食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定(编制说明)

XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：栀子1.2 汉语拼音：Zhizi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、栀子对照药材、栀子苷对照品、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、甲酸、水、硫酸、乙腈。

7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波处理器、硅胶G薄层板、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末1g，加50％甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5检查：7.5.1水分：不得过8.5%（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过6.0％（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15 : 85）为流动相；检测波长为238nm。

理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

栀子黄色素分离技术及设备安全操作规定引言栀子黄色素是从栀子中提取的主要成分之一，具有多种药理作用，在医药、保健食品、化妆品等领域有广泛应用。

为了分离纯化栀子黄色素，需要采用一定的分离技术和设备，并且在操作过程中要注意安全措施，以避免对人和环境造成危害。

栀子黄色素分离技术栀子黄色素的提取方法多样，如水提法、乙醇提取法、超临界CO2提取法等，但无论采用何种方法，分离纯化的过程都是必不可少的。

以下是分离纯化栀子黄色素的常用技术：薄层色谱法薄层色谱法是一种快速有效的分离技术，它能够在短时间内把多种栀子黄色素分离出来。

该技术成本低廉，易于操作，被广泛应用于学术研究和工业生产中。

高效液相色谱法高效液相色谱法是一种应用广泛的栀子黄色素分离方法，主要是因为它拥有高分离效率和良好的重现性。

该技术可有效地去除杂质，得到高纯度的栀子黄色素。

气相色谱法气相色谱法（GC）也是分离栀子黄色素的一种有效方法。

该方法的优势在于它能够精确测定栀子黄色素的成分，同时定量效果也很好。

设备安全操作规定设备操作前准备1.在进行任何操作之前，应该检查设备是否完好，并进行适当的维护和清洁，以确保其正常运行。

2.所有操作人员都应穿戴正确的个人防护装备，包括手套、面罩、紧身的衣物和防滑鞋等。

3.在操作前，应清空设备中的残留物，尤其是有毒有害物质。

设备操作注意事项1.在操作过程中，应根据技术规定控制设备的温度、压力等参数。

2.操作人员应定时检查设备的状态，并及时发现和处理各种异常情况。

3.在操作过程中，应避免设备产生过高的压力，防止设备爆炸或泄漏。

4.设备使用完成后，应及时清洗，并做好记录和存储。

废弃物处理要求1.所有废弃物必须按照规定分类，包装好后存储在合适的场所，并定期进行集中处置。

2.废弃物处理时应该遵守相关的安全规定和法律法规，防止对环境和健康造成危害。

结论栀子黄色素是一种重要的成分，分离纯化技术也是非常重要的。

为了确保分离纯化过程的安全，必须遵守相关的设备操作规定和安全措施。

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一、目的：建立栀子药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。

二、范围：本规定适用于栀子药材、饮片的质量控制。

三、责任：
四、内容：
1.标准来源
2015年版《中国药典》一部
2.技术要求
2.1栀子药材：
2.2栀子饮片
3.贮存条件：置通风干燥处。

4.相关标准操作规程：栀子检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-009）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。

5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。

6.内部使用的物料代码：1101009。

7.经批准的供应商：见合格供应商目录。

8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。

9.注意事项：无此项内容。

10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。

11.文件附件：共0份。

12.修订及变更历史：。

栀子黄色素Gaidenia Yellow（Crocin Yellow）别名藏花素编码GB 08.112化学结构主要着色成分为藏花素，属类胡萝卜素系的果实去皮、粉碎，用水或乙醇水溶液抽提、精制而得膏状物或进一步精制为粉状。

C44H64O24相对分子质量977.21鉴别方法（1）本品水溶液最大吸收峰波长为440nm。

（2）取0.5g本品，加入2ml浓硫酸，溶液即由深青色慢慢变为紫色，然后变为褐色。

（3）微晶纤维素薄层层析，流动相为异戊醇：丙酮：水=5:6:5，有2个斑点：藏花素：R f=0.6藏花酸：R f=0.9毒理学依据1. LD50小鼠口服22g/kg（bw）（日本大阪工业试验所，1947）LD50* 小鼠口服大于2g/kg（bw）。

大鼠（雄性）口服4.64g/kg（bw）；大鼠（雌性）口服3.16g/kg（bw）。

2. 蓄积性、致突变性实验有弱蓄积性，无致突变作用。

*引自南京野生植物综合利用研究所报告（1986）。

使用着色剂1. 使用注意事项（1）配置成水溶液使用或直接使用浸膏或粉末。

（2）铁离子能使色素变黑。

（3）不宜用于酸性饮料，以防褪色。

2. 使用范围及使用量（1）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-1996）规定：可用于果汁（味）饮料类、配制酒、糕点上彩装、糕点、冰棍、雪糕、冰淇淋、蜜饯、膨化食品、果冻、面饼、糖果、栗子罐头，最大是使用量为0.3g/kg。

（2）实际使用参考：①用于一般汽水、汽酒，为0.2g/kg；竹叶青酒，为0.19g/kg。

②用栀子分按1:7加水制得栀子黄色素液，对蛋卷着色，在和面时按25:1加入，染色效果好。

题目：生化分离工程实验姓名：司仿学号：100820042学院：生物科学与工程学院专业：发酵工程年级：2010指导教师：剑锋2010年12月12日一、实验目的1.了解栀子油活性成分的CO2超临界脱除和有机溶剂脱除工艺的异同点。

2.了解栀子黄色素的乙醇提取和水提取工艺的异同点。

3.掌握栀子黄色素成分的分离纯化原理。

4.掌握栀子黄色素成分的含量测定方法。

5.了解栀子黄色素成分的稳定性测定方法。

二、实验基础栀子黄色素是从栀子果实中提取的自然界唯一存在的水溶性类胡萝卜素类天然色素，主要成分是藏花素和藏花酸，成品中还可能存有熊果酸等三帖酸成分、栀子苷和绿原酸。

粗加工的栀子黄色素往往因为在保藏或使用过程发生褪色或绿变，其主要原因是色素量栀子苷和绿原酸的存在，实践证明，如果能够把色素的OD238/440比值降低到0.4以下，即能够较好的解决这一问题。

栀子黄色素在欧美、日本等发达国家颇受欢迎，国际需求量以年均10%的速度在增长。

2000年日本的需求量为320 t，在日本天然色素市场中排位第4，栀子黄色素（A238/A440≤ 0.40）的售价为4500日元/kg。

本实验通过对高色价栀子黄色素的提取工艺与其稳定性进行系统研究，旨在培养学生的实验设计和解决实际难题的能力。

为开发利用天然色素新资源--栀子植物提供参考依据。

三、实验材料和仪器1 材料与方法1.1 材料与仪器栀子鲜果购自省福鼎市医药公司。

藏花素标准品（纯度99%），美国Sigma公司。

栀子黄色素标准品（色价E1%1cm = 258.33/mg，A238/A440≤ 0.38，A320/A440≤ 0.12），大学中药现代化工程研究室通过层析方式制备。

栀子苷、绿原酸和熊果酸标准品（批号分别为0749-200410、0753-200212和0742-200415，纯度均≥99%），中国药品生物制品检定所。

乙醇、盐酸、硫酸、氢氧化钠、过氧化氢等，均为分析纯，购自西陇化工厂。

《食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况受国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司（原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局）委托，按照《2012年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，编制组承担了《食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定》的制修订工作（项目编号： spaq-2012-69）。

本标准修订起草单位为中国食品药品检定研究院，起草人：张庆生、宋钰、冯克然、高家敏、刘婷、董喆。

标准制修订工作任务下达后，中国食品药品检定研究院成立由技术人员组成的标准编制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排，主要工作包括：收集相关资料、方法实验研究及方法的验证工作。

标准研制小组成员根据编制组根据国家卫生计生委《卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，在广泛收集国内外相关方法、标准和文献资料及GB/T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》的基础上，结合实际情况及食品安全标准的限量现状进行制修订，修订后的标准名称为《食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定》。

二、标准的重要内容及主要修改情况《食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定》是在GB/T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》的基础上进行制修订的。

修订后的标准采用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行检测，方法简单快速、特异性强、重现性好，食品中常见的防腐剂、甜味剂等均不影响乙酰磺胺酸钾的测定。

针对线性实验、方法的检出限和定量限测定、空白样品加标回收实验和实际样品测定进行了方法学验证，验证结果表明：乙酰磺胺酸钾的线性范围在0.2 mg/L～100 mg/L之间；不同食品中乙酰磺胺酸钾的检出限在0.33 mg/kg～4.5 mg/kg之间，定量限在1 mg/kg～13 mg/kg之间；空白样品加标（定量限水平和最大使用量水平）回收率在85.6%～101.1%之间，日内精密度在0.2%～3.9%之间，日间精密度在0.4%～4.3%之间。

栀子提取物食品标准
栀子是一种常见的中草药，其提取物也被广泛应用于食品行业。

栀子提取物是从栀子中提取的一种黄色液体，具有苦味、微甜味和芳香味。

栀子提取物可以用于调味、染色、防腐和营养补充等多种用途。

因此，针对栀子提取物的食品标准也得到了广泛关注。

根据中国国家标准《食品添加剂栀子黄提取物》（GB 31604.21-2016），栀子提取物是一种黄色液体，由干燥的栀子制成，主要成分是栀子苷和其它类黄酮类化合物。

栀子提取物可以作为食品添加剂使用，用量应符合GB 2760中规定的食品添加剂使用标准。

栀子提取物的质量标准应符合GB 31604.21-2016的要求。

其中，栀子提取物的总黄酮含量不得低于40.0%。

其它重要指标如下：
1. 水分含量不得超过5.0%。

2. 重金属（以Pb计）不得超过10mg/kg。

3. 总菌落数不得超过1000CFU/g。

4. 霉菌和酵母不得超过25CFU/g。

5. 大肠菌群和金黄色葡萄球菌不得检出。

在使用栀子提取物时，应注意其用量不得超过GB 2760中规定的最大使用量。

此外，还应注意栀子提取物的质量，以及在使用过程中的储存、运输和使用环境等因素，以保证食品的安全性和质量。