下载文档原格式
除草活性测定方法南开方法：汉语文献来源：任康太,宋洪海,杨秀凤等.3-烷氧基-6-取代苯氧基哒嗪的合成及其除草活性的构效关系[J].高等学校化学学报.2000,21(12)：1840-1843.P I50测定根据所设定的药剂处理浓度, 称取各待测样品, 用DM F 溶解后再用蒸馏水定容, 配制成乳剂，在50 mL 小烧杯的底部放一张直径4 cm 的滤纸片, 吸取预先配制好的待测药液5 mL , 加入小杯内, 选取萌发稗草种子10 粒均匀播种在滤纸片上, 将其置于28 ℃恒温光室中培养, 72 h 后测量稗草株高, 与用蒸馏水处理的对照相比较计算株高抑制百分数, 取3 次测试结果的平均值, 按线性回归方程y = a+ bx 计算化合物抑制50% 的摩尔浓度( IC50) 和p I50 (～lg IC50) 值。
盆栽除草活性测试在装有过筛土壤的塑料盆中, 定量播种稗草、马唐、油菜、苋菜种子, 复土后在自然光照条件下, 温室培养. 按1. 5 kg.g.i/h a (有效成份) 的用药量分别称取各供试样品, 用溶剂溶解后加水配成乳剂, 于植物播种后出苗前进行土壤和茎叶处理. 每处理重复2次, 随机排列. 药剂处理后12 d 测量每种植物地上部分的鲜重, 与不施药对照比较, 以鲜重减少百分数作为评价药效指标。
英文文献来源：W.Q M,S.K H,C.H Y,etal. Synthesis and Herbicidal Activity of2-Cyano-3-substituted-pyridinemethylaminoacrylates[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry.2003,51:5030-5035.Plant Material. （原材料）The three broadleaf species used to test the herbicidal activity of compounds were alfalfa (Medicago sativa L. 苜蓿), rape (B.napus 油菜), and amaranth pigweed (Amaranthus retroflexus反枝苋). Seeds of A.retroflexus were reproduced outdoors and stored at room temperature.Seeds of alfalfa and rape were bought from the Institute of Crop, Tianjin Agriculture Science Academy.Culture Method. （培养方法）Seeds were planted in 6 cm diameter plastic boxes containing artificial mixed soil. Before plant emergence, the boxes were covered with plastic film to keep moist. Plants were grown in the greenhouse. Fresh weight of the above ground tissues was measured 10 days after treatment. The inhibition percent was used to describe the control efficiency of the compounds.Treatment. （处理）The dosage (activity ingredient) for each compound was 1.5 kg/ha（0.1kg/mu;150mg/m2）. Purified compounds were dissolved in 100 μL of N,N-dimethylformamide(DMF) with the addition of a little Tween 20 and were then sprayed using a laboratory belt sprayer delivering a 750L/ha (50L/mu;75ml/m2)spray volume. The mixture of the same amount of water,N,N-dimethylformamide,and Tween 20 was sprayed as control. Preemergence Treatment.苗前处理Compounds were sprayed immediately after seed plantings. There were two replicates for each treatment.Postemergence Treatment.苗后处理Compounds were sprayed after the first true leaf expanded.西农方法：徐冉、吴文君等的种子萌发法并略加改动。
315第十章 除草剂残留量测定11.1 苯氧羧酸类除草剂11.1.1 概述苯氧羧酸类除草剂是在α-C 上带有取代基的羧酸除草剂。
其化学结构通式如下：取代基主要有苯氧基、芳氧基、杂环氧基苯氧基等，脂肪酸主要有乙酸、丙酸、丁酸等。
苯氧羧酸类除草剂杀草谱较广，主要用于防治一年生、多年生阔叶杂草及莎草科杂草，多在出苗后进行叶面喷雾，进行出苗前土壤处理时也可防治禾本科杂草及多年生杂草种子繁殖的幼芽期杂草，可广泛地应用于水稻、玉米、小麦、大麦、甘蔗、苜蓿等农田及饲料牧草场、草坪、公路、铁路、机场、仓库及水域。
苯氧羧酸类除草剂的主要品种有2,4-D 、2甲4氯、吡氟禾草灵、禾草灵、喹禾灵、噻唑禾草灵等。
苯氧羧酸类除草剂，由于在分子内具有相当大的亲脂性成分，在水中的溶解度极低。
该类化合物在水溶液可因光照而分解，在土壤中主要通过微生物发生降解。
苯氧羧酸类除草剂在植物体、土壤、水体等介质中残留测定方法因不同品种的结构特性而异，目前主要以气相色谱法、高效液相色谱法为主。
本节以喹禾灵为例，介绍其残留分析方法。
11.1.2 喹禾灵在棉籽、植株及土壤中的残留分析1.方法原理样品用丙酮(植株用50%石油醚/丙酮)溶液提取，液-液分配，酯化反应，中性氧化铝层析柱净化，气相色谱法(ECD)测定。
2.样品处理⑴.提取棉籽、土壤样品：称取30g 样品于具塞三角瓶中，加100mL 丙酮，振荡1h ，过滤，残渣用2×20mL 石油醚/丙酮(1∶1，V/V)洗涤，合并滤液于分液漏斗中，用2×40mL 石油醚提取，合并石油醚相并浓缩至2~3mL ，待柱层析净化，用于测定喹禾灵母体。
植株样品：称取15g 样品于三角瓶中，加入120mL 石油醚/丙酮(1∶1，V/V)，振荡1h ，过滤，残渣用2×20mL 石油醚/丙酮(1∶1，V/V)洗，合并的滤液于分液漏斗中，用2×40mL 石油醚提取，合并的石油醚相浓缩至2～3mL，待柱层析净化，用于测定喹禾灵母体，弃去水相。
农产品农药残留检测方法和步骤为了消灭农产品的病虫，农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。
日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全，严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。
下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤.1. 农产品农药残留检测方法1.1 生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况，无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况,并且不能确定农药品种。
1.2 理化分析法理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等,目前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。
由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析,要求较高的专业技术条件。
2. 农产品农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理(粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等)、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等.在农药残留检测中前处理相当重要。
下面着重说明一下前处理.2.1 样品均质在检测农产品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同，必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。
如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中，然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质,根据需要,配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定。
2.2 浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用。
使用固相萃取装置和液液萃取装置（加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质；使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。
随着新技术的日益广泛应用，极大地促进了农药残留污染检测技术的快速发展，有效地提高了农药残留污染的检测效率，以适应大样本、低含量农药残留分析的要求。
