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羟基磷灰石的制备,实验报告实验报告实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征一、实验目的了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。
二、实验原理羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67三、仪器与试剂材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机四、实验步骤（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。
（2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。
（3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。
（4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。
（5）蒸馏水清洗至中性，40。
C下干燥，研磨成粉状。
五、数据处理表征红外谱图1图1是HA标准红外光谱图。
HA有两个阴离子基团，P043-四面体阴离子基团和OH-基团。
图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。
实验方案课题六纳米羟基磷灰石的制备与表征小组成员段东斑、陆文心、耿明宇1.背意义景羟基磷灰石（Hydroxyapatite，简称HA，化学分子式:(Ca10 (PO4)6(OH)2)是人体和动物骨骼的主要无机成份。
在人体骨中，HA 大约占60%，它是一种长度为20~40nm，厚1.5~3.0nm 的针状结晶，其周围规则地排列着骨胶原纤维[36]。
齿骨的结构也类似于自然骨，但齿骨中HA 的含量高达97%。
医学领域长期以来广泛使用的金属和有机高分子等生物医学材料，其成分和自然骨完全不同，用来作为齿骨的代材料(人工骨、人工齿)填补骨缺损材料，其生物相容性和人体适应性尚不令人满意。
而羟基磷灰石具有无毒、无刺激性、无致敏性、无致突变性和致癌性，是一种生物相容性材料，可与骨发生化学作用，有很好的骨传导性。
因此，近二十年来，研究接近或类似于自然骨成份的无机生物医学材料极其活跃，其中特值得重视的是与骨组织生物相容性最好的HA 活性材料的研究、临床应用。
近年来，随着人们对纳米领域的认识与关注，医学界也相继开始了对纳米HA 粒子(或称超细HA 粉)的研究，HA 纳米粒子与普通的HA 相比具有不同的理化性能：如溶解度较高、表面能较大、生物活性更好、具有抑癌作用等，可以作为药物载体用于疾病的治疗，是一种生物相容性良好的治疗材料。
目前，人们已经开发出多种方法来制备纳米HA，如水解法、水热反应法、溶胶一凝胶法及最近发展的微乳液法等，其中化学沉淀法是各种水溶性的化合物经混合、反应生成不溶性的沉淀，然后将沉淀物过滤、洗涤、煅烧处理，得到符合要求的粉体。
化学沉淀法因工艺简单、成本低、颗粒小等优点被广泛应用。
但是目前对这种方法的研究还处于初级阶段，制备出的纳米粒子粒径不均一，分散性差且有易团聚的现象。
为此，我们希望对化学沉淀法制备HA纳米粒子的条件的进行深入研究，分析各种因素对纳米HA晶型与粒径的影响，为HA的工业化生产提供依据。
多孔羟基磷灰石HA的电化学合成及形成机理的开题报告
一、研究背景
羟基磷灰石（HA）是一种钙磷陶瓷材料，具有良好的生物相容性和生物活性，
被广泛应用于骨科、牙科等领域。
普通的HA材料通常具有致密的晶体结构，其孔隙率非常低，不利于细胞的生长和生物大分子的渗透。
为了改善其生物活性和生物相容性，需要通过控制其孔隙结构来实现。
多孔羟基磷灰石（PHA）是一种新型的HA材料，其孔隙结构可以通过电化学沉
积方法进行调控。
与传统的制备方法相比，电化学合成方法具有操作简便、成本低廉、可控性好等优点，且可以实现对PHA孔隙结构的精确调控。
二、研究内容
本研究旨在通过电化学合成方法制备多孔羟基磷灰石，并探究其形成机理。
具体研究内容包括：
1.电化学合成多孔PHA
采用电化学沉积法制备多孔PHA材料，研究合成条件对其孔隙结构的影响，包
括电位、电解液成分、电沉积时间等参数。
2.表征多孔PHA
通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等手段对合成的PHA材料进行表征分析，包括其晶体结构、孔隙结构等方面。
3.研究PHA形成机理
结合电化学合成实验和表征分析结果，深入探讨PHA的形成机理，包括电化学
反应过程、晶体形态演化等方面。
三、研究意义
本研究旨在通过电化学合成方法制备多孔PHA，并探究其形成机理。
通过对PHA 的精细控制，可以实现其孔隙率、孔径大小等多个细节参数的调控，从而实现对PHA
生物活性和生物相容性的调控。
此外，通过深入探究PHA的形成机理，可以为其实际应用提供理论指导和技术支持。
羟基磷灰⽯基活性⽣物陶瓷的性能研究第⼀章绪论1.1引⾔⽣物陶瓷材料以其良好的⽣物亲和性在世界范围内引起⼴泛重视。
⽣物陶瓷作为硬组织的代⽤材料，主要分为⽣物惰性和⽣物活性两⼤类。
羟基磷灰⽯（Ca10(PO4)6(OH)2）,简称HAP属于⽣物活性陶瓷，理论密度为3．16g／cm,是构成⼈体硬组织的主要⽆机成分,占⼈⾻⽆机成分的77％,齿⾻中则⾼达97％[1,2]，由于与⼈体⾻骼晶体成分、结构基本⼀致，HAP⽣物相容性、界⾯⽣物活性均优于各类医⽤钛合⾦、硅橡胶及植⾻⽤碳素材料。
但该⽣物陶瓷脆性⾼、抗折强度低，⽬前仅能应⽤于⾮承载的⼩型种植体，如⼈⼯齿根、⽿⾻、充填⾻缺损等，⽽不能在受载场合下应⽤，如⼈造⽛齿或⾻骼等．所以⼈们期望获得⼒学性能较⾼的HAP陶瓷[3,4,5]。
1.2 羟基磷灰⽯的基本性质1.2.1羟基磷灰⽯的晶体结构HAP晶体属于P63/m空间群。
其晶胞特征可以⽤a、b、c三个向量来表⽰，a∧b=1200，a∧c=b∧e=900，为六⾓柱体[6]，⼀个晶胞中含⼗个Ca2+、六个P043⼀、两个OH⼀。
HA 由很多六⾓柱状的单晶团聚⽽成。
这种柱状晶体的横截⾯为六边形，平⾏于晶胞的(a，b)⾯，称为C表⾯;围绕柱体轴的六个侧⾯为矩形，分别平⾏于晶胞的(a，c)⾯和(b，c)⾯，称a表⾯和b表⾯(a表⾯等同与b表⾯)，如图l.1⽰。
图1.1HAP的晶体结构(a):(a，b)⾯上的投影。
菱形表⽰⼀个晶胞，z=0表⽰晶胞的底部，z=1晶胞顶部。
Z=O和Z=1/2的Ca离⼦称为CaI离⼦，Z=l/4和Z=3/4的离⼦称为CaII离⼦;(b):CaII 离⼦，a轴⽔平向右，b轴向纸⾥⾯，c轴垂直向上;(c):CaI离⼦;(d):HA的c表⾯ Kawasaki提出[7]，HA表⾯主要存在两种吸附位置:当OH⼀位置位于晶体的a(或b)表⾯时，该位置连着两个CaII离⼦，在⽔溶液中，这个表⾯的OH-位置⾄少在某⼀瞬间空缺，由于两个CaII离⼦带正电，形成⼀个吸附位置，成为c位置，c位置能吸附P043⼀、⼤分⼦上的磷酸根或轻基团。
无机生物材料实验讲义实验一羟基磷灰石陶瓷的制备实验目的：掌握羟基磷灰石生物陶瓷的理化性质、制备方法、组成元素的化学定量分析方法以及陶瓷制备工艺。
羟基磷灰石生物陶瓷属磷酸盐系无机非金属材料，熔点为1650ºC，烧结温度在1100-1200ºC之间。
羟基磷灰石陶瓷的制备实验主要包括三部分内容：1. 羟基磷灰石陶瓷原粉的合成；2. 羟基磷灰石陶瓷原粉钙、磷含量的化学分析；3. 羟基磷灰石陶瓷制品的成型与烧结。
1.羟基磷灰石陶瓷原粉的合成1.1 实验原理：羟基磷灰石(Hydroxyapatite)是一种钙磷化合物，属六方晶系，化学式为Ca5(PO4)3(OH)，通常写为Ca10(PO4)6(OH)2，分子量502.31，密度为3.16g·cm-3，是生物体骨组织的主要无机组成，具有很好的生物相容性。
目前生物陶瓷的绝大部分研究都直接或间接与它有关。
羟基磷灰石陶瓷原粉的制备主要采用体外人工合成的方法，目前合成方法有很多种，包括沉淀法、高温固相法、水热法、电化学沉积法等。
这里采用的是实验室中较常用的钙磷沉淀法。
本实验采用硝酸钙和磷酸氢二铵为原料，按Ca/P=5/3的配比进行反应，用氨水调节反应体系pH值在11~12之间，反应方程式如下：(NH4)2HPO4 + NH3·H2O = (NH4)3PO4 +H2O3(NH4)3PO4 + NH3·H2O = (NH4)10(PO4)3(OH)(NH4)10(PO4)3(OH) + 5Ca(NO3)2 = Ca5(PO4)3(OH)+10NH4NO3反应在室温搅拌下进行，通过调节反应液滴加速度来控制反应速度。
羟基磷灰石晶体的钙磷比为1.67，因此在沉淀反应中，必须控制原料的钙磷比不低于该值；同时，由于羟基磷灰石在酸性和弱碱性条件下不稳定，还必须保证反应体系的pH值始终>11。
1.2 试剂和仪器试剂：Ca(NO3)2·4H2O，(NH4)2HPO4，浓NH3·H2O，去离子水仪器：500mL和1000mL烧杯，250mL或500mL滴液漏斗，10mL和250mL量筒，玻璃棒，pH广泛试纸，电子天平，不锈钢药匙，电动或磁力搅拌器，铁架台，台式离心机（4000转），烘箱，马弗炉1.3 实验步骤称取(NH4)2HPO4 13.20g，Ca(NO3)2·4H2O 39.36g，分别加一定量的去离子水溶解，然后将Ca(NO3)2溶液用浓NH3·H2O调pH至11~12（约加入4.2mL），并稀释到300mL；将（NH4）HPO4溶液用浓NH3·H2O调pH至11~12（约加入125mL），并稀释到533mL。
羟基磷灰石的制备及表征一、实验目的1。
掌握纳米羟基磷灰石的制备及原理２.了解羟基磷灰石的表征方法及生物相容性二实验原理羟基磷灰石(hｙｄrrｏsyapatitｅ，HAＰ）分子式为Ca10(PO４)6（OH)２是自然骨无机质的主要成分,具有良好的生物相容性和生物活性,可以引导骨的生长，并与骨组织形成牢固的骨性结合。
HＡP是生物活性陶瓷的代表性材料,生物活性材料是指能够在材料和组织界面上诱导生物或化学反应，使材料与组织之间形成较强的化学键,达到组织修复的目的。
HAP在组成上与人体骨的相似性,使HAP与人体硬组织以及皮肤、肌肉组织等都有良好的生物相容性,植入体内不仅安全、无毒，还能引导骨生长，即新骨可以从HAP植入体与原骨结合处沿着植入的体表面或内部贯通性空隙攀附生长,材料植入体内后能与骨组织形成良好的化学键结合。
ＨＡP主要的生物学应用作骨组织代替材料,磷酸钙类生物陶瓷材料在临床应用中遇到的最大困难之一是材料强度差，尤其是韧性低,且机械可加工性差，导致其在临床应用中受到了极大的限制。
为了改善HAP陶瓷的脆性和强度问题,一般会在其中添加ＺrO2和碳纤维或是Ａｌ2O３和玻璃等物质进行增韧.纳米级羟基磷灰石的制备方法很多，主要分为固相法和液相法两大类。
固相法合成在一定条件下（高温、研磨）让磷酸盐与钙盐充分混合发生固相反应,合成HAP粉末．液相法合成是在水液中，一磷酸盐和钙盐为原料,在一定条件下发生化学反应，生成溶解度较小的HAP晶粒，包括化学沉淀法.水热合成法、溶胶-凝胶法、自然烧法、微乳液法、微波法等。
化学沉淀法因具有实验条件要求不高、反应容易控制,适合制备纳米材料等优点从而得到广泛应用。
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适量的沉淀剂得到纳米材料的前驱沉淀物,再将此沉淀物结晶进行干燥或煅烧制得相应的纳米材料。
金属离子在沉淀过程是不平衡的,需要控制溶液中的沉淀剂的浓度，使沉淀过程缓慢发生,才会使溶液中的沉淀处于平衡状态,使沉淀能均匀的出现在整个溶液中。
羟基磷灰石陶瓷的合成方法
羟基磷灰石陶瓷是一种类似于骨骼和牙齿的无机物质，其合成方法可以根据需求进行调整。
以下是一些常见的羟基磷灰石陶瓷合成方法:
1. 热压法：该方法适用于制备宏观羟基磷灰石陶瓷。
首先将羟
基磷灰石粉末和结合剂混合，然后通过热压机将其压成所需形状。
在高温高压下，羟基磷灰石粉末会烧结成陶瓷。
2. 热蒸发法：该方法适用于制备纳米羟基磷灰石陶瓷。
将羟基
磷灰石粉末和结合剂制成浆料，然后通过热蒸发法将其蒸镀成陶瓷膜。
这种方法可以制备高质量、纯物质的羟基磷灰石陶瓷。
3. 溶胶凝胶法：该方法适用于制备多孔羟基磷灰石陶瓷。
将羟
基磷灰石粉末和结合剂溶解在水中，然后通过溶胶凝胶法将其制备成多孔陶瓷。
这种方法可以制备高质量、高强度的多孔羟基磷灰石陶瓷。
4. 水热法：该方法适用于制备大尺寸羟基磷灰石陶瓷。
将羟基
磷灰石粉末和结合剂放入水中，然后加热至高温，使其烧结成陶瓷。
这种方法可以制备大尺寸、高质量的羟基磷灰石陶瓷。
以上是一些常见的羟基磷灰石陶瓷合成方法，具体合成方法可以根据不同的需求和条件进行调整。
羟基磷灰石｛Ca10(PO4)6(OH)2，hydroxyapatite，简称HAP｝具有极好的生物相容性和生物活性，被认为是最有前途的陶瓷人工齿和人工骨置换材料。
然而，纯HAP陶瓷的机械性能比较差，例如，断裂韧性(K IC)不超过1.0 MPa·m1/2，而且，在潮湿的环境中Weibull因子较低(n=5～12)，作为人工种植体其使用可靠性较差。
到目前为止，HAP陶瓷不能用作承载种植体，它在医学上的应用仅限于小的非承载种植体、粉末、涂层和低承载的多孔种植体。
为了提高HAP陶瓷材料的使用可靠性，近十几年来已经进行了许多研究工作。
本文将结合我们的实验工作，简单探讨在该领域的某些研究进展。
1 HAP粉末的制备制备HAP粉末有许多方法，主要有湿法和固态反应法［1］。
固态反应法往往给出符合化学计量、结晶完整的产品，但是它们要求相对较高的温度和热处理时间，而且。
这种粉末的可烧结性较差。
湿法包括：沉淀法［2，3］、水热合成法［4］和溶胶-凝胶法［5～8］等。
用水热合法成法获得的HAP材料一般结晶程度高，Ca/P 接近化学计量值。
溶胶-凝胶法可以得到无定形、纳米尺寸、Ca/P比接近1.67的HAP粉末。
用沉淀法在温度不超过100 ℃的条件下，可制备纳米尺寸的纤维颗粒粉末［9］。
就HAP粉末的制备而言，制备工艺已经比较成熟。
但是到目前为止在我国还没有形成HAP粉末材料的批量生产能力。
2 HAP陶瓷HAP陶瓷的烧结温度一般为1000～1200 ℃，袁建军等人［10］的研究说明，1300 ℃是HAP陶瓷材料的最佳烧成温度。
如果烧结温度过高可造成HAP分解和颗粒异常长大，导致强度降低。
热压［11］、热等静压烧结可得到具有细晶结构，高密度而且稳定性和机械性能良好的制品。
微波烧结［12］不仅有效地节约时间和能源，而且有利于HAP材料的微观结构和机械强度。
致密HAP陶瓷的机械性能取决于HAP粉末中Cap比值、气孔率和杂质。
化学沉淀法制备羟基磷灰石实验流程及细节羟基磷灰石分子式：Ca10（PO4）6（OH）2简称：HA HAP熔点：1650℃密度：3.16g/cm3溶解度：0.4mpp化学沉淀法反应方程式：7Ca（OH）2+3Ca(H2PO4)2= Ca10（PO4）6（OH）2+12H2O21.81g 7.719g×41、配置3000 ml Ca( OH)2、1000 ml Ca( H2PO4)2溶液,按照Ca /P为1. 67混合于三角瓶恒温水浴70℃.搅拌2h小时，放置沉淀24小时。
（1）水浴锅加入热水，提高升温速度，但最高直接加入到65℃（2）Ca(OH)2=21.81g Ca( H2PO4)2=7.719g×4（3）当恒温水浴锅温度达到70℃时，将氢氧化钙溶于800ml水中，倒入水浴锅中盛有2000ml蒸馏水的5000ml大烧杯中，再用200ml将小烧杯中剩余氢氧化钙尽量全部冲洗下去，并加入到大烧杯中。
（4）将3000ml氢氧化钙加入到大烧杯中加热搅拌，搅拌棒搅拌轴线与烧杯轴线尽量重合，防止大烧杯不稳、晃动、试液溅出。
（5）将磷酸二氢钙分四次加入，每一份7.719g溶于200ml倒入大烧杯中，检查小烧杯底部有无杂质，用100ml水将剩余磷酸二氢钙溶解加入大烧杯。
时间间隔15分钟，全部加入后恒温搅拌1小时取出沉淀。
加入磷酸二氢钙时，用小烧杯沿大烧杯壁倒入。
2、放入离心机中离心; 并置于玛瑙罐中以无水乙醇为分散剂,在星型球磨机以350 r / min球磨2 h,在烘干箱100 ℃干燥24 h。
（1）将大烧杯内的水倒掉，取出沉淀物放入离心管内离心，8ml、转速3200r/min、转9min。
四支离心管重量相当的对角线防止，提高转速时要匀速转动旋钮。
（2）9min钟后，关闭离心机，取出离心管。
将离心管内水倒掉，用勺子取出离心管内沉淀物放入玛瑙罐中，尽量将离心管内壁刮干净，玛瑙管内玛瑙球数量、形状等尽量均匀。
羟基磷灰石(HA)陶瓷生产实验1.实验目的1.1初步训练方案设计、实验、生产、检验等的能力;1.2培养查阅文献、市场调研、搜集和整理资料、设计、项目管理、科学实验、生产制造、分析问题和解决问题、发表见解的初步能力;1.3掌握羟基磷灰石的基本性质、功能和用途，以及几种制备羟基磷灰石的原理和方法；1.4实践利用湿化学法中的沉淀法制备羟基磷灰石粉体；1.5熟悉和掌握相关仪器设备的使用。
2.实验原理羟基磷灰石[Hydroxyapatite，HA；分子式：Ca10(PO4)6(OH)2]的化学组成和结晶结构类似于人骨骼系统中的磷灰石，优良的生物活性和生物相容性是其最大的优点，人体骨细胞可以在羟基磷灰石上直接形成化学结合，在普通合成的生物材料中添加少量纳米羟基磷灰石可显著改善材料对成骨细胞的粘附和增殖能力，促进新骨形成，因此适宜于做骨替代物。
羟基磷灰石的钙磷摩尔比为1.67，和天然骨相近。
目前生产羟基磷灰石的方法主要分为湿法合成和干法合成，其中湿法包括溶胶-凝胶法、沉淀法和水热法三种[3,4,5]。
2.1溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是近些年来才发展起来的新方法，已经引起了广泛的关注。
找到合适的、能够合成最终的羟基磷灰石的溶胶一凝胶体系是其合成的关键。
其原理是：将醇盐溶解在选定的有机溶剂中，在其中加蒸馏水使醇盐发生水解、聚合反应后生成溶胶，再将Ca2+溶胶缓慢滴加到(PO4)3-溶胶中，加水变为凝胶，凝胶经老化、洗涤、真空状态下低温干燥，得到干凝胶，再将干凝胶高温煅烧．就得到羟基磷灰石的纳米粉体。
该方法的优点为：合成及烧结温度低、可存分子水平上混合钙磷的前驱体，使溶胶具有高度的化学均匀性。
缺点是化学过程比较复杂、醇盐原料价格昂贵、有机溶剂毒性大，对环境易造成污染等。
2. 2沉淀法沉淀法是制备羟基磷灰石粉体最典型的方法。
这种方法通常采用把一定浓度的磷酸氢铵和硝酸钙反应或者磷酸和氢氧化钙在一定的温度下搅拌反应生成羟基磷灰石沉淀，反应过程中使用氨水（NaOH 溶液1mol/L）调节pH值，把沉淀物高温煅烧从而得到羟基磷灰石粉体。
其典型工艺：Ca(NO3)2和磷酸盐[(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4、NH4H2PO4]溶液进行反应，沉淀经过滤、干燥，制成粉末颗粒。
2.3.水热法水热法其特点是在特制的密闭的反应器（高压釜）内，水溶液为反应介质。
在高温高压环境中，不受沸点的限制，可以使介质的温度上升到200-400℃，使原来难溶或不溶的物质溶解并重新结品的方法。
这种方法通常采用磷酸氢钙等为原料的水溶液体系。
在高压釜中制备HA粉体。
其典型的工艺为：以CaCl2[或Ca(NO3)2]和NH4H2PO4为原料，以钛网、Ti6Al6V片或其他合金为阴极，以石墨为阳极。
控制一定的pH值和沉淀时间，可得CaHPO4·2H2O，随后经水蒸气处理，即得到羟基磷灰石。
化学反应如下：H2PO4- = HPO42- + H+HPO42- + Ca2+ + 2H2O = CaHPO4·2H2O10CaHPO4·2H2O = Ca10(PO4)6(OH)2 + 4H3PO4 +18H2O 3.实验设计3.1资料查询3.1.1参考网站:①中国化工信息网:②中国知网羟基磷灰石陶瓷纤维制作工艺的研究③万方数据: 硅灰石增韧多孔羟基磷灰石生物陶瓷的制备工艺及性能研究④3.1.2参考文献①邱关明编.新型陶瓷.北京:兵器工业出版社,1993②周松青,彩釉砖胚的裂纹和变形缺陷机理分析.陶瓷1990③周松青.杜海清.彩釉砖版面细小裂纹的随机性及数理统计.中国陶瓷19943.1.3参考标准国家陶瓷质量检测中心.彩色釉面砖外观质量.行业标准3.1.4参考信息目前为止我国生产羟基磷灰石陶瓷的方法有如下几种:1)水热法:水热工艺为无水磷酸氢钙和磷酸在高压锅中反应。
温度为100-500,压力为1-500大气压,制备时间约48小时。
2)固相反应法:将碳酸钙和磷酸盐混合均匀,在高温下发生固相反应,生成磷酸钙陶瓷。
3)湿法式.利用钙离子和磷酸根离子在一定条件下,在水溶液中反应合成羟基磷灰石陶瓷。
在以上三个工艺中,因反应在高温高压下进行,合成设备相当贵,而且设备操作复杂,能量消耗大。
而湿式法工艺相对来说较为简单易行。
3.2市场调查羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
但是经常被写成（Ca10(PO4)6(OH)2）的形式以突出它是由两部分组成的：羟基和磷灰石。
OH-基能被氟化物、氯化物和碳酸根离子代替，生成氟基磷灰石或氯基磷灰石，其中的钙离子可以被多种金属离子通过发生离子交换反应代替，形成对应金属离子的M磷灰石（M代表取代钙离子的金属离子）。
羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明HAP粒子和牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
羟基磷灰石陶瓷的研究和使用,在生物材料工程界引起极大关注,利用陶瓷羟基磷灰石制成的人造骨,人造牙齿,人造关节等,已用于很多实验.3.3实验依据羟基磷灰石具有独特的分离机理，是唯一直接用于蛋白质和核酸纯化的无机层析填料，高度耐碱，生物安全性最高。
其中磷酸离子和带正电的蛋白质以离子键结合，具有离子交换特性，可由NaCl浓度梯度或磷酸钠浓度梯度洗脱，其中的Ca2＋离子和带负电蛋白质的自由羧基以金属螯合方式结合，该结合方式对NaCl不敏感，可由磷酸钠浓度梯度洗脱。
因此该填料既可以用磷酸钠单梯度洗脱，也可以采用NaCl梯度洗脱后以低浓度磷酸钠缓冲液平衡，再以磷酸钠浓度梯度洗脱的双梯度洗脱模型，以达到更高的分辨率。
羟基磷灰石类型选择：羟基磷灰石因陶瓷化工艺不同分为2种类型：A型和B型，I型对蛋白质具有更大的保留，对普通蛋白质具有更大的动态载量，主要纯化大部分蛋白质（分子量一般在100kd一下）；B型由于孔径较A 型大，因而对抗体和部分重组疫苗等大分子量蛋白质的动态载量更高，而对HSA几乎无保留，因而更适合于抗体的纯化，同时II型对核酸具有更大的保留，能够分辩单、双链、是否超螺旋等各种高级结构的核酸，因而也适合纯化核酸。
3.４所需设备和原料实验原料磷酸二氢钙（Ca(H2PO4)2·H2O）、氢氧化钙（Ca(OH)2）、柠檬酸（C6H8O7）、无水乙醇（C2H6O）和去离子水。
该实验以磷酸二氢钙和氢氧化钙为主要原料，按54：37的配比混合，用去离子水作为溶剂，并加入适量的添加剂（柠檬酸）。
其化学反应式：3Ca(H2PO4)2·H2O+7Ca(OH)2→Ca10(PO4)6(OH)2+15H2O。
实验仪器及设备该试验的仪器主要有：三角瓶、烧杯、量筒、蒸发皿、研钵、球磨棒；该试验的设备主要有：电热恒温水浴锅、强力搅拌机、离心机、电热鼓风干燥箱、烧结炉、电子天平。
4.主要设备的使用及注意事项4.1电热恒温水浴锅电热恒温水浴锅为水槽式，水槽用不锈钢制作，机箱用优质冷轧钢板精心制作而成。
控温部分用特制的电子控温；以数显显示锅内实际温度，具有造型美观‘耐腐蚀、控温稳定、节能实用、维修方便、长寿等特点。
如图所示：1、接通电源，设定温度：按SET键可设定或查看温度设定点。
按一下SET键数码管字符开始闪动,表示仪表进入设定状态,按→键设定值增加，按←键设定值减小，长按←键或→键数据会快速变动，再一次按SET键仪表回到正常工作状态温度设定完毕；2、通电前应先将水注入锅内至隔板以上，使用过程中加热管绝不能露出水面，否则加热管将会烧毁甚至爆裂或焊锡融化漏水、触电等；3、安全用电：该产品用220V交流电源，电源插座应采用三孔安全插座，必须妥善接地，切不可将地线接到煤气管上；4、如需作100℃沸水蒸馏使用时，加水不能过多，以免沸腾时溢出。
电热恒温水浴锅有加热和恒温二只指示灯表示工作状态，温度表头示值为锅内实际温度。
4.2强力搅拌机该实验采用的是JB系列搅拌机调速器，该设备由搅拌驱动主机、运行状态控制器、机架等组成。
搅拌驱动主机采用高密度压铸铝合金机壳的微型电机、输出端使用多级增力机构，低速搅拌运行转矩输出大，运行稳定；运行状态控制器采用无级调速器，运行转速可按实验所需任意选择；机架开放式的使用，扩大混合介质容器的选择性；搅拌棒轧头，卸装简便。
产品具有连续使用性能好，实验操作方便等特性。
如图所示：4.3离心机离心原理，当含有细小颗粒的悬浮液静置不动时，由于重力场的作用使得悬浮的颗粒逐渐下沉。
粒子越重，下沉越快，反之密度比液体小的粒子就会上浮。
微粒在重力场下移动的速度和微粒的大小、形态和密度有关，并且又和重力场的强度及液体的粘度有关。
象红血球大小的颗粒，直径为数微米，就可以在通常重力作用下观察到它们的沉降过程。
此外，物质在介质中沉降时还伴随有扩散现象。
扩散是无条件的绝对的。
扩散和物质的质量成反比，颗粒越小扩散越严重。
而沉降是相对的，有条件的，要受到外力才能运动。
沉降和物体重量成正比，颗粒越大沉降越快。
对小于几微米的微粒如病毒或蛋白质等，它们在溶液中成胶体或半胶体状态，仅仅利用重力是不可能观察到沉降过程的。
因为颗粒越小沉降越慢，而扩散现象则越严重。
所以需要利用离心机产生强大的离心力，才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。
离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。
如下图：4.4电子天平电子天平，用于称量物体质量。
电子天平一般采用应变式传感器、电容式传感器、电磁平衡式传感器。
应变式传感器，结构简单、造价低，但精度有限，目前不能做到很高精度；电容式传感器称量速度快，性价比较高，但也不能达到很高精度；采用电磁平衡传感器的电子天平。
其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。
注意事项：1、为正确使用天平，请您熟悉天平的几种状态：显示器右上角显示O：表示显示器处于关断状态；显示器左下角显示O：表示仪器处于待机状态，可进行称量；显示器左上角出现菱形标志：表示仪器的微处理器正在执行某个功能，此时不接受其他任务；2、天平在安装时已经过严格校准，故不可轻易移动天平，否则校准工作需重新进行；3、严禁不使用称量纸直接称量！每次称量后，请清洁天平，避免对天平造成污染而影响称量精度，以及影响他人的工作。
