甲硫醇钠检验标准
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硫化物检测国标硫化物是由硫和其他元素结合而成的化合物,其形态各异,包括硫化氢、硫化铁、硫化钠等。
硫化物广泛存在于自然界中,如火山、油气田、地下水中等。
然而,它们也会成为工业过程中的有害副产物,如煤炭、石油加工等,对人体健康和环境造成危害。
因此,在国家和国际上划定了一系列检测硫化物的标准,以保障人类健康和环境安全。
下面我们对中国行业标准《环境空气中硫化物的测定》(HJ/T 309-2006)和欧洲标准EN 1232:1997进行探讨。
首先,HJ/T 309-2006标准主要适用于环境空气中的硫化物检测,包括硫化氢、甲硫醇、异丙硫醇、甲硫醇等。
该标准采用甲硫醇为外标物质,制备一系列不同浓度的标准曲线,对样品进行测定。
其中,样品通过采样器采集后,经过吸附剂处理,放进气相分析仪中,分析出硫化物的浓度。
该标准的测量范围为0.001mg/m3~5mg/m3,标准相对偏差不超过10%。
其还引入了质保体系的要求,确保数据的准确性。
其次,欧洲标准EN 1232:1997也用于测定环境中的硫化物含量,特别是气态硫化物如硫化氢等。
它采用收集液法或吸附剂法,将空气中的硫化物转化成可测性的形式,然后通过红外光谱法等手段进行测定。
其测量方法具有高灵敏度、高分辨率、高精度等特点。
测定范围为0.1mg/m3,标准相对偏差不超过±20%。
同时,在测量前需要对分析仪器进行系统校准,避免因仪器漂移等误差对结果的影响。
在实际应用中,硫化物检测可以采用不同的方法,如现场检测、样品送检等。
现场检测因其快速、准确的特点在环保、化工、煤炭等行业得到广泛应用。
比如,大家可能熟悉的臭氧消毒器就利用氧气和氮氧化合物等成分,产生微量的硫化物,能够杀灭空气中的细菌、病毒等。
而在油气田开采、井下矿工等环境中,硫化物浓度也需要定期检测,以保护工人的身体健康。
总之,HJ/T 309-2006和EN 1232:1997标准的引入,为硫化物检测提供了检测方法和技术规范。
甲硫醇钠沸点
甲硫醇钠是一种有机化合物,常用于制备其他有机化合物。
它的沸点与温度和气压有关。
在标准大气压下(1个大气压),甲硫醇钠的沸点为约240°C。
但是,如果气压降低,沸点也会随之降低。
相反,如果气压升高,沸点也会随之升高。
此外,甲硫醇钠的沸点也受到其纯度和化学环境的影响。
如果甲硫醇钠与其他化合物混合,其沸点可能会发生变化。
因此,在实验室中,必须控制好甲硫醇钠的纯度和化学环境,以确保得到准确的沸点数据。
总之,甲硫醇钠的沸点是一个重要的物理性质,可以用于其鉴定和纯度检验。
在实验室中,需要控制好温度和气压,以获得准确的沸点数据。
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甲硫醇钠甲硫醇钠甲硫醇钠(CH3SNa)。
分子量:70 。
含量:>20.0% ,凝固点3-4℃ ,比重1.122-1.128,熔点8-9℃理化性质:外观为无色透明的液体,有臭味,为强碱性液体,可作为农药、医药、染料中间体的原料,硫化氢中毒的解毒剂。
急救措施:皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量清水冲洗至少15分钟。
眼镜接触:立即提起眼睑、用大量流动清水冲洗至少15分钟,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难要给输氧。
如停止呼吸,应立即进行人工呼吸,就医。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清,就医。
性质:液态强碱性溶液,有恶臭气味,易溶于水。
遇酸或吸收空气中二氧化碳分解出甲硫醇气体,易燃、易爆、有毒。
用途:农药西草净、灭多威及有机中间体原料;食品添加剂蛋氨酸、维生素U、橡胶硫化剂原料、煤气、天然气赋臭剂。
贮运:密闭、防火、防晒、防毒、不得与酸混装。
用硫氢化钠和硫酸二甲酯合成甲硫醇钠的方程式2NaHS + (CH3O)2SO2 = 2NaSCH3 +H2SO4氢硫酸生成硫氢化钠的反应方程式H2S+NaOH=H2O+NaHS(大量)(少量)氢氧化铝和硫化氢水溶液反应的化学方程式会让H2S成为气体跑出,而氢氧化铝任然在溶液里沉淀,因为Al3+和S2-绝对不能在溶液里共存,极少的两个离子就会发生双水解反应,重新生成氢氧化铝和硫化氢,所以由于反应会使H2S溢出,如果硫化氢水溶液浓度小的话说不定什么现象也没有氯化铁与硫化氢的反应方程式,硫化氢过量和少量2FeCl3+H2S=2FeCl2+S+2HCl2FeCl3+2H2S=FeS+4HCl+S+FeCl2硫化氢与浓硫酸的反应式H2SO4+H2S==SO2↑+S↓+2H2O。
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.食品安全国家标准食品添加剂二甲基硫醚(征求意见稿)中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂二甲基硫醚1 范围本标准适用于由甲硫醇钠为原料制得的食品添加剂二甲基硫醚。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称二甲基硫醚2.2 分子式C2H6S2.3 结构式CH3SCH32.4 相对分子质量62.14(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求:应符合表1的规定。
表1 感官要求表2 理化指标附录 A含量的测定A.1 仪器和设备A.1.1 色谱仪:按GB/T 11538—2006中第5章的规定。
A.1.2 柱:毛细管柱。
A.1.3 检测器:氢火焰离子化检测器。
A.2 测定方法面积归一化法:按GB/T 11538—2006中10.4测定含量。
A.3 重复性及结果表示按GB/T 11538—2006中11.4规定进行,应符合要求。
食品添加剂二甲基硫醚典型气相色谱图(面积归一化法)参见附录B。
附录 B食品添加剂二甲基硫醚典型气相色谱图(面积归一化法)B.1 食品添加剂二甲基硫醚典型气相色谱图:见图B.1。
图 B.1B.2 操作条件B.2.1 柱:毛细管柱,长30m,内径0.25mm。
B.2.2 固定相:EC-Wax(聚乙二醇)。
B.2.3 膜厚:0.25μm。
B.2.4 色谱炉温度:40℃恒温10min,然后线性升温从40℃~200℃,速率10℃/min。
B.2.5 进样口温度:220℃。
B.2.6 检测器温度:220℃。
B.2.7 检测器:氢火焰离子化检测器。
B.2.8 载气:氮气。
B.2.9 柱前压:70KPa。
B.2.10 进样量:约0.2μL。
B.2.11 分流比:1/100。
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甲硫醇的电化学检测方法我折腾了好久甲硫醇的电化学检测方法,总算找到点门道。
说实话,这事儿吧,我一开始也是瞎摸索。
我刚开始的时候,就直接按照一般的电化学检测套路来。
我想啊,检测某种物质,那首先得有合适的电极吧。
我就选了一个比较常用的电极,感觉应该能行。
我先把这个电极按照标准的方法进行表面处理,就像是把一个工具先磨得光亮光亮的,这样它才能更好地干活。
但当我把含有甲硫醇的样本弄上去检测的时候,得到的数据那叫一个乱啊,根本没有规律可言,这算是我第一次失败的尝试。
后来我就想啊,是不是甲硫醇跟电极表面的相互作用不够呢。
我就尝试对电极表面进行一些修饰。
我试过好多化学物质来修饰电极,就像给一个普通的外衣上缝各种不同的补丁一样,看看哪个补丁能让这个外衣变得更神奇。
但有些修饰物质和甲硫醇相互作用之后,反应太复杂了,根本没办法得到纯粹的甲硫醇的电化学信号。
再后来呢,我觉得电解液是不是也有很大的影响。
我就又开始换电解液。
这就像是做菜的时候换不同的调料,想调出最合适的味道。
有些电解液,甲硫醇在里面不稳定,分解得太快,信号一样很杂乱。
不过最后,我总算找到了一个比较可行的方法。
我选了一种特殊的电极材料,这个材料是我在查阅了好多资料之后才决定试用的。
然后呢,我又找到了一种电解液,这个电解液不是那种最常用的,但是和甲硫醇以及这个电极材料兼容性特别好。
我把甲硫醇样本加入到这个体系当中进行检测的时候,哇,总算得到了比较有规律的电化学反应信号。
不过我也还不是特别确定这就是最完美的方法。
可能不同浓度的甲硫醇在这个体系里的行为还会有新的变化,这得我再做更多的实验去看看。
我觉得要是你也想做甲硫醇的电化学检测,一定要多尝试不同的电极材料和电解液,就像在很多条不同的路上走走看,肯定会有一条路是能通往成功的。
因为这个甲硫醇它很特别,不能完全按照常规的电化学检测思路去对待,得像解决一个独特的谜题一样,慢慢地摸索,多做尝试,失败那是再正常不过的事情了,不过每一次失败可能都是在接近成功呢。
杨宁、山东纳珠生化科技有限公司环境污染责任纠纷二审民事判决书【案由】民事侵权责任纠纷侵权责任纠纷环境污染责任纠纷【审理法院】山东省聊城市中级人民法院【审理法院】山东省聊城市中级人民法院【审结日期】2020.08.05【案件字号】(2020)鲁15民终771号【审理程序】二审【审理法官】刘育颖李曙霞王玉东【审理法官】刘育颖李曙霞王玉东【文书类型】判决书【当事人】杨宁;高唐县人民检察院;山东纳珠生化科技有限公司;袁涛【当事人】杨宁高唐县人民检察院山东纳珠生化科技有限公司袁涛【当事人-个人】杨宁袁涛【当事人-公司】高唐县人民检察院山东纳珠生化科技有限公司【代理律师/律所】刘国祥山东新润律师事务所;郭超群山东新润律师事务所【代理律师/律所】刘国祥山东新润律师事务所郭超群山东新润律师事务所【代理律师】刘国祥郭超群【代理律所】山东新润律师事务所【法院级别】中级人民法院【字号名称】民终字【原告】杨宁【被告】高唐县人民检察院;山东纳珠生化科技有限公司;袁涛【本院观点】关于证据1,该合同系技术服务合同,合同的内容是济南博瑞达环保科技有限公司根据山东纳珠公司提供的有关项目自理,对项目实施后可能造成的环境影响分别进行分析预测和评价,做出环境影响评价、编制环境影响报告表。
本案的争议焦点有三个:第一,上诉人杨宁应否承担赔偿责任,如应承担,是否应承担连带责任。
用电量是判断责任主体违法生产时间的较为客观的标准,在无法确定各个责任主体污染物排放量的情况下,原审参照用电量确定三方内部责任比例并无不当。
【权责关键词】民事行为能力社会公共利益委托代理民事权利实际履行过错无过错环境污染停止侵害排除妨碍消除危险恢复原状赔礼道歉合同约定回避鉴定意见证据不足证据交换客观性关联性合法性质证诉讼请求陪审维持原判发回重审执行公益诉讼【指导案例标记】0【指导案例排序】0【本院查明】二审审理查明的事实同原审认定的事实。
【本院认为】本院认为,本案的争议焦点有三个:第一,上诉人杨宁应否承担赔偿责任,如应承担,是否应承担连带责任。
甲硫醇,也被称为二甲硫醇或甲硫醚,是一种有机化合物,其分子式为CH3SH。
在某些工业生产过程中,如石油、天然气和化工行业,可能会产生甲硫醇。
此外,它也存在于某些食品中,尤其是在发酵过程中。
甲硫醇具有特殊的气味,因此在食品和饮料工业中,其含量需要严格控制。
甲硫醇的检测方法:
1. 气相色谱法(GC):这是最常用的方法。
样品首先被转化为气态,然后通过气相色谱柱进行分离和定量。
2. 液相色谱法(LC):与GC类似,但样品是在液相中进行分析的。
3. 质谱法(MS):用于确定甲硫醇的分子结构和定量。
4. 红外光谱法(IR):用于检测甲硫醇的特定吸收带。
5. 原子吸收光谱法(AAS):用于检测样品中的金属元素含量,从而间接确定甲硫醇的含量。
甲硫醇的检测标准:
不同国家和地区可能有不同的标准和方法。
但一般来说,食品中的甲硫醇含量应该非常低,通常在微克/千克以下。
在工业环境中,其浓度可能会更高,但仍需遵循相关的安全和健康标准。
•52•气体净化2019年第19卷第2期技术”,获科技进步一等奖。
湖北化肥20万吨/年合成气制乙二醇示范项目,利用壳牌粉煤气化装置富余合成气,采用中国石化自主研发技术生产乙二醇。
该项目符合我国“缺油少气富煤”能源结构特点,属于国家鼓励类项目,也是中国石化“十条龙”科技攻关项目,于2014年3月一次开车成功,2017年12月出龙。
目前,产品已大规模应用于下游聚酯生产。
该自有技术具有大型化、产品质量高、安全可靠、热能综合利用等特点。
具备合成气制乙二醇成套工艺技术,掌握催化剂开发及生产技术;产品达到国家优级品标准,通过100%煤基乙二醇工业化生产聚酯,质量满足聚酯生产要求;工艺流程、控制方案、设备选型合理,且采用合理能量分级及热耦合技术,综合利用热能等,为湖北化肥调整产品结构、推行循环经济和节能减排奠定基础,并为中国石化原料结构优化调整、发展煤化工、推进化工原料多样化,及国家发展煤化工产业推动石油替代战略实现作出积极贡献。
固定污染源废气一甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定标准发布日前,生态环境部发布了一甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定标准(征求意见稿)一气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法,本标准适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫瞇、甲乙硫醞、二硫化碳、乙硫醯、二甲二硫、囉吩共8种含硫挥发性有机化合物的测定。
九江石化首套VOCs废气治理设施建成中交九江石化首套VOCs废气治理设施日前建成中交。
该设施位于连续重整装置内,采用“总姪浓度均化一催化氧化”处理技术,用于治理芳桂中间罐苯原料、苯中间产品罐和苯检验罐挥发的油气,设计处理量为300m3/h o目前.该设施已完成主流程管线水冲洗、吹扫、主要设备的单机试运以及DCS操作界面优化整改等工作,计划近期投入运行。
图为VOCs废气治理设施全景。
《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》等四项国家环境保护标准发布标准名称、编号如下。
1、《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法XHJ1010-2018);2、《环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法XHJ1011-2018);3、《环境空气和废气总桂、甲烷和非甲烷总姪便携式监测仪技术要求及检测方法》(HJ1012-2018);4、《固定污染源废气非甲烷总姪连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ1013-2018)。
甲硫醇钠安全技术说明标识中文名甲硫醇钠英文名Sodiumthiomethoxide 分子式CH3SNa分子量70危规号UN编号RTECS号CAS号5188-07-8理化性质主要组成性状外观为无色透明的液体,有臭味,为强碱性液体,熔点℃8-9℃溶解性易溶于水沸点℃比重 1.122-1.128饱和蒸气压KPa相对蒸气密度(空气=1)临界温度℃燃烧热(kJ/mol)临界压力MPa最小引燃能量mJ燃烧爆炸燃烧性燃烧分解产物闪点℃27°C聚合危险爆炸极限%易燃、易爆稳定性危险性自燃温度℃禁忌物危险特性液态强碱性溶液,有恶臭气味,易溶于水。
遇酸或吸收空气中二氧化碳分解出甲硫醇气体,易燃、易爆、有毒。
灭火方法灭火剂毒性对人体伤害有毒急救皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量清水冲洗至少15分钟。
眼镜接触:立即提起眼睑、用大量流动清水冲洗至少15分钟,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难要给输氧。
如停止呼吸,应立即进行人工呼吸,就医。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清,就医。
防护泄漏处理贮运密闭、防火、防晒、防毒、不得与酸混装。
104、莠灭净莠灭净安全技术说明标识中文名莠灭净N-2-乙氨基-N-4-异丙氨基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪英文名:ametryn分子式分子量危规号UN编号RTECS号CAS号834-12-8理化性质主要组成性状无色结晶熔点℃84-85℃溶解性在水中的溶解度为200mg/L(20℃)。
可溶于有机溶剂。
与强酸、强碱水解形成6-羟基体。
沸点℃相对水密度(水=1)1.15g/cm3饱和蒸气压KPa 相对蒸气密度(空气=1)临界温度℃燃烧热(kJ/mol)临界压力MPa最小引燃能量mJ燃烧爆炸危险性燃烧性燃烧分解产物闪点℃聚合危险爆炸极限%稳定性自燃温度℃禁忌物危险特性灭火方法灭火剂毒性大鼠口服LD501405mg/kg。
对鱼毒性强。
据中国农药毒性分级标准,莠灭净属低毒除草剂。
甲硫醇钠分析方法
1、甲硫醇钠的分析
1.1总碱的测定
称取1g甲硫醇钠,放于盛有少量水的三角瓶(250ml),加入0.1%酚酞指示剂3滴,用0.1mol/L盐酸标液滴至淡红色,为第一终点,记录消耗盐酸标液体积为V1,再加入中性甲醛10ml,继续用盐酸标液滴至无色,记录消耗盐酸标液体积为V2。
计算
V2×C×0.04
总碱= ---------------- ×100%
m
(V2-V1) ×C×0.039
硫化钠= ----------------------×100%
m
式中: C ——为盐酸标液浓度mol/L
0.04 ——为硫化物毫摩尔克数
0.039 ——为1/2游离碱毫摩尔克数
M ——为样品重量
1.2总碘的测定
称取样品1g放于盛有45ml碘标液和20ml 1:1盐酸溶液的碘量瓶中,盖紧瓶塞,放置暗处15min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色时,加淀粉指示剂5ml,继续用硫代硫酸钠标液滴至蓝色消失,记录消耗硫代硫酸钠标液体积为V1,同时不加样品做空白,记录消耗硫代硫酸钠标液体积为V0。
计算
(V0-V1) ×C×0.0701
总碱= ------------------------------×100%
m
式中 C 为硫代硫酸钠标液的摩尔浓度M 为样品重量g
0.0701 为甲硫醇钠摩尔数
甲硫醇钠(%)=总碘(%)-硫化钠(%)×1.7974 游离碱(%)=总碱(%)-总碘(%)×0.5706
1.7974为甲硫醇钠/NaOH摩尔数
0.5706为甲硫醇钠/Na2S摩尔数。
甲硫醇钠的安全技术说明书以下是甲硫醇钠的安全技术说明书:1. 危险性概述:甲硫醇钠对人体和环境具有潜在的危害性。
吸入甲硫醇气体可引起头晕、恶心、呕吐、胸闷、眼部和呼吸道刺激等症状。
皮肤接触可导致灼伤。
误食甲硫醇钠可能导致严重中毒。
长时间接触甲硫醇钠溶液可能导致碱性化学灼伤。
2. 成分与物化特性:甲硫醇钠是一种无色透明液体,具有强烈臭味。
分子量:76.07。
沸点:110-111℃(0.1MPa)。
相对密度:0.868。
3. 急救措施:(1)皮肤接触:立即用大量清水冲洗,然后涂抹醋酸铝或稀醋酸。
(2)眼睛接触:立即用大量清水冲洗,必要时寻求医疗救助。
(3)吸入:立即将患者转移到新鲜空气处,必要时给予呼吸急救。
(4)误食:立即漱口,切勿催吐,寻求医疗救助。
4. 防护措施:(1)佩戴防护装备:使用时需佩戴防护眼镜、口罩、手套等。
(2)储存:应存放在密封容器中,远离火源、热源和阳光直射。
(3)泄漏处理:泄漏时可用砂土、干燥石灰或其他碱性物质吸收,然后进行妥善处理。
5. 消防安全:甲硫醇钠易燃,应远离火源。
万一发生火灾,可使用干粉、二氧化碳或泡沫灭火器进行灭火。
6. 环境保护:甲硫醇钠溶液具有较强的碱性,对环境有一定影响。
在生产和使用过程中,应遵循相关环保法规,确保废水、废气、废渣得到妥善处理。
7. 泄漏应急处理:泄漏应急处理应遵循当地环保和安监部门的指导,确保泄漏物质得到有效控制和处理。
8. 操作与储存注意事项:(1)操作时应保持良好的通风条件。
(2)避免与眼睛、皮肤和衣物接触。
(3)避免与酸、酸性物质、氧化剂和有机物接触。
(4)储存时,远离火源、热源和阳光直射。
9. 接触控制与个体防护:(1)接触限制:避免长期接触和暴露。
(2)个体防护:佩戴防护装备,如防护眼镜、口罩、手套等。
10. 废弃处理:废弃的甲硫醇钠溶液应按照当地环保法规进行妥善处理,避免对环境造成污染。
甲硫醇钠检验标准甲硫醇钠检验标准---企业标准指标要求项目指标甲硫醇钠(CH3SNa),% ≥20%;游离碱(以NaOH),% ≤ 1.0;硫化钠,% ≤ 0.05外观无色或微黄色1液体2、试验方法2.1试剂和溶液1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液:0.1mol/L;2) 碘标准液:0.1mol/L;3) HCl标准溶液:0.1mol/L;4) 50%盐酸溶液;5) 中性甲醛;6) 1%淀粉溶液:称取1.0g淀粉,加5ml睡使成糊状,在搅拌下江糊状物加到90ml沸腾的水中,煮沸1—2min,冷却,稀释至100ml。
使用期为两周;7) 1%酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。
2.2仪器1)移液管:25ml ,1支2)白色酸式滴定管:25ml ,1支3)棕色碱式滴定管:25ml, 1支4)碘量瓶:250ml ,2个5)锥形瓶:250ml ,1个2.3操作步骤2.3.1用25ml移液管吸取25ml0.1mol/L的I2标准溶液放在250ml的碘量瓶中,加20%的醋酸7.5ml,然后称取0.25g(准至0.0002g)全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中,迅速盖好瓶盖并用水封好盖,放置暗处10分钟,然后用0.1mol/L的Na2S2O3标准液滴至淡黄色,加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止,记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数V1。
同样方法做空白试验,记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数为V2。
甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X按下式计算(V2—V1)?C×0.0701 (V2—V1)?C×7.01X=————————————×100=——————————(8)m m式中:X——甲硫醇钠和硫化钠的总量,%;V1——样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml;V2——空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml;C——Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/l;m——试样的质量,g;0.0701——甲硫醇钠的毫克当量数。
盐酸标准滴定溶液的配制:配制:量取9毫升浓盐酸,注入1000ml水充分摇匀。
标定:称取在270~300℃的高温炉中灼烧至恒重的0.2g基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
盐酸的浓度为(mol/l)浓度=0.2*1000/(v1-v2)*Mv1为盐酸溶液的体积数(单位为ml)v2为空白试验盐酸溶液的体积数(单位为ml)M为无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为g/mol,M=52.994溴甲酚绿甲基红的配制:溶液I:称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%的乙醇,用乙醇稀释至100ml。
溶液II:称取0.2g甲基红,溶于95%的乙醇,用乙醇稀释至100ml。
称取30ml溶液I和10ml溶液II,混匀。
硫代硫酸钠标准溶液的制备:配制:称取16克无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠没,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤。
标定:称取0.18克于120度干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2克碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150ml水(15度~20度),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/l),继续滴定至溶液有蓝色变为亮绿色,同时做空白试验。
浓度=m*1000/(v1-v2)*Mm表示重铬酸钾的准确称量数。
v1为硫代硫酸钠溶液的体积的数值(单位为ml)v2为空白试验硫代硫酸钠溶液的体积数(单位为ml)M为重铬酸钾的摩尔质量的数值,M=49.031碘标准溶液的制备:配制:称取13g碘及35g碘化钾没,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,储存于棕色试剂瓶中。
标定:量取35ml~40ml配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150ml水(15~20度),用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/l)滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
食品中亚硫酸盐的4种检测方法黄凤妹【摘要】The detection method of sulfites in food has been stipulated in national standard GB/T5009. 34-2003. This article discusses four other methods, and their detected data for selected representative food samples are compared with those obtained by national standard method. The results confirmed that four new methods can quantitatively determine sulfites in foods accurately.%食品中亚硫酸盐的检测方法国标为GB/T5009.34-2003.本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的其他4种检测方法,并通过选取有代表的样品将这4种检测方法与国标法进行了比较和探讨,从而证实这4种检测方法对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的指导意义.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)005【总页数】3页(P87-89)【关键词】检测方法;食品;亚硫酸盐【作者】黄凤妹【作者单位】南平市产品质量检验所,福建南平,353000【正文语种】中文亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂,具有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。
国标GB/T5009.34-2003规定了食品中的亚硫酸盐检测方法:第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法,第二法为蒸馏后碘量滴定法。
但随着食品添加剂的滥用,着色剂、食品中未知成分干扰等因素,采用GB/T5009.34-2003中规定的方法检测食品中亚硫酸盐存在着检测误差和技术盲点,本文简述了亚硫酸盐的4种检测方法,对我们在实际工作中的亚硫酸盐检测有一定的指导意义。
C 52GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.49-2004 ————————————————————————工作场所空气中硫醇类化合物的测定方法Methods for determination of mercaptansin the air of workplace2004年5月21日发布 2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 160.49-2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。
本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中硫醇类化合物[包括甲硫醇(Methyl mercaptan)、乙硫醇(Ethyl mercaptan)等]的浓度。
本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。
这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。
同时代替GB/T 17064-1997。
本标准首次发布于1997年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:天津市疾病预防控制中心、四川省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:扈健、刘黛莉、武皋绪和赵承礼。
GBZ/T 160.49-2004工作场所空气中硫醇类化合物的测定方法1 范围本标准规定了监测工作场所空气中硫醇类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中硫醇类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
甲硫醇钠检验标准
This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
甲硫醇钠检验标准---企业标准
指标要求
项目指标
甲硫醇钠(CH3SNa),% ≥20%;
游离碱(以NaOH),% ≤ ;
硫化钠,% ≤
外观无色或微黄色1液体
2、试验方法
试剂和溶液
1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液:L;
2) 碘标准液:L;
3) HCl标准溶液:L;
4) 50%盐酸溶液;
5) 中性甲醛;
6) 1%淀粉溶液:称取淀粉,加5ml睡使成糊状,在搅拌下江糊状物加到90ml沸腾的水中,煮沸1—2min,冷却,稀释至100ml。
使用期为两周;
7) 1%酚酞指示剂:称取酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。
仪器
1)移液管:25ml ,1支
2)白色酸式滴定管:25ml ,1支
3)棕色碱式滴定管:25ml, 1支
4)碘量瓶:250ml ,2个
5)锥形瓶:250ml ,1个
操作步骤
用25ml移液管吸取L的I2标准溶液放在250ml的碘量瓶中,加20%的醋酸,然后称取(准至全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中,迅速盖好瓶盖并用水封好盖,放置暗处10分钟,然后用L的Na2S2O3标准液滴至淡黄色,加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止,记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数V1。
同样方法做空白试验,记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数为V2。
甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X按下式计算
(V2—V1)C× (V2—V1)C×
X=————————————×100=——————————(8)
m m
式中:X——甲硫醇钠和硫化钠的总量,%;
V1——样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml;
V2——空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml;
C——Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/l;
m——试样的质量,g;
——甲硫醇钠的毫克当量数。
称取甲硫醇钠样品(准至)于250ml锥形瓶中,加蒸馏水30-50ml,加1滴酚酞指示剂,用L盐酸标准溶液滴定至红色近消失,记下所消耗HCl标准溶液的体积V3,然后加中性甲醛,红色返回,继续用LHCl标准溶液滴定至红色消失,记下所消耗HCl标准溶液的总体积V4。
如果加上甲醛后红色不返回,则样品中不含有Na2S,即第一个为终点。
Na2S的质量百分含量按下式计算:
(V4—V3)C× (V4—V3)C×
C(硫化钠)=—————————×100=—————————_ _____(9)_
m m
V4C× V4C×
C(总碱量)=—————————×100=—————————(10)
m m
式中
V4——样品消耗HCl标准溶液的总体积,ml;
V3——到第一个终点时消耗HCl标准溶液的体积,ml;C——HCl标准溶液的浓度,mol/l;
m——试样的质量,g;
计算
1)甲硫醇钠的含量
甲硫醇钠=X—硫化钠39 (11)
2)游离碱的计算
游离碱=总碱量—甲硫醇钠40/—硫化钠40/39。