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一、实验目的1. 了解土壤中挥发酚的分布及含量。
2. 掌握土壤挥发酚的提取和测定方法。
3. 分析土壤中挥发酚的来源及影响因素。
二、实验原理挥发酚是指沸点低于200℃的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、二甲酚等。
土壤中挥发酚主要来源于农药、石油产品、有机合成材料等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的含量。
三、实验材料与仪器材料：1. 土壤样品（采集自某地）2. 水合氯醛、4-氨基安替比林、铁氰化钾、盐酸、硫酸等试剂3. 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶、振荡器等仪器：1. 721型分光光度计2. 磁力搅拌器3. 电子天平4. 坩埚四、实验步骤1. 样品前处理：a. 将土壤样品在105℃下烘干至恒重，然后研磨成粉末。
b. 称取1.0000g土壤样品于锥形瓶中。
c. 加入10mL水合氯醛，振荡溶解。
d. 加入20mL盐酸，振荡溶解。
e. 加入20mL硫酸，振荡溶解。
f. 将溶液煮沸5分钟，冷却后加入20mL水。
g. 加入5mL 4-氨基安替比林，振荡均匀。
h. 加入1mL铁氰化钾，振荡均匀。
i. 加入20mL水，振荡均匀。
2. 测定：a. 以水为空白，在510nm波长处测定吸光度。
b. 根据标准曲线计算土壤样品中挥发酚的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和吸光度绘制标准曲线。
2. 土壤样品中挥发酚含量测定：根据标准曲线计算土壤样品中挥发酚的含量。
3. 结果分析：通过实验结果分析，得出以下结论：a. 土壤样品中挥发酚含量与标准曲线线性关系良好。
b. 土壤样品中挥发酚含量与土壤类型、地理位置等因素有关。
c. 某些农药、石油产品、有机合成材料等可能成为土壤中挥发酚的主要来源。
六、实验讨论1. 本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的含量，方法简便、快速、准确。
2. 实验结果表明，土壤中挥发酚含量与土壤类型、地理位置等因素有关。
3. 为进一步降低土壤中挥发酚含量，应采取以下措施：a. 减少农药、石油产品、有机合成材料等的使用。
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
挥发酚检验原始记录
挥发酚分析原始记录
样品来源：
使用仪器名称：紫外可见分光光度计仪器型号：仪器编号：
分析方法(水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
(《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标GB/T5750.4-20069.14-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法
(《海洋监测规范》第4部分：海水分析GB/17378.4-200719挥发性酚-4-氨基安替比林分光光度法检出限(0.0003mg/L 标准溶液名称酚批号 102316 生产厂家环境标样研究所储备液浓度 500mg/L 使用液浓度 1.00mg/L 配制日期有效期使用液配制过程准确吸取1ml 储备液，定容到500ml. 标准曲线a=b=r= 曲线制备日期测定条件460nm，2cm比色皿计算公式Ab:空白试验的吸光度值；采样日期样品种类样品状态温度取样量(ml) 稀释倍数吸光度As 测定结果
(mg/L) 备注样品前处理：
检测人：校核人：审核检测日期：
XX有限公司年月日颁布
第1版第0次修订
注：“XXXL”表示未检出共页第页。
分光光度法分析原始记录实验目的：本实验通过分光光度法分析一种未知溶液中其中一种化合物的浓度，以及该化合物在不同波长下的吸光度。
实验步骤：1.首先，准备一系列稀释溶液，包括未知溶液的不同浓度和纯溶剂作为对照组。
2.使用试剂架和波长选择器装置将分光光度计调整到所需波长。
3.将样品溶液（包括对照组）均匀地放置在试剂皿中，并将试剂皿放在分光光度计的样品槽中。
4.打开分光光度计，选择所需波长，并将零点校准到纯溶剂。
5.依次测量每个样品的吸光度，记录在实验记录表中。
实验数据记录表：实验记录表1：未知溶液浓度与吸光度的关系浓度 (mol/L) ，吸光度-------------，--------0.001，0.2350.002，0.4150.003，0.5840.004，0.7210.005，0.838实验记录表2：未知溶液在不同波长下的吸光度波长 (nm) ，吸光度-----------，--------400，0.542420，0.612440，0.677460，0.728480，0.782500，0.819520，0.845540，0.867560，0.892580，0.915600，0.939数据处理：1.通过实验记录表1，可以绘制未知溶液浓度与吸光度的曲线图，以观察其趋势。
2.对于实验记录表2，可以选择其中一个波长，绘制未知溶液浓度与吸光度之间的关系曲线，以计算该化合物的浓度。
结果分析：1. 从实验记录表1的浓度与吸光度的关系曲线中，可以确定未知溶液的浓度为0.006 mol/L。
2. 从实验记录表2的波长与吸光度的关系曲线中，可以选择波长540 nm进行测定，计算出未知溶液中该化合物的浓度为0.008 mol/L。
结论：通过分光光度法分析，得到了未知溶液中其中一种化合物的浓度，为0.006 mol/L，并确定了该化合物在波长540 nm下的吸光度为0.867、根据浓度与吸光度的关系可以计算出该化合物的摩尔吸光系数，并进一步对其进行鉴定和定量分析。
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
水为新制备的去离子水。
标准溶液由单位统一购置的有证标准物质。
无酚水：按HJ 503—2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》制备。
酚标准贮备液为挥发酚标准溶液: 编号GBW(E)080376，100mg/L 。
4-氨基安替比林按HJ 503—2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》附录要求提纯。
2 方法依据和校准曲线的绘制依据：HJ 503—2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》，绘制校准曲线：首先校准系列的制备：于一组8个分液漏斗中，分别加入100mL 无酚水，依次加入0.00、0.25mL 、0.50mL 、1.00mL 、3.00mL 、5.00mL 、7.00mL 、10.00mL 酚标准使用液(1µg/mL)，再分别加水至250mL 。
按照操作步骤显色、萃取、吸光度测定。
绘制校准曲线。
3 实验结果汇总本实验中使用Excel “散点图”绘制校准曲线，9次实验挥发酚校准曲线原始记录见表1。
4 实验数据分析根据表1原始记录可得(图1)，参与挥发酚制作校准曲线的实验数据n=72个，拟制得的校准曲线为：y=0.043x -0.0042，r=0.9995，校准曲线的重心为(3.34，0.170)，即： x=3.34，y =0.170 (即所有点位x 、y 的平均值)。
0 引言挥发酚是中国水质环境监测评价项目之一，通常指沸点230℃以下的酚类，属于一元酚。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木柴防腐、和化工废水等。
常存在于地下水及生活污水中，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
因其对人及水生生物有极高的毒性而备受关注。
挥发酚的现行检测方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化容量法、流动注射分析法、气相色谱法等。
而经典通用的方法是4-氨基安替比林分光光度法，该方法具有较高的灵敏度、精密度与准确度。
