碳酸氢钠检验操作规程
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目的:明确碳酸氢钠的质量标准和规范碳酸氢钠的检验。
适用范围:碳酸氢钠的检验。
责任人:化验员。
引用标准:CP2000版二部。
本品含NaHC0 3应为99.5%-100.5% (供注射用),或不得少于99.0% (供口服用)。
[性状]本品为白色结晶性粉末;无臭,味咸;在潮湿空气中即缓缓分解;水溶液放置稍久,或振摇,或加热,碱性即增强。
[鉴别]本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应(见一般鉴别反应)。
[检查]碱度取本品0.2g,加水20ml使溶解,依法测定(见PH值测定法),PH值应不高于8.6。
溶液的澄清度取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清(供注射用);或与2号浊度标准液(附录区B)比较,不得更浓(供口服用)。
氯化物取本品1.5g (供注射用)或0.15g (供口服用),加水溶解使成25ml,滴加硝酸使成微酸性后,置水浴中加热除尽二氧化碳,放冷,依法检查(见氯化物检查法),与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较,不得更浓[0.002% (供注射用)或0.02% (供口服用)]。
硫酸盐取本品3.0g (供注射用)或0.50g (供口服用),加水溶解使成40ml,滴加盐酸使成微酸性后,置水浴中加热以除尽二氧化碳,放冷,依法检查(见硫酸盐检查法),与标准硫酸钾溶液1.5ml 制成的对照液比较,不得更浓[0.005% (供注射用)或0.03% (供口服用)]。
铵盐取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml,加热,发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。
钙盐取本品1.0g,加新沸过的冷水50ml溶解后,加氨试液1ml与草酸铵试液2ml,摇匀,放置1小时;如发生浑浊,与标准钙溶液(精密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml 的混合液使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于0.1mg 的Ca)1.0ml制成的对照液比较,不得更浓[0.01% (供注射用)]。
铁盐取本品3.0g (供注射用)或1.0g (供口服用),加水适量溶解后,加稀释硝酸使成微酸性,煮沸1分钟,放冷,加水稀释使成25ml,依法检查(见铁盐检查法),与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深[0.0005% (供注射用)或0.0015% (供口服用)h 重金属取本品4.0g,加稀盐酸19ml与水5ml后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液1滴,并滴加氨试液至溶液显粉红色,放冷, 加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(见重金属检查法第一法),含重金属不得过百万分之五。
碳酸氢钠检测SOP1.目的为规范碳酸氢钠检测的操作,确保检测的准确性。
2.范围本标准操作规程适用于碳酸氢钠的检测操作。
3.定义3.1.极易溶解:溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解。
3.2.易溶:溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解。
3.3.溶解:溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解。
3.4.略溶:溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解。
3.5.微溶:溶质1g(ml)能在溶剂100~不到1000ml中溶解。
3.6.极微溶解:溶质1g(ml)能在溶剂1000~不到10000ml中溶解3.7.几乎不溶或不溶:溶质1g(ml)能在溶剂10000ml中不能完全溶解3.8.恒重:指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
4.职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5.引用标准《中华人民共和国药典》6.材料见程序。
7.流程图无8.程序8.1.性状本品为白色结晶性粉末;无臭,味咸;在潮湿空气中即缓缓分解;水溶液放置稍久,或振摇,或加热,碱性即增强。
本品在水中溶解,在乙醇中不溶。
8.1.1.操作步骤:取本品1g,加水1~不到10ml,不能完全溶解;取本品1g,加水10~不到30ml,能完全溶解;取本品1g,加乙醇10000ml,不能完全溶解。
8.1.2.结果判断:应符合规定。
8.2.鉴别8.2.1.仪器及设备铂丝、酒精灯、中试管、玻璃棒、100ml烧杯、100ml容量瓶、电子天平(千分之一)、25ml 纳氏比色管、试管夹等。
8.2.2.试剂及配制盐酸:分析纯,购入。
15%碳酸钾溶液:取碳酸钾15.0g,加水使溶解并定容至100ml,摇匀,即得。
焦锑酸钾试液:取焦锑酸钾2.0g,在85ml热水中溶解,迅速冷却,加入氢氧化钾溶液(3→20)10ml,放置24小时,滤过,加水稀释至100ml,即得。
1目的规范碳酸氢钠进料的检验流程,明确碳酸氢钠进料的抽样方法、质量标准、检验方法和结果判定,确保碳酸氢钠检验结果的准确。
2适用范围适用于碳酸氢钠进料检验和在储存、使用过程中抽查检验。
3定义:碳酸氢钠:俗称“小苏打”,强碱与弱酸中和后生产的酸式盐,溶于水呈弱碱性。
4职责4.1品保部:负责对碳酸氢钠的进料进行抽样检验和判定;参与物料评审。
4.2生产部:负责对碳酸氢钠进料通知取样和进行检验状态标识和储存。
负责碳酸氢钠使用过程进行抽查;参与物料评审。
4.3采购部:负责碳酸氢钠进料检验异常时与供应商进行反馈;主导进行物料评审。
4.4技术研发部:负责制定碳酸氢钠质量标准;参与物料评审。
5内容5.1抽样方法碳酸氢钠进料到厂后,生产部仓管员开《进料请验单》发品保部,品保部进料检验员按每一次交货的碳酸氢钠为一个检验批,每20袋抽取一袋。
取样完成后对碳酸氢钠包装袋进行封合和标识。
5.2检验方法5.2.1感官检验5.2.1.1包装:包装袋外面应注有产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、生产日期、保质期、执行标准和规格,观察其是否清晰、完整、洁净和规范。
5.2.1.2杂质:打开包装袋,将手插入打开的每个样品里仔细翻看、观察样品的形态、色泽以及杂质情况。
5.2.1.3感官:白色结晶粉末。
5.3检验结果判定5.3.1将检验结果记录在《原辅料及包材验收报告》中,并对照《碳酸氢钠质量标准》对每一项检验结果进行检验结果判定。
5.3.2如检验结果合格,品保部进料检验员则回复生产部仓管员在《进料请验单》上签批检验合格,仓管员办理正常入库。
5.3.3如第一次检验结果不合格,品保部进料检验员重新加倍抽样,复检不合格项目,如复检结果仍不合格,则在《进料请验单》上签批检验不合格,并即时反馈给采购部,由采购部确定是否需要进行物料评审。
5.4物料评审5.4.1采购部因生产急用或其它原因,需要对检验不合格的进料提出物料评审,则填写《物料评审表》,写明物料评审原因和不合格描述,组织生产部、技术研发部、品保部进行物料评审,各部门出具物料评审意见,汇总达成物料评审结果,必要时物料评审结果需要汇报给总经理签批。
碳酸氢钠液体的检验方法
1.外观检查:观察碳酸氢钠液体的颜色、澄清度和透明度,如有异物或混浊现象应视为不合格。
2.密度测定:用密度计测定碳酸氢钠液体的密度,一般应在1.19~1.22g/cm之间,若超出范围则视为不合格。
3.酸碱度测定:用酸度计或pH计测定碳酸氢钠液体的酸碱度,一般应在8.5~9.5之间,若超出范围则视为不合格。
4.氧化物含量测定:将碳酸氢钠液体加热至沸腾,然后滴加硝酸银溶液,若出现白色沉淀则表示氧化物含量超标,视为不合格。
5.铁含量测定:将碳酸氢钠液体加热至沸腾,然后滴加硝酸铵-硫脲溶液,再加入几滴铬酸钾溶液,若出现红色沉淀则表示铁含量超标,视为不合格。
6.可溶性物质测定:将碳酸氢钠液体蒸干,称取残渣重量,与原液体重量比较,若超过0.05%则视为不合格。
以上方法可综合使用,以保证碳酸氢钠液体质量的可靠性和稳定性。
- 1 -。
碳酸氢钠操作指南
碳酸氢钠(NaHCO3)是一种常见的化学试剂,在实验室和工
业中广泛应用。
本操作指南将介绍碳酸氢钠的安全操作和常见用途,以确保操作人员的安全,并获得准确可靠的实验结果。
1.穿戴个人防护装备,包括实验室大衣、眼镜、手套和面罩。
2.在操作过程中保持良好的通风条件,并避免吸入粉尘或产生
气体。
3.碳酸氢钠是可燃物质,应避免接触明火和高温。
4.避免与酸类和其他化学试剂混合,以防止产生有毒气体。
5.在实验完成后,正确处理和储存碳酸氢钠废液和废弃物。
1.中和反应:碳酸氢钠可以用于中和酸性溶液,将pH值调整
至中性范围。
2.发酵剂:碳酸氢钠可以作为发酵剂在食品和饮料制造过程中
使用。
3.食品工业:碳酸氢钠可用于面包制作、面团起酥、调味剂等。
4.药品工业:碳酸氢钠可用于制备药品中的缓冲剂和中和剂。
5.清洁剂:碳酸氢钠可以用于制作清洁剂,去除床单、衣物上的污渍。
1.根据实验需求,准备适量的碳酸氢钠试剂。
2.将试剂粉末逐渐加入溶液中,搅拌均匀,直至完全溶解。
3.根据实验步骤和要求,按照需要量使用溶液。
1.碳酸氢钠的溶解度依赖于溶液温度,注意确保溶解度达到所需浓度。
2.在处理大量碳酸氢钠时,应根据操作规程进行操作,并确保处理设备和的完整性。
碳酸氢钠是一种多功能的化学试剂,在实验室和工业中有广泛的应用。
操作人员要严格遵守安全措施,并根据实验的需求和步骤正确操作碳酸氢钠试剂。
使用碳酸氢钠前,应熟悉其性质和用途,以确保实验的安全性和可靠性。
参考文献(非正式引用):无。
碳酸氢钠溶液配制标准操作规程1 范围本标准适用于车间配液组碳酸氢钠溶液的配制。
2 职责操作人员:严格按照该标准操作规程进行生产.QA:对该标准操作规程的执行情况进行监督检查.3 内容3.1 操作前检查3。
1。
1 计量器具是否完好,性能与称量要求相符,并在检定有效期内.3。
1。
2 检查水、电、气供应是否良好,纯化水及注射用水是否检验合格。
3.1。
3 人员检查洁净室温度、湿度、压差是否符合要求。
3。
1。
4 生产操作人员检查质量部门出示的尘埃粒子、沉降菌的检测报告是否符合相关规定,并在有效期内。
3.1。
5 应对上一个班次的生产清场进行检查,有QA下发的清场合格证,方可进行操作。
3.1.6 检查电子天平等设备状态标志,设备是否“完好”、“已清洁”。
3。
1。
7 检查所需文件记录齐备,无与本批无关的指令及记录,无与本批无关的物料。
3.1。
8 QA 确认符合生产条件后,在批记录中签名准许生产。
3.1.9 及时填写并悬挂生产状态卡。
3.2 操作前的准备:3。
2。
1 设备与材料的准备:电子天平蠕动泵印度瓶输液瓶输液瓶塞套筒式滤器滤芯配液罐搅拌器取样管吸头3.2。
2 化学试剂的准备碳酸氢钠注射用水3。
3 配制方法配方:(按10L配制量来计算)750克碳酸氢钠加注射用水溶解至10L。
3.3.1 用电子天平称取750克碳酸氢钠干粉,倒入装有适量注射用水的10L印度瓶中,使之充分溶解,再补加注射用水至10L混匀。
(需二人复核)。
3。
3。
2 用121℃、0。
105Mpa、60分钟(压力蒸汽灭菌器)或 121℃、0。
105Mpa、40分钟(脉动真空灭菌柜)高压灭菌后的套筒式过滤系统,在滤液室百级保护下将摇匀后的碳酸氢钠溶液按照《除菌过滤标准操作规程》过滤除菌分装。
3。
3.3 取样检测浓度,并于滤制完的输液瓶上贴签,注明名称、浓度、规格、批号、配制日期及有效期.3.3.4 取样做无菌试验参照《无菌检查标准操作规程》。
3。
3。
5 对过滤系统清洗处理参照《套筒式过滤系统清洗标准操作规程》。
碳酸氢钠检验操作规程1.目的:建立碳酸氢钠检验操作规程,便于检验人员规范操作。
2.范围:适用于碳酸氢钠检验。
3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序:4.1性状:本品为白色结晶性粉末,无臭、味咸,在潮湿空气中即缓缓分解,水溶液放置稍久,或振荡、或加热,碱性即增强。
4.2鉴别4.2.1仪器:一般实验室仪器。
4.2.2试剂和溶液:4.2.2.1铂丝、盐酸。
4.2.2.2酚酞指示液。
4.2.3操作步骤:4.2.3.1本品的水溶液显钠盐反应,先配制碳酸氢钠水溶液,取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
4.2.3.2本品的水溶液显碳酸氢盐反应,取上述水溶液,加酚酞指示液,溶液不变色,或仅显微红色。
4.3检查4.3.1碱度:4.3.1测定范围:<8.64.3.1.1仪器:一般实验室仪器。
4.3.1.2 pH计。
4.3.1.3操作步骤:取本品0.2g,加水20ml使溶解,依法检查(见PH检查操作规程)。
4.4溶液的澄清度4.4.1操作步骤:取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清。
4.5氯化物4.5.1测定范围:<0.002%4.5.2仪器:一般实验室仪器。
4.5.3试剂和溶液:4.5.3.1硝酸4.5.3.2氯化钠标准液:1ml=10μg4.5.4操作步骤:取本品1.5g,加水溶解使成25ml,滴加硝酸使呈微酸性后,置水浴中加热,以除尽二氧化碳,放冷,依法检查(见氯化物检查操作规程),。
4.6硫酸盐4.6.1测定范围:4.6.2试剂和溶液:<0.005%4.6.2.1盐酸、硝酸。
4.6.2.2 25%氯化钡试液:取氯化钡细粉25g,加水使溶解成100ml,即得。
4.6.2.3硫酸钾标准液:1ml=100μg4.6.3操作步骤:取本品3.0g,加水溶解使成40ml,滴加盐酸使呈微酸性后,置水浴中加热,以除尽二氧化碳,放冷,依法检查(见硫酸盐检查操作规程)。
碳酸氢钠溶液配制标准操作规程1 范围本标准适用于车间配液组碳酸氢钠溶液的配制。
2 职责操作人员:严格按照该标准操作规程进行生产。
QA:对该标准操作规程的执行情况进行监督检查。
3 内容3.1 操作前检查3.1.1 计量器具是否完好,性能与称量要求相符,并在检定有效期内。
3.1.2 检查水、电、气供应是否良好,纯化水及注射用水是否检验合格。
3.1.3 人员检查洁净室温度、湿度、压差是否符合要求。
3.1.4 生产操作人员检查质量部门出示的尘埃粒子、沉降菌的检测报告是否符合相关规定,并在有效期内。
3.1.5 应对上一个班次的生产清场进行检查,有QA下发的清场合格证,方可进行操作。
3.1.6 检查电子天平等设备状态标志,设备是否“完好”、“已清洁”。
3.1.7 检查所需文件记录齐备,无与本批无关的指令及记录,无与本批无关的物料。
3.1.8 QA 确认符合生产条件后,在批记录中签名准许生产。
3.1.9 及时填写并悬挂生产状态卡。
3.2 操作前的准备:3.2.1 设备与材料的准备:电子天平蠕动泵印度瓶输液瓶输液瓶塞套筒式滤器滤芯配液罐搅拌器取样管吸头3.2.2 化学试剂的准备碳酸氢钠注射用水3.3 配制方法配方:(按10L配制量来计算)750克碳酸氢钠加注射用水溶解至10L。
3.3.1 用电子天平称取750克碳酸氢钠干粉,倒入装有适量注射用水的10L印度瓶中,使之充分溶解,再补加注射用水至10L混匀。
(需二人复核)。
3.3.2 用121℃、0.105Mpa、60分钟(压力蒸汽灭菌器)或 121℃、0.105Mpa、40分钟(脉动真空灭菌柜)高压灭菌后的套筒式过滤系统,在滤液室百级保护下将摇匀后的碳酸氢钠溶液按照《除菌过滤标准操作规程》过滤除菌分装。
3.3.3 取样检测浓度,并于滤制完的输液瓶上贴签,注明名称、浓度、规格、批号、配制日期及有效期。
3.3.4 取样做无菌试验参照《无菌检查标准操作规程》。
3.3.5 对过滤系统清洗处理参照《套筒式过滤系统清洗标准操作规程》。
目的:规范碳酸氢钠的检验操作,保证检验结果的准确值。
范围:碳酸氢钠。
责任:质检员规定:1性状1.1置日光下观察本品的性状,鼻闻口偿其气味;观察在潮湿空气中分解情况;水溶液放置稍久,或振摇,或加热,碱性增强情况。
1.2观察本品在水、乙醇中的溶解情况。
2鉴别取本品的水溶液显钠盐(见2.1、2.2)与碳酸氢盐(2.3、2.4、2.5)的鉴别反应:2.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,观察火焰颜色。
2.2取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,观察反应现象。
2.3取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,观察反应现象。
2.4取供试品溶液,加硫酸镁试液,煮沸,观察反应现象。
2.5取供试品溶液,加酚酞指示液,观察颜色反应。
3.检查3.1碱度取本品0.2g,加水20ml 使溶解,依法测定(ⅥH)。
3.2溶液的澄清度取本品1.0g,加水20ml 溶解后,溶液应澄清,与2号浊碳酸氢钠检验标准操作程序第2页度标准液比较。
3.3氯化物取本品0.15g,加水溶解使成25ml,滴加硝酸使成微酸性后,置水浴中加热除尽二氧化碳,放冷,按“氯化物检查标准操作程序”检查,与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较。
3.4硫酸盐取本品0.50g,加水溶解使成40ml,滴加硝酸使成微酸性后,置水浴中加热除尽二氧化碳,放冷,按“硫酸盐检查标准操作程序”检查,与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较。
3.5铵盐取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml,加热,观察现象。
3.6铁盐取本品1.0g,加水适量溶解后,加稀硝酸使成微酸性,煮沸1分钟,放冷,加水稀释使成25 ml,按“铁盐检查标准操作程序”检查,与标准铁溶液1.5ml 制成的对照液比较。
3.7重金属取本品4.0g,加稀盐酸19ml与水5ml后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液1滴并滴加氨试验至溶液显粉红色,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,按“重金属检查标准操作程序第一法”检查。
碳酸氢钠检验操作规程
1.目的:建立碳酸氢钠检验操作规程,便于检验人员规范操作。
2.范围:适用于碳酸氢钠检验。
3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序:
4.1性状:本品为白色结晶性粉末,无臭、味咸,在潮湿空气中即缓缓分解,水溶液放置稍久,或振荡、或加热,碱性即增强。
4.2鉴别
4.2.1仪器:一般实验室仪器。
4.2.2试剂和溶液:
4.2.2.1铂丝、盐酸。
4.2.2.2酚酞指示液。
4.2.3操作步骤:
4.2.3.1本品的水溶液显钠盐反应,先配制碳酸氢钠水溶液,取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
4.2.3.2本品的水溶液显碳酸氢盐反应,取上述水溶液,加酚酞指示液,溶液不变色,或仅显微红色。
4.3检查
4.3.1碱度:
4.3.1测定范围:<8.6
4.3.1.1仪器:一般实验室仪器。
4.3.1.2 pH计。
4.3.1.3操作步骤:
取本品0.2g,加水20ml使溶解,依法检查(见PH检查操作规程)。
4.4溶液的澄清度
4.4.1操作步骤:
取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清。
4.5氯化物
4.5.1测定范围:<0.002%
4.5.2仪器:一般实验室仪器。
4.5.3试剂和溶液:
4.5.3.1硝酸
4.5.3.2氯化钠标准液:1ml=10μg
4.5.4操作步骤:
取本品1.5g,加水溶解使成25ml,滴加硝酸使呈微酸性后,置水浴中加热,以除尽二氧化碳,放冷,依法检查(见氯化物检查操作规程),。
4.6硫酸盐
4.6.1测定范围:
4.6.2试剂和溶液:<0.005%
4.6.2.1盐酸、硝酸。
4.6.2.2 25%氯化钡试液:取氯化钡细粉25g,加水使溶解成100ml,即得。
4.6.2.3硫酸钾标准液:1ml=100μg
4.6.3操作步骤:
取本品3.0g,加水溶解使成40ml,滴加盐酸使呈微酸性后,置水浴中加热,以除尽二氧化碳,放冷,依法检查(见硫酸盐检查操作规程)。
4.7铵盐
4.7.1试剂和溶液:
4.7.1.1氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。
4.7.2操作步骤:
取本品1g,加氢氧化钠试液10ml,加热,发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸,不得变蓝色。
4.8钙盐
4.8.1测定范围:<0.01%
4.8.2试剂和溶液:
4.8.2.1氨试液:取浓氨溶液40ml,加水使成100ml,即得。
4.8.2.2草酸铵试液:取草酸铵4g,加水使溶解成100ml,即得。
4.8.2.3标准钙溶液:称取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于0.1mg的Ca。
4.8.3操作步骤:
取本品1.0g加水50ml,加氨试液1ml与草酸铵试液2ml,摇匀,放置1小时,如发生浑浊,与标准钙溶液1.0ml制成的对照液比较,应浅于对照液。
4.9铁盐
4.9.1测定范围:<0.0005%
4.9.2试剂和溶液:
4.9.2.1硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵8g,加水使溶解成100ml,即得。
4.9.2.2亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。
4.9.2.3稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
4.9.2.4氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。
4.9.2.5稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
4.9.2.6标准铁溶液:1ml=10μg
4.9.3操作步骤:
取本品3.0g,加水适量溶解后,加稀硝酸使呈微酸性,煮沸1分钟,放冷,加水稀释使成25ml,依法检查(见铁盐检查操作规程)。
4.10重金属
上4.10.1测定范围:<百万分之五
4.10.2试剂和溶液:
4.10.2.1稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
4.10.2.2酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH8.3~10.0(无色→红)。
4.10.2.3氨试液:取浓氨溶液40mL,加水使成100ml,即得。
4.10.2.4醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶
液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5,用水稀释至100ml,即得。
4.10.2.5标准铅溶液:1ml=10μg
4.10.3操作步骤:
取本品4.0g,加稀盐酸19ml与水5ml后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液1滴,并滴加氨试液至溶液显粉红色,放冷,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(见重金属检查操作规程第一法)。
4.11砷盐
4.11.1测定范围:<0.0002%。
4.11.2试剂和溶液:
4.11.2.1盐酸AR
4.11.2.2碘化钾试液:称取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。
4.11.2.3酸性氯化亚锡:取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml滤过即得(使用期三个月)。
4.11.2.4锌粒:以能通过1号筛的细粒为宜,若使用较大锌粒时,用量应酌量增加,反应时间应延长1小时。
4.11.2.5醋酸铅试液:取醋酸铅10g,加新煮沸冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新煮沸冷水使成100ml,即得。
4.11.2.6醋酸铅棉花:脱脂棉1g,浸入醋酸铅试液与水等体积混合液12ml中,湿透后,挤压去过多的溶液,并使之疏松,在100℃下干燥后,贮于玻璃瓶中,盖塞备用。
4.11.2.7标准砷:1ml=1µg
4.11.2.8溴化汞试纸:取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥即得。
4.11.2.9操作步骤:
取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(见砷盐检查操作第一法)。
4.12含量测定
4.12.1测定范围:99.5%~100.5%
4.12.2仪器:一般实验室仪器。
4.12.3试剂和溶液:
4.12.3.1甲基红-溴甲酚绿混合指示液:取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。
4.12.3.2盐酸滴定液:0.5mol/L
4.12.4操作步骤:
取本品约1g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸液(0.5mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续
滴定至溶液由绿色变为暗紫红色。
每1ml的盐酸液(0.5mol/L)相当于42.00mg的NaHCO
3。
4.12.5计算:
碳酸氢钠含量(%)= F×V×0.042
×100% 取样量(g)
式中:F—盐酸滴定液(0.5mol/L)校正因子。
V—盐酸滴定液(0.5mol/L)耗用(ml)。
4.12.6注意事项:
4.12.6.1本品取样量不经过干燥处理的,供试品应充分混匀,若有结块,应将它研细,供试品取出后及时置称量瓶加盖,防止潮解或挥发损失。
4.12.6.2滴定时,宜滴1份溶解1份,避免水溶液放置时间过长,碳酸氢钠分解出CO
2
, 使碱度增加。