磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成油酸甲酯

SiO2负载 Keggin 型磷钼钒杂多催化剂制备及其降解有机染料性能研究封瑞江;刘利超;李钰;李冉;张健;宋国【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2015(000)005【摘要】通过磷酸氢二钠、偏钒酸钠、钼酸钠溶液混合制备具有Keggin结构的磷钼钒杂多酸H5 PMo10 V2 O40，并将其与1‐丁基‐3‐甲基咪唑溴离子液体反应，合成[Bmim ]5 PMo10 V2 O40杂多酸催化剂，并利用傅里叶红外光谱、X射线衍射对合成产物的结构进行表征。

结果表明，合成的[Bmim ]5 PMo10 V2 O40杂多酸杂化材料具有Keggin结构。

考察了负载量、反应温度、H2 O2体积、催化剂质量对降解率的影响。

实验结果表明，最佳反应条件为：负载量为30％、反应温度为40℃、H2 O2体积为15． mL、催化剂质量为02． g。

按照最佳反应条件进行反应，罗丹明B降解率最高可达975．8％。

合成的催化剂具有很好的重复使用性，重复使用4次，罗丹明B的降解率没有明显下降。

【总页数】5页(P22-26)【作者】封瑞江;刘利超;李钰;李冉;张健;宋国【作者单位】辽宁石油化工大学，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学，辽宁抚顺113001;中国石油天然气股份有限公司抚顺石化公司，辽宁抚顺113008【正文语种】中文【中图分类】TE6262.1【相关文献】1.SiO2负载 Keggin 型磷钨钒杂多酸的催化剂的制备及其降解罗丹明 B 的研究[J], 封瑞江;李钰;刘利超;孙佳瑶;张健;王兵2.负载型磷钨钒杂多酸催化剂合成及其氧化降解甲基橙的性能研究 [J], 李钰;刘利超;张健;封瑞江3.SiO2负载钴取代磷钼钒杂多酸盐催化氧化环己烷反应 [J], 马建军;宋维维;李贵贤;滕志君;高云艳;张彩霞4.Keggin型钼钒磷杂多酸催化剂上丙烷选择氧化性能的研究 [J], 李秀凯;雷宇;江桥;赵静;季伟捷;张志炳;陈懿5.Keggin型磷钼钒杂多化合物催化氧化乙苯制苯乙酮 [J], 李贵贤;余华;马重华;滕志君;宋维维因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成乙酸乙酯李金磊;胡兵;张智【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(29)1【摘要】Ethyl acetate was synthesized from esterification between ethanol and acetic acid with molybdo-vanadophosphoric heteropoly acid as catalyst. The influential factors of the reaction were investigated and the optimized synthetic conditions were obtained as follows;catalyst amount was 5% of mass of acetic acid,molar ratio of acetic acid to ethanol was 1 : 2. 5,reaction time was 30 min and reaction temperature was 120 ℃. Under above conditions,the yield of ethyl acetate was 84. 7%.%以磷钼钒杂多酸为催化剂,以乙酸、乙醇为原料催化合成了乙酸乙酯.考察了乙酸乙酯合成的主要影响因素,确定最佳反应条件为:催化剂用量为乙酸质量的5％、酸醇摩尔比1:2.5、反应时间30 min、反应温度120℃,在此条件下,酯化率达到84.7％.【总页数】3页(P57-59)【作者】李金磊;胡兵;张智【作者单位】湖北工业大学化学与环境工程学院,湖北武汉430068;湖北工业大学化学与环境工程学院,湖北武汉430068;湖北工业大学化学与环境工程学院,湖北武汉430068【正文语种】中文【中图分类】O623.624.1【相关文献】1.磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成油酸甲酯 [J], 孙悦;李雪;任铁强;乔庆东;贾卓慧2.新型钼钒磷杂多酸催化剂的制备方法及其应用实例--催化合成苯甲酸正丁酯新工艺 [J], 秦玉楠3.磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成2-乙基己酸 [J], 单利娜;肖林久;谢颖;李文泽4.固体杂多酸盐的催化性能Ⅲ.钼磷、钼硅杂多酸碱金属盐的合成、表征和催化酯化反应 [J], 谢文华; 叶兴凯; 杨向光; 吴越5.同多酸和杂多酸修饰微电极的电化学研究Ⅶ.磷钒钼杂多酸薄膜修饰微电极和杂多酸/聚苯胺薄膜修饰微电极的制备和电化学性质 [J], 王宝兴;董绍俊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究
尹彦冰;朱杨青;孙季如;杨玉林
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2009(023)011
【摘要】研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1.2∶ 1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0.6%,反应时间为85 min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93%~95%.
【总页数】3页(P14-16)
【作者】尹彦冰;朱杨青;孙季如;杨玉林
【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006;哈尔滨工业大学理学院,应用化学系,黑龙江,哈尔滨,150001;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006;哈尔滨工业大学理学院,应用化学系,黑龙江,哈尔滨,150001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
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V o l.24高等学校化学学报　N o.6　2003年6月 CH E M I CAL JOU RNAL O F CH I N ESE UN I V ER S IT IES 1043～1047　氧化镁负载磷钼钒杂多酸催化剂的结构和催化性能周广栋,程铁欣,庄　红,刘　延,李文兴,毕颖丽,甄开吉(吉林大学化学学院,长春130023)摘要　采用乙醇溶液中浸渍的方法制备了氧化镁负载的磷钼钒酸铜(Cu2P M o11VO40)催化剂,考察了正己醇选择氧化生成正己醛的催化反应性能.催化剂的I R,XRD,UV2DR S,NM R,D TA2T G和比表面积等测试结果表明,Cu2P M o11VO40在氧化镁表面单层分散,形成缺位型Keggin结构.反应后催化剂表面分散状态及结构未发生明显改变,Keggin型对称结构有所恢复,形成活化状态的缺位型Keggin结构.关键词　结构;催化性能;氧化镁;磷钼钒酸铜中图分类号　O643 文献标识码　A 文章编号　025120790(2003)0621043205杂多酸具有酸碱和氧化还原双重功能,在催化研究中成为重要的研究领域[1],杂多酸的比表面积<10m2 g,将其有效地负载于多孔载体上可提高其裸露外表面积,目前作为杂多酸催化剂的载体主要为Si O2[3]和活性炭[3],碱性载体的研究已有报道,并提出了一些不同看法[4].本文将杂多酸铜Cu2PM o11VO40负载于氧化镁上对负载型催化剂进行了表征,并以正己醇转化反应评价了其催化性能.1　实验部分1.1　催化剂的制备及评价阳离子通过硝酸铜的乙醇溶液被首先负载于氧化镁(E.M erck,B ET比表面积112m2 g)表面,于100℃干燥2h,并于120℃干燥过夜,在500℃空气中焙烧2h.杂多阴离子通过磷钼钒酸的乙醇溶液负载于CuO M gO表面,100℃下干燥2h,120℃干燥过夜.将浸渍溶液的浓度和体积调节到保证二价阳离子和杂多阴离子的摩尔比为2,Cu2PM o11VO40负载质量分数范围为6.9%～47.4%.催化反应在流动法固定床反应器中进行.将0.4mL的催化剂(10M Pa下压片,20～40目)装入内径 6mm石英反应管中,用高纯氮气分别于100和200℃下吹扫0.5h,350℃吹扫1h,用液体进料泵0.03mL m in注入正己醇(0.015m o l h),高纯氮气作平衡气,流速54mL m in,氧气流速6mL m in(0.015m o l h).在Sh i m adzu GC14B型气相色谱仪上进行产物分析,硅毛细管柱,固定相为PEG220M,氮气作载气,氢离子火焰检测器.1.2　催化剂表征用N ico let2I m p act400型FT I R光谱仪进行催化剂红外光谱研究,KB r压片.XRD测试用Sh i2 m adzu XRD26000型X光衍射仪,Cu KΑ靶.在Sh i m adzu21601PC上进行固体样品的UV2DR S表征,扫描范围200～600nm,以B aSO4作支持物.在Infin ityp lu s2400上进行固体样品的31P M A S NM R表征,15Λs脉冲,弛豫时间60s,在室温下31P的工作频率为161.87899M H z,以质量分数85%的磷酸作为标准物.在M icrom eritics A SA P22010上进行样品的B ET比表面积测定,在液氮温度下,以氮气为吸附质.在N etzsch STA449C差热2热重分析仪上,用氧化铝坩埚,在空气气氛中进行催化剂样品的热性质分析.收稿日期:2002209225.基金项目:国家博士学科点专项基金(批准号:1999018308)资助.联系人简介:甄开吉(1932年出生),男,教授,博士生导师,从事多相催化表面化学研究.E2m ail:zk j@2　结果与讨论2.1　IR 和UV -D RS 光谱表征图1(A )为不同负载量的催化剂I R 光谱.Cu 2PM o 11VO 40主要特征峰为1061c m -1(P —O a ),960c m -1(M o O d ),868c m -1(M o —O b —M o ),784c m -1(M o —O c —M o ),未发现V O d 振动峰,可能被M o O d 的振动峰掩盖[5].900c m -1以下是氧化镁红外光谱的特征吸收,1121c m -1处的吸收峰可能与氧化镁表面吸附水有关.负载型催化剂的吸收峰在900c m -1以下仍吸收强烈,1121c m -1处的吸收峰减弱.随着Cu 2PM o 11VO 40负载量的增加,Cu 2PM o 11VO 40的特征吸收峰越来越明显.低负载量时,由于Cu 2PM o 11VO 40含量低,吸收峰很弱,可能被M gO 吸收掩盖,或由于部分Cu 2PM o 11VO 40发生分解(I R 光谱中未发现完全分解产生氧化物的吸收峰)所致.负载型催化剂的P —O a 吸收峰有约10c m-1的红移,这是Cu 2PM o 11VO 40与氧化镁的相互作用的结果.F ig .1　I R spectra of the fresh cat alysts (A ),the cat alysts af ter the reaction (B )and the cat alysts of Cu 2P M o 11V O 40with a mass fraction of 2311%af ter the reaction (C )a .M gO ;w (Cu 2PM o 11VO 40)(%):b.6.9%;c .13.0%;d .18.4%;e .23.1%;f .31.0%;g .37.5%;h .47.4%;i .100%.催化反应后代表Keggin 结构的4个特征峰与反应前相比更为明显,原因可能是在催化反应条件下,部分分解的杂多酸铜的Keggin 型对称结构能够恢复.据此,对不同反应时间的催化剂进行I R 光谱表征[图1(C )],随着反应时间的增加,4个特征吸收峰越来越明显,Cu 2PM o 11VO 40的对称结构逐渐恢复.值得注意的是,归属于P —O a 振动的吸收峰发生劈裂(出现1081c m -1吸收峰),这是缺位结构杂多酸的特征[6],并且这种缺位结构与催化反应活性相关,是催化剂的活化状态(见催化剂的性能评价).F ig 12　UV -D RS spectra of the fresh cat alystsa .M gO ;b .30%N a 2M oO 4+M gO ;c .30%Cu 2PM o 11VO 40+M gO ;w (Cu 2PM o 11VO 40)(%):d .13.0;e .23.1;f .37.5.图2为催化剂的紫外2可见漫反射光谱.图2谱线a 为氧化镁的光谱图,在205nm 处有一吸收峰,将杂多酸铜和氧化镁混合后则在207nm 处出现一吸收峰,在260nm 的吸收峰形成一直延伸到550nm 的吸收平台.负载型催化剂在207nm 处的吸收峰仍然存在,而且260nm 处的吸收峰同样延伸到550nm 处,这是负载型Keggin 结构杂多酸的特征吸收.对于N a 2M oO 4和氧化镁的混合样品,没有出现这种吸收平台.说明Cu 2PM o 11VO 40负载在氧化镁上,没有分解生成钼酸盐的迹象.反应后催化剂样品的UV 2DR S 光谱图与反应前基本相同,说明在反应过程中催化剂杂多酸铜没有完全发生分解,能保持Keggin 型稳定结构.2.2　XR D 和N M R 表征图3为催化剂的XRD 谱图.Cu 4PM o 11VO 40杂多酸的特征衍射峰2Η范围为8°～10°和18°～30°.负载型催化剂的负载量小于31.0%时,没有Cu 4PM o 11VO 40晶相,只出现氧化镁特征峰,其2Η=37°,40°4401 高等学校化学学报V o l.24F ig 13　XR D spectra of the fresh cat alystsa .M gO ;w (Cu 2PM o 11VO 40)(%):b .6.9;c .13.0;d .18.4;e.23.1;f .31.0;g .30;h .37.5;i .47.4;j .100%.和62.4°.但当Cu 2PM o 11VO 40与氧化镁按杂多酸铜的负载量为31.0%混合,其XRD 谱上有杂多酸铜的衍射峰出现(图3谱线g ),说明负载型催化剂中杂多酸铜成单分子层高度分散于氧化镁表面.在31.0%负载量时,相当于0.45g Cu 2PM o 11VO 40 g M gO ,推测此值大致为Cu 2PM o 11VO 40在氧化镁载体上单层分散的阈值,相当于每100m 2氧化镁表面分散0.45g Cu 2PM o 11VO 40.XRD 结果说明,随着负载量的增加,Cu 4PM o 11VO 40在氧化镁表面从单层分散向多层覆盖过渡,在高负载量时出现Cu 4PM o 11VO 40晶相,但结晶度不高.图4(A )为新鲜催化剂的31P NM R 谱图,Cu 2PM o 11VO 40在∆-3.3有一强共振信号,而且在∆-1.5处出现一弱的肩峰,这可能是由于杂多酸含有不同的结晶水造成的.负载型催化剂使P 的化学环境变得复杂.低负载量时,由于失去物理吸附水和结构水造成化学位移向低场移动并且致使线宽增加[7];也可能是杂多阴离子与氧化镁之间相互作用,造成部分Cu 2PM o 11VO 40发生分解或结构扭曲变形,导致31P 的化学位移正移[8].随着负载量的增加,Cu 2PM o 11VO 40在氧化镁载体表面由单层分散向多层覆盖过渡,导致外层的Cu 2PM o 11VO 40与载体间的相互作用减弱,从而使外层杂多阴离子中P 的化学环境与未负载的杂多酸铜更为接近,负载量为37.5%时,31P 的化学位移为-4.2和-2.2,这与未负载的杂多酸铜的化学位移和形状较相近.反应后的催化剂[图4(B )]中,31P 的∆为0.4,说明P 周围的电荷密度增加或者配体数目增加,其Keggin 结构有所恢复.F ig 14　31P M AS N M R spectra of the fresh cat alysts (A )and the cat alyst (mass fraction 13%)af ter the reaction (B )(A )w (Cu 2PM o 11VO 40)(%):a .100;b .13.0;c .18.4;d .23.1;e .37.5;(B )a .D ried at 120℃;b .after the reacti on .2.3　热分析结果图5(A )为M gO 的D TA 2T G 曲线.132℃的吸热峰归属于氧化镁表面失去吸附水,总失重为6.75%.在高温区363.1和392.7℃的吸热峰为氧化镁表面羟基脱附,总失重为4.87%,说明在氧化镁的表面存在水合和自由两种羟基[9].图5(B )为不同催化剂的D TA 曲线,各催化剂在140～170℃之间均有一强的吸热峰,此峰为Cu 2PM o 11VO 40失去结晶水的吸热峰.对于Cu 2PM o 11VO 40在350℃的吸热峰为失去结构水的吸热峰,同时伴随着杂多酸的分解,459℃的放热峰归属于钼氧化物的结晶放热[10].负载型催化剂随着负载量的增加在350℃失去结晶水的吸热峰消失,这是形成Cu 2PM o 11VO 40的特征,当抗衡离子H +被Cu 2+取代后,抑制了结构水的丢失,使杂多阴离子的Keggin 结构趋于稳定[10].对于低负载量的催化剂在370℃左右的吸热峰归属于氧化镁表面羟基脱附吸热.430℃的放热峰归属于氧化镁的结构变化.图5(C )是不同催化剂的T G 曲线.可见H 4PM o 11VO 40主要出现2次失重过程:第一次失重在144.6℃,对应于H 4PM o 11VO 40失去吸附水和结晶水;第二次失重在350.5℃,对应于H 4PM o 11VO 40失去结构水并伴随着二级结构的降解.对于负载型催化剂,氧化镁脱除表面羟基5401N o .6周广栋等:氧化镁负载磷钼钒杂多酸催化剂的结构和催化性能 的失重峰随着杂多酸铜负载量的增加而消失,说明Cu 2PM o 11VO 40存在于氧化镁表面,从而抑制了氧化镁吸附空气中的水形成表面羟基的能力.负载型催化剂的主要失重是由于失去吸附于催化剂表面的吸附水和结晶水造成的,总失重量约为7%～8%.F ig 15　D TA -TG curve of M g O (A ),D TA (B )and TG (C )curves of the cat alystsa .H 4PM o 11VO 40;w (Cu 2PM o 11VO 40)(%):b.13.0;c .18.4;d .23.1;e .37.5.2.4　比表面积分析图6为氧化镁载体在负载杂多酸铜前后的孔径分布情况.图6(A )表明,氧化镁在负载之前其孔主要为3.5nm 的介孔.负载杂多酸铜后[图6(B )]催化剂的主要孔径分布在3.5～5.0nm 范围之间,但孔容比负载前明显减少.这是由于杂多酸铜在氧化镁载体表面的分散所致.F ig 16　Average pore dispersion of the cat alysts(A )M gO ;(B )23.1%Cu 2PM o 11VO 40.Table 1　BET surface area and average pore di am eterof the cat alystsCatalysts S BET (m 2・g-1)A verage po rediam eter nmPo re vo lum e(c m 3・g -1)M gO109.66.00.206.9%Cu 2PM o 11VO 4051.812.60.2113.0%Cu 2PM o 11VO 4044.913.00.1623.1%Cu 2PM o 11VO 4033.615.50.1031.0%Cu 2PM o 11VO 4023.815.10.0647.4%Cu 2PM o 11VO 403.913.30.004 由表1数据可见,负载型催化剂含量增加,比表面积明显减少,而平均孔径增加,孔容积减小.2.5　催化剂活性评价表2为氧化镁、Cu 2PM o 11VO 40和不同负载量催化剂的催化反应活性.Cu 2PM o 11VO 40对正己醇转F ig 17　St ability of cat alysts Cu 2P M o 11V O 40with a massfraction of 23.1%dur i ng the reaction at 280℃化活性不高,己烯21的选择性均为20.0%左右,催化剂酸碱活性较高.负载型催化剂的活性明显增强,而且主要表现为氧化脱氢性能.对于同一催化剂,随着反应温度的升高,催化反应性能增加,表现为正己醇的转化率和正己醛的收率提高.但温度升高,生成正己醛的选择性降低,有副产物正己烯和正戊醛生成.同一温度下,随着杂多酸负载量的增加,催化剂的催化活性逐渐增加.当负载量达到23.1%时,催化活性最高.继续增加负载量,催化剂活性反而下降.这是由于随着负载量的增加,催化剂的比表面积减小,暴露的活性中心减少,催化性能下降所致.催化剂(质量分数23.1%)在280℃下的寿命实验(图7)表明,催化剂经50h 反应后,生成正己醛的选择性仍在96.0%以上,随着反应时间的增加,正己醇的转化率有增加趋势.这与催化剂在反应过程中不断形成具有催化活性缺位型的活性物种的增加有关[图1(C )].6401 高等学校化学学报V o l.24Table 2　Cat alytic activ ities of the cat alystsCatal.3t℃Yield (%)234Conv .(%)1Selectivity (%)234Catal.3t℃Yield (%)234Conv .(%)1Selectivity (%)234a260009.39.300100e2600013.813.8001002800018.718.7001002800016.416.4001003000022.122.1001003000016.116.100100b 2600011.111.100100f 260005.35.3001002800019.819.80010*******.28.2001003000.5023.0123.52.1097.93000.61.010.612.24.98.286.9c 2600021.921.900100g 2600.903.44.320.9079.12800.5036.336.81.4098.62801.405.87.219.4080.63001.31.338.841.43.23.093.83002.810.513.321.178.9d 2600018.418.4001002800.6020.821.42.8097.23000.80.829.431.02.52.595.0 3w (Cu 2PM o 11VO 40)(%):a .13.0;b .18.4;c .23.1;d .31.0;e .37.5.f .pure M gO ;g .100.H exano l :0.03mL m in ,oxy 2gen:6mL m in,GH SV :9000h -1.1.n 2H exano l;2.12hexene;3.pentanal;4.hexanal.参　考　文　献[1]　L I U Shu 2X ia (刘术侠),L I Yang 2Guang (李阳光),HAN Zheng 2Bo (韩正波)et a l ..Chem .J .Ch inese U niversities (高等学校化学学报)[J ],2002,23(5):277—280[2]　PEN G Ge (彭　革),HU Chang 2W en (胡长文),W AN G Yong 2H ui (王永慧)et a l ..Chem .J .Ch inese U niversities (高等学校化学学报)[J ],2000,23(3):478—480[3]　N avalikh ina M .D .,K rylov O .V ..K inetics and Catalysis [J ],2001,42(2):294—305[4]　V ázquez P .G .,B lanco M .N .,C áceres C .V ..Catal .L ett .[J ],1999,60(4):205—215[5]　T sigdino s G .A .,H alladal C .J ..Ino rg .Chem .[J ],1968,7(3):437—441[6]　Kuznetsova N .I .,D etusheva L .G .,Kuznetsova L .I .et a l ..J .M o l .Catal .A 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re of M gO w ere no t dam aged in the alcoho l i m p regnati on so lu ti on .T he m easu rem en ts of I R ,XRD ,UV 2DR S ,NM R ,D TA 2T G and B ETsu rface areashow edthatthe coppersalts of m o lyb 2dovanadop ho spho ric acid m ono layer disp ersed on the su rface of M gO and the Keggin type structu re of the heteropo ly acid salts on ly partly decom po sed .It is ob served that the Keggin type structu re cou ld be renew ed after the catalytic reacti on ,and an activity phase w as fo r m ed .Keywords Structu re ;Catalytic activity ;M agnesia ;M o lybdovanadopho spho ric acid(Ed .:V ,X )7401N o .6周广栋等:氧化镁负载磷钼钒杂多酸催化剂的结构和催化性能。

磷钼钒酸的制备
磷钼钒酸，又叫PMoV酸，是一种高效的催化剂，广泛应用于有机化学合成、有机废水处理等领域。

其制备过程包括磷酸酯的合成、磷酸酯和钼酸盐的加反应、还原反应等多个步骤。

下面将详细介绍磷钼钒酸的制备过程。

首先，磷钼钒酸的制备需要用到多种原材料。

其中，磷酸二甲酯、磷酸三甲酯、钼酸铵、氢氧化钠、四乙基铅等是制备过程中不可或缺的原材料。

制备磷酸二甲酯时，需要将四甲基氢氧化铵与过量的甲醇反应，并加入少量硫酸作为催化剂，得到磷酸二甲酯。

制备磷酸三甲酯时，需要将磷酸二甲酯和甲醇按一定比例混合，并在氯化亚铜的作用下反应，得到磷酸三甲酯。

接下来，将磷酸三甲酯和钼酸盐加入反应釜中，并在碱性条件下进行加反应，得到磷钼酸盐的混合物。

然后，通过还原反应还原磷钼酸盐，生成PMoV酸的前体物磷钼钒氧氢氧化物。

最后，经高温处理后，磷钼钒氧氢氧化物被进一步还原，生成磷钼钒酸。

制备好的磷钼钒酸可以通过溶剂萃取、离子交换、蒸发结晶等方法进行纯化和分离。

总的来说，磷钼钒酸的制备过程复杂，其中涉及多个反应步骤，需要精细调控反应条件和控制反应时间，才能
获得高品质的产物。

同时，在制备过程中，所选用的原材料质量也对产品质量有着重要的影响。

因此，在实际的制备过程中需要加强质量控制，以确保产品质量和性能的稳定性。

总之，磷钼钒酸作为一种重要的催化剂，具有广泛的应用前景。

磷钼钒酸的制备包括多个反应步骤，需要精细控制反应条件和质量控制，以获得良好的产品质量和性能。

随着相关技术的不断发展和创新，磷钼钒酸的制备和应用将会在更广泛的领域中发挥重要的作用。

磷钒钼和磷钒杂多化合物的合成和分析
赖晓芳;贺仁近
【期刊名称】《暨南大学学报：自然科学与医学版》
【年(卷),期】1990(011)001
【摘要】本文报导磷钒钼和磷钒杂多化合物的合成和元素分析法。

对合成磷钒钼杂多酸的传统方法——乙醚萃取法作了改进,合成了传统法未能合成的
H_8PV_5M_(07)O_(40),其中三种杂多酸(n=1～3)的产量和文献值相比分别提高了185.7%、42.9%、483%,并通过元素分析,确证得到了较纯的产品。

对磷钒杂多酸盐,在 pH=1～4、原料中磷、钒的摩尔比为1:11.8的条件下,制得了
Na_(12)PV_(13)O_(41)和Na_3PV_(14)O_(42),在酸度更高的条件下,合成了尚未见报导的 Na_6H_3PV_(14)O_(42)。

同时,将磷钒钼黄分光光度法应用到杂多化合物体系,分析了磷和钒的含量,确定了它们的组成。

【总页数】7页(P68-74)
【作者】赖晓芳;贺仁近
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ126.39
【相关文献】
1.三钒取代的Dawson型磷钼钒甘氨酸杂多化合物的合成及光谱研究 [J], 刘霞;赵军;冯长根;聂福德
2.杂多化合物研究Ⅳ.钼钒磷杂多酸铵蓝的合成和性质 [J], 黄闻新;奚干卿
3.无机-有机杂化钼磷、钒钼磷多酸化合物的合成与结构 [J], 巫平松;张宏宇;许林;德格吉日呼;胡长文;王恩波
4.Keggin结构钼钒磷杂多化合物催化氧化乙苯合成苯乙酮 [J], 李家其;郭军;尹笃林
5.磷钒钼杂多酸光化学分析法测定磷 [J], 吴群娣;蒋治良
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磷钼酸催化剂的制备及其应用研究磷钼酸催化剂是一种非常重要的催化剂，被广泛应用于多种化学反应中，包括烷基化、异构化、氧化和加氢等反应。

它具有催化效率高、重复使用性好、稳定性好等优点，因此在工业生产中得到了广泛应用。

本文将介绍磷钼酸催化剂的制备方法及其在不同反应中的应用研究。

一、磷钼酸催化剂的制备方法磷钼酸催化剂的制备方法主要有复合沉淀法、离子交换法、浸渍法和共沉淀法等。

其中，共沉淀法是一种常用的制备方法，具体步骤如下：1. 将磷酸与钼酸盐按一定摩尔比加入水中搅拌溶解。

2. 用氨水调节溶液的pH值，使之保持在2-4之间。

3. 缓慢加入过氧化氢，使混合物逐渐变为黄色胶状物。

4. 让其静置，离心分离固体物，用水洗涤，烘干即可得到催化剂。

二、磷钼酸催化剂在不同反应中的应用研究1. 烷基化反应烷基化反应是指将烷烃与醇类反应，合成醚类化合物的反应。

在这种反应中，磷钼酸催化剂可以催化醇类和烷烃的缩合反应，生成醚类化合物。

研究表明，磷钼酸催化剂对反应的选择性和收率有很好的控制能力，且具有优异的催化效率和重复使用性。

2. 异构化反应异构化反应是指将同分异构体转化为互相对应的异构体的反应。

在这种反应中，磷钼酸催化剂可以催化烯烃分子的转化，使其产生环化、重排、断裂等反应，进而生成新的化合物。

研究表明，磷钼酸催化剂能够高效选择地催化分子弯曲和旋转，从而实现高效异构化反应。

3. 氧化反应氧化反应是指将有机化合物中的氢原子氧化为羟基或酮基的反应。

在这种反应中，磷钼酸催化剂可以催化有机化合物的氧化反应，生成羟基或酮基化合物。

研究表明，磷钼酸催化剂在氧化反应中具有优异的选择性和活性，且对催化反应的控制非常精准。

4. 加氢反应加氢反应是指加入氢气，在有机化合物中加入氢原子的反应。

在这种反应中，磷钼酸催化剂可以高选择地催化不同化合物的加氢反应。

研究表明，磷钼酸催化剂对反应的活性和选择性具有优异的控制能力，并能够有效地增强反应的速率和效率。

Dawson型磷钼钒杂多酸催化H2O2氧化醇类化合物的研究于克生;冯豫川;刘承秀【期刊名称】《西南民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(037)001【摘要】制备Dawson型磷钼钒杂多酸,用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射进行表征.以环戊醇为反应底物,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和30%H2O2用量对氧化反应的影响及催化剂的重复使用.实验结果表明,杂多酸催化H2O2氧化环戊醇合成环戊酮的较佳条件为:H8[P2Mo16V2O62]:环戊醇:H2O2物质的量比为1:3826:8956、反应时间6h、反应温度80℃,环戊酮产率为85.75%,催化剂循环使用7次,环戊酮的产率在82%以上.在此条件下,催化氧化了苯甲醇、正丁醇、环己醇、异丙醇和仲丁醇合成苯甲醛、正丁醛、环己酮、丙酮和2-丁酮,其产率分别为 87.62%、35.64%、70.24 %、76.34 %和80.41 %.【总页数】4页(P107-110)【作者】于克生;冯豫川;刘承秀【作者单位】西南民族大学化学与环境保护学院,四川成都,610041;西南民族大学化学与环境保护学院,四川成都,610041;西南民族大学医院,四川成都,610041【正文语种】中文【中图分类】O62【相关文献】1.Dawson型磷钼钒杂多酸催化环己醇氧化制备环己酮 [J], 李贵贤;汪孔照;毛丽萍;谭学苓;张烨红;王涛2.苯酚过氧化氢羟化过程中Dawson结构钼钒磷杂多化合物的ESR谱研究 [J], 郑莹光3.三钒取代的Dawson型磷钼钒甘氨酸杂多化合物的合成及光谱研究 [J], 刘霞;赵军;冯长根;聂福德4.Dowson型钼钒磷杂多酸催化H2O2氧化蒽制备蒽醌 [J], 蒋小平;丁满花;张敏;袁先友5.Keggin型钼钒磷杂多酸催化H2O2氧化蒽制备蒽醌 [J], 蒋小平;刘芳;张敏;袁先友因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

钼钒磷杂多酸的合成及催化性能研究
张进;唐英;罗茜;简敏;胡常伟
【期刊名称】《无机化学学报》
【年(卷),期】2004(20)8
【摘要】杂多化合物是一类含有氧桥的多核配合物，由于具有独特的分子结构及分子易于设计和组装的特点，现已广泛用作新型高效催化剂、药物、磁性材料、高质子导体、电致变色材料、无机填料添加剂、选择电极、非线性光学材料、固体电解质、记录材料、气敏装置以及燃料电池等。

特别是含钒混合杂多
【总页数】6页(P935-940)
【作者】张进;唐英;罗茜;简敏;胡常伟
【作者单位】绿色化学与技术教育部重点实验室,四川大学化学学院,成都,610064;渝西学院化学系,重庆,402168;渝西学院化学系,重庆,402168;绿色化学与技术教育部重点实验室,四川大学化学学院,成都,610064;绿色化学与技术教育部重点实验室,四川大学化学学院,成都,610064;绿色化学与技术教育部重点实验室,四川大学化学学院,成都,610064
【正文语种】中文
【中图分类】O613.62;O614.51+1;O614.61+3
【相关文献】
1.合成钼钒磷杂多酸的新方法及其催化性能 [J], 张富民;郭麦平;葛汉青;王军
2.磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究 [J], 尹彦冰;朱杨青;孙季如;杨玉林
3.磷钼钒杂多酸盐Mx Hy P2 Mo15 V3 O62的合成及其催化性能研究 [J], 贾俊国
4.Keggin型钼钒磷杂多酸催化剂上丙烷选择氧化性能的研究 [J], 李秀凯;雷宇;江桥;赵静;季伟捷;张志炳;陈懿
5.稀土钼钒磷杂多酸半菁盐的合成、表征和催化性能 [J], 高丽华;王科志;黄春辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。