②供试后的样品用含水甲醇处理可回收;
③三甲基硅醚衍生物可很方便的转变成乙酰 衍生物或甲醚衍生物。
22
(一)A环质子
1.5, 7-二OH黄酮
HO
8O
6 OH O
H-6, H-8, 5.7-6.9, J=2.5Hz H-6较H-8高场
23
24
25
2.7-OH黄酮
HO
8O
6
5 O
H-5 7.7-8.2 (d, J=9Hz) H-6 6.4-7.1(dd, J=9, 2.5Hz) H-8 6.8-7.0 (d, J=2.5Hz)
46
2) 葡萄糖苷与鼠李糖苷的区别 黄 酮 醇 3-O- 葡 萄 糖 苷 5.8, d, J=7Hz (二直立键偶合系统) 黄 酮 醇 3-O- 鼠 李 糖 苷 5.0-5.1, d, J=2Hz (二平伏键偶合系统) 另外鼠李糖上的C-CH3 0.8-1.2, d, J=6.5Hz
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H HO
O CH
O
s, 6.5-6.7 6.37-6.94 (DMSO-d6)
44
(四) 糖上的质子
1. 单糖苷类 糖与苷元相连时,糖上1?-H与其它 H比较,一般位于较低磁场区。因OR (R=苷元) 不表现供电子,仅表 现吸电子的诱导作用,端基H受两个 O的诱导,处于低场(4.0-6.0)
45
1)葡萄糖位于不同位置时端基H化学 位移的区别: C3-OR 1?-H的 值约为5.8 C-5, C-6, C-7, C-4’-OR 1?-H的 值约为4.8-5.2
295nm。
7
用途:据峰形判断黄酮的骨架类型(3类);据峰 位进一步区分(各2类)。
8
2.加入诊断试剂后引起的位移及结构测定