食品中亚硫酸盐的测定方法

亚硫酸盐标准
亚硫酸盐是一种广泛应用于食品、饮料、药品等行业的化学物质，其作用包括防腐、抗氧化、漂白等。

然而，亚硫酸盐也有一定的毒性，因此需要制定相应的标准来保障公众健康。

以下是亚硫酸盐标准的相关内容。

一、国际标准
1.联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）：FAO/WHO于1984年发布了《食品中亚硫酸盐的最大残留限量》的标准，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如果汁、葡萄酒、啤酒、干果等。

2.欧盟标准：欧盟于2002年发布了亚硫酸盐的最大残留限量标准，其中包括了葡萄酒、果汁、啤酒、蜂蜜等食品的限量要求。

二、国内标准
1.食品安全国家标准：《食品安全国家标准食品中亚硫酸盐的限量》于2011年发布，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如葡萄酒、果汁、啤酒、糕点等。

2.药品行业标准：《药典》中对于亚硫酸盐的含量也有规定，如《中华人民共和
国药典》中规定了亚硫酸钠的含量不得超过0.1%。

三、亚硫酸盐检测方法
为了保证亚硫酸盐的检测结果准确可靠，需要采用科学的检测方法。

目前常用的检测方法包括：
1.高效液相色谱法（HPLC）：该方法具有检测灵敏度高、分离度好、操作简便等优点，被广泛应用于食品、药品等行业的亚硫酸盐检测。

2.气相色谱法（GC）：该方法可用于检测亚硫酸盐的含量和种类，但需要对样品进行预处理，操作相对复杂。

3.紫外分光光度法：该方法适用于亚硫酸盐的快速检测，但灵敏度相对较低。

以上是亚硫酸盐标准的相关内容，制定和执行标准是保障公众健康的重要措施，同时也需要科学检测方法的支持。

食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。

本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。

3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。

3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。

3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。

3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。

3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。

取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。

3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。

3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。

3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。

吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。

食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述车毅*于杰（东港出入境检验检疫局，东港）摘要：本文对食品添加剂亚硫酸盐的使用，来源，危害与添加方式做了简要的阐述。

对食品添加剂亚硫酸盐的检测方法进行了归类，并指出其中优缺点。

列举不同国家对食品添加剂亚硫酸盐的检测标准和限量标准。

使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害到检测、限量有一个清楚的认识。

关键词：亚硫酸盐、危害、来源、使用、添加方式、限量标准、检测方法1亚硫酸盐的危害、来源、使用与添加方式1.1亚硫酸盐的危害亚硫酸盐，通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。

但最初，并无各类亚硫酸盐的名称，直到1948年，被日本总的指定为食品添加剂[1]。

大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[2]。

亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物，能与多种维生素结合，特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应，结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。

由此，FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品[3]。

我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。

亚硫酸盐能够使细胞产生变异，亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。

人一天摄入1g亚硫酸盐时不会产生明显危害，摄入4～6g则可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。

慢性中毒可引发头痛，二氧化硫可与血中硫胺素结合，能导致肝、脑、脾等脏器退行性变性，并且二氧化硫气体对呼吸道有刺激作用，能引发粘膜炎症、水肿、破坏红细胞等[4]。

哮喘者对亚硫酸盐更是格外敏感，因其肺部不具有代谢亚硫酸盐的能力[5]。

动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎，骨髓萎缩等症状，并对成长有障碍。

实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症，生长发育缓慢。

二氧化硫的吸入可引起小白鼠肺、脑、肝、心、脾、肾，六种组织即生殖系统的氧化损伤作用[6]。

离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
亚硫酸盐是一种有害物质，在食品中含有它会对人体健康带来危害。

因此，测
定其含量是非常重要的。

传统的滴定法测定食品中亚硫酸盐含量一般存在误差大、操作复杂等问题。

离子色谱法是一种常用的测定水和有机溶液中的离子的技术，目前已被用于测
定食品中亚硫酸盐的含量。

在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，首先将食品溶液通过高效液相色谱仪(HPLC)，将样品中的有机物质进行分离和浓缩，然后使用离子色谱仪，根据样品中亚硫酸盐的离子性质，在不同浓度下调节分离和检测，最后根据峰面积大小和检测结果来测定其含量。

离子色谱法可以检测样品中氨基酸、矿物质、碳水化合物等，它操作简单，准确率高，结果可靠，可以实时测定样品中活性物质的含量，在测定食品中亚硫酸盐的含量方面有着独到的优势。

在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，需要注意几个关键步骤：1.使用高品质分
离仪和样品提取，提高实验准确性；2.使用高质量的离子色谱仪，提高检测的灵敏度和精确性；3.注意精密控制参数和校正，以保持准确的结果。

离子色谱法，作为一种即时测定亚硫酸盐含量的技术，由于其运行简单、准确
度高等优点，已经成为食品中亚硫酸盐含量检测的主流方法。

虽然离子色谱法在测定食品中亚硫酸盐含量有着很多优势，但是测试中也有很多注意事项，以便得到准确可靠的结果。

亚硫酸盐含量的测定
亚硫酸盐含量的测定方法主要有以下三种：
1. 副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比，可比色测定。

2. 中和滴定法：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱滴定。

此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品。

3. 碘量法：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水吸收，然后以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的量。

此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测定。

AOAC:食品中亚硫酸盐测定方法一简介1 理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。

溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。

硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。

硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。

2 应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。

但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。

二装置a蒸馏装置b滴定管10mlc烧瓶带有螺帽d冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20：40，温度小于15℃e微量移液器100-1000微升三试剂和溶液1 试剂a盐酸12N，试剂级b过氧化氢30%ACS级c乙醚无水d乙醇无水e氮气高纯度，使用调节装置保持气流速度为200ml/minf氯化钡试剂级g氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水，18兆欧姆，用蒸馏水配置，使用前用250-300ml/m的氮气流冲15分钟脱氧，密闭保存。

I甲醛合次硫酸钠（HMS）j一水合磷酸氢二钠k D型甘露醇l甲基红2 溶液a 4N盐酸：加30ml12N盐酸至60ml去离子水中，搅拌均匀。

b甲基红指示剂：溶解250mg甲基红试剂于100ml乙醇中。

c 0.010N氢氧化钠：先配成1mol/l的氢氧化钠溶液,使用前再稀释至0.01ml/l的溶液。

1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH，溶于100mL水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取54ml的上层清液，注入1000mL新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。

称取7.5g、于105—110℃烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。

氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= －－－－－－－－－（V—V0）×0.2042式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。