工业乙酸乙酯酯含量及水分含量测定
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溶剂水分含量的测定水分的危害在塑料软包装的复合和印刷中,需要用到很多溶剂,它们本身的质量对产品有很大影响,其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。
以乙酸乙酯溶剂为例,因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。
换言之,在复合生产中,1份水分会消耗18份的固化剂,所以微量的水分存在会造成很大破坏。
据相关资料记载,乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响:(1)水分消耗固化剂,使主剂、固化剂配比不准确,影响产品固化,会出现发粘现象。
(2)由于水分与固化剂的反应,快速生成二氧化碳,限制粘合剂的浸润,也容易使产品出现气泡。
(3)水分夺取固化剂,能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),导致产品易出现晶点和变硬现象。
(4)水分溶入溶剂,使乙酯挥发速度减慢,使粘合剂的铺展速率,和硬化速率受到影响,也容易导致溶剂残留。
乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。
据笔者经验,购买时最好选择优等品的乙酯,考虑到存放因素,在复合前应使水分含量不大于2000ppm,这样才能保证复合质量。
其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。
鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。
各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种:红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。
卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度最高,适合水分含量在100PPm以下的测定。
1.目的:规范乙酸乙酯检验操作,保证乙酸乙酯的质量。
2.范围:适用于本公司车间用乙酸乙酯的检验。
3.责任:质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据:GB/T3728—2007。
5.取样依据:按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观无色透明有芳香味的液体,无悬浮杂质。
6.2 含量◆试剂与溶液聚已二酸乙二醇酯(固定液)、丙酮、401有机担体:0.25~0.18mm(60~80目)。
◆仪器与设备气相色谱仪。
◆操作方法按照气相色谱法操作规程操作。
◆结果判定若测得结果不低于97.0%,则判定为符合规定,否则,判定为不符合规定。
6.3 密度◆仪器与设备干燥箱、比重瓶、分析天平、电热恒温水浴锅◆操作方法●取洗净并干燥的比重瓶,带塞称量。
●用新煮沸并冷却至约20℃的纯化水注满比重瓶,不得带入气泡,装好后,立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中,恒温20min以上取出,用滤纸除去溢出毛细管的水,擦干后立即称量。
●将比重瓶里的水倾出,清洗、干燥后称量。
以试样代替水,同上操作,即得试样的质量。
◆计算公式密度ρ=式中:m 1—充满比重瓶所需试样的质量(g ) m 2—充满比重瓶所需水的质量(g ) ρ0—在20℃时纯化水的密度(g/cm 3)A -浮力校正为ρ1.v 。
其中ρ1是干燥空气在20℃,760mmHg 的密度;V 是所取试样的体积(cm 3);但一般情况下,A 的影响很小,可忽略不计。
◆ 结果判定若测得密度在0.896~0.902g/cm 3之间,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。
6.4 水分 ◆ 试剂与溶液 卡尔费休试液、无水甲醇 ◆ 仪器与设备电子天平、水份测定仪、移液管、微型注射器、称样管 ◆ 操作方法用移液管吸取10.0ml 试样,按费休氏水分测定法标准操作规程操作。
◆ 计算 T=G ×1000/V式中:T —卡尔费休试液的水当量(g/ml ) V —滴定消耗卡尔费休试液的体积(ml ) G —水的重量(g )水份%=(T ×V/1000×G)×100%式中:T —卡尔费休试液的水当量(g/ml )m 1+Am 2+A×ρ0V—滴定样品消耗卡尔费休试液的体积(ml)G—试样的重量(g)(G=V·d 式中V指试样的体积、d指试样的密度)◆结果判定若测得结果不超过0.40%,则判定为符合规定,否则,判定为不符合规定。
乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法1毛细管柱法1 .1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。
测定定量校正因子,根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯和醇的含量,用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正,得出乙酸乙酯和醇的含量。
1 .2试剂1 .2.1氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.2氮气:体积分数不低于”.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
1 .3仪器1 .3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722一2006中的有关规定;1 .3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;1 .3.3进样器:微量进样器,0.5uL或1uL。
1 .4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件(GB/T 12717一2007)。
典型的毛细管柱色谱图见附录(GB/T 12717一2007),一些主要组分的相对保留值见附录(GB/T 12717一2007)。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
1. 5分析步骤启动气相色谱仪,参照(GB/T 12717一2007)所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析。
用进样器进样分析,用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。
1. 6定量方法校正面积归一化法。
相对校正因子的测定方法参见(GB/T 12717一2007)1. 7结果计算2.填充柱法2.1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,试料经气化通过填充色谱柱,使其中各组分得到分离,用热导检测器检测。
根据校正面积归一化法,得出乙酸乙酯和醇的含量,同时可测定出水分。
2.2试剂2.2.1聚己二酸乙二醇醋(固定液);2.2.2 401有机担体:0.25 mm~0.18 mm;2.2.3载气:氢气,体积分数大于99.9%。
溶剂水分含量的测定水分的危害在塑料软包装的复合和印刷中,需要用到很多溶剂,它们本身的质量对产品有很大影响,其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。
以乙酸乙酯溶剂为例,因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。
换言之,在复合生产中,1份水分会消耗18份的固化剂,所以微量的水分存在会造成很大破坏。
据相关资料记载,乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响:(1)水分消耗固化剂,使主剂、固化剂配比不准确,影响产品固化,会出现发粘现象。
(2)由于水分与固化剂的反应,快速生成二氧化碳,限制粘合剂的浸润,也容易使产品出现气泡。
(3)水分夺取固化剂,能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),导致产品易出现晶点和变硬现象。
(4)水分溶入溶剂,使乙酯挥发速度减慢,使粘合剂的铺展速率,和硬化速率受到影响,也容易导致溶剂残留。
乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。
据笔者经验,购买时最好选择优等品的乙酯,考虑到存放因素,在复合前应使水分含量不大于2000ppm,这样才能保证复合质量。
其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。
鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。
各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种:红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。
卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度最高,适合水分含量在100PPm以下的测定。
乙酸乙酯的分析规程1.目的建立乙酸乙酯的分析规程,确保为生产提供合格的原料。
2.主题内容本规程乙酸乙酯的所需控制的技术指标和分析操作的基本要求。
3.适用范围本程序适用于对乙酸乙酯所控指标的分析操作和验收。
4.责任人IQC检验人员。
内容1.技术指标1.1无色透明易挥发性液体1:2 含量:≥99%1.3水分≤0.2%2 取样按GB/T6678-86《化工产品采样总则》确定取样的数量,每吨取样不得少于三桶,每桶取大约50ml的样品,混合后装在清洁、干燥、带胶塞的广口瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、取样日期和取样人,供检验用。
3仪器3.1卡尔.费休水分测定仪3.2天平3.3HP4890气相色谱仪4.检测步骤4.1外观:目测。
4.2含量的测定4.2.1 :按气相色谱使用规程开启仪器,并按色谱分析条件,调整仪器的工作参数,待基线稳定后,用微量进样器取0.4ml试样迅速注入气化室,待全部组分出峰后,按规定程序关闭色谱。
色谱分析条件:毛细管柱:柱长30m,内径0.32mm,苯基(50%)甲基聚硅氧完柱温:100℃ 载气(N2)流量:50ml/min检测器温度:250℃ 燃气(H2)流量:60ml/min气化室温度:200℃ 油燃气(Air )流量:500ml/min进样量:0.4ml 检测器FID4.2.2数据处理对每一组分Pi (%)按公式(1)计算Pi (%)=(Ai/ξAi )×100%式中Ai -I 组分的色谱峰面积4.3水分的测定 :4.3.1水当量的测定在反应瓶中加入少许无水甲醇将铂电极浸没,调节旋钮使搅拌子旋转速度适当,将滴定阀打开滴入卡尔费休试剂直到表针在40微安附近并能保持1分钟不变,停止滴定,记录电流表的读数。
用微量注射器注入8微升水,记录主管中卡尔费休试剂所处的刻度,滴定至上次记录的电流表读数一致,停止滴定,记录主管中卡尔费休试剂所处的刻度,按照下式计算水当量:t=m/v (g/ml)式中v 为滴定8微升纯水时卡尔费休试剂的用量,单位ml4.3.2 试样水分测定将样品准确称重约1.5g 放入反应瓶中,记录主管中卡尔费休试剂所处的刻度后开始滴定,直到表针在40微安附近并能保持1分钟不变,停止滴定,记录主管中卡尔费休试剂所处的刻度。
溶剂水分含量的测定水分的危害在塑料软包装的复合和印刷中,需要用到很多溶剂,它们本身的质量对产品有很大影响,其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。
"以乙酸乙酯溶剂为例,因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。
换言之,在复合生产中,1份水分会消耗18份的固化剂,所以微量的水分存在会造成很大破坏。
据相关资料记载,乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响:(1)水分消耗固化剂,使主剂、固化剂配比不准确,影响产品固化,会出现发粘现象。
(2)由于水分与固化剂的反应,快速生成二氧化碳,限制粘合剂的浸润,也容易使产品出现气泡。
(3)水分夺取固化剂,能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),导致产品易出现晶点和变硬现象。
(4)水分溶入溶剂,使乙酯挥发速度减慢,使粘合剂的铺展速率,和硬化速率受到影响,也容易导致溶剂残留。
乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。
据笔者经验,购买时最好选择优等品的乙酯,考虑到存放因素,在复合前应使水分含量不大于2000ppm,这样才能保证复合质量。
其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。
鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。
各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种:红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。
卡尔xxxx法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度最高,适合水分含量在100PPm以下的测定。
工业级乙酸乙酯标准工业级乙酸乙酯是一种重要的有机化工产品,广泛应用于油漆、涂料、胶粘剂、油墨、香精香料等领域。
其质量标准对于保障产品质量、促进行业发展具有重要意义。
本文将对工业级乙酸乙酯的标准进行介绍,以期为相关行业提供参考。
一、外观与性状。
工业级乙酸乙酯应为无色透明液体,具有特有的醋酸酯气味。
其化学性质稳定,不溶于水,与大多数有机溶剂混溶。
二、主要技术指标。
1. 含量,工业级乙酸乙酯的纯度应不低于99.5%。
2. 酸度,以醋酸计,酸度不应超过0.01%。
3. 水分,水分含量不应超过0.05%。
4. 溶解度,乙酸乙酯在乙醇中的溶解度不低于1:1.5。
三、包装与储运。
工业级乙酸乙酯应采用防爆包装,运输过程中应避免受潮、受热、受阳光直射。
在搬运过程中,应轻装轻卸,防止包装破损。
四、贮存与使用。
工业级乙酸乙酯应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内,远离火种、热源,避免阳光直射。
在使用过程中,应注意防止吸入其蒸气,避免皮肤接触,严禁与氧化剂、酸类、碱类等混合储存或运输。
五、安全注意事项。
1. 工业级乙酸乙酯为易燃液体,遇明火、高热时可能发生燃烧爆炸。
2. 避免长时间接触皮肤,使用时应佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备。
3. 在通风良好的场所使用,避免吸入其蒸气。
六、废弃物处理。
废弃的工业级乙酸乙酯应统一收集,交由具有相关资质的单位进行处理,严禁随意倾倒或直接排放至环境中。
七、结语。
工业级乙酸乙酯作为一种重要的有机化工产品,在生产和使用过程中,必须严格按照标准要求进行操作,以确保产品质量、生产安全和环境保护。
希望本文所述标准能够为相关行业提供参考,促进行业健康可持续发展。