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UV1901PC紫外可见分光光度计测水中氰化物的方法UV1901PC紫外可见分光光度计适用范围：UV1901PC紫外可见分光光度计可适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/l,测定下限为0.016mg/l，测定上限为0.25mg/l。
方法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色燃料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
试剂和材料氢氧化钠溶液：1g/L1.称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
1g氢氧化钠溶液：10g/L称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.氢氧化钠溶液：20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4.磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钾溶于水，稀释定容至1000g,摇匀。
5.氯胺T溶液10g/L称取1g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注意事项：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，务受潮，最好冷藏。
6.①异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.5g异烟酸溶于25ML氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ML。
②吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3）2]③异烟酸-吡唑啉酮溶液将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，用时现配。
注意事项：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。
为降低试剂空白值，实验中以选用无色的二甲基甲酰胺为宜。
7.硝酸银标准溶液0.01mol/l称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ML，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
检 验 原 始 记 录样品编号（ ）字第 号 共 页 第 页 样品名称: 被检单位:采/送样单位: 收样日期: 年 月 日 检验日期 年 月 日 检测地点:水质理化室环境条件: 室温 ℃ 相对湿度 ％检测项目: 氰化物 检测依据: GB ∕T 5750.5--2006（4.1） 检测仪器: 752型紫外光栅分光光度计 仪器编号:测定方法及最低检测质量浓度:异烟酸-吡唑酮分光光度法，若取250mL 水样测定，最低检测质量浓度为0.002mg ∕L 步骤：吸取水样(V)250.0mL 于500mL 全玻璃蒸馏器中，加入数滴甲基橙指示剂(0.5g/L),再加5mL 乙酸锌溶液(100g/L)，加入1g-2g 固体酒石酸。
此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速蒸馏，蒸馏速度控制在每分钟2 mL -3mL 。
收集馏出液于50mL 比色管中[管中预先放置5mL 氢氧化钠溶液(20 g/L)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。
收集馏出液(V 1)至50mL ，混匀。
取(V 2)10.0mL 馏出液置25mL 比色管中。
另取比色管分别加入氰化钾标准使用液制成标准系列。
向水样及标准管中各加5.0mL 磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。
置于37℃恒温水浴中，加入0.25mL 氯胺T 溶液(10g/L)。
加塞混匀，放置5min ，加入5.0mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL ，混匀.于25℃-40℃放置40min 于638nm 波长,3cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出氰化物的质量(m)。
计算公式：检测人： 审核人： 报告日期： 年 月 日ρ(CN -)=m ×V 1 V ×V 2。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
方法确认报告方法名称：HJ HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定项目名称：氰化物和总氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法编制人：______ _____校核人：_________________批准人：_________________报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》HJ HJ 745-2015中异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行了学习和练习。
本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。
方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：土壤氰化物和总氰化物的测定检测方法：异烟酸-巴比妥酸分光光度法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备三、标准曲线配制标准曲线硫化物含量梯度0.00μg，0.05μg，0.25μg，0.75μg，2.00μg，5.00μg，，由低浓度到高浓度依次测试，验证方法中标准曲线测定值见表3。
表3 标准曲线绘制四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分析的全部步骤，对自配含0.05ug硫化物的样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，方法检出限见表4：表4 检出限测试结果五、方法精密度测试数据三种不同浓度的硫化物样品，用于本次方法的验证。
测试结果如下：结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。
六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。
本实验对样品进行加标测试，加标量分别为0.25ug和0.75ug，重复测定6次，测定结果如下表：间，都满足标准方法的要求。
受控编号：ZHJC/ZLJL053 No:实验报告检测项目：土壤氰化物和总氰化物的测定检测分析方法：分光光度法河南省析泰检测技术有限公司二〇一九年〇二月二十六日检测部门：实验人员：审核人员：土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法本报告根据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）进行实验的，是对该方法的验证报告。
《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）于2015年06月04日发布，于2015年07月01日开始实施。
本报告用于测定土壤氰化物和总氰化物的含量。
1 适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于测定土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10g，异烟酸—吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
2 方法原理试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638nm 波长处有最大吸收。
3 主要仪器设备3.1 分析天平：精度，0.01g。
3.2 分光光度计：带有10mm比色皿。
（仪器厂家：型号：UV752，编号：Z2-010）。
3.3 恒温水浴装置：控温精度±1℃。
3.4 蒸馏仪：功率可调（仪器厂家：青岛顺昕电子科技有限公司，型号：顺昕6000pro，编号：Z3-019）。
3.5 接收瓶：100ml容量瓶。
3.6 具塞比色管：25ml。
3.7 量筒：250ml。
4 主要试剂和标准物质4.1 酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）=150g/L。
称取15.0g酒石酸溶液水中，稀释至100ml，摇匀。
4.2 硝酸锌溶液：ρ[Zn(NO3)2·6H2O] =100g/L。
称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释至100ml，摇匀。
4.3 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
4.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。
