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分析与检测■肉制品中淀粉含量测定方法的比较及关键点□王峰黑龙江金典缘食品有限公司杨晓波黑龙江省完达山乳业股份有限公司摘要：本文论述了测定肉制品中淀粉含量的两种方法，一秤是食品中淀粉含量的测定方法—淀粉酶水解法，另一种是肉制品中淀粉含量的测定方法一读量法，并对这两种方法的穗定性、适用性、优劣、关键点进行了分析比较，表明这两种方法都是广泛推广应用的好方法。
关键词：淀粉；淀粉酶；碘；关键点；比较1材料与方法1.1方法提要试样经除脂肋及可溶性糖类，淀粉 用淀粉酶或酸水解后，取还原糖样液滴 定碱性酒石酸铜溶液，并折算成淀粉，再取酸水解后的还原糖样液加入碱性铜 和碘化钾溶液，反应过程中生成的碘经 硫代硫酸钠溶液滴定后，计算出试样中 的淀粉含量。
最后对两种不同检测方法 的测定结果进行对比分析。
1.2试剂材料氢氧化钠、淀粉酶、亚铁氰化钾、石油醚、盐酸（1+1 )、葡萄糖标准溶液、酒石酸钾钠、亚甲蓝、硫酸铜、碱性酒石酸铜（甲、乙）液、氢氧化钾- 乙醇、盐酸溶液（1.0 m ol/L)、铁氰 化钾（106 g/L);乙酸锌（ 220 g/L)、碱性铜试剂、碘化钾、硫代硫酸钠标 准溶液（0_1 mol/L)。
1.3仪器和设备水浴锅、电炉子、回流装置、锥 形瓶。
1.4方法及分析步骤1.4.1方法1采用《食品中淀粉的测定》[1] (G B/ T 5009.9-2008)的方法，称取 4.000 g 肉制品，置于放有滤纸的漏斗中，用石油醚洗去脂肪，除去可溶性糖类，将残留物移入烧杯中，置沸水浴中加 热15 min,加20 mL淀粉酶溶液，在 60弋保温至加碘不显蓝色为止。
加热 至沸，冷后移入250 mL容量瓶中，过 滤。
取50 mL滤液至250 mL锥形瓶中，加入5 mL盐酸（1+1 )，置沸水浴中 回流。
溶液调pH至中性，将溶液移入 100 mL容量瓶中，定容后过滤。
使用 滤液对碱性酒石酸铜溶液进行滴定，直至溶液蓝色褪去。
肉制品中淀粉含量测定方法的比较
及关键点
肉制品中淀粉含量测定方法的比较及关键点主要有：
1、杨氏法以淀粉的凝胶溶解性作为测定指标，用定容滴定管测定溶解度，从而间接评价淀粉的含量。
2、沉淀法使用氯化钠溶液作为离子交换剂进行沉淀，将淀粉离子沉淀成淀粉枝状体，再测定淀粉枝状体的重量，从而间接评价淀粉的含量。
3、比重法将肉制品液体加热，使淀粉溶解并形成悬浮液，然后测定悬浮液比重，从而间接评价淀粉的含量。
4、折光率法测定淀粉溶液的折光率，通过折光率和淀粉的折光率的差值，从而间接评价淀粉的含量。
5、放射性核素标记法在淀粉中添加放射性核素，然后在混合物中测定放射性核素的含量，从而精确测定淀粉的含量。
关键点：
1、选择合适的淀粉测定方法：根据肉制品的特性，选择最合适的淀粉测定方法。
2、准备样品：对肉制品进行一定处理，如粉碎、消化、溶解等，以便进行淀粉测定。
3、准备所需药品：根据不同的淀粉测定方法，准备相应的试剂、设备等。
4、正确操作：按照不同淀粉测定方法的步骤，操作正确，保证测定结果的准确性。
牛肉罐头淀粉的测定酸水解法实验数据计算第一法曲水解法1.目的与要求：牛肉罐头淀含虽的分析原理及分析方法。
2、学握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
2.实验原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后.其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水够成单糖.最后按还原糖测定并折算成淀粉。
三，试剂：仁0.5%淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克.加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氮甲烷，防止长霉.贮于冰箱中。
2.碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克典溶解后加水稀祥至100亳升。
3、乙瞇4、85%乙醇5、6N盐酸：虽取50亳升盐酸加水稀释至100亳升。
6、甲基红指示液：0.1%乙醇溶液。
7、20%氢氧化钠溶液。
&碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04・5H2O)°加适虽水溶解.加0.5亳升硫酸.再加水稀释至500亳升.用精制石棉过濾。
9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠.加适址水溶解并稀祥至500亳升,用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
10、0.1000N高忧酸钾标准溶液。
1仁硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁加入200亳升水溶解后人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。
四、操作方法：牛肉罐头样品处理：称取2・5克样骷，宜于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50奄升乙懿分5次洗除脂肪.再用约100亳升85%乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250亳升烧杯内.并用50亳升水洗滤纸及漏斗.洗液并入烧杯内，将烧杯宜沸水浴上加B15分钟.使淀粉糊化，放冷至60'C以下.加20狂升淀粉酶溶液.在55・609保温1小时并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色.再加热糊化并加20亳升淀粉的溶液.继续保温.直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸冷后移入250亳升容虽瓶中并加水至刻度，混匀，过湖弃去初滤液。
取50狂升滤液.迓于250奄升锥形瓶中，并加水至刻度.沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红描示液用20%氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100亳升容虽瓶中，洗涤惟形瓶，洗液并人100毫升容虽瓶中.加水至刻度，混匀备用。
分析与检测GB 5009.9-2016在之前食品淀粉含量测定标准的基础上，添加了第3种测定方法—肉制品中淀粉含量测定法，并指出酶水解法及酸水解法适用于除肉制品外的食品淀粉含量检测。
随着肉制品淀粉含量测定需求的增加，第3种测定方法在适用度、便捷化程度上的缺陷逐渐凸显，对此需要对肉制品淀粉含量测定方法进行研究。
1 测定方法的选择在GB 5009.9-2016给出的非肉质品食品淀粉含量检测方法中，酶解法检测需首先去除样本中脂肪、可溶性糖类等物质对淀粉检测结果的干扰，其测定过程对操作规范性的要求非常严格，且需要经历更繁杂的操作步骤，可重复性不高，无法满足现阶段肉制品淀粉含量测定对高效性、便捷性的要求。
同时结合以往的文献研究经验，认为酸水解法在检测精度及操作便捷性上，较酶解法更具优势，因此本文主要对酸水解法及肉制品中淀粉含量测定法做对比分析。
2 两种淀粉含量测定方法的对比2.1 酸水解法酸水解法测定肉制品中淀粉含量的原理如下，首先清除样本中脂肪及可溶性糖类，然后将其中的淀粉成分酸水解为单糖，测定还原糖的含量，并折算为淀粉含量。
酸水解法常用的酸性试剂为稀盐酸，辅助试剂包括氢氧化钠、硫酸钠、乙酸铅、乙醚、乙醇与甲基红等，测定工具有天平、恒温水浴锅、高速组织捣碎器、回流装置、锥形瓶与电炉等。
首先，将测定样本研磨后过40目筛，精确量取样本5 g，放置于铺有滤纸的漏斗中，使用50 mL乙醚，分5次清洗样本，去除其中的脂肪，然后再使用150 mL 85%的无水乙醇洗涤样本，清除其余的可溶性糖[1]。
样本处理可结合实际情况，适当调整试剂用量及洗涤次数，确保充分去除样本中的脂肪及可溶性糖类。
其次，清除样本中残留的乙醇，将其放置于锥形瓶内，添加30 mL盐酸，沸水水浴处理2 h，样本冷却后滴加甲基红、氢氧化钠、盐酸等试剂，调节样本pH在7左右。
最后，向样本中添加20 mL 200g/L的乙酸铅，摇匀后静置10 min，再添加20 mL 100 g/L的硫酸钠，清除样本中的铅。
FSPGTRL007 肉禽水产类罐头汞的测定冷原子吸收光谱法（压力消解法）F_SP_GT_RL_007肉禽水产类罐头—汞的测定—冷原子吸收光谱法（压力消解法）1 范围本方法采用冷原子吸收光谱法（压力消解法）测定肉禽类罐头中的汞的含量。
本方法适用于各种肉禽类罐头中汞的含量的测定，结果以µg/kg表示，结果保留两位有效数字，压力消解法最低检出浓度为0.4µg/kg。
2 原理汞蒸汽对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。
样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原为元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在8×105Ω以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1 硝酸3.2 盐酸3.3 过氧化氢（3+7）3.4 硝酸（0.5+99.5）取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。
3.5 高锰酸钾溶液（50g/L）称取5.0 g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。
3.6 硝酸-重铬酸钾溶液（5+0.05+94.95）称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。
3.7 氯化亚锡溶液（100g/L）称取10 g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。
3.8 无水氯化钙3.9 汞标准储备液准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸-重铬酸钾溶液中，移入100mL 容量瓶中，以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升含1.0mg汞。
3.10 汞标准使用液由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL 的汞标准使用液。
临用时现配。
FSPGTRL006 肉禽水产类罐头 水分的测定 重量法F_SP _GT _RL_006肉禽水产类罐头—水分的测定—重量法1 范围本方法采用重量法测定肉禽类罐头中的水分的含量。
本方法适用于各种肉禽类罐头中水分含量的测定，结果以%表示，精确到0.1%。
2 原理样品、砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上预干，然后在103±2℃的温度下烘干至恒重，测其质量的损失。
3 试剂分析过程中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 砂：砂粒应能通过孔径为1.4mm 的筛，而不能通过0.25mm 的筛。
用自来水洗砂后，用6mol/L 盐酸煮沸30min ，并不断搅拌，倾去酸液，再用6mol/L 盐酸重复这一操作，直至煮沸后的酸液不再变黄。
再用蒸馏水洗砂，至氯试验为阴性。
于150~160℃将砂烘干，贮存于密封瓶内备用。
3.2 乙醇（95+5）。
4 仪器4.1 实验室常规仪器和设备4.2 捣碎机4.3 玻璃或金属称量瓶：直径至少60mm ，高约30mm 。
4.4 细玻璃捧：末端扁平，略长于称量瓶直径。
5 操作步骤5.1 样品处理开罐取出整罐内容物，置于捣碎机中捣碎、混匀。
样品保存在密封的容器中，贮存期间必须防止样品变质和成分变化，分析样品最迟不能超过24h 。
5.2 测定将盛有砂(砂重为样品的3~4倍)和玻璃棒及称量瓶置于103±2℃的干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热30min ，取出盖好，置于干燥器中，冷却至室温，精确称至0.001g ，并重复干燥至恒重。
精确称取试样5~10g 于上述恒重的称量瓶中。
根据试样的量加入乙醇5~10mL ，用玻璃棒混合后，将称量瓶及内含物置于水浴上，瓶盖斜支于瓶边。
为了避免颗粒进出，调节水浴温度在60~80℃之间，不断搅拌，蒸干乙醇。
将称量瓶及内含物移入干燥箱中烘干2h ，取出，放入干燥器中冷却至室温，精确称重，再放入干燥箱中烘干1h ，直至两次连续称重结果之差不超过0.1%。
FSPGTRL005 肉禽水产类罐头亚硝酸钠的测定示波极谱法F_SP_GT_RL_005肉禽水产类罐头—亚硝酸钠的测定—示波极谱法1 范围本方法采用示波极谱法测定肉禽类罐头中的亚硝酸钠含量。
本方法适用于各种肉禽类罐头中亚硝酸钠含量的测定，结果以g/kg表示，保留两位有效数字，检出限为1.0mg/kg。
2 原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性的条件下亚硝酸钠与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料，该偶氮染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸钠的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。
3 试剂分析过程中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 亚铁氰化钾溶液称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，用水溶解，并稀释至1000mL；3.2 乙酸锌溶液称取220.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]，加30mL冰乙酸溶于水，并稀释至1000mL；3.3 饱和硼砂溶液称取5.0g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），溶于100mL热水中，冷却后备用；3.4 对氨基苯磺酸溶液，8g/L称取2g对氨基苯磺酸，用热水溶解，再加25mL盐酸（1.0mol/L），移至250mL容量瓶稀释至刻度；3.5 8-羟基喹啉溶液，1g/L称取0.250g 8-羟基喹啉，加4mL盐酸（0.1mol/L）和少量水溶解，移至250mL容量瓶稀释至刻度；3.6 EDTA溶液，0.10mol/L称取3.722g EDTA（C10H14N2O8Na·2H2O），加水30mL溶解，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度。
3.7 氨水（5+95）吸取5.00mL浓氨水(28+72)于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度；3.8 亚硝酸钠标准溶液，200µg/mL准确称取0.1000g亚硝酸钠于硅胶干燥器中24h，加水溶解移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于200µg亚硝酸钠；3.9 亚硝酸钠标准使用液，0.5µg/mL准确称取5.00mL亚硝酸钠标准溶液于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5µg亚硝酸钠。
FSPGTRL004 肉类罐头淀粉含量的测定碘量法
F_SP_GT_RL_004
肉类罐头—淀粉含量的测定—碘量法
1 范围
本方法采用碘量法测定肉类罐头中的淀粉含量。
本方法适用于各种肉类罐头中淀粉含量的测定，结果以质量百分数即%（m/m）表示，保留一位小数。
2 原理
试样中加入氢氧化钾—乙醇溶液，在沸水浴上加热后，滤去上清液，用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖，沉淀经盐酸水解后，用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。
3 试剂
分析过程中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 氢氧化钾—乙醇溶液：
将氢氧化钾50g溶于乙醇(95+5)中，稀释至1000mL；
3.2 乙醇溶液（8+2）：
量取80mL乙醇(95+5)与15mL水混匀；
3.3 盐酸溶液，1.0mol/L
移取3.60mL盐酸，加入50mL水，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；3.4 溴百里酚蓝（1+99）乙醇溶液指示剂；
3.5 氢氧化钠溶液（3+7）；
3.6 冰乙酸，ρ约1.05g/mL
3.7 蛋白沉淀剂
溶液Ⅰ：将铁氰化钾106g用水溶解并定容到1000mL；
溶液Ⅱ：将220g乙酸锌用水溶解，加入30mL冰乙酸，用水定容到1000mL；
3.8 碱性铜试剂
3.8.1 溶液a. 将硫酸铜(CuSO4·5H2O)25g溶于100mL水中；
3.8.2 溶液b. 将碳酸钠(Na2CO3·5H2O)144g溶于300～400mL50℃的水中；
3.8.3 溶液c. 将柠檬酸(C6H8O7·H2O)50g溶于50mL水中；
3.8.4 试剂制备
将溶液c缓慢加入溶液b中，边加边搅拌直到气泡停止产生。
将溶液a加到此混合液中并连续搅拌，冷却至室温后，转移到1000mL容量瓶中，定容到刻度。
放置24h后使用，若出现沉淀要过滤。
取一份此溶液加入49份煮沸的冷蒸馏水，pH为10.0±0.1
3.9 淀粉指示剂
将可溶性淀粉1g、碘化汞(保护剂)1g和30mL水混合加热溶解，再加入沸水至100mL，连续煮沸3min，冷却并放入冰箱备用。
3.10 硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L。
3.10.1 配制
将硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)25g溶于1000mL煮沸并冷却到室温的蒸馏水中，再加入碳酸钠(Na2CO3·10H2O)0.2g。
该溶液应静置一天后标定。
3.10.2 标定
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，准确称量至0.0001g。
后置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（2+8），摇匀。
于暗处放置10min，加150mL 水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）滴定，近终点时加3mL淀粉指示剂（5g/L），
继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白实验。
3.10.3 计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算： X = 04903
.0)(21×−V V m 式中：X —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；
m —重铬酸钾的质量，g ；
V 1 —硫代硫酸钠溶液的用量，mL ；
V 2 —空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，mL ；
0.04903—与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液(1mol/L)相当的以g 表示的重铬酸钾的质量。
3.11 碘化钾溶液（1+9）
3.12 盐酸溶液（25+75）
4 仪器
4.1 实验室常规仪器和设备
4.2 捣碎机
4.3 水浴锅
5 操作步骤
5.1 样品处理
开罐取出整罐内容物，置于捣碎机中，捣碎、混匀，然后封闭贮存在一个完全盛满的容器中，防止其腐败和成分变化，并尽可能提早分析试样。
5.2 淀粉分离
称取试样25g(精确到0.01g)放入500mL 烧杯中，(如果估计试样中淀粉含量超过1g 应适当减少试样量)加入300mL 热氢氧化钾—乙醇溶液，用玻璃棒搅匀后盖上表面皿，在沸水浴上加热1h ，不时搅拌。
然后，完全转移到漏斗上过滤，用乙醇（8+2）洗涤沉淀数次。
5.3 水解
将滤纸钻个孔，用100mL 热盐酸溶液（1.0mol/L ）将沉淀完全洗入250mL 烧杯中，盖上表面皿，在沸水浴中水解2.5h ，不时搅拌。
溶液冷却到室温，用氢氧化钠溶液中和，pH 值不超过6.5。
将溶液移入200mL 容量瓶中，加入3mL 蛋白沉淀剂溶液Ⅰ，混合后再加入3mL 蛋白沉淀剂溶液Ⅱ，定容到刻度，混匀，
经不含淀粉的扇形滤纸过滤。
滤液中加入1～2滴氢氧化钠溶液（3+7）
，使之对溴百里酚蓝呈碱性。
5.4 测定
取一定量滤液(V 2)稀释到一定体积(V 3)，然后取25.0mL(最好含葡萄糖40～50mg)移入碘量瓶中，加入25.0mL 碱性铜试剂，装上冷凝管，在电炉上2min 内煮沸。
随后改用温火继续煮沸10min ，迅速冷却到室温，取下冷却管，加入30mL 碘化钾溶液，小心加入25.0mL 盐酸
溶液（25+75）
，盖好盖待滴定。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定上述溶液中释放出来的碘。
当溶液变成浅黄色时，加入1mL 淀粉指示剂，继续滴定直到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠的体积。
同一试样进行两次测定并做空白试验。
6 结果计算
6.1 葡萄糖量(m 1)计算
按下式计算消耗硫代硫酸钠摩尔数(X 1)
X 1 = )(1010V V M −×
式中：X 1—消耗硫代硫酸钠摩尔数，mol ；
M —硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L ；
V 0—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL ；
V 1—试样液消耗硫代硫酸钠的体积，mL 。
根据X 1从表中查出相应的葡萄糖量(m 1)，mg 。
硫代硫酸钠的摩尔数同葡萄糖量(m 1)的换算关系
相应的葡萄糖量 相应的葡萄糖量
X 1 )(1010V V M −× m 1，mg △m 1，mg X 1 )(1010V V M −×m 1，mg △m 1，mg
1 2.4 13 33.0 2.4 2.7
2 4.8 14 35.7
2.4 2.8
3 7.2 15 38.5
2.5 2.8
4 9.7 16 41.3
2.5 2.8
5 12.2 17 44.2
2.5 2.9
6 14.
7 1
8 47.1
2.5 2.9
7 17.2 19 50.0
2.6 2.9
8 19.8 20 53.0
2.6
3.0
9 22.4 21 56.0
2.6
3.1
10 25.0 22 59.1
2.6
3.1
11 27.6 23 62.2
2.7 12 30.3
6.2 淀粉含量的计算：
X 2（%）= 0
231100200259.01000m V V m ×××× = 012372.0m m V V ××
式中：X 2—淀粉含量，%；
m 1—葡萄糖含量，mg ；
V 2—取原液的体积，mL ；
V 3—稀释后的体积，mL ；
m 0—试样的质量，g ；
0.9—葡萄糖折算成淀粉的换算系数。
当符合允许差要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1%。
7 精密度
由同一分析者同时或相继进行的两次测定允许差不超过0.2%。
8 参考文献
1. GB 9695.14－88肉与肉制品淀粉含量测定；
2. ISO 5554－1978 肉制品淀粉含量的测定。
