用EN14103方法测定酯和亚油酸甲酯的含量应用
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气相色谱内标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量陈云锋;任轩;张永琴【摘要】利用HP-Innowax毛细管柱气相色谱,以十九烷酸甲酯为内标,建立了生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量的测定方法.分别对不同原料的生物柴油进行重复性试验,脂肪酸甲酯精密度试验变异系数为0.08%~0.15%,亚麻酸甲酯精密度试验变异系数为0~0.62%.试验结果表明,该方法可以快速准确测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2013(038)011【总页数】3页(P75-77)【关键词】生物柴油;气相色谱;十九烷酸甲酯;内标法【作者】陈云锋;任轩;张永琴【作者单位】海油碧路(南通)生物能源蛋白饲料有限公司,江苏南通226017;海油碧路(南通)生物能源蛋白饲料有限公司,江苏南通226017;海油碧路(南通)生物能源蛋白饲料有限公司,江苏南通226017【正文语种】中文【中图分类】TQ646;TK63生物柴油作为一种绿色新能源,在我国经过近十年的发展,已成为继燃料乙醇之后的第二大生物质液体燃料。
为规范生物柴油产业规范化发展,生物柴油国家标准GB/T 20828—2007《柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)》于2007年5月正式颁布。
该标准参照美国ASTM D6751-03a标准,未设脂肪酸甲酯含量、甲醇含量、一价金属(Na+K)含量等指标要求。
2011年底该标准进行了第一次修订,增加了上述指标,其中脂肪酸甲酯含量指标要求大于等于 96.5%。
脂肪酸甲酯含量是衡量生物柴油品质的重要指标之一,若生物柴油中的甲酯含量低于95%,就有可能引起沉积物在发动机燃料喷嘴、活塞等部分的沉积,其中未转化的甘油三酯会影响生物柴油的燃烧、存储性能。
脂肪酸甲酯含量同时也是衡量生物柴油生产过程中原料转化率的关键指标,对产品的成本和利润有着重要影响[1]。
另一方面,由于亚麻酸具有3个不饱和双键,极不稳定,在生物柴油中存在过多会造成生物柴油氧化稳定性降低。
亚油酸的测定方法(气相色谱法)A1.1方法提要样品经三氟化硼甲醇甲酯化后,用正己烷提取,经DEGS 气相色谱柱分离,并附氢火焰离子化检测器测定,用相对保留时间定性,与标准系列的峰高比较定量。
A1.2 仪器A1.2.1 气相色谱仪;附氢火焰离子化检测器。
A1.2.2 超级恒温水浴:精度(±0.1℃)。
A1.2.3 Eppendorf 管(mP 管):0.5-1.0mL 。
A1.3 试剂所用试剂除注明者外,均为分析纯;水为重蒸馏水。
A1.3.1 0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液:称取2.0g 氢氧化钠溶于少量无水甲醇中,并稀释定容至100mL 。
A1.3.2 饱和氯化钠溶液:称取72g 氯化钠溶解于200ml 蒸馏水中。
A1.3.3 三氟化硼甲醇溶液:量取浓度约为47%三氟化硼乙醚溶液30mL ,加入到75mL 无水甲醇中,混匀。
A1.3.4 正己烷。
A1.3.5 甲醇:优级纯。
A1.3.6 标准储备液:准确称取0.050g 亚油酸标准品,用正己烷溶解,并定容于10mL 容量瓶,此标准储备液亚油酸浓度为5.0mg/mL 。
A1.3.7 标准使用液:将标准储备液用正己烷稀释成亚油酸浓度为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/mL 。
A1.4 测定步骤A1.4.1 样品处理:准确吸取10-20μL 样品于10mL 具塞比色管中,加入0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液2mL ,充氮气,加塞,于60℃水浴中(约10min )至小油滴完全消失。
加入三氟化硼甲醇溶液2mL ,混匀,于60℃水浴中放置30min ,取出冷却至室温,加入饱和氯化钠2mL 和正己烷0.5mL ,充分振荡萃取,静置分层。
取上层正己烷液于EP 管中,加少量无水硫酸钠,充氮气,于4℃冰箱中保存,备色谱分析。
A1.4.2色谱参考条件:色谱柱:玻璃柱或不锈钢柱,内径3mm ,长2m 。
内充填涂以8%(质量分数)DEGS +1%(质量分数)H 3PO 4固定液的60-80目Chromosorb W.AW.DMCS 。
实验一气相色谱法测定脂肪酸(油酸与亚油酸甲酯)的含量1 实验目的1.1了解气相色谱仪的基本原理与操作;1.2 了解气相色谱测定脂肪酸的原理;2 原理气相色谱仪器以气体为流动相。
当某一种被分析的多组份混合样品被注入仪器后,瞬间汽化,样品由流动相载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,组分分子在两相间反复多次分配,使混合样品中的组份得到分离。
被分离的组份顺序进入检测器系统,由检测器转换为电信号形成色谱图。
油酸与亚油酸是多种植物油脂中重要的脂肪酸,脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。
由于这两种脂肪酸沸点较高,不能直接在气相色谱中直接气化,需要甲酯化后降低沸点,容易气化后再采用气相色谱进行分析。
3 试剂3.1脂肪酸甲酯标样3.2 脂肪酸甲酯样品4 仪器与设备4.1 气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。
4.2 天平。
5 实验操作:5.1 设色谱条件进样口温度:250℃;检测器温度:250℃柱温箱程序升温:60℃保持2分钟,每分钟10℃升温到250℃,再保持2分钟分流比:1:30柱流量:1.2ml/min5.2 进样进样量:1µL。
样品处理液和标准使用液各1µL注入气相色谱中进行分析,以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据,以其面积求出样品中被测物质的含量。
5.3 数据分析外标法测定。
采用标准曲线法或单点(面积比)法。
6 思考题6.1 气相色谱仪包括哪几部分组成?6.2 气相色谱常用的气体有哪些?6.3 气相色谱定性定量的方法是?。
气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中油酸及亚油酸的含量秦臻;胡家敏;彭绍忠;林大伟;周志彬;陈建南;苏子仁【摘要】目的建立破壁灵芝孢子粉中油酸、亚油酸的含量测定方法.方法采用气相色谱法,色谱柱为美国Phenomenex公司ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);色谱条件:程序升温,检测器温度280℃,进样口温度280℃;按内标法测定含量.结果油酸、亚油酸分别在0.4014-2.0072 μg(r=0.9991)、0.1330~0.6648 μg(r=0.9989)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.38%(RSD=1.40%)、96.90%(RSD=1.12%).结论本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可用于该产品质量控制.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2010(017)009【总页数】3页(P41-43)【关键词】气相色谱法;灵芝孢子粉;油酸;亚油酸;含量测定【作者】秦臻;胡家敏;彭绍忠;林大伟;周志彬;陈建南;苏子仁【作者单位】广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006;广东南台药业有限公司,广东,梅州,514600;广东南台药业有限公司,广东,梅州,514600;广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1灵芝孢子是灵芝在其子实体发育成熟后,收集菌管中弹射出的孢子得到[1],具有抗肿瘤、调节免疫、调节血脂、调节神经系统及心血管系统等多种药理作用。
灵芝孢子中含有多糖、三萜类化合物、脂肪酸等成分,其中脂肪酸以不饱和脂肪酸油酸、亚油酸为主[2]。
灵芝孢子壁质地坚韧,由几丁质、纤维素、木质素等构成,这些高分子成分不溶于水,且耐酸碱、耐压、耐高温,对消化酶也非常稳定,使孢子的有效物质被包覆[1],阻碍了对其有效成分进行深入研究和质量控制。
气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量韩荣;田兰;吴迪;吴桂荣【摘要】目的:建立用气相色谱法同时测定食用调和油中α-亚麻酸和亚油酸含量的方法。
方法采用聚乙二醇-20000(PEG-20M)高效石英毛细管气相色谱柱和氢焰检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,载气为N2,流速30 mL/min,柱温控制采用程序升温,分流比为90∶1。
结果α-亚麻酸检测浓度在0.1838~3.6760 g/mL范围内线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为100.73%(RSD=1.29%,n =3)。
亚油酸检测浓度在0.1997~3.5980 mg/mL 范围内线性关系良好(r =0.9998),平均回收率为99.59%(RSD=2.66%,n =3)。
红花油与胡麻油的比例为1∶1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是39.28%和43.48%;红花油与胡麻油比例为1∶3时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是17.76%和71.55%;红花油与胡麻油比例为7∶1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是76.55%和8.93%。
结论气相色谱法灵敏,准确,可靠,可适用于食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸含量的测定。
%Objective To establish the gas chromatographic (GC)method for quantitative determinate ofα-lanoline acid and linoleum acid in compound cooking oil.Methods A quartz capillary chromatographic col-umn of PEG-20M with high efficiency was used.The FID was used as a detector.The temperatureof the detector was 250℃.The injection port temperature was250℃.Nitrogen was used as carrier gas with flow rate of 30mL/min.Temperature programming was adopted in column temperature control.The splitting ratio was 90∶1.Results The linear range ofα-lanoline acid was 0.183 8-3.676 0 mg/mL (r =0.999 9), The average recovery was100.73% (RSD=1.29%,n =3).The linear range of linoleum acid was 0.199 7-3.598 0 mg/mL (r =0.999 8).The average recovery was 99.59%(RSD=2.66%,n =3).When the pro-portion of safflower oil and linseed oil is 1∶1,the content of linoleic acid andα-linolenic acid were 39.28%and43.48%.When the proportion of safflower oil and linseed oil is 1∶3,the content of linoleic acid andα-linolenic acid were 17.76% and 71.55%.When the proportion of safflower oil and linseed oil is 7∶1,the linoleic acid andα-linolenic acid were 76.55% and 8.93%.Conclusion Chromatographic (GC)method was sensitive,accurate and reliable and suitable for theassa ying of the content ofα-lanoline acid and linoleum acid in compound cooking oil.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】4页(P862-865)【关键词】食用调和油;气相色谱;α-亚麻酸;亚油酸【作者】韩荣;田兰;吴迪;吴桂荣【作者单位】新疆医科大学,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学,乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R914亚油酸和α-亚麻酸都是营养学明确确定的人体必需脂肪酸,其对人体的健康都有着极其重要的意义。
花生油脂油酸与亚油酸比值测定时脂肪酸甲酯溶液制备方法研究作者:姜曙光雷红霞来源:《现代农业科技》2017年第16期摘要花生油脂油酸与亚油酸比值(O/L)测定时,以花生油脂为原料,对其脂肪酸甲酯溶液制备方法进行简化。
最常用的花生油脂脂肪酸甲酯溶液的制备方法就是国家标准GB/T 17376—2008中的三氟化硼法,即国标法,作者对国标法进行了改进,简化了操作方法,本文称国标简化法。
经过对比试验证明,2种方法制备的脂肪酸甲酯溶液在油酸与亚油酸比值(O/L)测定时,结果差异不显著,建议推广使用国标简化法。
关键词油酸和亚油酸比值;花生油脂;脂肪酸甲酯溶液;制备;国标简化法中图分类号 TS227 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2017)16-0251-01脂肪酸的组成是决定食用植物油质量的重要因素,高油酸低亚油酸的花生油稳定性好、营养价值高,深受人们喜爱。
从油脂稳定性角度看,亚油酸是一种多不饱和脂肪酸,其油酰残基易于氧化,严重影响油的保存期,而油酸的氧化稳定性比亚油酸高10倍,高油酸/亚油酸比值(O/L比值)的花生不易氧化和腐败。
从对人体健康角度考虑,亚油酸的氧化产物具有导致动脉粥样化的潜在危害,同时还产生难闻的气味和腐败恶臭的不适口感。
油酸有益于预防癌症,维持有益胆固醇高密度脂蛋白水平,增强胰岛素敏感性,还可以改善一些炎症[1-3]。
因此,O/L比值是衡量花生品质性状的重要指标,提高花生籽粒的O/L比值是花生油脂遗传改良的主要目标。
花生油脂脂肪酸属有机酸类,极性很强,而且易挥发,热稳定性较低,用气相色谱仪测定花生油脂脂肪酸时,必须转化为弱极性的脂肪酸甲酯,其化学性稳定,沸点低,即制备成花生脂肪酸甲酯溶液[4-6]。
脂肪酸甲酯溶液的常用制备方法有多种,其中最常用的是国家标准GB/T 17376—2008中的三氟化硼法,即国标法,但国标法用到的实验仪器繁多,操作过程复杂,在实际应用中有一定的局限性,笔者对其进行了改进,使操作更为简便,本文称其为国标简化法。
中华人民共和国国家标准GB xxxx —xxxx中华人民共和国卫生部 发布xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定前言本标准为首次发布。
食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定1范围本标准规定了保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯(简称EPA甲酯,下同)、二十二碳五烯酸甲酯(简称DPA甲酯,下同)和二十二碳六烯酸甲酯(简称DHA甲酯,下同)的气相色谱测定方法。
本标准适用于保健品食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定,不适用于以脂肪酸乙酯为有效成分的保健食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定。
注1:脂肪酸乙酯型油类制品的物理鉴别见附录B。
2原理样品经酸水解后提取脂肪,其中α-亚麻酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)、二十二碳六烯酸(DHA)经酯交换生成甲酯后,通过气相色谱分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
3试剂和材料除特别规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1氢氧化钾(KOH)。
3.1.2盐酸(HCl)。
3.1.3无水乙醚(C2H5OC2H5)。
3.1.4乙醇(CH3CH2OH):体积分数≥95%。
3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。
3.1.6正己烷(CH3(CH2)2CH3):色谱纯。
3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钾甲醇溶液(0.5 mol/L):称取2.8 g氢氧化钾,用甲醇溶解并定容至100 mL,混匀。
3.3 标准品3.3.1α-亚麻酸(C18:3n3)甲酯,纯度≥99.0%。
3.3.2 EPA(C20:5n3)甲酯,纯度≥98.5%。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711279460.2(22)申请日 2017.12.06(71)申请人 广东省保化检测中心有限公司地址 510632 广东省广州市萝岗区科学城揽月路80号科技创新基地A区五楼502-509单元、C区六楼602-611单元(72)发明人 郑伟东 陈惠雅 李练培 刘翠红 (74)专利代理机构 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224代理人 曾银凤(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/68(2006.01)(54)发明名称花生油中油酸和亚油酸含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种花生油中油酸和亚油酸含量的测定方法,包括供试样品的制备以及气相色谱检测,所述供试样品的制备包括溶解、皂化、萃取未皂化成分以及甲酯化。
本发明花生油中油酸和亚油酸含量的测定方法具有准确度高的优点。
权利要求书2页 说明书6页CN 107831236 A 2018.03.23C N 107831236A1.一种花生油中油酸和亚油酸含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:供试样品溶液的制备:溶解:取待测花生油溶于饱和烷烃中,超声处理后,得溶解的花生油;皂化:向所述溶解的花生油中加入氢氧化钾的甲醇溶液使花生油皂化,得皂化的花生油;萃取未皂化成分:将所述皂化的花生油用水稀释,再加入正己烷以萃取花生油中未皂化的成分,收集萃取后的水层;甲酯化:取所述萃取后的水层进行后处理,再加入三氟化硼甲醇溶液以进行甲酯化反应,得供试样品溶液;气相色谱检测:用气相色谱检测供试样品溶液中的油酸甲酯和亚油酸甲酯的含量。
2.根据权利要求1所述的花生油中油酸和亚油酸含量的测定方法,其特征在于,所述气相色谱检测的条件包括:色谱柱:DB-FFAP(30m×0.32mm×0.50μm);载气:氮气;载气流速:3~5mL/min;进样口温度:255~265℃;分流比:6~14:1;检测器:氢火焰离子化检测器;检测口温度:275~285℃;进样量:0.8~1.2uL;柱温:初始温度为138-142℃且保持0.8-1.2min后,以16~24℃/min升温至158-162℃,再以3~5℃/min升温至218-222℃,保持1.8-2.2min。
气相色谱归一化法测定高油酸花生中油酸、亚油酸含量作者:金诚诚杨振中曹莹于慧佳来源:《农业科技与装备》2021年第01期摘要:油酸和亚油酸是花生中主要不饱和脂肪酸,且油酸/亚油酸(O/L)是决定花生油货架期的重要指标,因此油酸与亚油酸含量的测定对于花生品质评价具有重要意义。
采用气相色谱归一化法,以37种脂肪酸甲酯(FAME)标准物为基础,初步建立测定花生中油酸和亚油酸含量的方法,通过校正响应因子对面积百分比法进行比较与优化。
该方法可以补偿仪器的响应差异,提高检测结果的准确性。
关键词:花生;油酸;亚油酸;气相色谱;归一化法;响应因子中图分类号:S565.2;O657.71 文献标识码:A 文章编号:1674-1161(2021)01-0052-04油酸普遍存在于植物的油脂中,是人体有益脂肪酸,具有降低高血脂症患者血脂水平及预防心血管疾病的作用。
脂肪酸中的不饱和键越多,就越容易氧化变质。
油酸只有一个不饱和键,比有两个不饱和键的亚油酸稳定,所以高油酸低亚油酸的花生稳定性好、抗氧化性强、营养价值高。
普通花生中油酸含量为36%~67%,而高油酸花生品种中能达到75%以上。
利用气相色谱法(湿化学方法)分析花生中脂肪酸可以获得准确的参考值,主要方法包括面积百分比法、归一化法、内标法和外标法。
其中,面积百分比法操作最为简单,但其以检测器响应都相同为假定,多用于探索性研究及平行比较试验;以十七烷酸甲酯为内标物的内标法目前广泛用于测定花生中脂肪酸,其缺点是在未知样品中加入内标化合物,引入的内标量必须相同、准确。
为了探索花生中各脂肪酸甲酯最优化分离效果的色谱条件,更好地为未知样品中各脂肪酸甲酯定性,本课题以37种脂肪酸甲酯标准物为基础,通过校正响应因子来校正检测器对不同组分的不同响应,对面积百分比法进行比较与优化,同时引入脂肪酸甲酯与脂肪酸的换算系数,准确地得到归一化结果。
1 材料与方法1.1 供试样品37种FAME标准物质:美国NU-CHEK公司。
中检院亚油酸甲酯 201904说明书说明:本说明书旨在详细介绍中检院生产的亚油酸甲酯产品,包括其基本信息、用途、使用方法、注意事项以及贮存和处理等方面的内容。
一、产品基本信息亚油酸甲酯是一种无色油状液体,化学式为C19H36O2,相对分子质量为296.49 Da。
产品密度为0.92 g/cm³,属于易燃液体,易挥发。
将其储存在密封的容器中,并置于通风良好的地方,远离火源和高温环境。
二、产品用途亚油酸甲酯是一种常用的有机化学试剂,在化学研究和实验室应用中具有广泛的用途。
主要用于合成脂肪酸甲酯、单酯和植物油酸甲酯等有机物。
此外,亚油酸甲酯还可用作涂料、胶黏剂和塑料等工业领域的原材料。
三、使用方法1. 实验室应用:在实验室中使用亚油酸甲酯时,请佩戴适当的个人防护装备,包括防护眼镜和手套。
注意避免直接接触皮肤和吸入其挥发物。
在操作过程中,确保实验室通风良好,并采取适当的安全措施,如使用化学通风柜进行操作。
2. 工业应用:在工业领域使用亚油酸甲酯时,应按照相关法规的指导,确保操作人员的安全和工作环境的安全。
避免接触皮肤和吸入挥发物,并采取合适的防护措施。
四、注意事项1. 使用过程中应避免与氧化剂和强酸等化学物质接触,以防产生危险物质或发生反应。
2. 如不慎接触到皮肤或眼睛,请立即用大量清水冲洗,并立即就医。
3. 在对人体和环境产生潜在风险的工作场所,应采取各种防护设施和措施,确保操作人员的安全和环境的保护。
4. 使用后的容器和废弃物应按照当地法规进行处理。
五、贮存和处理1. 亚油酸甲酯应贮存在密封的容器中,储存温度宜低于30°C,并远离火源和高温环境。
2. 在贮存过程中,避免接触空气和湿气,以免发生自燃或其他不安全情况。
3. 如发生泄露或其他意外情况,请迅速采取适当的应急处理措施,确保操作人员的安全,并立即通知相关部门。
六、产品规格- 外观:无色油状液体- 化学式:C19H36O2- 相对分子质量:296.49 Da- 密度:0.92 g/cm³- 包装:常用容量有500mL、1L、5L等七、总结亚油酸甲酯是中检院生产的一种有机试剂,具有广泛的实验室和工业应用价值。
脂肪酸甲酯是一种重要的化学物质,其标准对于各种行业具有重要意义。
在本文中,我将深入探讨脂肪酸甲酯标准的制定、应用和意义,希望能够帮助您更全面地了解这一主题。
1. 脂肪酸甲酯标准的制定脂肪酸甲酯是一种由脂肪酸和甲醇反应生成的化合物,通常用作生物柴油的原料。
针对脂肪酸甲酯的标准制定主要涉及到生物燃料和能源行业的相关标准。
在国际上,脂肪酸甲酯标准通常由国际标准化组织(ISO)或其他专门的标准化组织进行制定,确保其质量、安全性和可持续性。
2. 脂肪酸甲酯标准的应用脂肪酸甲酯标准的应用范围非常广泛,不仅涉及生物燃料行业,还涉及到食品、化妆品、医药等多个领域。
在生物燃料领域,脂肪酸甲酯标准主要用于评定生物柴油的质量和可燃性,保障生物柴油的可持续生产和应用。
在其他领域,脂肪酸甲酯标准也用于检测和评定产品的成分和安全性,确保产品符合相关的质量安全要求。
3. 脂肪酸甲酯标准的意义脂肪酸甲酯标准的制定和应用对于推动生物燃料产业健康发展、提高生物柴油质量、降低环境污染具有重要意义。
脂肪酸甲酯标准的适用范围广泛,涉及多个行业,促进了相关产品的质量和安全性。
脂肪酸甲酯标准的制定和应用对于推动资源可持续利用和生态环境保护也具有积极意义。
总结回顾通过对脂肪酸甲酯标准的深度探讨,我们可以看到其在生物燃料和其他行业中的重要作用。
脂肪酸甲酯标准的制定和应用不仅保障了产品质量和安全性,也促进了资源的有效利用和环境的保护。
我们应该重视脂肪酸甲酯标准,并在实践中积极应用,促进相关行业的健康发展和可持续性。
个人观点和理解在我看来,脂肪酸甲酯标准是一个在当今社会中非常重要的标准之一。
随着生物燃料和可再生能源的发展,脂肪酸甲酯的标准制定和应用对于解决能源危机、减少环境污染具有重要意义。
我希望未来能够看到更多的技术和政策支持,推动脂肪酸甲酯标准的不断完善和普及,为可持续发展和生态环境保护做出更多贡献。
通过本文对脂肪酸甲酯标准的综合介绍,相信您已经对这一主题有了更深入的了解。
银离子色谱柱用于食用油成分分析的研究引言:食用油是人们日常生活中必不可少的食品原料,在烹饪和制作食品过程中起着重要的作用。
由于市场上存在各种类型和品牌的食用油,消费者对其成分和质量往往不得而知,这给食用油的质量监管和质量检测带来了困难。
为了解决这一问题,科研人员们开始利用各种分析方法对食用油的成分进行研究和分析。
银离子色谱是一种用于分离和检测化合物的分析方法,具有分离效果好,分析速度快,适用范围广的优点,因此被广泛应用于食品成分分析领域。
本文旨在探讨银离子色谱柱在食用油成分分析中的应用,并对一些相关的研究进行总结和评述。
银离子色谱是静电作用色谱中的一种,它利用离子对流动相固定相表面的吸附作用来进行分离,因此能够对化合物进行较好的分离。
在食用油成分分析中,银离子色谱柱通常被用来对油脂中的甘油三酯进行分离和定量分析。
甘油三酯是食用油中的主要成分,其种类和含量直接影响着食用油的质量和营养价值。
对甘油三酯进行准确的分析是食用油成分分析的重要内容之一。
银离子色谱柱由于其对甘油三酯的良好分离效果,因此被广泛应用于食用油成分分析中。
1. 甘油三酯的定量分析许多研究表明,银离子色谱柱能够有效分离和定量甘油三酯。
一些学者利用银离子色谱柱对不同品牌和类型的食用油中的甘油三酯进行了分析,结果表明,在优化的色谱条件下,银离子色谱柱对不同类型的甘油三酯具有良好的分离效果,能够准确测定不同类型食用油中的甘油三酯含量。
2. 脂肪酸的分析除了甘油三酯外,银离子色谱柱也可以用于分析食用油中的脂肪酸。
研究发现,利用银离子色谱柱能够有效地分离食用油中各种脂肪酸,不同类型和含量的脂肪酸在色谱图上有明显的峰值分离,因此可以方便地对食用油中的脂肪酸进行定量分析。
3. 氧化产物的定量分析食用油在加热和储存过程中容易发生氧化反应,产生一些氧化产物,如过氧化物质等。
这些氧化产物不仅对油脂的品质产生影响,还可能对人体健康产生风险。
一些研究利用银离子色谱柱对食用油中的氧化产物进行了定量分析,结果表明,在适当的色谱条件下,银离子色谱柱能够对食用油中的氧化产物进行有效的分离和定量分析。
柴油脂肪酸甲酯含量测定1.目的本程序是为测定车用柴油脂肪酸甲酯含量而制定;2.范围2.1本标准规定了采用红外光谱法测定柴油机燃料中脂肪酸甲酯FAME体积分数的方法,测定范围为FAME体积分数约为1.7%-22.7%;对FAME含量超过所规定范围的样品及其他中间馏分油样品,也可采用本方法进行测定,但其精密度未经验证;2.2本标准经证实适用于含有符合GB/T20828要求的FAME样品;为得到可靠的定量数据,样品中应不含有显着量的其他干扰组分,尤其是酯类;这部分干扰组分在定量分析FANE时所用的光谱区中有吸收,能够使此方法得到的数据偏大;注1:如怀疑样品中有干扰组分存在,建议记录全部红外光谱图,并将其与含有已知FAME组分的样品谱图进行对比;注2:单位g/L在体积分数的换算中,FAME密度采用固定值880.0kg/m3;2.3本标准的使用可能包括具有危险性的材料、操作和仪器;本标准没有给出与其使用有关的所有安全问题说明;本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全保健措施,并确定相关规章限制的适用性;3.方法原理将试样用环己烷稀释到合适浓度,记录所测定的中红外吸收谱图;测量其在约1745cm-1处的典型酯类吸收带的最大峰值吸收;并通过由已知FAME浓度的标准溶液得到的校准公式计算FAME含量;4.引用标准GB/T23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定红外光谱法;5.仪器与设备5.1红外光谱仪:色散或干涉型,波数范围400cm-1~4000cm-1,吸光度在0.1-1.1之间线性吸收,最小精度4cm-1;5.2样品池:材质为KBr或NaCl或CaF,具有光程数值;2实例:FAME的质量分数为3g/L体积分数约为0.34%的溶液在使用光程为0.5mm的样品池时,在约1745cm-1处吸光度为0.4;6.试剂6.1校准用FAME:符合GB/T20828要求且甲酯质量分数按EN14103:2003方法测定大于或等于96.5%的FAME;或色谱纯油酸甲酯;6.2环己烷:纯度大于99.5%;7.试验步骤7.1概述由于FAME溶液的黏度影响,清洗测量所用的样品池具有重要意义;应用环己烷反复清洗样品池;通过将其注满环己烷并记录其红外光谱IR谱图来检验是否清洗干净;如IR谱图与参照的环己烷谱图精确符合,则说明样品池已清洗干净;7.2校准7.2.1校准溶液的准备通过将校准用FAME称量并置入适当容量瓶中,注入环己烷至刻度线的方式配制一系列至少五个已知FAME浓度的环己烷标准溶液;五个标准溶液的FAME浓度应选择在约1745cm-1的最大吸收峰处的吸光度在0.1-1.1;实例:对于光程为0.5mm的样品池,校准溶液为1g/L、2g/L、4g/L、6g/L、10g/L;校准和测量应选用同样的样品池进行,这十分重要;7.2.2谱图测量本步骤对于校准溶液和试样溶液是相同的;试样溶液或校准溶液注入至样品池中,并以环己烷谱图为背景记录其IR谱图;测量在约1745m-1处的最大峰值吸收的吸光度,基线范围1670cm-1~1820cm-1;注:以环己烷谱图为背景进行精确测量操作时应十分认真;环己烷的IR吸收带应该进行直接光波补偿双光束设备或计算削减单光束设备;7.2.3校准公式A/L=aq+b (1)式中:A——测定所得吸光度;L——所用样品池的广成,cm;q ——FAME 质量浓度,g/L;a ——回归线的斜率;b ——回归线在y 轴的截距;如回归线的关联系数R 2低于0.99,应重复校准程序;7.3 定量分析7.3.1 试样准备含有FAME 的中间馏分油试样经环己烷适当稀释后在分析;如试样溶液的吸光度没有落在校准吸光度范围内,重新对试样进行更合适的稀释;对于FAME 质量浓度小于100g/L 体积分数11.4%的试样,稀释比率最低为1:10体积比;对于FAME 质量浓度大于100g/L 体积分数11.4%并且小于200g/L 体积分数22.7%的试样,稀释比率最低为1:20体积比;注1:如试样FAME 质量浓度高于200g/L 体积分数22.7%,需进行充分稀释使其吸光度在校准所特定的吸光度范围内;注2:给定的稀释比率是基于光程0.5mm 的样品池;谱图测量的操作参照7.2.2,典型的中红外光谱图见图1.确保用于试样测量和校准的样品池相同是十分重要的;由于样品池的清洗非常重要,建议在每个试样之间测定环己烷,通过环己烷的IR 谱图检验样品池是否清洗干净见7.18. 计算用式2计算试样中的FAME 含量体积分数;d b L A a X I 100][-= ................2I——FAME体积分数,%;X——稀释系数如X=10表示稀释比率1:10a——回归线的斜率;b——回归线在y轴的截距;A——L——所用样品池的光程,cm ;d——FAME 在20℃的密度,d=880.0kg /m3;9. 结果表示报告试样的FAME体积分数,修约至0.1%;10.精密度按下述规定判断实验结果的可靠性95%置信水平10.1重复性由同一操作者、采用同一仪器、对同一试样进行重复测定所得到的两个实验结果之差绝对值不应超过0.3%;10.2再现性在不同实验室的不同的操作者、采用不同仪器、对相同的样品进行测定所得到两个单个独立的实验结果之差,对于FAME体积分数小于或等于11.4%,其绝对值不应超过0.9%;对于FAME体积分数不大于11.4%且小于22.7%,其绝对值不应超过1.4%;。