食品分析实验指导-2015
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食品分析实验面粉中灰分含量的测定面粉是制作面食、面包等食品的常用原料之一。
面粉的质量直接关系到食品的口感和营养。
其中,面粉中的灰分含量是评价面粉质量的重要指标之一。
灰分含量是指将样品在高温下燃烧后残留的无机物质的质量与样品质量的百分比。
本实验旨在通过标准方法测定样品面粉中的灰分含量。
1. 实验仪器和试剂仪器:恒温干燥箱、电子天平、烘托瓶、高温炉、瓷坩埚及钳子、热手套、玻璃纤维滤纸。
试剂:硝酸银、氢氧化钠、无水乙醇、过硫酸铵。
2. 实验步骤2.1 准备样品将面粉样品取精确称量,称取1g到0.0001g的面粉样品,记录称量重量,标记编号。
2.2 灰分含量的测定先把玻璃纤维滤纸加入恒温干燥箱中烘干至180℃,取出冷却后称重,记录质量。
将取好的样品倒入加盖的烘托瓶中,放入恒温干燥箱,在105℃下干燥约2小时,待干燥至恒重。
2.2.2 烧灼样品将烘干后的烘托瓶取出,立即盖好,倒入瓷坩埚,用钳子夹住瓷坩埚,在高温炉中烧至550℃±25℃,保持2小时以上,直至灰色均匀。
2.2.3 冷却、称重及计算将烧灼后的瓷坩埚在高温炉中冷却,取出后放入干燥箱中冷却至室温,待样品完全冷却,倒出瓷坩埚中的残留物,将瓷坩埚、钳子及残留物一起称重,称重精度至0.0001g,记录质量。
计算公式:灰分含量(%)=(残留物质量-烘托瓶质量)/ 样品质量×100。
3. 实验注意事项3.1 样品的称量应精确,称量时应置于恒温与恒湿的环境中。
3.2 烧灼后瓷坩埚必须经过充分的冷却才能进行称量,否则称量有误。
3.3 在高温炉中加热时,要压紧瓷坩埚盖,以避免样品在高温下飞溅。
4. 结果与分析本实验的结果应该得出样品中的灰分含量。
根据行业标准,面粉中的灰分含量应该在0.5%至1.8%之间,不同品种的较为严格的灰分含量要求不同。
本实验能够直接测定面粉样品中的灰分含量,对面粉质量的评价具有相当重要的指导意义。
《食品分析》教案一、教学目标1. 知识目标:(1)了解食品分析的基本概念、意义和内容;(2)掌握食品样品的采集与处理方法;(3)熟悉食品中营养成分、有害物质、食品添加剂等分析方法。
2. 能力目标:(1)能够正确选择和运用食品分析方法;(2)具备食品样品处理和分析的基本技能;(3)能够独立完成食品分析实验。
3. 情感目标:(1)培养学生的实验操作兴趣和团队合作意识;(2)增强学生对食品安全和质量的重视;(3)提高学生对食品分析科学研究的热情。
二、教学内容1. 食品分析的基本概念和意义:食品分析的定义、目的和重要性。
2. 食品样品的采集与处理:样品的采集方法、处理方法及其对分析结果的影响。
3. 营养成分分析:碳水化合物、蛋白质、脂肪、维生素等营养成分的测定方法。
4. 有害物质分析:农药残留、重金属、微生物等有害物质的测定方法。
5. 食品添加剂分析:食品添加剂的种类、限量标准及其测定方法。
三、教学方法1. 讲授法:讲解食品分析的基本概念、原理和方法。
2. 实验法:进行食品样品的采集、处理和分析实验。
3. 案例分析法:分析食品分析在实际工作中的应用案例。
4. 小组讨论法:分组讨论实验结果,提高学生的思考和表达能力。
四、教学步骤1. 引入:通过食品安全的实际案例,引发学生对食品分析的兴趣。
2. 讲解:讲解食品分析的基本概念、意义和内容。
3. 实验:进行食品样品的采集、处理和分析实验。
4. 讨论:分组讨论实验结果,分析食品中营养成分、有害物质和食品添加剂的含量。
5. 总结:总结本节课的重点内容,强调食品分析在食品安全和质量控制中的重要性。
五、教学评价1. 平时成绩:考察学生的实验操作、实验报告和课堂表现。
2. 期末考试:考察学生对食品分析基本概念、方法和实验技能的掌握。
3. 小组讨论:评价学生在讨论中的思考和表达能力。
4. 实验报告:评价学生的实验操作和分析能力。
六、教学资源1. 教材:《食品分析》教材或相关书籍。
实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理硫氰酸钾比色法:在酸性条件下,三价铁离子与硫氰酸钾作用,生成血红色的硫氰酸铁络合物,溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比,故可以比色测定。
反应式如下:Fe2(SO4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K2SO4四、试剂(1)2% KMnO4溶液(2)20% KCNS溶液(3)2% K2S2O7溶液(4)浓H2SO4(5)铁标准使用液:准确称取0.4979g硫酸亚铁(FeSO4 · 7H2O)溶于100 mL水中,加入5 mL浓硫酸微热,溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不褪色为止,用水定容至1000 mL,摇匀,得标准贮备液,此液每毫升含Fe3+100µg。
取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,得标准使用液,此液每mL含Fe3+10µg。
五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理:称取均匀样品12.5g,干法灰化后,加入2mL (1:1)盐酸,在水浴上蒸干,再加入5mL蒸馏水,加热煮沸后移入100mL容量瓶中,以水定容,混匀。
2、标准曲线绘制:准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别置于25mL容量瓶或比色管中,各加5mL水,0.5ml浓硫酸,0.2mL 2%过硫酸钾,2mL 20%硫氰酸钾,混匀后稀释至刻度,用1cm比色皿,在485nm 处,以试剂空白作参比液测定吸光度。
以铁含量(µg)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定:准确吸取样液5~10mL,置于25mL容量瓶或比色管中,以下按标准曲线绘制步骤进行,测得吸光度,从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
七、结果处理xFe (µg/100g) = ——————×100m ×(V1/V2)式中:x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量,µgV1 —测定用样液体积,mLV2 —样液总体积,mLm —样品质量,g八、说明1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂,以防止三价铁转变成二价铁。
学生姓名:学号:专业:应用化学年级班级:12级C班课程名称:现代仪器分析实验实验时间:2015年4月24日0.02mo l/L KH2PO4溶液的配制:磷酸二氢钾(KH2PO4,M=136)将磷酸二氢钾溶液用蒸馏水稀释到1000ml的容量瓶中,是其浓度变为0.02mol/L,PH=2.75(用盐酸调节至PH为2.75)的 KH2PO4溶液。
计算:有公式m=cv*M=(0.02mol/L*1000ml/1000)*136需要磷酸二氢钾的质量m=2.72g苹果酸样品的配制:将果实样品破碎除籽后研磨成粉状,之后准确称取1.000g样品,加入含0.008mol/L磷酸的蒸馏水25ml,在25摄氏度的水浴中震荡浸泡10min,然后在800r/min、4摄氏度的条件下离心20min,取上清液,用0.45pm的水系滤膜过滤后用与HPLC分析。
纯甲醇CH3OH(M=34)2实验所得高效液相谱图:高效液相图特殊实验条件泵B浓度95.0%(KH2PO4低浓度的缓冲盐)泵A浓度5.0%(纯甲醇)标准谱图山西谱图山东谱图甘肃谱图浓度泵B浓度90.0%(KH2PO4低浓度的缓冲盐),泵A浓度10.0%(纯甲醇)高效液相图特殊实验条件标准图谱山西谱图山东图谱甘肃图谱3苹果酸含量计算实验1:实验2:苹果产地:山西样品称取量:1.0903g容量瓶体积:25ml苹果产地:山西样品称取量:1.0903g容量瓶体积:25ml实验条件:流速为1ml/min,温度为 25℃, 用全波分析, 采用0.02mol/L,PH=2.75(用盐酸调节至PH为2.75)的 KH2PO4低浓度缓冲盐,并加以适量的纯甲醇,限制最大压力17.0MPa最小压力0.0MPa。
LC停止时间10min,PDA停止时间10min,模式为二元高压梯度。
实验条件:流速为1ml/min,温度为 25℃, 用全波分析, 采用0.02mol/L,PH=2.75(用盐酸调节至PH为2.75)的 KH2PO4低浓度缓冲盐,并加以适量的纯甲醇,限制最大压力17.0MPa最小压力0.0MPa。
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程食品分析实验实验项目麦芽糖质量指标的测定专业食品科学与工程班级学号姓名指导教师开课学期2015至2016 学年第一学期时间2015 年月日实验装置示意图3.实验设备及材料(1)实验材料:①浓硫酸(分析纯);②硫酸铜(分析纯);③硫酸钾(分析纯);④40%氢氧化钠溶液;⑤0.01mol/L盐酸标准溶液;⑥2%硼酸溶液;⑦混合指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液1份与0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份,临用时混合。
⑧0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:称取12.5g Na2S2O3·5H2O于250mL烧杯中,用新煮沸且已放冷的蒸馏水溶解后,移入500mL棕色瓶中,加入0.1gNa2CO3,用上述蒸馏水稀释至500mL,摇匀,放暗处7~14天后,用重铬酸钾标准液进行标定。
⑨2%可溶性淀粉溶液:准确称取2g可溶性淀粉,加少量蒸馏水调成糊状,倾入80mL沸水中,继续煮沸至透明,冷却后定容至100mL。
⑩pH 4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取30g分析纯醋酸,加蒸馏水稀释至1000mL。
另取34g乙酸钠溶解并稀释至500mL,将两溶液混合。
⑪1mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水稀释至1000mL。
⑫1mol/L 硫酸溶液:量取30mL浓硫酸,缓缓倒入适量水中并稀释至1000mL,冷却,摇匀。
⑬0.1mol/L碘溶液:称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
⑭茚三酮显色剂:称取100g磷酸氢二钠、60g磷酸二氢钾、5g水合茚三酮和3g果糖,用水溶解后稀释至1000mL(此溶液在低温下用棕色瓶可保存2周,pH应为6.6~6.8)。
⑮碘酸钾稀释液:称取2g碘酸钾溶于600mL 水中,再加入96%乙醇400mL,摇匀。
⑯甘氨酸标准溶液:称取0.0200g甘氨酸于100mL水中,0℃贮藏(此液含α-氨基酸200mg/L)。
实验报告食品安全检测实验的方法与结果分析实验报告:食品安全检测实验的方法与结果分析1. 引言食品安全一直备受关注,为确保公众健康,食品安全检测实验显得尤为重要。
本实验旨在探讨食品安全检测的方法以及对实验结果进行分析和评估。
通过这些实验,我们可以更好地了解食品安全检测的技术和工具,以确保食品供应链的安全性。
2. 实验方法2.1 样品准备我们从市场上购买了不同类型的食品样品,包括肉类、水果、蔬菜和加工食品。
这些样品被认为是潜在的食品安全风险来源。
2.2 样品处理首先,我们对样品进行外观检查,包括观察是否有明显的腐败、变色或异味。
然后,根据需要,对样品进行处理,如去皮、切割或研磨,以便进行后续检测。
2.3 实验检测方法本实验采用多种方法进行食品安全检测,包括:- 微生物检测:采用培养基和平板计数法检测食品中的致病菌和寄生虫。
- 化学成分检测:采用色谱法、质谱法和光谱法等技术,检测食品中的农药、重金属、添加剂等有害物质。
- 残留物检测:采用高效液相色谱法和气相色谱法,检测食品中的农药残留物以及抗生素和激素等。
- 营养成分检测:采用滴定法、光度法等技术,测定食品中的脂肪、蛋白质、碳水化合物等营养成分含量。
3. 实验结果分析3.1 微生物检测结果通过使用培养基和平板计数法,我们成功检测出了食品样品中的致病菌和寄生虫。
结果显示,当食品样品超过卫生标准时,可能存在潜在的食品安全风险。
这些风险可能来自不适当的加工、储存或运输过程。
3.2 化学成分检测结果通过使用色谱法、质谱法和光谱法等技术,我们成功分析了食品样品中的有害物质含量。
结果显示,有些食品样品中的农药、重金属和添加剂等超过了安全标准。
这表明可能存在生产过程中的污染问题,需要进一步加强监督和管理。
3.3 残留物检测结果我们采用高效液相色谱法和气相色谱法检测了食品样品中的农药残留物、抗生素和激素等。
结果显示,一些食品样品中存在农药残留物,而另一些样品中则有抗生素和激素。
壹 Vc的测定⑴原理:样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用,生成红色脎,其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比,进行比色测定。
⑵仪器:恒温箱或电热恒温水浴、可见分光光度计、捣碎机⑶试剂:4.5mol/L硫酸、85%硫酸、2% 2,4-二硝基苯肼、2%草酸溶液、1%草酸溶液、1%和2%硫脲溶液、抗坏血酸标准溶液、活性炭⑷操作方法:①样品制备称取适量样品(含1-2mg抗坏血酸),鲜样加1﹕1量2%草酸溶液打成匀浆,干样加百分之一草酸溶液磨成匀浆,最后用百分之一的草酸溶液定容至100ml,过滤,滤液备用。
②氧化处理取25ml滤液加入0.5克活性炭,振摇一分钟,过滤,取10ml 2%硫脲溶液,混匀备用。
③呈色反应:取3支试管,每支试管都加入上述氧化稀释液4ml。
其中一支试管做空白,另两支试管各加1.0ml 2% 2,4-二硝基苯肼,将三支试管放入(37±0.5)℃恒温箱或水浴中准确保温3小时。
取出试管放入冰水中。
空白试管冷却至室温后再加入1ml 2%2,4-二硝基苯肼溶液,10-15分钟后也放入冰水中。
向每支试管中滴加5ml 85%的硫酸,边加边摇动,滴加时间至少需要1min。
加完硫酸后将试管从冰水中取出,室温下放置30min后立即比色。
④比色用1cm的比色杯,以空白液调零点,于500nm波长下测吸光值。
⑤标准曲线绘制加2g活性炭于50ml标准溶液中,振摇1min,过滤。
取10ml滤液置于500ml容量瓶中,家5.0g硫脲,用1%的草酸溶液稀释至刻度,抗坏血酸的浓度为20ug/ml.取出溶液用硫脲稀释成抗坏血酸浓度一次为1、2、4、5、8、10、12ug/ml,按样品测定步骤进行显色反应并比色。
以吸光度值为纵坐标,抗坏血酸浓度为横坐标制作标准曲线图。
⑸计算结果①X=(pv/m)×f×(100/1000) x-样品中抗坏血酸的含量,mg/100g p-由标准曲线得样品氧化液中抗坏血酸的浓度,ug/ml f-样品处理过程中的稀释倍数 v-试样用1%草酸溶液的体积 m-称取样品的质量,g ②X=c/m×100 c-由标准曲线查得或由回归方程算出的试样测定液总抗坏血酸含量,mg m-测定时所取滤液相当于样品的用量,g⑹注意事项:①硫脲可保护抗坏血酸不被氧化,可帮助脎的形成,最终溶液中的硫脲的浓度应一致,否则影响色度。
食品分析与检测技术实验指导第一章绪论一、食品分析检验的目的和任务1.食品分析检验的目的保证食品的营养性、可接受性、安全性2. 食品分析检验的任务依据:国际、国家食品卫生标准手段:物理、化学和生物化学等分析方法对象:食品原料、辅助材料、半成品、成品及副产品目标:保证产品质量合格二、食品分析检验的内容和范围1.感官检验:色香味、外观、组织状态、口感等。
2.营养成分检验:水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等。
3.添加剂检验:甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、食用色素等。
4.有害物检验:有害元素(Cu、Hg、Cd、Pb)、农药兽药、细菌霉菌及其毒素、包装材料。
三、食品分析检验的方法1.食品检验的一般方法①感观鉴定法:简便易行,快速灵敏,不需要特殊器材,用于还不能仪器定量评价的某些食品特性的检验;②化学分析法:定性分析和定量分析,最基础、最基本、最重要的分析方法;③仪器分析法:物理分析法和物理化学分析法,快速、准确率高,检测限低;④微生物分析法:条件温和,选择性高,用于维生素、抗生素残留量,激素等成分分析;⑤酶分析法:高效专一,条件温和,结果准确,用于有机酸、糖类和维生素的测定。
2.国家标准方法:《中华人民共和国食品卫生检验方法》理化部分《中华人民共和国食品卫生检验方法》微生物部分四、国内外食品分析检验技术发展动态与进展1.发展趋势:微量、快速、自动化高灵敏度、高分辨率的分析仪器酶联免疫吸收试剂盒法PCR检测方法2.转基因检测法蛋白质检测方法红外检测五、食品检验常用的技术规范用语(补充内容)1.表述与试剂有关的用语。
①“取盐酸2.5mL”:表述涉及的使用试剂纯度为分析纯,浓度为原装的浓盐酸。
类推。
②“乙醇”:除特别注明外,均指95%的乙醇。
③“水”:除特别注明外,均指蒸馏水或去离子水。
2.表述溶液方面的用语。
①除特别注明外,“溶液”均指水溶液。
②“滴”,指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量,20℃时20滴相当于1mL.③“V/V”:容量百分浓度(%),指100mL溶液中含液态溶质的毫升数。
食品专业综合试验------不同蔬菜在贮藏过程中的品质变化1.实验原理选取不同种类的蔬菜进行不同温度、光照和空气条件下的保鲜贮藏的实验研究, 旨在为果蔬保鲜方案的制定提供依据。
2.试验方法2.1实验材料的选取鸡毛菜、蘑菇、卷心菜、芹菜、菠菜、金针菇、豆角等。
2.2测试试剂与仪器试剂:1%草酸溶液;2%草酸溶液; 2,6一二氯靛酚溶液。
仪器:组织捣碎机、家用电冰箱、精密电子天平、实验室常用仪器。
2.3实验方法设计不同的温度、光照和空气条件,考察样品在不同条件下的变化。
例:第一个影响因素温度,.一组放在室温,一组放在4℃冰箱,隔一天测下各项指标,直至蔬菜品质完全恶化,考察不同温度对品质的影响;第二组实验考察光照及空气条件对品质的影响:一组持续敞开放在光照条件下,一组敞开放在黑暗条件下,一组密封放在黑暗条件下,隔一天测下各项指标。
然后画图,分析各因素的影响情况。
2.3.1失重率的测定通过精密电子天平进行称量, 计算式如下:失重率(% ) =(G0- Gi)/G0×100%i= 2, 4, 6;式中, G0 为新鲜果蔬的重量(g) ; Gi 为测定时果蔬的重量(g)。
2.3.2维生素C 的测定采用2, 6—二氯靛酚滴定法。
原理为还原型抗坏血酸能还原2, 6—二氯靛酚染料。
该染料在酸性溶液中呈红色, 被还原后红色消失。
具体方法见附录。
3结果与分析3.1感官品质变化分析通过观察和利用数码相机拍照, 分析果蔬在不同温度、光照和空气条件下的外观品质的变化(颜色变化、硬度变化)。
3.2不同贮藏条件下果蔬失重率的变化3.3不同贮藏条件下果蔬维生素C 的变化附录:2,6一二氯靛酚滴定法测定维生素C一、目的1.学习并掌握定量测定维生素C 的原理和方法。
2.掌握微量滴定法的基本操作技术。
二、原理维生素C 是人类营养中最重要的维生素之一,缺少它时会产生坏血病,因此又称为抗坏血酸(ascorbic acid )。
它对物质代谢的调节具有重要的作用。
食品分析实验室规则(1)预习实验:实验前必须认真预习实验内容,明确实验目的,掌握实验原理,了解实验详细步骤。
(2)上课及做实验时,要遵守实验室纪律,保持安静。
(3)实验前认真听取指导老师的讲解,实验时认真做好实验的内容,及时记录实验数据,保留原始数据并由指导老师签名。
(4)实验结束后,清理实验台面、药品及实验仪器,保持实验室干净整洁。
(5)注意安全:认真听取老师在实验前的安全讲解,注意个人及实验室的安全。
(6)使用各种仪器设备,尤其是贵重精密仪器必须严格遵守操作规程。
(7)实验结束并做好各自的卫生工作后,经指导教师同意,方可离开实验室。
(8)由班长制定值日生做好实验室的公共卫生。
实验评分办法(1)实验前认真预习实验,准时上课。
迟到15分钟内者,该次实验扣5分,迟到15分钟以上者,该次实验扣10分。
(2)由于人为操作不当,危害实验室安全,或者使实验仪器遭到重大损坏,迫使实验中断者,该组实验扣15分。
(3)实验结束后,需要将仪器、药品清理干净并归位,清洗相应器皿后,方可离去。
未遵守实验规则者,根据情节,酌情扣分。
(4)正式报告按照实验报告要求撰写;具体操作步骤,数据翔实可靠,讨论充分,若发现更改数据者,该次实验成绩则为0分;迟交实验报告者,该次实验成绩扣10分;若发现一组内实验报告完全相同,两人同时为0分。
实验报告格式(1)实验报告的目的在于增加同学对实验的理论、实验步骤及数据处理的训练和理解,锻炼大家撰写报告的能力。
每组同学须在实验后规定时间内上缴实验报告。
(2)实验报告格式如下:1.封面2.实验目的及原理3.实验仪器与试剂4.实验步骤(按照实际操作步骤写,不能简单抄写实验指导的内容)5.实验结果(整理实验数据,绘制图表,计算结果。
必须写出计算流程。
)6.讨论(对实验中的现象和实验结果进行深入的讨论)封面格式福州大学食品分析实验报告实验名称:实验时间:姓名:学号:同组人姓名:实验一 折光法测定罐藏肉制品中脂肪一、实验原理样品磨碎后,加入无水硫酸钠吸除样品中的水分,然后用折光率较高的溶剂如α-溴萘提取样品中的脂肪。
测定折光率的变化,计算出样品中的脂肪含量。
二、仪器与试剂1. 仪器折光仪(阿贝折射仪)烧杯:100ml 两个、5ml 两个漏斗两个、漏斗架一个5ml 移液管一根2. 试剂α-溴萘、无水硫酸钠三、测定方法1. 用100ml 烧杯在分析天平上,分别准确称取已磨碎的样品5.00克两份,各加入无水硫酸钠5克,然后各用移液管吸取α-溴萘4mL ,用玻棒研磨5分钟。
2. 将两个干燥漏斗放在漏斗架上,取直径11cm 中速滤纸折叠好后放入漏斗,注意保持滤纸干燥。
3. 将两个烧杯中的内容物分别移入两个漏斗中。
以5mL 烧杯接收滤液,过滤速度较慢,但只要得到1~2滴溶液即可进行下一步试验。
4. 阿贝折射仪的操作方法(1)在折射棱镜上加适量样品,并将进光棱镜盖上,旋紧棱镜锁紧手轮,待测液在中间形成一层均匀无气泡的液膜。
打开进光棱镜遮光板,关闭折射棱镜遮光板。
调节手轮A消色差手轮B锁紧手轮进光棱镜 折射棱镜(2)调节下方的调节手轮A ,使目镜内视野的明暗分界线在十字线中心,如图所示:(3)旋转消色差手轮B 使分界线清晰,微调调节手轮A 使明暗分界线位于十字线中心。
(4)适当运转聚光镜调节旋钮,使目镜视场下方的刻度清晰可见。
注意,刻度有两行,下边一行数值为折射率,上边一行数值为可溶性固形物百分含量。
20℃时纯水折射率应为1.3330,对应的可溶性固形物含量则为0。
(5)记录样品的折射率,同时记录读数时温度。
四、计算1. 计算脂肪含量100)n n (W )n n (V d %221⨯--=脂肪式中,V :α-溴萘体积(mL )d :脂肪密度,标准值为0.910(g/mL )W :样品质量(g )n1:α-溴萘折射率(1.6582) (20℃)n :脂肪折射率(1.4690) (25℃)n2:样品试液折射率 注意:因为折射率受温度的影响,所以计算时应该对测得的折射率进行温度校正,在本实验中,可将所有折射率校正到25℃时的值。
折射率校正系数如下:脂肪:0.00035/℃, -溴萘:0.00046/℃,溶剂和油混合物(样品试液):0.00040/℃。
即温度每升高1℃,折射率相应减小上述数值。
2. 计算两份样品含量的平均值和相对平均偏差实验二旋光法测定淀粉含量一、实验原理淀粉是一种光学活性物质。
当偏振光通过光学活性物质的溶液时,偏振面会旋转一定的角度。
利用专门的仪器——旋光仪可以测定各种光学活性物质偏振面的旋转方向和旋转角度的大小(如下图所示),即旋光度。
旋光度的大小随光源的波长、液层的厚度、光学活性物质的不同种类、浓度及其温度而异。
旋光法测定淀粉是用氯化锡除去蛋白质,以氯化钙溶液作为提取剂,然后用旋光仪定量。
由于淀粉的比旋光度较高,根据提取物的组成及提取方法,比旋光度为+190~+203,除了糊精之外,干扰物质的影响可忽略不计。
又因为直链淀粉和支链淀粉的比旋光度很相近,因此不同来源的淀粉,都可以用旋光法进行测定。
此法重现性好,操作简便,适用于各类食品,这种方法属于选择性提取法。
二、仪器和玻璃器皿1. 旋光仪4. 10厘米旋光管2支5. 50毫升、250毫升烧杯各2只6. 100毫升容量瓶2只7. 10毫升量筒、100毫升量筒各1只。
8. 5毫升移液管1支。
9. φ6厘米玻璃漏斗2只。
10. φ10厘米表面皿2块。
11. 滴管3支。
12. φ12.5厘米滤纸2张三、试剂1. 33%CaCl 2溶液:溶解546克CaCl 2⋅2H 2O 于蒸馏水中,稀释至1000毫升。
再调整比重(用比重计)至1.30(20℃),并用稀醋酸(可取1.6%醋酸溶液)调整pH 至2.3~2.5。
过滤后备用。
2. SnCl 4溶液称取2.5克SnCl 4⋅5H 2O 溶解于97.5克浓度为33%的CaCl 2溶液中即成。
四、操作步骤:平行精确称取磨碎后的样品2.00克两份(若样品为颗粒状则必须先将样品磨碎,过30目标准筛,得到直径小于0.5mm 的细粉)分别置于250ml 烧杯中,加蒸馏水10ml ,搅拌使样品湿润。
加70ml 33%CaCl 2溶液,用表面皿盖好,在5分钟内加热至沸,煮沸15分钟,随时搅拌以防止样品附着在烧杯上,并避免产生过多的泡沫,快速冷却。
移入100ml 容量瓶中,用CaCl 2溶液洗烧杯上附着的样品,并入容量瓶,加5ml SnCl 4溶液,最后用CaCl 2溶液定容到刻度,混匀。
用折叠好的Φ15厘米滤纸过滤,弃去初始滤液15ml 。
收集其余的滤液。
用10厘米观测管测定旋光度。
五、计算(1)淀粉含量计算100W 1 203100α100LW] α [V α%⨯⨯⨯⨯=⨯=)淀粉( 其中:α-观测管的旋光度读数(度)V -样品溶液的总体积(毫升)L -旋光管长度(分米)W -样品重量(克)[α]=203,为玉米淀粉的比旋光度(若测定豆类淀粉其比旋光度为200)。
(2)计算平均值和相对平均偏差。
六、讨论1. 上述操作加入氯化钙溶液的目的。
是使钙与淀粉上羟基生成络合物,使它对水具有较高的亲和力,这样淀粉可以溶解于水中。
2. 测定过程蛋白质也可溶解于水中,对测定有干扰,锡离子可以沉淀除去蛋白质,加SnCl4目的即此。
3. 淀粉溶液加热后,必须迅速冷却,这样可以防止淀粉因老化而形成致密、高度结晶化的不溶性淀粉分子微束。
4. 弃去初始滤液的目的有三点:(1)因初始滤液有可能有悬浮物质通过,影响测定结果。
(2)当溶液刚接触滤纸时,由于滤纸纤维与水有较强的亲和力,能够吸收20%左右的水。
故初始滤液的浓度会偏高。
(3)初始溶液还起到洗涤承接容器的作用。
实验三电位滴定法测定食品中氯化钠含量一、实验原理电位滴定法与普通滴定法的区别在于它不使用指示剂,而是利用浸在待测液中的指示电极在滴定过程中电位的变化来测定等当点。
因此,同用肉眼辨认指示剂颜色变化来确定滴定终点的普通滴定法相比,电位滴定法较为客观和准确。
食品用水分散并酸化,可溶性氯化物可用硝酸银进行电位滴定。
本方法适用于待测液中氯化钠含量大于0.03%的试样。
二、主要仪器和试剂仪器:1. 电极:银电极作为指示电极,甘汞电极作为参比电极。
电极应经常清洗,以防止终点读数漂移。
2. 电磁搅拌器3. 自动电位滴定仪试剂:1. 稀硝酸(1:49)2. 约0.05M硝酸银标准溶液(需标定)3. 0.05M氯化钠标准溶液:称取预先经110℃干燥2小时并冷却的分析纯氯化钠2.9225克(如试剂含氯化钠少于100%,应按比例增加),用水溶解并移入1000毫升容量瓶中,定容,摇匀(准确)。
4. 去离子水(加0.1M硝酸银溶液1毫升和稀硝酸5毫升到100毫升水中,仅允许产生轻微浑浊。
)三、操作方法1. 标定(1)滴定曲线的绘制吸取20毫升氯化钠标准溶液于250毫升烧杯中,加水约30毫升和稀硝酸50毫升。
插入电极,开动磁力搅拌器剧烈搅动,在无外溅并固定转速条件下,用硝酸银标准溶液进行滴定,按照电位计读数变化速度调节滴定速度(在终点附近每滴入1滴进行一次读数),记录消耗硝酸银的体积(毫升)和对应的电位(毫伏),以便准确的绘制毫伏-硝酸银毫升数(E-V)的曲线。
共加24毫升硝酸银标准溶液以获得完整的滴定曲线。
(2)滴定终点的获得在滴定曲线最大曲率的两点上画两条直线与横坐标轴成45℃角,并与滴定曲线相切来定出拐点。
在两条直线当中画一条平行线,该线与滴定曲线的交点即为拐点。
(如绘制ΔE/ΔV-V曲线,则是在最高点处,更易确定)。
从所用硝酸银毫升数计算其摩尔浓度。
在滴定样品溶液时,把拐点当作终点。
电极或pH计更换时应重新核对。
2. 样品的测定(1)样品制备液体样品可直接称取;酱油样品充分搅匀后取样;不均匀的、低水分和难分散的样品,可加适当倍数的水在高速组织捣碎机中混合破碎数分钟,使其成为匀浆或悬浮液,取样时再充分混匀。
(2)样品保藏可在每100克样品中加约37%的甲醛0.5毫升。
将测定结果乘以1.005作为甲醛溶液的稀释校正因素。
(3)样品测定A. 手动滴定确定滴定终点用减重法称取酱油样品3.5000g于250毫升容量瓶中,蒸馏水定容。
从上述容量瓶中准确吸取20.00毫升稀释后的酱油样品于250毫升烧杯中,加水约30毫升和稀硝酸50毫升,按“标定”一节操作步骤进行滴定,共滴加硝酸银溶液24毫升,滴定结束。
从滴定曲线上得出酱油的滴定终点(约260mV)。
180mV之前,每1mL记录一次;180-320mV之间,每0.05mL记录一次;320mV之后,每0.5mL记录一次;B. 自动电位滴定按照前述步骤准备酱油样品溶液,设定滴定终点为260mV,预控点为80mV,进行自动电位滴定。