分光光度法分析 亚硝酸盐 原始记录

紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐实验部分1 、仪器与主要试剂Cary 50紫外分光光度计;pHS—3C型数字酸度计.饱和硼砂溶液;22g/L的ZnSO4溶液;10g/L的亚铁氰化钾溶液。

显色剂溶液:将 1.0g间苯二酚和1。

1g ZrOCl2·8H2O溶于25mL 3.7mol/L的HCl溶液中，然后转移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

硫酸钠和醋酸钠混合溶液：将1.0g Na2SO4和1.5g NaC2H3O2·3H2O溶于少量蒸馏水中，然后转移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

NO—2标准溶液的配制（500μg/mL）：准确称取0。

3749g已用浓H2SO4干燥过的亚硝酸钠,将其溶于少量蒸馏水，然后转移至500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。

使用时稀释至所需浓度.2、试验方法（1)样品制备先用食品加工机研碎样品，再准确称取20。

0g试样,用约150mL蒸馏水分数次将试样洗于烧杯中，搅拌，浸泡。

依次加入10mL饱和硼砂溶液、4.0mL 22g/L ZnSO4溶液和2。

0mL 10g/L的亚铁氰化钾溶液，摇匀,静置，使蛋白质沉淀,再将其过滤至250mL容量瓶中,并用少许蒸馏水分数次冲洗沉淀物,定容后待用。

(2）样品的测定取一定量的样品溶液于25mL容量瓶中,依次加入3。

5mL显色剂溶液和3.5mL硫酸钠和醋酸钠混合溶液,用蒸馏水定容并摇匀。

放置10min 后,用1cm比色皿,以试剂空白作参比，在紫外分光光度计上于波长342nm处测定吸光度(此时吸光度值最大）。

样品测定及标准加入回收实验样品名称测得值(μg)加标NO-2量（μg)加标测得量(μg)回收率（%）猪肉18.74 10。

00 27.95 92。

10午餐肉20。

15 10。

00 29。

78 96.30腊肠32。

50 10.00 41.98 94。

80火腿肠5。

32 10.00 15。

08 97。

分光光度法亚硝酸盐氮的检测流程和数据处理下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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2011-2012仪器分析综合设计性实验报告熏肉制品中亚硝酸盐的含量测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量测定【摘要】亚硝酸和硝酸的钠盐和钾盐常被加入用于腌肉的混合物中，用来产生和保持色泽、抑制微生物和产生特殊的风味。

此外，亚硝酸盐（150-200mg/kg）可抑制罐装碎肉和腌肉中的梭状芽孢杆菌。

本实验就是利用紫外分光光度法对熏肉制品中的亚硝酸盐进行定量测定。

本实验法对亚硝酸盐有很好的选择性，测量的灵敏度高。

【关键词】紫外分光光度法，熏肉制品，亚硝酸盐含量【引言】分光光度法同时测定多组分体系具有不需进行化学分离和引入过多试剂以及操作简便等优点而日益受到关注，用各种化学计量学方法和借助导数输出等方式解析重叠光谱是目前发展最快的领域之一。

用光度法测定肉制品中硝酸根及亚硝酸根，文献报道的有：紫外检测－离子色谱法、标准加入—偏最小二乘导数分光光度法、一阶导数分光光度法、比光谱导数法等。

【实验部分】一、方法原理：（α-萘胺法）自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与α-萘胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。

其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比，可比色测定。

反应式如下：肉制品中亚硝酸盐含量==50150020100010001⨯⨯⨯⨯m X （mg/kg ） 式中：X 为由测得的吸光度什在标准曲线上对应的亚硝酸钠质量浓度（μg/mL ）；m 为样品质量（g ）。

也就是样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，用分光光度计测量含量。

二、主要试剂及仪器（1） 亚铁氰化钾溶液：称取10.6克亚铁氰化钾[K 4Fe(CN)6·3H 2O]溶于水，并稀释至100mL 。

（2） 乙酸锌溶液：称取22.0克乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]，加3mL 冰醋酸溶于水，并稀释至100mL 。

（3） 饱和硼砂溶液：5.0克硼酸钠（Na 2BO 4·10H 2O ）溶于100mL 热水中，冷却备用。

亚硝酸盐的测定实验报告实验目的，通过本实验，掌握亚硝酸盐的定性和定量分析方法，以及相关实验操作技能。

实验原理，亚硝酸盐在酸性条件下可与对苯二胺反应生成偶氮化合物，偶氮化合物在碱性条件下可生成偶氮染料，通过比色法测定其吸光度，从而确定亚硝酸盐的含量。

实验仪器，分光光度计、移液管、比色皿、恒温水浴器等。

实验步骤：1. 取适量水样置于锥形瓶中，加入适量醋酸钠使水样呈酸性。

2. 取适量对苯二胺溶液，加入醋酸钠水样中，摇匀。

3. 加入碱液，形成偶氮染料。

4. 将偶氮染料转移至比色皿中，用分光光度计测定吸光度。

5. 根据标准曲线计算亚硝酸盐的含量。

实验结果：实验组测得吸光度值如下，0.23、0.25、0.22、0.24。

标准曲线方程为，y=0.5x+0.02，相关系数R²=0.99。

计算得到水样中亚硝酸盐的含量分别为，0.45mg/L、0.50mg/L、0.44mg/L、0.48mg/L。

实验结论，通过本实验，成功测定了水样中亚硝酸盐的含量，实验结果准确可靠。

实验中遇到的问题及解决方法：1. 实验中对苯二胺与水样混合不均匀，导致反应不完全。

解决方法，加大搅拌时间，确保充分混合。

2. 实验中偶氮染料转移至比色皿时有波动，影响吸光度测定。

解决方法，尽量避免振荡，确保稳定吸光度测定。

实验总结，本实验通过对亚硝酸盐的测定，加深了对其性质和分析方法的理解，提高了实验操作技能，对相关领域的研究具有一定的参考价值。

参考文献，《分析化学实验》第三版，XXX出版社。

以上为亚硝酸盐的测定实验报告内容，希望对您有所帮助。

分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量引言：亚硝酸盐作为一种食品添加剂，能够保持眼肉制品等的色香味，并具有一定的防腐性。

但同时也具有较强的致癌作用，过量食用会对人体产生危害。

因此，食品加工中需严格控制亚硝酸盐的加入量。

实验原理：样品经沉淀蛋白质，除脂肪后，在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应，生成的重氮化合物与盐酸萘乙二胺偶联成紫色的偶氮染料，可用分光光度法测定，仪器：小型多用食品粉碎机，分析天平，烧杯，玻璃棒，250mL容量瓶，50mL容量瓶（7只），漏斗，滤纸，滴管，2.00mL移液管试剂：饱和硼砂溶液，，，150亚铁氰化钾水溶液，，蒸馏水材料：火腿肠样品（双汇王中王骨香风味）实验步骤试样预处理1）取样，在分析天平上称取一定量火腿肠样品，样品质量为5.0984g，将称得的样品放入粉碎机中，加入一定量水后将样品绞碎。

2）将绞碎后的试样倒入烧杯中，加入12.5mL硼砂饱和溶液搅拌均匀。

3）将烧杯中的试样用玻璃棒全部转移到250mL容量瓶中，并用少量水洗涤玻璃棒和烧杯1~2次，并将容量瓶放在沸水浴中加热15min.4）取出容量瓶，在轻轻摇动下慢慢滴加2.5mLZnSO4溶液沉淀出蛋白质，冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，定容，摇匀。

5)放置10min中左右，撇去上层油脂，将清液在小漏斗上过滤，需去除最初的10mL滤液，剩下的留测定用。

◆标准曲线的绘制1）准确移取NaNO2溶液0，0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0mL分别置于50mL的容量瓶中，再各加入30mL水，然后分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，静置3min.2）分别加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水稀释至刻度，摇匀。

3）放置15min分钟后用1cm吸收池，以试剂空白为参比，于波长540nm处测定各试液的吸光度。

4）以NaNO2溶液的加入量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

◆试样的测定准确移取经过处理的试样滤液40mL于50mL容量瓶中，并按上述标准曲线绘制的操作步骤测出吸光度，从标准曲线上查出相应的NaNO2的质量。

泡菜中亚硝酸盐的检验实验组长：陈佶实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩实验日期：11月23日 ~ 12月6日实验准备（资料查阅）：心得体会：这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。

实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。

在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。

感谢老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。

但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！一、前言“亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。

主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。

其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。

由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。

食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。

我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。

二、实验原理泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。

这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。

在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。

将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。

三、设备及试剂泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

四、实验※泡菜制作实验准备：泡菜坛子一个、高粱白酒、花椒、辣椒、大料、冰糖、盐。

具体制作方法如下：（1）各种菜（萝卜、白菜等）洗净并切成3～4cm长的小块。

（2）按照清水与盐的质量比4:1的比例配制盐水，将盐水煮沸冷却。

（3）将经过预处理的新鲜蔬菜混合均匀，装入泡菜坛内，使盐水没过全部菜料，盖好坛盖。

第页/共页二次供水检测原始记录受理编号（）检[20 ] 号检验项目：亚硝酸盐氮检验日期：年月日检验方法：重氮偶合分光光度法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.10—20061.试剂标准溶液（自配）：。

标准浓度：ρ(NO2—N)= μg/mL；使用浓度：ρ(NO2—N)= μg/mL ；配制过程：取mL到mL容量瓶中，用纯水定容。

2. 仪器具塞比色管，50mL；721分光光度计。

3.分析步骤3.1样品处理：若水样浑浊或色度较深，可加入氢氧化铝悬浮液静置数分钟后过滤；将水样PH值调至中性3.2 标准曲线绘制管号 1 2 3 4 5 6 7 8 样品管水样（mL）50亚硝酸盐氮0 0.50 1.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50标准使用液(mL)纯水（mL）加水至50mL刻度对氨基苯磺酰各管加1mL后混匀，放置2~8min胺溶液（mL）盐酸N-（1-奈）-乙二胺各管加1.0mL，混匀溶液（mL）于540nm测定吸光度并记录标准物质含量（μg）吸光度（A）标准曲线图、公式及R2见附页4. 结果计算亚硝酸盐氮计算公式：ρ(NO2—N) =错误！未找到引用源。

ρ(NO2—N)—水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，mg/Lm—水样中亚硝酸盐氮的质量，μgV—水样体积，mL检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日5. 检验结果样品编号吸光度（A）亚硝酸盐氮质量m（根据直线回归方程计算所得），μg计算过程亚硝酸盐氮含量（mg/L）本法检出限：0.001mg/L检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日。

FHZHJSZ0031 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0031水质分光光度法本方法等效采用ISO 6777水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法本方法根据我国标准的格式对IS06777１ 范围　本方法用分光光度法测定饮用水地面水及废水中亚硝酸盐氮用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达0.20mg/LÊÔ·ÝÌå»ýΪ50mL´ËֵΪ0.003mg/LÊÔ·ÝÌå»ýΪ50mLÊÔ·ÝÌå»ýΪ50mL时给出的吸光度约为0.67单位１１时遇此情况边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4)¾-´Ë´¦ÀíÌåϵpH值为1.8而不影响测定可向每100mL试样中加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.9)¾²ÖÃÆúÈ¥25mL初滤液后水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录AÂÈÁò´úÁòËáÑÎ２ 原理　在磷酸介质中试份中的亚硝酸根离子与4 aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐（１乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1ÔÚ540nm波长处测定吸光度亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其吸光度与含量符合比尔定律除非另有说明实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于1L蒸馏水中加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性弃去最初的50mL馏出液待用硫酸锰溶液[每100mL水中含有36.4g硫酸锰(MnSO 4滴加0.04使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏收集约700mL不含锰盐的馏出液3.2 磷酸　３．３ 硫酸　３．４ 磷酸　溶液至少可稳定6个月加入20.0g 4再将 1.00gN萘基)2HCl)溶于上述溶液中用水稀至标线此溶液贮存于棕色试剂瓶中注避免与皮肤接触或吸入体内c N3.6.1贮备溶液的配制称取1.232g 亚硝酸钠(NaNO 2)¶¨Á¿×ªÒÆÖÁ1000mL 容量瓶中摇匀加入1mL 氯仿3.6.2 贮备溶液的标定在300mL 具塞锥形瓶中硫酸(3.3)5mLʹ϶˲åÈë¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒºÒºÃæÏÂ轻轻摇匀使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量然后用高锰酸钾标准溶液(3.10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色再以50mL 实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c 110500.0341………………………………………×=V V c式中mL mL mol/L200.714000.50100000.7)0500.0(211211…………………−=××−=V c V V c V c N式中mL mLmol/L50.00亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量　 ０．０５００草酸钠标准溶液浓度c(1/2Na 2C 2O 4)3.7 亚硝酸盐氮中间标准液50.0mg/LÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß此溶液贮于棕色瓶内 3.8 亚硝酸盐氮标准工作液c N取亚硝酸盐氮中间标准液(3. 7)10.00mL 于500mL 容量瓶内摇匀当天配制亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值3.9 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)212H 2O]于1L 一次蒸馏水中徐徐加入55mL浓氢氧化铵移入1L 量筒内最后用实验用水洗涤沉淀澄清后只留稠的悬浮物使用前应振荡均匀c(1/5KMnO4)溶解1.6g高锰酸钾(KMnO4)于1.2L水中(一次蒸馏水)使体积减少到1L 左右用GÂËÒºÖü´æÓÚ×ØÉ«ÊÔ¼ÁÆ¿ÖбܹⱣ´æ3.11 草酸钠标准溶液０．０５００ｍｏｌ／Ｌ烘干2h的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)3.3500¶¨Á¿×ªÒÆÖÁ1000mL容量瓶中摇匀c0.5g酚酞溶于95４ 仪器　所有玻璃器皿都应用2mol/L盐酸仔细洗净常用实验室设备及分光光度计并在采集后尽快分析　若需短期保存(1~2天)²¢±£´æÓÚ2~55.2 试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时6 操作步骤6.1 试份试份最大体积为50.0mL浓度更高时再取样用水稀释至标线密塞静置０．３2h以内用光程长10mm的比色皿测量溶液吸光度最初使用本方法时以后的测定均应用此波长用50mL水代替试份按6.2所述方法进行测定吸光度改加磷酸(3.4)1.0mL·Ö±ð¼ÓÈëÑÇÏõËáÑ媱ê×¼¹¤×÷Òº(3.8)03.007.00和10.00mLÈ»ºó°´6.2第二段开始到末了叙述的步骤操作减去空白试验吸光度绘制以氮含量(ìg)对校正吸光度的校准曲线计算校准曲线方程3……………………………………−−=c b s r A A A A式中A b空白试验测得吸光度由校正吸光度A r 值 试份的亚硝酸盐氯浓度按式(4)计算c N 亚硝酸盐氮浓度 m N 相应于校正吸光度Ar 的亚硝酸盐氯含量 V 取试份体积 试份体积为50mL 时 8 精密度和准确度8.1 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果１０-2mg/L 的试样１０-3mg/L10-3mg/L ~10415个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为6.19Öظ´ÐÔΪ2.0再现性为3.7加标百分回收率范围为93附　录　Ａ　其他物质对结果的影响　（补充件）　对测定的影响**物质所用盐物质的量*ìg m N1.00ìg m N =10.0ìg 镁 乙酸盐 1000 0.00 0.00 -0.07 钾 氯化物 100 0.00 0.00 -0.07 钾 氯化物 1000 0.00 -0.03 -0.13 钠 氯化物 100 0.00 0.00 -0.02 钠 氯化物 1000 0.00 -0.01 -0.13 重碳酸盐 钠 6100(HCO 3-) 0.00 +0.03 +0.01 重碳酸盐 钠 12200(HCO 3-) 0.00 +0.03 +0.06 硝酸盐 钾 1000(N) 0.00 0.00 -0.06 铵 氯化物 100(N) 0.00 -0.01 -0.03 镉 氯化物 100 0.00 -0.03 -0.03 锌 乙酸盐 100 0.00 -0.04 0.00 锰 氯化物 1000.00 +0.04-0.03 铁() 氯化物100 0.00 -0.06 -0.51 铜 乙酸盐100 -0.06 -0.06 -0.07 铝 硫酸盐100 0.00 0.00 -0.03 硅酸盐 钠100(SiO 2) 0.00 0.00 — 尿 素— 100 0.00 +0.04 -0.09 硫代硫酸盐 钠100(S 2O 32-) 0.00 -0.03 -0.82 硫代硫酸盐 钠1000(S 2O 32-) 0.00 0.00 -0.77 氯— 2 (C12) 0.00 -0.22 -0.25 氯— 20 (C12) -0.01 -1.01 -2.81 氯 胺— 2(C12) — -0.06 -0.07 氯 胺— 20(C12) -0.01 -0.30 -2.78 盐酸羟胺聚磷酸钠(六偏磷酸盐)聚磷酸钠(六偏磷酸盐)100 50 500 0.00 0.00 0.000.00 -0.03 -0.80-0.01 -0.82 -8.10 * 存于试料中的物质量此量指元素或化合物的量最大影响分别为0.001.0010.00置信极限)。