分光光度法分析 六价铬 原始记录

GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

实验五水中铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。

一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。

2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。

二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。

②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。

2.试剂(1)丙酮。

(2)（1+1）硫酸。

(3)（1+1）磷酸。

(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。

(5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。

将以上两溶液混合。

(6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。

(7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100mg六价铬。

(8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。

使用当天配制。

(9)20%（m/V）尿素溶液。

(10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。

(11)二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

3.测定步骤(1)水样预处理：①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

②如果水样有色但不深，可进行色度校正。

即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

铬的测定（分光光度法）1.原理以干灰分法分解样品，在碱性高锰酸钾溶液下将其中的铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色络合物，进行比色测定，求得铬的含量。

2.试剂和溶液2.1 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L,量取28ml浓硫酸，徐徐加入水中，再加水稀释至1000ml。

2.2 高锰酸钾溶液：20g/L,称取两克高锰酸钾，溶于水中，在水稀释至100ml。

2.3 硫酸溶液：V（浓硫酸）+V（蒸馏水）=1+6，称取100ml浓硫酸，徐徐加入600ml水中，并加入20g/L高锰酸钾溶液（2.2），水溶液呈粉红色。

2.4 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=4mol/L,称取32g氢氧化钠溶于水中加水稀释至200ml。

2.5 二苯卡巴肼溶液：5g/L,称取0.5二苯卡巴肼溶解于100ml丙酮。

2.6 95%乙醇2.7 铬标准储备液：100mg/L，称取0.2830g经100℃至110℃烘至衡量的重铬酸钾，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1mg铬2.8 铬标准溶液：2mg/L，量取1.0ml个标准储备液（2.7）于50ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每ml相当于2µg铬。

3 仪器和设备3.1 分析天平：感量为0.0001g。

3.2 高温电炉（马弗炉）3.3 实验用样品粉碎机或研钵3.4 可控温电炉：600W3.5 容量瓶：50ml、100ml、200ml、1000ml3.6 吸量管：0.5ml、1.0ml、5.0ml、10.0ml3.7 移液管：5ml、10ml、25ml3.8 三角烧瓶：150ml3.9 短颈漏斗：直径6厘米3.10 瓷坩埚：60ml3.11 滤纸：11cm、定量、快速3.12 分光光度计：有10mm比色皿，可在540nm处测量吸光度。

4 试样制备根据GB/T 14699.1,采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品约2kg，用四分法缩减至250g左右，磨碎过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器。

六价铬的测定GB/T 7466-87二苯碳酰二肼分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版增补）（P346）一、方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。

当取样体积为50ml，使用30nm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0.004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L。

二、仪器分光光度计，10mm、30mm比色皿。

三、试剂1.丙酮。

2.（1+1）硫酸：将硫酸（ρ=1.84g/ml）缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.（1+1）磷酸：将磷酸（ρ=1.69g/ml）与水等体积混合。

4.0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。

5.氢氧化锌共沉淀剂：1）硫酸锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100ml。

2）2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120ml水中，同时将1）、2）两溶液混合。

6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。

7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含0.100mg六价铬。

8.铬标准溶液（Ⅰ）：称取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含1.00μg六价铬。

使用时当天配制。

9.铬标准溶液（Ⅱ）：称取25.00ml铬标准贮备液；置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含5.00μg六价铬。

使用当天配制此溶液。

10.20%尿素溶液：将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。

11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。

12.显色剂（Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。

分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度计量天地分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度锦州市环境监测中心站口黄海英国家标准规定了用于地面水和工业废水中六某一浓度点对应的六价铬质量,g价铬的测定的方法是二苯碳酰二肼分光光度法.其式中的1.0g/ml六价铬标准使用液是由储备液稀释原理是在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反得到,用公式表示为:C.=c储/(6)应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,C储:六价铬标准储备液的准确浓度,g/ml;fl:稀释摩尔吸光系数为4×104L?tool?cm-.而为了保证因子,代表储备液稀释至中间液的稀释倍数.测定结果的准确性,我们对其不确定度进行了如下准确配制100g/ml 的储备液,并按1:100稀释到分析.1.0g/ml标准使用液.稀释是采用5ml无分度吸管和1数学模型的建立c=旦(1)其中1TI:水中六价铬的质量,g;v:水样体积,ml;c:六价铬的浓度,mg/1.=,/【r+【】(2)2各量值不确定度的计算(1)u(n1)的计算六价铬校准曲线方程表示为:y=bx+a(3)式中,X:溶液中六价铬的质量,g;Y:六价铬质量为x时对应的吸光度;b:校准曲线的斜率,b=O.0363,a:校准曲线的截距,a=一0.0017.对m进行六吸光度测量,由校准曲线方程取得:m=(2.91+3.05+3.00+3.08+3.05+3.05)/6=3.02g则tl1 (m一.u1(隋)式中::i~[Y-(a+bxi)]2_: (22)P=6,对1TI进行6次测量;N=9,校准曲线浓度点总测量次数.譬s2,窆(,z钏9s6.将上述各值代入公式(4)得出:U(m)=0.018,堡2::墨:0.0060nl3.02(2)1.1:(11”1)的计算绘制校准曲线的标准系列,其六价铬的质量可用下式来表示:m.=c.×V标(5)C.:六价铬标准使用液的浓度,1.0g/ml;V标:度点对应的加入六价校准曲线标准系列中500ml的容量瓶来完成.fl=L=100(7),将公式(7)代入V5OO公式(6)得到:C.:c赭×(8),再将公式(8)代入公式V500(5)得到下式mi=V标×C储×(9)V500则相对不确定度计算为:生:【】z+【】:+【】z+[]z(10)C储V标iV5V500其中:u(储)=0.606%.U(V标)=X/O.02892+0.02892+0.00242=0.041ml; =0.0041;=0.0033;9.将以上四项不确定度分量代人(10),得到:u2=rni,/【【【r+[】=0.00853当V标=10ml,对应的mi=10g.u2(Jni)=O.00853×10=0.0853(g)(3)U(1TI)计算对六价铬样品进行六次分析的结果标准偏差S(m)=0. o612,所以u(m):V=6旦043,nV2IJlJ?U二:0.0143.将,,)-合成得到:nlmim:v[uxm(m)12+[u2(mrni)12+[u~m(m)12=().0177,u(m)=0.0127×3.02=0.038(g)(4)v的标准测量不确定度分量v的标准测量不确定度由三部分构成.(1)50ml比色管的不确定度分析结果为=0.0047.(2)lOrrd无分度VSO吸管不确定度分析结果是_vln_J=0.0031.(3)250ml容量V10瓶不确定度分析结果是=0.0030.V250将三项合成得到:电能表接线方式的规范化盘锦市计量测试所口姜寅丰当前,全国电能表生产厂家众多,其生产的电能表安装尺寸和接线方式各不相同,互换性比较差,给供电企业和电力客户的安装,维护,使用以及计量部门检定电能表带来很多问题和麻烦.电能表安装尺寸和接线方式不同带来的问题电能表互换性很差,给电能表定期更换,事故更换带来困难,并给电力客户及计量部门工作造成不便.由于各厂家生产的电能表外型尺寸不同,接线方式不同,特别是机械表,电子表,多功能表和磁卡表之间相差就更大.这对使用单位按一种类型电能表设计的电能表箱或计量柜,在更换不同厂家的电能表或更换不同功能的电能表时,造成很大的困难,耗用更多的人力,物力,无疑给使用单位增加了维护费用和成本,造成浪费.同时,由于各厂家生产的电能表电量显示方式不尽相同,加之客户文化水平参差不齐,一旦熟悉了～种电能表型的抄读方式,再换成另一种电量显示方式的电能表,就不会读,继而产生抱怨和不理解,给供电企业的优质服务工作也带来压力.可开启的接线方式,为用户提供了窃电和违章用电的机会.我国电能表的下端都有一个接线端子盒,这种接线方式虽然方便接线和现场检定试验,但也同时为用户窃电和违章用电提供了可乘之机.多年来的查处窃电实践经验表明,通过摘电压线或短路电能表电流线圈等方式窃电,都是在这个地方操作的.接线方式不同,容易发生误接线.由于各电能表厂家生产的电能表接线方式不尽相同,使得在进行电能表定期更换,事故更换以及计量检定工作时,容易发生误接线,造成计量差错,甚至酿成营业责任事故,给电费收缴带来不必要的麻烦.如DSSD331型威盛多功能电能表第5孔接线为B相电压线,而ZMC型兰吉尔多功能电能表第11孔位B相电压线,如果不注意,两块表型互换时就会发生误接线,甚至发生烧表,伤人事故.电能表外型尺寸和接线方式应统一建议统一电能表外型尺寸,使之标准化,使得全国各电能表厂家生产的各类功能不同的电能表都采用相同的外型尺寸,使其具有良好的互换性.建议改革并统一电能表接线方式.把电能表接线由底端接线改为背后接线,采用如同继电器接线方式一样带有接线底版,电能表与底版间采取钢片插接方式.接线底版背面接线柱为外接线端子,统一规定电压,电流,通讯485接口及其他接口的位置,能与不同功能的电能表配合接线;接线底版可固定在电能表箱内预制高位垫块上,可保护电能表接线不受侵害.接线底版正面为与电能表插片相匹配的插口.电能表背面为与底版插口相匹配的插片,电能表内部接线通过插片与底版接线端子一一对应.要求电能表安装在底版上后,能够有效加装封印.此项改革建议的优缺点电能表统一外型尺寸和接线方式,具有了良好的互换性,方便了使用单位的定期换表和事故换表,并方便不同功能和型式电能表之间的互换.电能表与底版的插片连接,是更换电能表时断开插接即可换表,不用再改动接线.电能表采用底版背面接线方式固定后,接线藏在底版后面,可减少或防止窃电行为的发生.由于电能表装,换的简易操作,提高了电能表定期更换,事故更换的工作效率.由于电能表装,换通过插接即可完成,缩短了对客户的停电时间,提高了供电可靠率,也有助于保证计量检定人员现场作业时的安全.此项改革建议,将有利于各电能表厂家之间的竞争,规范计量管理.缺点是要增加电能表厂家的研发成本.改革电能表接线方式,把电能表接线由底端接线改为背后接线,采用插接方式连接,会极大方便不同类型,不同功能电能表之间的互换.同时,还能提高防窃电和误接线能力.i12=0.0047+0.0031.+0.0030=O.00638.3合成标准不确定度的计算=硒一o.8U(C)=0.0188×0.302=0.006mg/L4扩展不确定度的计算取包含因子k=2(近似95%置信概率)则U=0.006X2=0.012mg/L六价铬删量302mg/1,不J经过计算得到六价铬的测量结果为0.,不J确定度为..叭2mk=2:!!!!___。

固体废物六价铬原始记录
固体废物六价铬分析原始记录
样品来源：
使用仪器名称：紫外可见分光光度计仪器型号：仪器编号：
分析方法(固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T15555.4-1995 标准溶液名称重铬酸钾批号 / 生产厂家沈阳试剂厂储备液浓度 1000mg/mL 使用液浓度 1ug/mL 配制日期有效期检出限 0.004mg/L 使用液配制过程准确称取经120℃下烘干两小时的重铬酸钾0.2829g,定容到1000ml，在吸取25ml定容到500ml。

标准曲线a=b=r= 曲线制备日期测定条件540nm3cm皿计算公式C=(A-A0-a）/bV 温度（℃）湿度（%）采样日期样品种类样品状态样品编号采样地点稀释
倍数取样量(ml) 吸光度A 测定结果
C（）样品前处理: 检测人：校核人：审核人：检测日期：
环保技术有限公司年月日颁布
第1版第0次修订
注：“ND”表示未检出共页第页。

分光光度法测定六价铬的研究4　结语综合考虑影响实验测定结果的各项因素以及实验室的可操作性,采⽤光度法测定COD 的最佳测试条件为:在5100ml⽔样中加⼊0110g固体HgSO4后,摇匀,再加⼊浓度为0130mol/L(1/6K2Cr2O7)的重铬酸钾溶液配制的消解液1010ml,摇匀后置150℃⼲燥箱内,恒温反应2h,待冷却后⽤20mm或30mm 的⽐⾊⽫,在波长610nm处测定吸光度。

对COD值在1000mg/L以下的废⽔的测定可获得满意的结果。

浓度⼤于1000mg/L的⽔样,可作适当稀释后进⾏测定。

按所设条件,⽔样中Cl-浓度⼩于1000mg/L时不⼲扰测定,当超过这⼀范围,则需稀释⾄此浓度以下,使之不⼲扰测定。

参考⽂献1　张国勋1环境监测管理与技术11996,8(5):342　张国勋等1环境污染与防治11996,18(6):24收稿⽇期:1996209214分光光度法测定六价铬的研究汪军涛　马卫兴①　吕松涛　张　慧　尹　强(江苏省连云港市环境监测站,连云港　222001)摘　要　本⽂基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离⼦氧化为I-3,新⽣的I-3遇淀粉显蓝⾊,借分光光度法测定了废⽔中的六价铬。

本法简便快速,灵敏度⾼,其表观摩尔吸光系数ε⾼达3111×105L?mol-1?cm-1,铬(Ⅵ)量在0～112µg/ 25ml内服从⽐⽿定律,线性相关系数γ为019990。

应⽤于实际废⽔样中六价铬的测定,结果与⼆苯碳酰⼆肼⽐⾊法基本⼀致。

关键词　分光光度法,铬,测定Study on Spectrophotometric Determination of Chromium(Ⅵ). Wong J un2tao et al(Lianyungang Environmental Monitoring Station,Lianyungang222001):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1997,13(4):30232Abstract　Chromium(Ⅵ)in the waste water was deter mined in dilute HCl medium with spectrophotometry based on chromium oxidizing iodide to form I-3,which can produce blue color as mixing with starch.The method is simple,fast,and sensitivity with the molar absorptivityε3111×105L?mol-1?cm-1and Beer’s law is obeyed in0～112µg chromiun(Ⅵ)per25ml with the linar coeffcientγ019990.The determined results of chromium(Ⅵ)in waste water were in agreement with those ofN2diphenylfor mamide spectrophotometryK ey Words　spectrophometry,chromium,determination ⽬前六价铬的测定⽅法有⼆苯碳酸⼆肼⽐⾊法〔1〕、流动注射分析法〔2〕、⼆溴羧基偶氮胂退⾊光度法〔3〕、⽰波极谱滴定法〔4〕等。

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2 测定范围试样体积为50 mL，使用光程长为30 mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2 μg六价铬，最低检出浓度为0.004 mg/L，使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200 mg/L不影响测定。

钒有干扰，其含量高于4 mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10 min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1丙酮。

3.2硫酸：1+1硫酸溶液。

将硫酸（ρ=1.84 g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸（ρ=1.69 g/mL，优级纯）与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4 g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠1 g溶于水并稀释至250 mL。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%（m/V）硫酸锌溶液。

称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8 g，溶于100 mL水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%（m/V）溶液。

称取2.4 g氢氧化钠，溶于120 mL水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40 g/L溶液。

称取高锰酸钾4 g，在加热搅拌下溶于水，最后稀释至100 mL。

3.7 铬标准储备液：称取于110℃干燥 2 h的重铬酸钾（优级纯）0.2829±0.0001 g，用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。

2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。

二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。

2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

（二）、试剂1、丙酮。

2、（1＋1）硫酸。

3、（1＋1）磷酸。

4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。

5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。

将以上两溶液混合。

6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。

7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100μg六价铬。

8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。

使用当天配制。

9、20％（m/V）尿素溶液。

10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。

11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。

即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

一、实验目的本实验旨在通过二苯碳酰二肼分光光度法对水样中的六价铬含量进行测定，了解该方法在水质监测中的应用，并掌握实验操作步骤和数据处理方法。

二、实验原理六价铬是一种有毒的重金属污染物，对人体健康和环境造成严重危害。

二苯碳酰二肼分光光度法是一种常用的测定水中六价铬含量的方法，其原理是：在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成橙红色的络合物，通过测定该络合物在特定波长下的吸光度，可以计算出水中六价铬的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料（1）水样：采集自某地表水、地下水和生活污水。

（2）试剂：盐酸、硫酸、二苯碳酰二肼、无水乙醇、铬标准溶液等。

2. 实验仪器（1）分光光度计（2）恒温水浴锅（3）容量瓶（4）移液管（5）试管四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）配制一系列不同浓度的铬标准溶液。

（2）取一系列试管，加入一定量的盐酸和硫酸，然后依次加入不同浓度的铬标准溶液。

（3）向各试管中加入适量的二苯碳酰二肼，混匀。

（4）将试管放入恒温水浴锅中，加热反应一定时间。

（5）取出试管，冷却至室温。

（6）用分光光度计测定各试管中溶液的吸光度。

（7）以铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 水样测定（1）取一定量的水样，按照标准曲线的绘制步骤，进行预处理。

（2）按照标准曲线的绘制步骤，测定水样中六价铬的吸光度。

（3）根据标准曲线，计算水样中六价铬的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程：y = 0.0586x + 0.0033，其中x为铬浓度（μg/L），y为吸光度。

2. 水样测定根据实验数据，计算水样中六价铬的含量，结果如下：（1）地表水中六价铬含量为0.05mg/L；（2）地下水中六价铬含量为0.02mg/L；（3）生活污水中六价铬含量为0.1mg/L。

六、实验结论本实验采用二苯碳酰二肼分光光度法对水样中的六价铬含量进行了测定，结果表明该方法具有操作简便、准确、灵敏等优点，适用于水中六价铬的测定。

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法中华人民共和国国家标准GB7467-871适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1丙酮。

3.2硫酸3.2.11+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定梁芳【摘要】对分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定进行研究.以《生活饮用水标准检验方法金属指标》中,对六价铬标准物质采用二苯碳酰二肼分光光度法进行测量,对其中的不确定度予以评定.样品的相关系数(r)为0.999 98,检查质量浓度≥0.004 mg/L、方向性范围为≤0.016 mg/L,对其采用分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度,这一样品的测定结果为0.100 1 mg/L,扩展不确定度为0.001 6mg/L.本次测量中标准溶液和样品溶液稀释、检测样品的重复使用及标准曲线的拟合,成为测量不确定度的主要来源.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2019(039)002【总页数】3页(P37-38,41)【关键词】分光光度法;六价铬;不确定度评定【作者】梁芳【作者单位】汾西矿业环保处,山西介休032000【正文语种】中文【中图分类】O657.32引言在地质工作中，需进行大量的测量作业，这些实验的目的是为了确定被检测物质的量值。

而不可忽视的是，由于测量过程中的随机误差和系统误差对测量结果产生了一定的影响，导致所获取的测量值与真值之间存在着显性的差异[1-3]。

基于这种情况，在测量作业中将测量的不确定度之一概念引入，以更好地修正和评估。

从不确定度的原理出发，其主要通过对分散性非负参数的分析，达成在对物质检测过程中的检验、校对和评价，从而使得测量值更为接近其真实值。

当前，在对不确定度的评测过程中，主要是依据《测量不确定度评定与表示》来进行。

其在应用中可实现对水质安全进行评价[4]。

在这一评价过程中，主要是对被检测水样的六价铬标准物质进行分析，来服务于水质安全检测[5]。

本文将以一水样的评价为例，试研究在使用分光光度法测定水中六价铬标准物质的不确定度来源，并对这一不确定度进行测量。

1 检测仪器和方法1.1 检测仪器与试剂本次采用分光光度法测定水中六价铬标准物质中所使用的仪器为紫外可见光光度计，这一分度计配套有玻璃比色杯(3 cm)；检测所使用的试剂包括：H2SO4(优级纯)、CH3COCH3(分析纯)、C6H5NHNHCONHNHC6H5、离子水(实验室用)。

六价铬分光光度法
六价铬分光光度法是一种检测水中六价铬含量的方法，其原理是在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。

在实际操作中，实验人员会先配置一定浓度梯度的六价铬标准溶液，并加入二苯碳酰二肼显色剂，使其充分反应。

然后，通过分光光度计测量反应后溶液的吸光度，绘制标准曲线。

最后，将待测水样与二苯碳酰二肼显色剂反应，并测量其吸光度，根据标准曲线计算出水样中六价铬的含量。

六价铬分光光度法操作简便、快速、灵敏度高，是一种广泛应用于水质监测领域的分析方法。

苏丹红Ⅰ褪色分光光度法测定环境水体中六价铬摘要：在盐酸介质中，依据六价铬离子（cr（ⅵ））氧化苏丹红ⅰ使其褪色的原理提出了测定cr（ⅵ）离子的新方法，确定了最优的测定条件。

在485 nm处，cr（ⅵ）离子在0.2～2.6 μg/ml范围内符合比尔定律，线性回归方程为a=0.207 0c+0.002 35，相关系数为0.996 0，表观摩尔吸光系数为6.09×104 l/（cm·mol）。

该方法可用于水样中的微量cr（ⅵ）离子的测定，回收率为97.1%～100.3%，rsd小于3.0%。

关键词：苏丹红ⅰ；六价铬；分光光度法中图分类号：o657.32 文献标识码：a 文章编号：0439-8114（2013）03-0671-03铬是广泛存在于自然界的一种元素，环境水体中的铬以无机铬与有机铬两种形态存在，其中无机铬的含量远大于有机铬含量。

研究发现六价铬（cr（ⅵ））对人体健康有害，而在工业中铬及其化合物应用广泛，进入环境水体中的铬含量逐年增加，对环境造成了很大的污染，因此铬是环境水体中必检项目[1，2]。

目前铬的测定常用的有石墨炉原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、电化学法等[3-11]。

而光度法由于仪器常见、操作简单受到广大研究者的欢迎。

光度法测定铬常用的有gb/t 7467-1987[10]、对二苯碳酰二肼分光光度法和催化光度法等[4-6]。

苏丹红ⅰ作为一种具有还原性的偶氮类染料，常被用作食品增色剂，但关于其用于铬的分析尚未见报道，本研究依据苏丹红ⅰ与cr（ⅵ）的褪色反应拟定了分光光度法测定cr（ⅵ）的新方法，并应用于连云港城市周边附近水样中cr（ⅵ）的测定，方法操作简便，灵敏度、重复性都较好。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂cr（ⅵ）离子标准溶液：准确称取0.707 2 g k2cr2o7于250 ml 容量瓶中用蒸馏水配制成1.0 mg/ml溶液，临用时稀释成10 μg/ml 标准工作液。

二苯碳酰二肼分光光度法 (六价铬的测定) (方法来源:GB 7467,87)2-- 铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。

在水体中，六价铬一般以Cr0、HCrO两种阴离44子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。

铬是生物体所必需的微量元素之一。

铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。

但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。

当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。

铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。

1、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。

清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。

如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。

水样含铬量较高时，用硫酸亚铁按滴定法。

2、样品保存。

水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。

如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节pH值小于2;如侧六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为8。

均应尽快测定，如放置不得越过24h。

概述1、方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收为540nm，摩尔4吸光系数为4×10 L/(mol?cm)。

2、干扰含铁量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。

钼和汞达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

-2+2-2-氧化性及还原性物质，如:ClO、Fe、SO、SO等，以及水样有色或混浊时，对测定均有323干扰，须进行预处理。

3、方法的适用范围本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。