MMFSCNG食品中栀子黄的测定

高效液相色谱法测定食品中的栀子黄的研究
丁艳;孙益民;马芝森;王玉;袁顺香;沈伟丽
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2006(027)002
【摘要】对国家标准(GB/T5009.149-2003)中的高效液相色谱测定食品中栀子黄进行了研究,通过不同溶液中栀子黄色素含量的分析,用吸光度法作对照.结果表明:国标中以栀子苷为对照品,用高效液相色谱法测定食品中的栀子黄色素不够合理.为建立成熟的定性、定量栀子黄色素的方法奠定了基础.
【总页数】4页(P199-202)
【作者】丁艳;孙益民;马芝森;王玉;袁顺香;沈伟丽
【作者单位】安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽省功能性分子固体实验室,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽省功能性分子固体实验室,安徽,芜湖,241000
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量 [J], 周伟娥;凌云;张元;李绍辉;蒋受军;姚美伊;李红娜;郑阳;张峰
2.加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定方便面中栀子黄色素 [J], 陈建中;葛水莲;杨明建;张元
3.高效液相色谱法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量 [J], 李翔;刘皈阳;马建丽;周亮;黄欣欣
4.高效液相色谱法测定食品中栀子黄的不确定度评定 [J], 宋征奇;任学波
5.高效液相色谱法测定食品中栀子黄 [J], 李永利;张焱;翟志雷
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

栀子中黄酮类化合物的提取和含量测定付克;王书妍;包玉敏;夏禹【摘要】为了进一步开发和利用我地区丰富的蒙药材资源,研究了栀子中总黄酮的提取条件,以亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠为体系,用分光光度法测定总黄酮的含量.结果表明,超声提取的最佳条件是使用70％乙醇、超声提取二次、超声对间30min;总黄酮的含量为3.5mg·g-1,样品的回收率在96.0％～ 101.7％.此结果为栀子药效功能的进一步研究、资源开发和利用提供了科学的依据.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(027)005【总页数】3页(P530-532)【关键词】栀子;黄酮;分光光度法【作者】付克;王书妍;包玉敏;夏禹【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043【正文语种】中文【中图分类】TQ461蒙药在医学研究与疾病控制与预防中有着很重要的作用，目前，对蒙药的研究多为利用现代科学手段，如分光光度、气相色谱、液相色谱、核磁共振法等对蒙药中主要化学成分的分析和研究.黄酮类化合物指两个芳环通过三个碳链相互连接而成的天然产物，大多数有色.它具有抑菌消炎、抗氧化、抗衰老、抗癌防癌、抗病毒等功效.栀子（Gardenia jasminoidesEllis.）是茜草科（Rubiaceae）栀子属常绿灌木,又名山栀子、黄栀子、黄枝子等,主产于浙江、福建、江西、湖南、广东.栀子的干燥成熟果实入药称“栀子”,为常用蒙药,其性寒味苦,无毒,主归心、肺、三焦经,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒等功效.临床广泛用于热病心烦、黄疸尿赤、血淋涩痛、血热吐衄、目赤肿痛、火毒疮疡等〔2〕疾病的治疗.本实验主要对蒙药材栀子中黄酮类化合物的提取和含量的测定进行了研究.1 实验部分1.1 仪器、试剂与实验材料1.1.1 仪器：KQ3200V型超声波清洗器（昆山市超生仪器有限公司），722分光光度计（上海第三分析仪器厂），FA2104N电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）.1.1.2 试剂：芦丁（中国药品生物制品鉴定所，批号：10080-200306），乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等试剂均为分析纯（A.R.），实验用水为二次石英亚沸蒸馏水.1.1.3 材料：栀子（安国神禾中药材饮片责任有限公司，批号：201006034，产地江西，购于：通辽蒙王医药责任有限公司）.1.2 实验方法1.2.1 标准溶液和标准曲线标准品溶液的配制.准确称取芦丁标准品25.00 mg于小烧杯中，加入少量80%乙醇，超声溶解，定容至100 mL容量瓶中，摇匀，得芦丁标准溶液，浓度为0.25 mg.mL-1.标准曲线的绘制.准确称取芦丁标准品溶液0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.40 mL分别置于7支10 mL的比色管中，用水稀释至2.40 mL，各加入5%亚硝酸钠0.40 mL,放置6 min，加10%硝酸铝0.40 mL，混匀，放置6 min，加4.3%氢氧化钠4.00 mL，最后用水稀释至刻度，混匀，放置15 min.以试剂空白为参比，在508 nm处测定吸光值（A），以A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制标准曲线【4】，得回归方程：A=-0.01587+1.0434C（mg/10mL），r=0.9993.1.2.2 黄酮类化合物的提取和测定方法样品制备.取栀子粉碎，80℃烘干1 h，将4.9982 g干燥后的栀子放于100 mL锥形瓶中，加入70%乙醇30 mL，浸泡24 h，超声提取〔5〕、过滤，用相同方法处理滤渣，合并滤液，滤液用该浓度的乙醇定容于100 mL容量瓶，得到黄酮化合物的提取液，待测.图1 标准曲线Figure 1 Standard curve测定方法.吸取提取液适量于10mL比色管中，加水至2.40mL，加入5%亚硝酸钠0.40mL,放置6min，加10%硝酸铝0.40mL混匀，放置6min，加4.3%氢氧化钠4.00mL,最后用水稀释至刻度，混匀，放置15min.以试剂空白为参比，在510nm 处测定.吸光度值（A）带入回归方程，计算黄酮含量〔6〕.1.2.3 回收率的测定方法吸取提取液适量于10mL比色管，加芦丁标准液0.50mL，按1.2.2.2步骤操作，得吸光度值，根据下列公式计算回收率：2 结果讨论2.1 提取条件的选择（单因素试验）黄酮类化合物用水浸提，提取物杂质多，后处理较麻烦.甲醇、丙醇等作为提取剂，虽然效果不错，但二者有毒.乙醇浸提的选择性好，渗透性强，浸出率高本实验选用一定浓度的乙醇为提取剂.2.1.1 乙醇浓度对黄酮提取率的影响.在5.0000g样品中，分别用60%、70%、80%的乙醇，按1.2.2.1操作，提取40min，提取2次，测其吸光度值（A），结果见表1.表1乙醇的浓度对黄酮提取率的影响Table1 The effect of the ethanol concentration on the extraction rate of flavonoids乙醇浓度/%60 70 80提取次数/次2 2 2黄酮含量/mg 18.60 19.46 19.30从表1中得出，用70%的乙醇提取，黄酮的总提取率最高.2.1.2 超声辅助提取次数对黄酮提取率的影响.按2.1.1操作，提取1-3次，结果见表2.表2 超声辅助提取次数对黄酮提取率的影响Table 2 The effect of Ultrasound-assisted extraction times on the extraction rate of flavonoids乙醇浓度/%70 70 70提取次数/次1 2 3黄酮含量/mg 17.35 19.58 19.40从表1、2中得出，用70%乙醇，提取2次总黄酮的提取率高.2.1.3 超声辅助提取时间对黄酮提取率的影响.按2.1.1操作，取样品2份，分别用70%乙醇30mL浸泡.提取时间分别为20min、30min、60min，结果见表3.表3 超声辅助提取时间对黄酮提取率的影响Table3 The effect of Ultrasound-assisted extraction time on the extraction rate of flavonoids黄酮含量/mg 17.28 19.86 19.80提取时间/min 20 30 60提取次数/次2 2 2从表1、2、3得出，用70%乙醇，超声提取2次，时间为30min，栀子中黄酮提取率最高.2.2 样品测定结果2.2.1 吸收波长的选择.取一定体积芦丁标准液，在波长为450～600nm之间，每隔10nm测定吸光度，得波长为510nm吸光度最大，因此最佳吸收波长为510nm.2.2.2 黄酮的含量.取待测液3.00mL按1.2.2.2操作，结果见表4.表4 样品中总黄酮含量Table4 Total flavonoid content in the sample?2.2.3 回收率测定.为研究方法的可靠性，进行了加标回收试验，结果见表5.表5 样品回收率Table 5 Sample recovery?3 结论3.1 提取条件的选择超声提取栀子中黄酮类化合物的最佳条件为用70%乙醇为溶剂、超声提取2次、超声时间为30min.3.2 栀子黄酮类化合物的含量栀子中含有黄酮类化合物，总黄酮的含量为3.5mg/g.回收率为96.0%～101.7%. 参考文献【相关文献】〔1〕荣国斌编著.高等有机化学基础（修订本）〔M〕.上海：华东理工大学出版社，2001. 〔2〕孟祥乐,李红伟,李颜，等.栀子化学成分及其药理作用研究进展〔J〕.中国新药杂志，2011，20（11）：959-967.〔3〕李文芳,胡立明,陈才水,等.甘薯地上部分黄酮类化合物含量的变化〔J〕.天然产物研究与开发,2006，18（2）：304-307.〔4〕兰昌云，吴虹霁，陈媛,等.超声法提取槐花中总黄酮的最佳工艺研究〔J〕.天然产物研究与开发，2005，17（1）：55-58.〔5〕杨小凤,章志刚,余云,等.果皮中总黄酮的提取及含量的测定〔J〕.光谱实验室，2006，23（4）：810-814.。

液相色谱法测定酱油中栀子黄的含量作者：***来源：《食品安全导刊》2024年第07期作者简介：黄锦波（1988—），男，广东信宜人，本科，助理工程师。

研究方向：食品、化妆品与药品领域的理化分析与功效。

摘要：目的：建立液相色谱法测定酱油中栀子黄含量的方法。

方法：以栀子黄的表征成分（藏花素与藏花酸）为目标物，以Hypersil BDS C18柱为分离柱，以甲醇与1%乙酸水为流动相，梯度洗脱，检测波长为435 nm，外标法定量。

结果：藏花素与藏花酸的色谱峰峰形良好，在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.999；回收率在90.52%～103.03%，相对标准偏差在0.5%～4.5%，方法检出限分别为2.13 mg·kg-1、5.57 mg·kg-1。

结论：该方法前处理过程较为简单，结果重现性好、灵敏度高，回收率符合要求，适用于酱油中栀子黄含量的测定。

关键词：液相色谱法；酱油；栀子黄；藏花素；藏花酸Determination of Gardenia Yellow in Soy Sauce byLiquid ChromatographyHUANG Jinbo（Guangzhou Golden Assessment Testing Institute Co.， Ltd.， Guangzhou 510000， China）Abstract： Objective： To establish a liquid chromatography method for the determination of gardenia yellow content in soy sauce. Method： The characterization components of gardenia yellow （crocin and crocetin） were used as the target substances， Hypersil BDS C18 column was used as the separation column， methanol and 1% acetic acid water were used as mobile phases， the detection wavelength was 435 nm， and the quantification method was externally standardized. Result： The chromatographic peaks of crocin and crocetin were well shaped， and the linear relationship （R2） was more than 0.999， the recovery rate was 90.52% to 103.03%， the relative standard deviation was 0.5% to 4.5%， and the detection limits of the method were 2.13 mg·kg-1 and 5.57 mg·kg-1， respectively. Conclusion： The pretreatment process of this method is relatively simple， the results are reproducible， the sensitivity is high， and the recovery rate meets the requirements， which is suitable for the determination of gardenia yellow content in soy sauce.Keywords： liquid chromatography; soy sauce; gardenia yellow; crocin; crocetin醬油是以黄豆为原料，经发酵等工艺制作而成，是我国历史悠久的传统美食[1]。

图８添加值与平均值对比图
６结论 ６．１保证定性的准确性和可靠性
定性的准确是检验结果准确与否的关键，作为检验机构， 应将检测结果的定性问题放到一个新的高度考虑。本次质控 工作给定了检测项目的范围，因此在定性问题上比较容易。 ６．２溶液浓度的准确
标准物质直接关系到最终数据的准确与否，应该加强对 操作人员基本功的训练，保证标准溶液浓度配制的准确性，对 于在其他单位购置的标准溶液应注意其单位的信誉度。本次 质控工作统一发放了标准品，在定量问题上各单位应不存在 大的差别。 ６．３加强对检验人员基本功的培养
栀子黄（Ｃａｐｅ ｊａｓｍｉｎｅ ｙｅｌｌｏｗ。俗称黄栀子），由栀子果实、 香椿属植物的花、毛蕊花属植物的花、藏红花的花等制取的一 种食用天然黄色素。主要成分为藏花酸和藏花素。其黄色素 为糖苷ｄ一藏花素，属于类胡萝卜素系中藏花酸（Ｃ加Ｈ甜０４）的 二龙胆糖脂。ａ一藏花素水解为藏花酸和葡萄糖。Ｏｔ一藏花素 为红棕色针状晶体，微臭，熔点１８０℃，易溶于热水，成为橙色 溶液，微溶于无水乙醇、乙醚及其他有机溶剂，不溶于油脂。本 文研究运用了高效液相色谱法测定食品中的藏花酸和藏花素 的含量，由其含量之和计算样品中栀子黄含量，本方法色谱峰 分离效果好，具有良好的稳定性和重现性，具有方便、快捷、灵 敏度高的特点。
至１０ ｍｌ，相当于Ｏ，２０，４０，６０，８０，１００ ０ｓ／ｎ［１ｌ，作为标准系列应
［作者简介］李永利（１９７２一）。男，学士，主管技师，主要从事卫 生理化检验工作。
用液。 １．２．２色谱条件色谱柱ＺＯＲＢＡＸ ＮＨ２ ４．６×１５０ ｍｍ；柱温： ２５℃；流动相：乙腈：水（８０：２０）；流速：０．８０ ｍｌ／ｍｉｎ；进样量： １０山；紫外检测器：４３０ ｎｍ。 １．２．３样品制备处理称取５．００ ｇ粉碎样品于三角烧瓶中， 加２０ ｍｌ水溶解，水浴加热回流３０ ｍｉｎ，放冷，定容至刻度，过 ０．４５¨脚微孔滤膜上机测定。 １．２．４样品测定取已制备好的试样１０ ｍ，于标准溶液测定 相同的色谱条件下进行分析测定，保留时间定性，峰面积定 量。

《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本标准对《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定（GB/T5009.149-2003）》进行了修订，使修订后的标准满足目前GB 2760-2011对栀子黄的使用量要求。

主要起草单位为中国检验检疫科学研究院，起草人为凌云、孙利、邢仕歌、姚美伊、雍炜、储晓刚、张峰。

标准起草小组查阅大量标准、文献资料，开展了实验条件优化、方法线性范围、检出限、灵敏度、准确度、重现性等技术内容的确定研究。

二、标准的重要内容及主要修改情况标准规定了食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。

原有标准中第一法，高效液相色谱法，用栀子苷的含量来表征栀子黄，与GB 7912-2010《食品添加剂栀子黄》中规定栀子黄的主要成分为藏花酸和藏花素，栀子苷为杂质成分，相悖；第二法薄层色谱为定性方法，亦不能满足GB 2760的使用量要求。

因此，本标准选用栀子黄中主要呈色成分——藏花素和藏花酸，代替原标准中栀子苷作为定量依据，建立了食品中栀子黄测定的高效液相色谱法，同时删除了第二法。

同时扩大了标准的使用范围，满足GB 2760的法规要求。

检测波长的优化：对藏花素和藏花酸进行二极管阵列检测器的全波长扫描，结果显示藏花素和藏花酸分别在420-450nm有最大吸收，因此选择440nm为检测波长。

色谱柱的选择：根据现有标准和文献资料，分离栀子黄主要采用反相C18色谱柱，课题组对3种色谱柱进行了比较：SUPELCOSILTM C18、Symmetry C18、Extend-C18 3种色谱柱对栀子黄均有良好的分离效果。

流动相的选择：根据标准和相关文献报道，分离栀子黄流动相大多采用甲醇-水体系、乙腈-水体系，实验考察了甲醇-水体系、乙腈-水体系、乙腈-乙酸水体系。

结果证明，甲醇-水体系与乙腈-水体系作为栀子黄的流动相都能实现良好的分离，没有明显差别。

浅识天然色素栀子黄
栀子黄是一种天然色素。

栀子黄色素是从栀子果实中提取的一种类胡萝卜素色素，主要成分是藏花素和藏花酸，安全性高，具有一定的营养价值。

藏花素和藏花酸是天然存在的类胡萝卜素，是栀子果实中主要的着色物质。

藏花素是自然界存在的水溶性类胡萝卜素，它的分子由藏花酸和两个双糖组成，有着类胡萝卜素抗氧化、淬灭自由基等作用特点。

藏花酸在抗氧化等方面有很好的作用。

栀子黄在中的应用
栀子黄可用于多种，使用范围很广。

虽然栀子黄是一种天然色素，但并不代表可以随意使用，在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）中规定了栀子黄在食品中的使用范围和使用限量，允许使用量根据产品类型最低可添加0.3克/千克，如蜜饯、糖果、膨化食品等；最高为1.5克/千克，如人造黄油、腌渍的蔬菜、饼干等。

栀子黄的检测
关于栀子黄的检测，目前一般采用《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定》（GB 5009.149-2016）。

该标准的原理是将试样用甲醇超声提取后，通过C18反相色谱柱分离，用高效液相色谱/可见光检测器于440纳米下检测栀子黄的主要显色成分藏花素和藏花酸，以保留时间定性，外标法定量。

本方法适用于冰淇淋、蜜饯、腌菜、干杏仁、巧克力、糕点、熟肉、酱油、果汁、配制酒、果冻、薯片的测定。

题目：生化分离工程实验姓名：司仿学号：100820042学院：生物科学与工程学院专业：发酵工程年级：2010指导教师：剑锋2010年12月12日一、实验目的1.了解栀子油活性成分的CO2超临界脱除和有机溶剂脱除工艺的异同点。

2.了解栀子黄色素的乙醇提取和水提取工艺的异同点。

3.掌握栀子黄色素成分的分离纯化原理。

4.掌握栀子黄色素成分的含量测定方法。

5.了解栀子黄色素成分的稳定性测定方法。

二、实验基础栀子黄色素是从栀子果实中提取的自然界唯一存在的水溶性类胡萝卜素类天然色素，主要成分是藏花素和藏花酸，成品中还可能存有熊果酸等三帖酸成分、栀子苷和绿原酸。

粗加工的栀子黄色素往往因为在保藏或使用过程发生褪色或绿变，其主要原因是色素量栀子苷和绿原酸的存在，实践证明，如果能够把色素的OD238/440比值降低到0.4以下，即能够较好的解决这一问题。

栀子黄色素在欧美、日本等发达国家颇受欢迎，国际需求量以年均10%的速度在增长。

2000年日本的需求量为320 t，在日本天然色素市场中排位第4，栀子黄色素（A238/A440≤ 0.40）的售价为4500日元/kg。

本实验通过对高色价栀子黄色素的提取工艺与其稳定性进行系统研究，旨在培养学生的实验设计和解决实际难题的能力。

为开发利用天然色素新资源--栀子植物提供参考依据。

三、实验材料和仪器1 材料与方法1.1 材料与仪器栀子鲜果购自省福鼎市医药公司。

藏花素标准品（纯度99%），美国Sigma公司。

栀子黄色素标准品（色价E1%1cm = 258.33/mg，A238/A440≤ 0.38，A320/A440≤ 0.12），大学中药现代化工程研究室通过层析方式制备。

栀子苷、绿原酸和熊果酸标准品（批号分别为0749-200410、0753-200212和0742-200415，纯度均≥99%），中国药品生物制品检定所。

乙醇、盐酸、硫酸、氢氧化钠、过氧化氢等，均为分析纯，购自西陇化工厂。

正丁醇萃取液，在水浴上减压浓缩至干，得黄色物质， 再经大孔树脂柱层析，用乙醇梯度洗脱［５］ 。纯化后的栀 子黄溶液经 ＨＰＬＣ 检测（检测波长 ２４０ｎｍ），无栀子苷成分。
１．２．３ 色谱条件 ＨｙｐｅｒＣｌｏｎｅ ＯＤＳ Ｃ １８ 色谱柱（２５０ × ４．６０ｍｍ ，
５ｍｉｃｒｏｎ） ，流动相为甲醇—水（体积比为 ３５：６５），流速 ０．８ｍｌ／ｍｉｎ ，检测波长 ２４０ｎｍ，进样量 ２０μｌ。
０．８0.8
b
０．６0.6
吸光度
０．４0.4
a
０．２0.2
０．０0.0
200
300
400
500
600
２００
３００
４００
５００
６００
波长（ｎｍ）
ａ ：未加苷样品；ｂ ：加苷样品
Fig.3
图 ３ 栀子黄溶液紫外 － 可见吸收光谱 Ultraviolet-visible spectrum of gardenia yellow pigment
２．Ａｎｈｕｉ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｓｏｌｉｄｓ， Ｗｕｈｕ ２４１０００， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｒｄｅｎｉａ ｙｅｌｌｏｗ ｐｉｇｍｅｎｔ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ （ＧＢ／Ｔ５００９．１４９－２００３） ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｇａｒｄｅｎｉａ ｙｅｌｌｏｗ ｐｉｇｍｅｎｔ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｉｔ ｗａｓ ｎｏｔ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｔｏ ａｓｓａｙ ｔｈｅ ｇａｒｄｅｎｉａ ｙｅｌｌｏｗ ｐｉｇｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｏｎｔｒｏｌ ｉｎ ｆｏｏｄ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ． Ａｌｌ ｔｈｅｓｅ ｏｔｈｅｒ ｗｏｒｋｓ ｃｏｕｌｄ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ ｆｏｒ ａ ｂｅｔｔｅｒ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｇａｒｄｅｎｉａ ｙｅｌｌｏｗ ｐｉｇｍｅｎｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ ）；ｇａｒｄｅｎｉａ ｙｅｌｌｏｗ ｐｉｇｍｅｎｔ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｅｘａｍｉｎａ－ ｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ 中图分类号：ＴＳ２０７．３ 文献标识码： Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００６）０２－０１９９－０４

MM_FS_CNG_0314食品栀子黄高效液相色谱法薄层色谱法MM_FS_CNG_0314食品中栀子黄的测定1.适用范围本方法适用于饮料、酒、糕点中栀子黄的测定。

第一法.高效液相色谱法2.原理概要样品中栀子黄经提取净化后，用高效液相色谱法测定，以保留时间定性、峰高定量，栀子甙是栀子黄的主要成分，为对照品。

3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂甲醇；石油醚：60～90℃；乙酸乙酯；三氯甲烷；姜黄色素；栀子甙；栀子甙标准溶液：称取2.75mg栀子甙标准品，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至100mL混匀，即得27.5μg／mL栀子甙；栀子甙标准使用液：分别吸取栀子甙标准溶液0，2.0，4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，加甲醇定容至10mL，即得0，5.5，11.0，16.5，22.0μg／mL 的栀子甙标准系列溶液。

3.2.仪器小型粉碎机；恒温水浴；高效液相色谱系统：Water'sm501泵，U6K进样器，岛津RF-535；荧光检测器，Bluechip／PC计算机和Baseline 810色谱控制程序。

4.过程简述4.1.样品处理饮料：将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，摇匀后，通过微孔滤膜0.4μm过滤，滤液备作HPLC分析用。

酒：样品通过微孔滤膜过滤，滤液备作HPLC分析用。

糕点：称取10g样品放入100mL的圆底烧瓶中，用50mL石油醚加热回流30min，置室温。

砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5次，洗液并入滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放入通风橱至无石油醚味。

用甲醇提取3～5次，每次30mL，直至提取液无栀子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过微孔滤膜过滤，滤液贮于冰箱备用。

4.2.测定4.2.1 HPLC参考条件色谱柱：粒度5μm ODSc150mm×4.6mm18流动相：甲醇∶水（35∶65）流速：0.8mL／min波长：240nm4.2.2.标准曲线在本实验条件下，分别注入栀子甙标准使用液0，2，4，6，8μL，进行HPLC 分析，然后以峰高对栀子甙浓度作标准曲线。

栀子提取物食品标准
栀子是一种常见的中草药，其提取物也被广泛应用于食品行业。

栀子提取物是从栀子中提取的一种黄色液体，具有苦味、微甜味和芳香味。

栀子提取物可以用于调味、染色、防腐和营养补充等多种用途。

因此，针对栀子提取物的食品标准也得到了广泛关注。

根据中国国家标准《食品添加剂栀子黄提取物》（GB 31604.21-2016），栀子提取物是一种黄色液体，由干燥的栀子制成，主要成分是栀子苷和其它类黄酮类化合物。

栀子提取物可以作为食品添加剂使用，用量应符合GB 2760中规定的食品添加剂使用标准。

栀子提取物的质量标准应符合GB 31604.21-2016的要求。

其中，栀子提取物的总黄酮含量不得低于40.0%。

其它重要指标如下：
1. 水分含量不得超过5.0%。

2. 重金属（以Pb计）不得超过10mg/kg。

3. 总菌落数不得超过1000CFU/g。

4. 霉菌和酵母不得超过25CFU/g。

5. 大肠菌群和金黄色葡萄球菌不得检出。

在使用栀子提取物时，应注意其用量不得超过GB 2760中规定的最大使用量。

此外，还应注意栀子提取物的质量，以及在使用过程中的储存、运输和使用环境等因素，以保证食品的安全性和质量。

泊星石
中华 人 民共 和 国 国家 标 准
Ｕ Ｃ ６ ．９ ６ ０ １ ９ Ｄ ６６ １８： ２ ． ７ Ｇ ７ １ 一８ Ｂ ９ ２ ７
食 品 添 加 剂 桅 子 黄（ 末、 膏） 粉 浸
Ｆ ｏ ａ ｄｔ ｅ ａ ｄ ｎａ ｌ ｗ， ｃｎ ｏ ｄ ｉ ｖ －Ｇ ｒｅ ｉ ｙ ｌ ｃｏ ｉ ｄ ｉ ｅｏ ｒ
４２ 桅子黄内外包装上均应标明生产厂名、 ． 产品名称、 批号、 生产日 净重、 期、 使用方法、 贮存条件， 并标 有食品添加剂字样。 ４３ 桅子黄应贮存于避光、 ． 干燥的地方， 密封保存， 禁止与有毒物品混放。 保存期粉末为一年半， 浸膏为
一年 。
４４ 桅子黄在装卸运输过程中应防止日 ． 晒雨淋， 应小心轻放， 勿倒置， 禁止与有毒物品混在一起装运。
浸膏状每批样品的总重量不少于１０ ０ ｇ平均分装于两个清洁、 ， 干操的具塞瓶内， 贴以标签， 注明产品名 称、 批号及取样日 一瓶送化验室分析， 期， 一瓶密封保存以Байду номын сангаас仲裁。 ３４ 如果在检验中有一项指标不符合标准， ． 应重新从两倍量的包装中抽样复验， 重新检验的结果若有
一项指标不合格， 则该批产品不予验收。 ３５ 若使用单位对产品质量提出异议 ， ． 可由供需双方协商选定仲裁单位， 按照本标准规定的验收规则 和检验方法进行仲裁分析。
Ａ ， 浸膏样品的吸 光度；
Ａ— 测试液的吸光度； Ｇ— 粉末样品重量，。 ９ ２３ 干澡失重 ． ２３ 测定手续 门
称取样品１ 彭称准至。００ ｇ置于恒重的称量瓶中， ０＇ ．０ ２ ） 置１５ Ｃ 烘箱中 烘至恒重。
２３２ 计算 ．．
Ｇ， Ｇ ｘ ０ 。 … 。 。 。… ” ・ ． … … （３） 一 ｚ １ ０ ・ ・ … ． ・・ ・ … 干燥失重（ ％）

文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.食品安全国家标准食品添加剂栀子黄National food safety standardFood additive Gardenia yellow（征求意见稿）中华人民共和国卫生部发布前言本标准代替GB 7912－1987《食品添加剂栀子黄（粉末、浸膏）》。

本标准与GB 7912－1987相比，主要变化如下：──修改了“色价、干燥失重、砷、铅等指标”；——增加了“栀子苷指标”；——取消了“重金属和灼烧残渣”的要求。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 7912-1987。

食品安全国家标准食品添加剂栀子黄1 范围本标准适用于以茜草科植物栀子（Gardenia Jasminoides Ellis）的果实为原料，经提取、精制而成的粉末、浸膏或液体的栀子黄产品。

主要呈色成分为藏花素和藏花酸。

产品可以含有糊精。

2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

3 分子式和相对分子质量3.1 藏花素分子式：C44H64O24相对分子质量：977.213.2 藏花酸分子式：C20H24O4相对分子质量：328.354 技术要求4.1 感官要求：应符合表1 的规定。

4.2 理化指标：应符合表2的规定。

表2 理化指标附录 A（规范性附录）检验方法A.1 总则除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的水。

分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。

本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验A.2.1 最大吸收波长取，用分光光度计检测，在波长440nm附近应有最大吸收峰。

食品添加剂栀子黄的使用标准咱今儿就来说说这食品添加剂栀子黄呀！你可别小瞧了它，这小小的栀子黄在咱生活中那可有着大作用呢！你想想看，咱平时吃的那些个好看的食物，像那些黄澄澄的糕点呀，说不定就有栀子黄的功劳呢！栀子黄就像是食物界的魔法师，能给食物带来漂亮的颜色。

有人可能会问啦，这东西安全不？嘿，那咱就得好好唠唠了。

只要是按照规定的量来使用，那它就是安全可靠的呀！就好像咱每天要喝适量的水一样，多了不行少了也不行，得恰到好处。

栀子黄也是这个理儿呀！咱平时去超市买东西的时候，也可以多留意留意成分表，要是看到栀子黄，就知道这颜色是怎么来的啦。

这就跟咱交朋友似的，了解了才更放心嘛！要是没有栀子黄这样的食品添加剂，那好多食物可能就没那么诱人啦，那咱的生活不就少了很多乐趣？你再想想，要是所有的蛋糕都是白花花的，那还有啥食欲呀！栀子黄就能让蛋糕变得黄灿灿的，让人看着就想吃。

这就好比是给食物化了个妆，变得更加漂亮动人啦。

而且呀，栀子黄在食品加工中可是很重要的一环呢。

它能让食品的颜色保持稳定，不会一会儿就变色了。

就像咱出门要打扮得整整齐齐一样，食品也需要栀子黄来帮忙保持好形象呀！咱也别把食品添加剂想得那么可怕，只要合理使用，那就是好东西呀！就像咱家里的调料一样，用对了就能让饭菜更美味。

栀子黄不也是这样嘛，它能让食物更吸引人，让咱吃得更开心。

所以说呀，咱要正确看待食品添加剂栀子黄，别一听到添加剂就吓得不行。

咱得相信科学，相信专业人士的研究和规定。

只要大家都按照规矩来，那栀子黄就能好好地为我们的美食服务啦！它能让我们的生活更加丰富多彩，能让我们品尝到更多美味又好看的食物，这不是挺好的嘛！咱可不能因为一些不实的传言就把它给否定了呀，那多可惜呀！。