FITR红外光谱仪确认方案讲解

傅里叶红外光谱操作说明傅里叶红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，简称 FTIR）是一种广泛应用于化学、材料科学、生物学等领域的非破坏性分析技术。

它基于样品对红外光的吸收特性，通过测量不同波数下样品所吸收的红外辐射能量，来确定样品的化学成分和结构。

下面是傅里叶红外光谱的操作说明，包括样品准备、仪器调节和实验数据处理等方面的内容。

一、样品准备1.确定所需测试的样品类型，如固体、液体、气体等，并准备相应的样品。

2.对于固体样品，通常需要将其制备成均匀的薄膜或粉末样品，并将其放置在透明的红外透射窗口上。

确保样品的均匀性和透明性。

3.对于液体样品，取适量样品倒入红外吸收池。

注意避免空气中的水分对样品的影响。

4.对于气体样品，将气体引入光谱仪，需要使用特定的采样装置和气体密封系统。

二、仪器调节1.打开傅里叶红外光谱仪，并进行预热，通常需要预热20-30分钟。

2.调节光谱仪的偏振器以确保样品能够吸收穿过样品的平行或垂直入射的光。

3.校正仪器的基线，确保仪器的零点和灵敏度能够准确显示。

4.调节光谱仪的干涉仪以获得所需的光谱范围和分辨率。

5.根据样品的特性和预期的光谱范围，选择适当的光源和检测器。

三、实验操作1.将样品放入光谱仪的样品池中，并将其固定在适当的位置。

2.设置所需的光谱参数，例如扫描范围、信号平均次数和扫描速度等。

3.点击仪器软件上的"开始"按钮，开始数据采集。

4.采集完整的红外光谱数据。

通常每个波数点需要进行多次光谱扫描并取平均值，以提高数据的准确性。

5.完成数据采集后，保存数据并进行后续分析。

四、数据处理1.使用专业的光谱分析软件打开采集到的数据文件。

2.对数据进行基线校正，去除仪器背景所导致的扰动。

3.进行光谱峰的识别和解析。

与标准光谱数据库进行比对，确定样品的成分和结构。

4.如果需要，可以对数据进行定量分析，例如计算样品中其中一种成分的相对含量。

FTIR-560傅里叶变换红外光谱仪使用说明书测量1.准备（1）检查温湿度计，观察环境是否符合要求：温度为16°C～25°C，相对湿度为20％～50％。

（2）检查湿度指示卡是否为淡蓝色，否则应立即更换干燥剂。

（干燥剂应用110°C烘烤至少3小时，冷却后才可以使用）确认仪器四周无振动、热源、辐射等，尤其注意仪器使用时应关闭手机。

（3）确认工作台无其他无关物品。

（4）确认仪器的开关处于关闭档，连接好电源线和USB线。

（5）将样品仓内的干燥剂和防尘罩取出。

（6）以下情况应进行激光查证：经常使用时一周进行一次；长时间（超过一周）不用后首次使用时；温度剧烈变化时。

2.开机：（1）按仪器后侧的电源开关，开启仪器，预热15分钟；（2）开启电脑，运行操作软件，检查仪器工作是否正常：单击“采集”菜单下的“实验设置”，选择“诊断”观察各项是否正常，各项正常后选择“光学台”，在“光学台窗格”中观察增益值，确保增益值在可接受范围内，如不在此范围内，需要调整仪器。

3.测量：（1）准备样品：①固体：称取适量KBr，在红外灯下烘1个小时或在恒温箱中干燥3小时后，称取约0.3㎎KBr，置于玛瑙研钵中，KBr与待测样品以适当的比例混合，沿同一方向充分研磨混匀，移于压模中，使分布均匀，把压模水平放置在压片机座上，加压到15到20兆帕左右，保持约1分钟，目视检查均匀性，表面平滑度，透光性等是否良好，装样②液体：滴加适量待测液窗片上，放上另一窗片，压紧，拧上螺丝，以样品不外漏为标准，不可过紧，否则容易压坏窗片（2）根据待测样品的实验要求，设置试验参数（3）采集样品，单击“采集”菜单下的“采集样品”，采集背景后，插入样品，单击“确定”，开始采集样品（4）采集结束后，光谱窗上显示样品的红外光谱图（5）对该光谱图进行相应的数据处理4.重复步骤7～14测试其它样品。

5.关机：退出FTIR软件操作系统，按仪器后侧电源开关，关闭仪器，移走样品仓中中的样品，确保样品仓清洁，清洁光谱仪和模具，关闭计算机，做好仪器使用记录。

傅里叶变换红外光谱仪的使用方法与实验设计傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、材料、生物等领域。

它通过测量和分析物质在红外光谱范围内的吸收特性，可以实现对物质的结构和组分进行快速、准确的分析。

1. FT-IR的基本原理FT-IR基于傅里叶变换原理，利用激光、光学元件和光学检测器等组成，将红外光谱信号转化为干涉信号。

具体来说，它将入射的红外光谱信号与参比光谱信号进行干涉，然后通过傅里叶变换将干涉信号转化为频谱图。

频谱图中的吸收峰对应于物质的特定化学键振动，可以用来确定物质的组分和结构。

2. FT-IR的使用方法使用FT-IR进行实验前，首先需要准备样品，通常是将样品制成薄膜或粉末，并在实验前进行预处理，消除或减小其它因素对红外吸收的干扰。

在进行实验时，先对仪器进行校准。

校准方法通常是通过测量一些已知物质的标准样品，得到它们的红外光谱图，并与已知数据进行比对，确定仪器的准确性和精度。

然后，将样品放置在透明的红外吸收盘中，以确保光线的通透性，并固定在样品架上。

将样品架放入FT-IR仪器中，调整仪器参数，如光源强度、积分时间等，以获取清晰的频谱图。

测量完成后，可以将频谱图导出并进行分析。

可以通过与已知物质的标准光谱对比，确定未知样品的组分和结构，或者通过数据库比对，进行物质的鉴定。

此外，还可以通过对频谱图进行峰面积计算，定量分析样品中不同组分的含量。

3. FT-IR实验设计在设计FT-IR实验时，首先需要根据需求确定实验目的，例如是进行物质的鉴定、组分分析还是化学反应的监测。

根据不同的实验目的，可以选择不同的实验条件和参数。

其次，需要选择适当的样品制备方法。

对于固态样品，可以通过压片或溶剂挥发法制备薄膜样品。

对于液态样品，可以直接放置在透明吸收盘中进行测量。

对于气态样品，可以将样品通过气流导入到红外吸收室中进行测量。

此外，实验中还需要选择适当的光谱区域进行测量，并调整仪器参数以获得最佳的信噪比。

Nicolet is50型FT-IR操作规程一、仪器简介1、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。

它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm-1。

2、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、基本操作（一）试样制备方法1、固体样品（1）压片法：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。

（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。

然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。

（3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。

所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。

一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。

2、液体样品（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。

流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。

对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。

（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

（二）测量操作1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。

光学台开启后3min即可稳定。

2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。

或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。

3、仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。

4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。

红外光谱仪验证方案1. 引言红外光谱是一种用于分析物质分子振动和转动能级的无损检测技术。

红外光谱仪是测量和分析这些振动和转动能级的工具。

为了保证红外光谱仪的准确性和可靠性，需要进行验证和校准。

本文将介绍一种红外光谱仪验证方案，用于确保仪器的精度和可追溯性。

2. 验证仪器准确性的方法为了验证红外光谱仪的准确性，可以采用以下两种方法进行验证：2.1 比对标准物质光谱选择一种已知光谱特性的标准物质，如纯净的有机化合物，并使用红外光谱仪测量其红外光谱。

然后将仪器测得的光谱与已知光谱进行比对，通过比对结果评估仪器的准确性。

2.2 制备人工样品制备一系列已知成分和浓度的人工样品，涵盖不同类型和光谱特性的物质。

使用红外光谱仪测量这些人工样品的光谱，并与已知成分和浓度对比，评估仪器的准确性。

3. 验证仪器可靠性的方法为了验证红外光谱仪的可靠性，可以采用以下两种方法进行验证：3.1 重复性测试重复测试是评估仪器稳定性和可重复性的关键方法。

选择一种已知光谱特性的样品，并将其连续测量多次，比较多次测量结果之间的差异。

若各次测量结果接近且变异较小，则说明仪器具有较好的可靠性。

3.2 稳定性测试稳定性测试用于评估仪器在长时间使用过程中的稳定性。

选择一种光谱特性稳定且延长时间的样品，并将其连续测量多次，比较不同时点的测量结果。

若各次测量结果接近且无显著变化，说明仪器具有较好的可靠性。

4. 验证仪器校准的方法为了保证红外光谱仪测得的光谱结果的准确性和可追溯性，仪器的校准是必要的。

以下是一种常用的红外光谱仪校准方法：4.1 使用标准物质进行校准选择一种已知光谱特性的标准物质，并使用红外光谱仪测量其光谱。

将测量得到的标准物质光谱与已知光谱进行比对，计算出仪器的校准系数。

然后，将该系数应用于测量其他样品的光谱结果，以校准仪器。

5. 结论红外光谱仪是一种重要的分析仪器，在科学研究和工业生产中起到关键作用。

为了确保红外光谱仪的准确性、可靠性和可追溯性，需要进行验证和校准。

FT-IR200傅立叶红外光谱仪操作规程及注意事项型号 FT-IR200厂商美国Nicolet公司性能指标光谱范围：7800 cm-1~375cm-1；分辨率：1cm-1。

主要功能可以检测聚合物、有机物和部分无机物样品的官能团和分子结构特征，并且通过标准谱图的检索鉴定物质的结构；对化合物进行定性分析，也可对某些混合物中的各组分进行定量分析。

应用范围有机物分析，无机及无机配合物分析，高聚物的表征及结构性能的研究、环保分析、生物医药等领域中的固态、液态样品分析。

操作规程：1.开机前准备：开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。

2.开机：首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。

开启电脑，并打开仪器操作平台EZ OMNIC软件，检查仪器稳定性。

3.制样：根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。

4.扫描和输出红外光谱图。

4.1.单击“采集”→“采集样品”→ “采集背景”→“确定”，仪器扫描背景，保存背景。

4.2.将样品放入样品池中，“准备采集样品”→“确定”，仪器扫描样品，保存样品谱图。

4.3.单击“图谱分析”，建立样品谱图库，→“谱图检索”，计算机自动检索出与样品最接近的标准谱图并显示其符合程度。

5.关机：关闭OMNIC软件→再关闭仪器电源→盖上仪器防尘罩→在记录本记录使用情况。

6.做完实验经由负责人验收，并在使用记录本上登记签字后方可离开。

注意事项1.保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。

2.样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损3.将制样配件擦拭干净，放入干燥器内。

4.仪器要保持干燥、清洁，每次使用完毕应盖上防尘罩。

第1 页共4 页1主题内容本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。

2适用范围本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。

3职责工程部计量管理员：负责安装确认。

QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。

验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。

4内容4.1简介本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。

该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。

我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。

因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。

制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。

4.2安装确认4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。

并记录设备档案编号。

药品生产质量管理文件4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。

室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。

室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。

安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。

4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。

4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。

4.2.6维修服务单位单位名称：地址：联系人：电话：4.2.7仪器校验情况4.2.8安装确认结论检查人：复核人：日期：4.3运行确认4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行）4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。

FITR红外光谱仪确认⽅案讲解⼴西浦北制药⼚质检部FTIR-650傅⾥叶变换红外光谱仪确认⽅案---------制药⼚⽬录1确认⽬的2确认⼈员及时间表3仪器介绍4确认内容及可接受的标准5仪器校准要求6确认过程中的培训7相关SOP制定和完善8异常和偏差处理9 确认的结果和分析10确认报告的编写11附录⼀.确认⽬的：按照GMP 的要求，需要对该仪器进⾏安装确认、运⾏确认、性能确认，以确定⽬前的实验室环境能否满⾜该仪器的正常操作和使⽤，仪器是否具有良好的检测性能，能否满⾜验证可接受标准和我们⽇常分析测试⼯作的需要。

⼆. 确认⼩组⼈员职责及时间计划1. 时间计划：FTIR-650傅⾥叶变换红外光谱仪是根据质量控制的⽬的和要求，在调研的基础上，公司于2015年2⽉购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由⼚商技术⼈员和企业确认⼩组⼈员共同组成确认⼩组现场安装、调试、校正，进⾏确认。

2. 确认⼩组⼈员职责三. 仪器介绍仪器名称：傅⾥叶变换红外光谱仪仪器型号：FTIR-650（调配）⼚商：天津港东科技发展股份有限公司仪器类别：C类安装地点：精密仪器室⼚商仪器编号：M6HB0202 使⽤单位仪器编号：YQ-C-009四.确认内容及可接受的标准1.IQ（安装认证）1.1安装环境(1) 环境温度：15~35℃；(2) 室内相对湿度：<70%；(3) 供电电源：电压220V，频率为50Hz；(4) 本傅⾥叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使⽤的，仪器应安装在清洁⽆尘、⽆振动、远离电磁⼲扰、⽆腐蚀性⽓体、通风良好、恒温恒湿的实验室。

检查仪器安装与使⽤所处的环境条件，是否符合上述要求。

1.2软件安装系统配置要求FTIR-650傅⾥叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到⼀定的配置才可以运⾏，要求计算机的配置如下（满⾜条件画√）：□ CPU主频在500MHz以上；□内存在128M以上；□要求计算机具有USB2.0接⼝。

红外光谱仪的确认方案仪器名称：红外光谱仪型号：制造厂商：仪器编号：西安瑞丰制药有限公司目录一. 确认目的二. 确认小组人员职责及时间计划三. 仪器介绍四. 确认内容及可接受标准五.仪器校验要求六.确认过程中的培训七.相关SOP 的制定和完善八.异常与偏差处理九.确认的结果及分析十.确认报告的编写十一.附录一. 确认目的该方案用于确认质量部的红外光谱仪的测定数据是准确可靠，性能稳定。

二. 确认小组人员职责及时间计划1. 确认小组人员职责2. 时间计划三. 仪器介绍仪器型号：仪器编号：安装地点：四. 确认内容及可接受标准（一）设备安装运行状态评估确认方式：采用问答形式进行，通过从以下几方面来确保运行状态处于可控状态：1. 设备安装环境是否发生改变2. 设备公用系统配置是否发生改变3. 设备的连接线缆是否发生老化或松动等现象4. 设备的相关程序是否齐备5. 设备是否依据校验程序进行定期校准6. 设备是否已建立年度预防维修计划7. 设备日常故障是否均得到有效维修8. 回顾设备日志和维修记录，确认设备是否有关键部件重复维修或重大维修记录9. 确认设备当前的使用功能是否都得到了验证10.确认设备当前的关键参数设置是否都得到了验证11.确认由于设备原因引起的验证偏差均得到有效处理12..确认是否有因设备原因引起的不符合事件13.确认是否有因设备原因引起的变更控制14.确认是否有因设备原因引起的客户投诉15.检查设备及其部件外观磨损情况，是否影响设备运行性能16.确认设备关键部件是否进行更换17.设备安全联锁功能，急停按钮功能是否可以正常使用18.确认设备是否存在除项目17 以外的其他安全隐患19.本次设备再验证范围内，相关法规或程序的设备验证要求是否变化20.对设备进行功能测试，测试结果是否符合要求（二）性能确认和可接受标准1.波数准确度设定4cm分辨率条件下，测量0.03mm厚聚苯乙烯的光谱图，扫描5次。

用计算机输出各谱带的波数值，各谱峰值的准确性应小于所设定分辨率的1/2。