溶解于水也可以形成负压，应用该装置可以验证，D正确。
答案 D 2．(2013·青岛模拟)“封管实验”具有简易、方便、节约、绿色等优点。
观察下列四个“封管实验”(夹持装置未画出)，判断下列说法正确的是( ) A．加热时，a上部聚集了固体NH4Cl，说明NH4Cl的热稳性比较好 B．加热时，发现b中I2变为紫色蒸气，在上部又聚集为紫黑色的固体 C．加热时，c中溶液红色变深，冷却后又变浅 D．水浴时，d内气体颜色变浅，e内气体颜色加深 解析 NH4Cl热稳定性差，受热易分解为NH3和HCl，但遇冷马上化合为NH4Cl，A项错；碘受热升华，B项正确；含氨气的酚酞溶液为红色，加热氨气逸出，颜色变浅，冷却NH3又溶解，红色变深，C项错；NO2生成N2O4是放热反应，温度越高，NO2的百分含量越大，颜色越深，D项错。
答案 B 3(2013·海淀期末)下列实验方案不可行或结论不正确的是( ) A．用润湿的pH试纸测定饱和Na2CO3溶液的pH B．通过观察右图中导管水柱的变化，验证铁钉生锈的原因主要是吸氧腐蚀 C．向Mg(OH)2悬浊液中滴加FeCl3溶液，出现红褐色沉淀，说明溶解度：Fe(OH)3<Mg(OH)2 D．向同pH、同体积的醋酸和盐酸溶液中加入足量Zn粒，通过完全反应后收集到的H2体积比较两种酸的电离程度：醋酸Cl－，所以是Fe2＋在阳极放电，生成Fe3＋。
2014届高考化学新考纲好题精炼13 化学实验综合应用 (时间：45分钟 类型：Ⅱ卷15分填空题专项训练) 一、低档题 1．(2013·广东深圳月考)(15分)某小组的同学对放置已久的过氧化钠的成分进行探究，请回答下列问题： (1)反应2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑的还原剂是________(写化学式)；反应2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2中，每生成1 mol O2转移________mol电子。
(2)进行探究： ①提出假设。
假设1：全部是Na2O2 假设2：全部是Na2CO3 假设3：________________ ②设计方案，进行实验。
请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、1 mol·L－1 H2SO4溶液、澄清石灰水、淀粉-KI溶液、酚酞溶液、火柴、试管、小烧杯、胶头滴管。
实验步骤预期现象和结论步骤1：取少量固体样品于试管中，滴加足量1 mol·L－1 H2SO4溶液，然后将内壁附有澄清石灰水的烧杯罩于试管口若澄清石灰水未见浑浊，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，则______________________步骤2：步骤3： 解析 (1)Na2O2与H2O反应时，Na2O2既是氧化剂又是还原剂；Na2O2与CO2反应时，每生成1 mol O2转移2 mol电子。
(2)Na2O2在空气中与CO2和H2O反应分别生成Na2CO3、NaOH，NaOH在空气中与CO2反应最终也生成Na2CO3，所以不可能有NaOH，故有三种假设情况。
答案 (1)Na2O2 2 (2)①Na2O2与Na2CO3的混合物 ②假设2或假设3成立 步骤2：另取少量固体样品于试管中，滴加适量蒸馏水，将带火星的火柴放在试管口 若带火星的火柴复燃，则假设3成立；若带火星的火柴不复燃，则假设2成立 2．(2013·韶关联考)(15分)硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，加热温度不同，气体成分也不同。
2014届高三化学一轮提分秘籍 10.3定量实验分析型实验题 新人教版 1．三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在110 ℃可完全失去结晶水。
为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验： (1)铁含量的测定 步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO被还原成Mn2＋。
向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010 mol·L－1KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol·L－1 KMnO4溶液19.98 mL。
请回答下列问题： ①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是称量、______、转移、洗涤并转移、________、摇匀。
②步骤二中加入锌粉的目的是________________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式：____________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为________。
(2)结晶水的测定 将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。
请纠正实验过程中的两处错误：________；__________。
答案 (1)①溶解 定容 ②将Fe3＋还原成Fe2＋，使Fe2＋在步骤三中与KMnO4发生氧化还原反应 ③5Fe2＋＋MnO＋8H＋5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ④11.2 % (2)将固体置于干燥器中冷却 应将两次加热后固体质量的称量结果不超过0.1 g后，再计算结晶水含量 解析 (1)①配制一定浓度溶液的步骤为称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀。
物质性质、实验原理的探究型综合实验【方法与技巧】1．探究物质性质的基本方法和程序2．性质、原理探究类实验的设计角度分析(1)酸性强弱比较：可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH 等方法来比较探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO 2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀利用盐的水解原理探究：用pH 试纸(或pH 计)测定同浓度的NaCl 溶液、NaHCO 3溶液、Na 2SiO 3溶液的pH ，pH 越大，则对应酸的酸性越弱探究HCOOH 、CH 3COOH 电离能力的强弱用pH 试纸(或pH 计)分别测定同浓度的HCOOH 溶液、CH 3COOH 溶液的pH 用pH 试纸(或pH 计)分别测定同浓度的HCOONa 溶液、CH 3COONa 溶液的pH ，盐溶液的pH 越大，则对应酸的酸性越弱(2)金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较(3)非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H 2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较探究Cl 2、Fe 3＋、I 2的氧化性强弱利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl 2溶液中，氯气将Fe 2＋氧化成Fe 3＋，将FeCl 3溶液滴入淀粉－KI 溶液中，Fe 3＋将I －氧化成I 2(4)弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较(5)K sp 的大小比较探究AgCl 、AgI 的溶度积大小向少量的AgNO 3溶液中滴加NaCl 溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI 溶液，产生黄色沉淀向浓度均为0.1mol·L －1的NaCl 、NaI 混合溶液中滴加0.1mol·L －1AgNO 3溶液，先产生黄色沉淀探究CuS 、ZnS 的溶度积大小向浓度相同的CuSO 4、ZnSO 4的混合液中滴入Na 2S 溶液，若先生成黑色沉淀CuS 、后生成白色沉淀ZnS ，则说明K sp (ZnS)>K sp (CuS)(6)一元酸、二元酸判断：可用NaOH 溶液进行中和滴定测定消耗V (NaOH)来确定(7)羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na 反应测定放出氢气的量来确定(8)羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO 3反应测定放出CO 2的量来确定3．解性质、原理探究类试题的思维流程(1)第一步，明确实验目的，知道该实验要干什么(2)第二步，逆推实验原理，依据目的联系所学知识，再结合提给信息设想探究方案(3)第三步，回归题干寻找对应的情境信息与实验装置，迁移运用所学知识，锁定探究方案(4)第四步，整体验证分析，定答案【题组训练】1．某实验小组研究溶液中AgNO 3和Na 2S 的反应。
高考化学实验复习题及答案17．某校化学学习小组利用如图装置来制取乙酸乙酯。
实验过程：向试管a中加入碎瓷片，3mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸，最后加入2mL乙酸。
用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到b试管中的液面上。
请回答下列问题：（1）此反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O。
（2）此反应中浓硫酸的作用为BC（选填序号）。
A．脱水剂B．吸水剂C．催化剂D．氧化剂（3）试管a中加入碎瓷片，其作用是防止暴沸。
（4）试管b中的容液的作用是吸收乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度和2CH3COOH+Na2CO3＝2CH3COONa+H2O+CO2↑（用化学方程式表示）。
（5）实验完毕后，将b试管中的液体充分振荡，静置后，用分液操作将两层液体分离。
（6）实验中加入乙酸的质量为2.1 g，最终制得1.848 g乙酸乙酯，则乙酸的转化率为60%。
【分析】（1）乙酸与乙醇在浓硫酸作用下生成乙酸乙酯；（2）酯化反应为可逆反应，且浓硫酸具有吸水性；（3）加热液体，防止剧烈沸腾；（4）试管b中的容液的作用是解挥发出来的乙醇、中和挥发出来的乙酸以及降低生成物乙酸乙酯的溶解度；（5）实验完毕后，将b试管中的液体充分振荡，静置后，有机层在上层，无机层在下层；（6）依据方程式：CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O计算解答。
【解答】解：（1）乙酸与乙醇在浓硫酸作用下生成乙酸乙酯，反应的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O，故答案为：CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O；（2）酯化反应为可逆反应，且浓硫酸具有吸水性，则实验中浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故选：BC；（3）加热液体，防止剧烈沸腾，则试管中加沸石或碎瓷片，防止暴沸，故答案为：防止暴沸；（4）试管b中的容液的作用是解挥发出来的乙醇、中和挥发出来的乙酸以及降低生成物乙酸乙酯的溶解度，所以中和乙酸，反应的方程式为2CH3COOH+Na2CO3＝2CH3COONa+H2O+CO2↑，故答案为：2CH3COOH+Na2CO3＝2CH3COONa+H2O+CO2↑；（5）实验完毕后，将b试管中的液体充分振荡，静置后，有机层在上层，无机层在下层，所以用分液的方法分离，故答案为：分液；（6）若60g乙酸与足量的乙醇反应能生成88 g乙酸乙酯，则：CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O；60g 88gx 1.848 g解得x＝1.26g；反应的转化率为：×100%＝60%，故答案为：60%。
2014高考化学终极冲刺押题卷：化学实验基础 一、低档题 1．下列做法不正确的是( )。
A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源 B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气 C．在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L－1碳酸钠溶液 D．金属钠着火时，用细沙覆盖灭火 解析 量筒是用来量取液体的，不能用来配制一定物质的量浓度的溶液，C项错误。
答案 C 2．根据如图所示的溶解度曲线，要从混有Na2SO4的Na2Cr2O7晶体中得到Na2Cr2O7晶体，需要进行三个操作。
这三个操作不包括( )。
A．升温结晶 B．趁热过滤 C．降温结晶 D．蒸发结晶 解析 根据溶解度曲线，为了得到较多的Na2Cr2O7晶体，应把固体混合物溶解在热水中(或升温结晶)，为了防止Na2Cr2O7晶体析出而损失，需进行趁热过滤得到热饱和溶液，再降温至50 ℃左右，即析出Na2Cr2O7晶体。
答案 D 3．欲鉴别物质的量浓度都为0.1 mol·L－1的KCl、(NH4)2SO4、NH3·H2O和H2SO4四瓶无色溶液，下列实验方案最佳的是( )。
A．用pH试纸鉴别 B．分别用闻气味和pH试纸鉴别 C．分别用BaCl2和NaOH溶液鉴别 D．用Ba(OH)2溶液鉴别 解析 从原理上分析，选项所给方案都正确。
B、C选项的操作步骤显然多于A和D。
A选项利用四种溶液的酸碱性不同和(NH4)2SO4、H2SO4溶液的酸性强弱不同，用玻璃棒蘸取试液，取样少量进行鉴别方便且无污染，而D选项则取样较多且产生有刺激性气味的NH3，所以A选项为最佳方案。
答案 A 4．下列实验不能达到目的的是( )。
A．用AlCl3溶液和过量氨水制备Al(OH)3 B．用NH4Cl和Ca(OH)2固体混合加热制备NH3 C．用NaOH溶液除去苯中的溴 D．用足量铜粉除去FeCl2溶液中的FeCl3杂质 解析 铜与FeCl3发生反应：Cu＋2Fe3＋===Cu2＋＋2Fe2＋，又引入新的杂质CuCl2，故D错误。
化学高考题分类目录J单元化学实验J1 化学实验常见仪器与基本方法9．[2014·四川卷] 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。
某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.【查阅资料】(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。
Ⅱ.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。
仪器a的名称是________；E中的试剂是________(选填下列字母编号)。
A．稀H2SO4B．NaOH溶液C．饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。
过滤C中的混合物，滤液经________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。
(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是______________________________________________________________________________。
2014年全国高考理综化学试题及答案（word版）2013年全国高考理综化学试题及答案可能用到的相对原子质量：H l C l2 N 14 O 16 Mg 24 S 32 K 39 Mn 55一、选择题：本题共l3小题，每小题6分。
在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。
7．化学无处不在，下列与化学有关的说法不正确的是A．侯氏制碱法的工艺过程中应用了物质溶解度的差异B．可用蘸浓盐酸的棉棒检验输送氨气的管道是否漏气C．碘是人体必需微量元素，所以要多吃富含高碘酸的食物D．黑火药由硫黄、硝石、木炭三种物质按一定比例混合制成8．香叶醇是合成玫瑰香油的主要原料，其结构简式如下：下列有关香叶醇的叙述正确的是A．香叶醇的分子式为C10H18OB．不能使溴的四氯化碳溶液褪色C．不能使酸性高锰酸钾溶液褪色D．能发生加成反应不能发生取代反应9．短周期元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大，其简单离子都能破坏水的电离平衡的是A．w2－、X＋B．X＋、Y3＋C．Y3＋、Z2－D．X＋、Z2－10．银质器皿日久表面会逐渐变黑，这是生成了Ag2S的缘故。
根据电化学原理可进行如下处理：在铝质容器中加入食盐溶液，再将变黑的银器浸入该溶液中．一段时间后发现黑色会褪去。
下列说法正确的是A．处理过程中银器一直保持恒重B．银器为正极，Ag2S被还原生成单质银C．该过程中总反应为2Al+3Ag2S==6Ag+Al2S3D．黑色褪去的原因是黑色Ag2S转化为白色AgCl 11．已知Ksp(AgCl) = 1.56×10－10，Ksp(AgBr) = 7.7×10－13，Ksp(Ag2CrO4) = 9.0×10－12。
某溶液中含有Cl－、Br－和CrO42－，浓度均为0.010 mol·L－1，向该溶液中逐滴加入0.010 mol·L－1的AgNO3溶液时，三种阴离子产生沉淀的先后顺序为A．Cl－、Br－、CrO42－B．CrO42－、Br－、Cl－C．Br－、Cl－、CrO42－D．Br－、CrO42－、Cl－12．分子式为C5H10O2的有机物在酸性条件下可水解为酸和醇，若不考虑立体异构，这些醇和酸重新组合可形成的醇共有A．15种B．28种C．32种D．40种13．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是26．(13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL浓硫酸。
常考题空3实验条件的多维控制【高考必备知识】1．温度控制(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)(2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动②控制温度在一定范围内进行的目的：a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)③冰水冷却的目的a．使某物质液化、降低产物的溶解度b．减少其他副反应，提高产品纯度2．控制气体的流速及用量装置图解题指导①使反应的气体混合均匀②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例③干燥气体3．排气方法及作用(1)防氧化、防水解为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气(2)定量测定气体实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中【题组训练】1．ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。
已知：无水草酸100℃可以升华。
在制备ClO2时实验需在60～100℃进行的原因是___________________________________ ______________________________，控制所需温度的方法是_________2．某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
(1)通入氮气的目的是________________________________________(2)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________________________ 3．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH ＞0)。
专题14.解决实验操作与实验原理的问题 考试说明中：了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握并应用化学实验的基本方法和技能。
了解化学实验室常用仪器的使用方法和主要用途，掌握化学实验的基本操作。
掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度的溶液配制方法。
初步掌握测定溶液pH的方法。
了解等常见离子的检验方法，能对常见的物质组成进行检验和分析。
了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
初步掌握中和滴定的原理和方法。
能绘制和识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。
A.用水湿润pH试纸测量某溶液的pH B.用量筒量取20 mL0.5000 mol·L－1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000 mol·L－1H2SO4溶液 C.实验室用图2所示装置制取少量氨气 D.实验室用图3所示装置出去Cl2中的少量HCl 聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。
实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O ）过程如下： 1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_____。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。
装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为af装置D的作用是_____，装置E中NaOH溶液的作用是______。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。
（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______。
若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______。
过程分析： 本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。
A中pH试纸用水湿润将冲稀待测溶液。
B中0.5000 mol·L－1H2SO4溶液与水混合，混合溶液的体积不是两者的简单之和。
C中收集试管带塞子将无法收集到氨气。
D中根据溶解平衡原理，Cl2在饱和食盐水溶解度很小，而HCl极易溶解。
本题以pH试纸试用、常见气体制取、溶液配制、除杂中的实验操作为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力。
答案：D (1)检验SO2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。
(2) 收集干燥的SO2，应先干燥，再收集(SO2密度比空气的大，要从b口进气)，最后进行尾气处理；因为SO2易与NaOH反应，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。
(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y中含有Fe3+，故应先加入过量的铁粉，然后过滤除去剩余的铁粉。
(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。
Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，则生成的聚铁中OH-的含量减少，SO42-的含量增多，使铁的含量减少。
答案：(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。
(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染.下列有关实验原理、方法和结论都正确的是 A.向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体 B.取少量溶液X，向其中加入适量新制氨水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2＋ C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚 D.已知I3－I2＋I－，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大 分析：本题属于常规实验与基本实验考查范畴。
A中饱和FeCl3溶液逐滴滴入沸水中，并继续加热一段时间，可制取Fe(OH)3胶体。
滴加过量氨水，就会产生Fe(OH)3沉淀。
B中溶液X中应先滴KSCN溶液，不呈红色，再滴入适量新制氨水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含有Fe2＋。
C中苯酚与NaOH溶液反应可生成水溶性的苯酚钠，可与苯分层，实现分离除杂。
D中溶解平衡I3－I2＋I－中，加入适量CCl4，有利于溶解平衡I3－I2＋I－向右移动，I2溶解在CCl4中显紫色。
答案：C 2.高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。
实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：（1）制备溶液： 在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。
停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为 。
②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有、 。
③若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。
导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是 。
（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；开始沉淀时。
请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂： 、、 、]。
① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。
本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。
因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。
（1）①石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。
②为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；③从图中可以看出，c(Mn2+)减少，c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的pH<7.7→过滤、洗涤→检验SO42-是否被除去→为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤→低温干燥。
①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O ②控制适当的温度 缓慢通入混合气体③Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04（2）①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7②过滤，用少量水洗涤2~3次。
③检验SO42-是否被洗涤除去④用少量C2H5OH洗涤(凡理答案均可)下列有关实验原理或操作正确的是 A．选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量 B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸 C．洗涤沉淀时（见图2），向漏斗中加适量水，搅拌并滤干 D．用广泛试纸测得0.10mol·LNH4Cl溶液的2.孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。
实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下： 请回答下列问题： (1)溶液A中的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。
从下列所给试剂中选择；实验步骤中试剂①为________(填序号)，检验溶液A中Fe3＋的最佳试剂为________(填序号) a．KMnO4 b．(NH4)2S c．H2O2 d．KSCN (2)由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、________、过滤等操作。
除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是________。
(3)制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)________(填化学式)。
若实验过程中有氨气逸出，应选用下列________装置回收(填序号)。
(4)欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应____________，直到_____________。
用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
析：;B项，实验室制备乙酸乙酯时，先在试管中放入乙醇，在慢慢加入浓硫酸，冷却后，再加入乙酸；C项，洗涤沉淀，在过滤器中的沉淀中，加入蒸馏水，浸没沉淀，让水自然流下，不用玻璃棒搅拌；D项， pH试纸只能测定溶液酸碱度的数值范围，但不能测得溶液具体的pH值。
总是分析可知，本题选B项。
答案：B 2.本题考查化学实验基础知识，意在考查考生实验基本操作和技能。
(1)溶液A中的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋，需将Fe2＋氧化成Fe3＋，再加CuO使其转化为Fe(OH)3沉淀而除去，为了不引入新的杂质，应选用H2O2，即选c；Fe3＋与KSCN生成红色溶液，灵敏度高，检验Fe3＋的最有效试剂为KSCN，即选d。
(2)由CuSO4溶液获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、冷却结晶、过滤而得到；过滤操作除烧杯、漏斗外还用到的另一玻璃仪器为玻璃棒，其作用是引流。
(3)向CaCl2溶液中通入二氧化碳不能得到CaCO3，可先向其中通入氨气或加入NH3·H2O，使溶液呈碱性；由于氨气极易溶于水，应防止倒吸，故选b。
(4)需要用容量瓶配某标准溶液，定容时视线应平视凹液面，直到凹液面的最低处与刻度线相平；KMnO4溶液具有很强的氧化性，能腐蚀橡胶，不能选用碱式滴定管，应该选用酸式滴定管。
答案：(1)c d (2)冷却结晶 引流 (3)NH3·H2O b (4)平视凹液面(或平视刻度线) 凹液面的最低点与刻度线相切 酸式。
下列化学实验事实及其解释都正确的是 A．向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水中萃取碘 B．向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的溶液，有白色沉淀生成，说明难溶于盐酸 C．向0.1mol·L-1溶液中滴加少量酸性溶液，溶液褪色，说明Fe2＋具有氧化性 D．向2.0mL浓度均为0.1mol·L-1的、混合溶液中滴加1~2滴0.01mol·L-1溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明的比的下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是 选项实验操作实验目的或结论A某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体说明该钾盐是B向含有少量的溶液中加入足量粉末，搅拌一段时间后过滤除去溶液中少量C常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生说明常温下 D与浓硫酸170℃共热，制得的气体通人酸性溶液检验制得气体是否为乙烯时，应取少量该溶液，依次加入BaCL2溶液和稀盐酸 4.下列实验操作或装置符合实验要求的是A.量取15.00 mL NaOH溶液B.定容C.电解制Cl2和H2D.高温燃烧石灰石 5.正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是 下列实验操作或实验事故处理正确的是 A．实验制溴苯时，将苯与液溴混合后到有铁丝的反应容器中B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸 C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用以上的热水清洗D．实验室制乙酸丁时，用水浴加热 下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是 A 实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色 B 实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解 C 实验Ⅲ：试管中溶液颜色变为红色 D 实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CUSO4溶液中出现蓝色晶体 9.医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。
