光电化学I-t曲线制备样品及测试步骤

光电直读光谱法测定小规格线材样品中碳、硅、锰、磷和硫的含量赵兰季【摘要】提出了采用光电直读光谱法测定φ4 mm以上的小规格线材样品中碳、硅、锰、磷和硫等5种元素的含量.探讨了取样、制样方法及标准样品选择等影响因素.在优化的试验条件下,5种元素测定值的相对标准偏差(n=10)在0.76％～2.7％之间.方法用于3个批次的样品分析,测定值与其他3家实验室的测定结果一致.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)002【总页数】3页(P169-171)【关键词】光电直读光谱法;小规格钢线材;碳;硅;锰;磷;硫【作者】赵兰季【作者单位】河北钢铁集团宣钢公司计检中心,宣化075100【正文语种】中文【中图分类】O657.31火花源原子发射光谱仪在炉前快速分析方面已较为成熟，但在对钢材成品化学分析中却受到了很大的限制。

因成品钢材中碳、硅、锰、磷、硫等5种元素的含量直接关系到产品质量，进而影响钢材的拉拔长度和焊接质量，故常采用准确度较高的化学分析法测定上述5种元素。

但该法操作较繁琐，所需流程较长，已不能满足批量生产时的分析需求。

特别是生产规模较大的企业，常造成不能准确及时报出分析结果或者报出滞后无法指导生产的现象。

本工作利用光电直读光谱仪，通过自制标准样品、优化分析程序、制作专用曲线、规范取／制样过程等手段，建立了光电直读光谱法快速测定小规格线材样品中碳、硅、锰、磷、硫的含量，方法测定结果准确，能满足生产需求。

1 试验部分1.1 仪器岛津PDA－7000型光电直读光谱仪；EMIA－800型红外碳硫仪；CS－200型红外碳硫仪；CS－900型红外碳硫仪；MY－400B型光谱磨样机；CZA－4A型氩气净化器。

1.2 仪器工作条件钨电极，电极60°锥角，三峰放电；氩气（纯度99.996%）；压力0.2～0.4MPa；氩气流量:待机流量0.1～0.5L·min－1，激发流量10L·min－1；基体为铁。

光催化光电流响应i-t曲线
通过光催化光电流响应i-t曲线的研究，可以深入了解光催化
材料的光生载流子动力学行为。

在实验中，通常会在恒定光照条件
下测量光电流随时间的变化，从而得到i-t曲线。

通过分析i-t曲
线的特征，可以推断光生载流子的寿命、扩散长度以及光生载流子
的复合速率等重要参数，这些参数对于评价光催化材料的光催化性
能具有重要意义。

此外，光催化光电流响应i-t曲线还可以用于评估不同条件下
光催化材料的性能差异，比如不同光照强度、不同波长的光照以及
不同的气氛条件等。

这些研究有助于优化光催化材料的设计和应用，提高其光催化性能。

总之，光催化光电流响应i-t曲线是研究光催化材料光生载流
子动力学行为的重要手段，通过对i-t曲线的分析可以深入了解光
催化材料的性能以及优化其应用。

分子印迹聚合物修饰电化学晶体管检测抗坏血酸分子吴迪;张利君;邱龙臻【摘要】The molecularly imprinted polymer(MIP) membrane was fabricated by electropolymerization on the surface of Au electrode, using ascorbic acid (AA) as template molecule and o-phenulenediamine(o-PD) as functional anic electrochemical transistor(OECT) sensor with high selectivity and sensitivity for detecting AA was fabricated by using MIP modified electrode as the grid.The MIP electrode was characterized by cyclic voltammetry(CV) and electrochemical impedancespectroscopy(EIS).The experimental results showed that the best performance of the MIP electrode appeared by using 0.20 mol/L HAc-NaAc as buffer (pH=5.2) with the molar ratio of o-PD to AA of 1∶2, and scan rate of 0.5 V/s in potential range of 0-0.8 V after 20 circles.The detection limit of MIP modified OECT sensor was 0.3 μmol/L, and good linear relationship was obtained at concentrations of AA in the ranges of 0.3-3 μmol/L and 3-100 μmol/L.%以抗坏血酸(AA)为模板分子、邻苯二胺(o-PD)为功能单体,在金电极表面电聚合制备分子印迹聚合物膜(MIP),并以该MIP修饰的电极为栅极制备了具有高选择性、高灵敏度的AA电化学晶体管(OECT)传感器件.应用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对分子印迹聚合物电极进行一系列的表征与检测.实验结果表明:以pH=5.2,浓度为0.2 mol/L HAc-NaAc(体积比2.1∶7.9)的缓冲液为背景溶液,o-PD与AA的物质的量之比为1∶2,以0.5 V/s的扫描速率在0~0.8 V内扫描20圈,所得分子印迹膜电极性能最佳.应用以该分子印迹修饰电极作为栅极的电化学晶体管检测AA,得到AA浓度的检测限为0.3 μmol/L,沟道电流与AA浓度在0.3~3 μmol/L (低浓度)与3~100 μmol/L (高浓度)这2个范围内成线性关系.【期刊名称】《功能高分子学报》【年(卷),期】2017(030)002【总页数】6页(P227-232)【关键词】抗坏血酸;聚邻苯二胺;电化学聚合;有机电化学晶体管;分子印迹聚合物【作者】吴迪;张利君;邱龙臻【作者单位】合肥工业大学光电技术研究院, 合肥 230000;合肥工业大学光电技术研究院, 合肥 230000;合肥工业大学光电技术研究院, 合肥 230000【正文语种】中文【中图分类】O63有机电化学晶体管(OECT)属于有机薄膜晶体管中的一种，具有工作电压低、生物兼容性好、易于制备的特点[1]，并且可在水溶液中稳定使用，适用于各种液体检测。

ITO电化学腐蚀规律研究材料科学系蒋程捷顾雄指导老师：蒋益明摘要：建立电化学极化曲线扫描方法，表征ITO（氧化铟锡）透明导电薄膜电化学腐蚀现象，发现ITO薄膜阴极极化下发生严重电化学腐蚀。

利用SEM和XRD分析了ITO腐蚀产物，并通过极化曲线和四探针法测方块电阻得到ITO的腐蚀随电压、pH值、氯离子浓度的变化规律。

结果表明，ITO经腐蚀后三价的铟转化为单质的铟，且ITO腐蚀的强度随电压、酸度（或碱度）、氯离子的浓度的增大而增强。

该研究对理解氧化物腐蚀特殊规律，促进低腐蚀率优良ITO薄膜制备技术发展就有重要意义。

关键词：ITO薄膜极化曲线电化学腐蚀引言In2O3:Sn（ITO）透明导电氧化物薄膜具有电阻率低、高可见光率、高红外光反射率、易刻蚀和易低温制备等优点，是平板显示器件三大关键材料之一，广泛应用于光电信息显示产业，对平板显示器件的质量和成本起着至关重要的作用。

一般而言，ITO是空气稳定性的材料，但是近年来随着制备工艺日趋多样化及使用条件日趋复杂化，由于ITO腐蚀而导致器件失效的问题日渐突出，众多的平板显示生产线上已经不同程度出现了ITO腐蚀问题。

例如在加工制备过程中，主流ITO象素电极的制造工艺均采用湿法刻蚀，刻蚀液是由HCl、HNO3和H2O组成的混酸，这种刻蚀的本质就是电化学腐蚀[1]，因版图设计的电极走线不当而产生缝隙腐蚀等；在使用过程中，由于受到空气中水氧[2-4]、杂质（如氯离子）等因素影响，电极之间存在的电压差引的起电化学腐蚀导致器件性能下降[5]；在返修过程中，数据线金属成膜可能会引入一些灰尘杂质和盐酸、硝酸混合刻蚀液，灰尘杂质、金属膜和刻蚀液就构成了微观原电池，产生电化学腐蚀。

由此可见，ITO薄膜电化学腐蚀是个极其重要的问题，它在平板信息显示产业的各个环节都不可避免地存在着。

深入系统地研究ITO电化学腐蚀规律和机理，可以为平板显示器件腐蚀失效分析、寿命评估、防腐抗蚀以及功能薄膜的制备提供重要理论依据和应用指导，对低缺陷TFT-LCD平面显示器件的实现、提高平面显示阵列基板的良品率、器件的可靠性与失效分析以及寿命评估都具有显著的科学意义和实际意义。

光谱标样的制作过程
光谱标样是用于校准光谱仪、分光光度计和其他光谱设备的样品，其制作过程通常涉及以下步骤：
1.选择标准物质：首先要选择适合的标准物质，这通常是已知浓度的化合物或溶液，其在特定波长范围内具有明确的吸收峰或发射峰。

例如，常见的标准物质包括金属离子、有机化合物或荧光染料。

2.准备溶液：将所选的标准物质溶解在适当的溶剂中，以制备一系列不同浓度的溶液。

这些溶液的浓度范围应该涵盖你感兴趣的分析范围。

3.测量光谱：使用光谱仪或分光光度计，测量每个标准溶液的吸收光谱或发射光谱。

确保在所选择的波长范围内进行测量，并记录下各个浓度下的吸收峰或发射峰强度。

4.绘制标准曲线：将浓度与吸收峰强度之间的关系绘制成标准曲线。

通常，这将是一个线性或非线性关系，取决于样品和测量方法。

5.校准和验证：使用标准曲线来校准光谱仪或分光光度计。

对于未知样品，通过测量其吸收峰强度并参考标准曲线，可以推断出其浓度或性质。

6.存储标准样品：将制备的标准样品储存在密封的容器中，以保持其稳定性和准确性。

标准样品的保存条件可能因物质而异。

7.定期检验和更新：标准样品应定期进行检验和更新，以确保其准确性和可靠性。

如果标准物质分解或失效，可能需要制备新的标准样品。

需要注意的是，制备光谱标样的具体步骤和要求可能会因样品和所使用的分析方法而有所不同。

在进行实际制备过程时，务必遵循实验室的操作规程和安全措施。

综合化学实验讲义武汉工业学院化学教研室目录实验 1 纳米TiO2的制备、表征及光催化性能 (1)实验2电化学方法合成有机化合物 (4)实验3电解法制碘仿 (8)实验4三(乙二胺)合钴(III)盐光学异构体的制备与拆分 (11)实验5天然药物大黄游离蒽醌的提取与鉴定 (15)实验6配合物几何异构体的制备、异构化速率常数和活化能的测定 (19)实验7配合物键合异构体的红外光谱测定 (25)实验8大环配合物[Ni(14)4, 11-二烯-N4]I2的合成和特性 (28)实验9电导法测定表面活性剂临界胶束浓度 (32)实验10溶液吸附法测定固体比表面积 (35)实验11溶胶的制备与电泳 (40)实验12磷矿石中五氧化二磷含量的测定--磷钼酸喹啉容量法 (44)实验13铁矿石中全铁的分析三氯化钛-重铬酸钾容量法测定 (49)实验14铁矿石中磷的比色法测定（钼兰法） (51)实验15对甲基苯环己基乙酮(1PCK1)合成 (53)实验16对甲基苯环己基甲酸（1PCA）合成 (56)实验17对溴苯甲醚的合成 (58)实验18烷基苯甲醚的合成 (60)实验19离子液体脱甲基化反应 (62)实验20研究创新型实验 (64)实验1 纳米TiO2的制备、表征及光催化性能1 实验目的(1) 掌握溶胶-凝胶法制备纳米材料的方法。

(2) 掌握纳米材料的结构表征方法。

(3) 掌握光催化反应的测定方法。

2实验原理纳米TiO2是目前应用最广泛的一种纳米材料，由于其表面的电子结构及晶体结构发生了与块状形态不同的变化，导致其具有特殊的表面与界面效应，小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等特性，因而具有一系列优异的物理化学性质，使其在很多方面得到广泛的应用。

特别在环境领域，由于纳米TiO2具有生物无毒性、光催化活性高、无二次污染等特点，使其成为新兴的环保材料。

在大于其带隙能的光照条件下，TiO2光催化剂不仅能降解环境中的有机污染物生成CO2和H2O，而且可氧化除去大气中低浓度的氮氧化物NO x和含硫化合物H2S、SO2等有毒气体。

化学发光成像仪器操作流程英文回答：Chemiluminescence imaging is a powerful technique used in chemistry and biology to visualize the distribution and dynamics of specific molecules or biochemical processes. The operation of a chemiluminescence imaging instrument involves several key steps to ensure accurate and reliable results.1. Sample Preparation: The first step in using a chemiluminescence imaging instrument is to prepare the sample. This may involve labeling specific molecules with a chemiluminescent probe or preparing a reaction mixture that will produce chemiluminescence upon activation.2. Instrument Setup: Once the sample is prepared, the instrument must be set up for imaging. This involves ensuring that the imaging chamber is clean and free of any contaminants that could interfere with the chemiluminescentsignal. Additionally, the appropriate filters and settings must be selected based on the specific chemiluminescent probe or reaction being studied.3. Image Acquisition: With the sample loaded and the instrument set up, the next step is to acquire chemiluminescent images. This may involve exposing the sample to a triggering agent or activating the chemiluminescent reaction, and then capturing the emitted light using a sensitive camera.4. Data Analysis: Once the images are acquired, they must be analyzed to extract meaningful information. This may involve quantifying the intensity of the chemiluminescent signal, determining the spatialdistribution of the signal within the sample, and comparing different samples or experimental conditions.5. Interpretation and Reporting: Finally, the results of the chemiluminescence imaging experiment must be interpreted and reported. This may involve comparing the findings to previous literature, drawing conclusions aboutthe biological or chemical processes being studied, and communicating the results in a clear and concise manner.中文回答：化学发光成像是一种在化学和生物学中用于可视化特定分子或生物化学过程的分布和动态的强大技术。

仪器分析曲线标定用标准样品的制作1．目的和要求：仪器分析的基准是一系列化学成分已知的样品，只有这些样品的组成、粒度以及试验条件与实际生产中的试样基本一致，试样的化学成分在标准样品的的范围内，才能基本保证试验结果的准确性。

2．标准样品制作过程：1）确定需要制作的标样个数（一般8～12个）2）确定主要化学成分的范围和间隔，同时也需要兼顾次要成分。

例如，要求CaO(%)在65±2 的范围内，需制10 个标样，则第一个标样的CaO(%)应在63～63.4 之间，第二个标样的CaO(%)应在63.4～63.8 之间……最后一个标样的CaO(%)应在66.6～67 之间。

3）制作方法：方法一、完全在生产线上取样，正常生产时一般只能取到几个。

在生产不正常时，取最高和最低的样品，中间不足的可选取适当的样品混合制得。

优点：能较好地消除干扰组分的影响；缺点：成分含量高和低的样品不易取得，制作时间长。

方法二、在生产时取一成分合适的样品，以此样品为基准，按计算的配比掺加成分含量高/低的物质以增加/减少相应的成分含量，这样制作一系列的标样。

优点：样品制作相对简单；缺点：只能大部分地消除干扰组分的影响。

例如制作生料系列标准样品，要求CaO(%)在43.8±3 的范围内，需制12 个标样，则CaO(%)最低到最高的范围应该是40.8～46.8之间，间隔为0.50。

这样在生料磨还没开始生产时，因为不可能取得实际的生产样品，则可以按配料方案用有代表性的石灰石（如果是一个矿点，则多点取样后混合；如果是多个矿点则要每个矿点都取得有代表性的样品后混合）、硅铝质原料（如粘土或页岩）、校正原料（砂岩和铁质原料），配制出CaO(%)在43.8的基料，在小磨中磨至合适的细度（按生料细度控制指标，如0.08mm方孔筛筛余为小于12%），然后加入磨制好的石灰石粉以提高CaO(%)，加入硅铝质量原料粉以降低CaO(%)，如此制得12个样品，以化学分析方法测定其化学成分。

制备碳纤维(CFs)：将一定量的脱脂棉放入一端封口的石英管内，塞入管堵，先将炉子升温至1000℃,再把石英管放入其内加热一定时间。

，加热45min.加热完成后直接取出石英管在空气中冷却,最后将得到的黑色絮状固体(即CFs)研磨成粉末备用。

超声液相剥离法：首先用电子天平称取0.5 g研磨好的碳纤维粉末于烧杯中，再混入80 mL NMP.将烧杯置于超声波清洗机内连续超声处理10h,超声结束后得到均匀分散的黑色悬浊液，再将该悬浊液在4000rpmn的转速下离心分离45min,吸取上层灰色溶液即得GQDs溶液，将溶剂蒸干得到GQDs.①测试方法：HRTE M及Raman光谱表征：表明GQDs是多层石墨烯结构，结品性很好，而且较之沥青基碳纤维制备的GQDs的缺陷少UV-Vis-(NIR)吸收、PL光谱等表征手段：表明制得的GQDs光学性能良好，有望应用于光电子器件及生物成像等领域FTIR光谱和XPS谱图：反映出该方法制备的量子点表面含有丰富的含氧官能团，使其具有很好的水溶性和分散性，这样就比较容易对其表面进行修饰从而得到不同特性的量子点制备二氧化钛纳米管：首先按照下列步骤，采用溶胶凝胶法制备TiO2:(1)量取30mL无水乙醇，移入烧杯中，插入搅拌棒进行搅拌，同时向烧杯中缓慢滴加入18mL钛酸四丁酯，标记为溶液1,滴加完毕后放置待用。

(2)量取15mL无水乙醇，5 mL盐酸和5mL去离子水，将三种液体全部移入烧杯中，混合均匀，标记为溶液2，待用。

(3)在33℃水浴中,快速搅拌条件下，将溶液2缓慢滴加入溶液1中，滴加完毕后，停止搅拌，静至一段时间后，有TiO2淡黄色凝胶析出。

(4)在40℃条件下加热蒸去溶剂,将凝胶置于干燥箱中烘干,得到产物为白色粉末。

(5)将所得粉末研磨，转入坩埚中放入马弗炉，以5℃/min的升温速率升温至250℃保温1.5h，在以相同的升温速率升温至500℃保温2h，随炉降温，备用。

然后，将TiO2采用水热法进一步处理，得到TiO2NT,操作步骤如下:取0.6g的上述合成的TiO2与60mL 10mol/L的NaOH溶液混合后，室温搅拌1h。

光催化测试手段
光催化是一种利用光能激发催化剂表面的化学反应的技术。

在测试光催化性能时，可以采用以下几种手段：1. 光催化降解实验：将待测试的催化剂与目标污染物或模拟废水接触，通过照射紫外光或可见光，观察目标污染物的降解情况。

可以通过监测溶液中目标污染物的浓度变化、化学氧化还原指标的变化以及有机物的降解产物等来评估光催化性能。

2. 光电化学测试：采用电化学方法，如光电流-电压曲线（I-V 曲线）和电化学阻抗谱（EIS），来研究光催化材料的电化学行为和光电转化效率。

通过测量光照条件下的电流、电压和电阻等参数，可以评估光催化材料的光电转化效率和电化学性能。

3. 光吸收光谱分析：利用紫外可见光谱仪或红外光谱仪等仪器，测量材料在不同波长范围内的吸收光谱。

通过分析吸收光谱的特征峰位和吸收强度，可以了解材料的能带结构、光吸收性能以及光催化反应机理。

4. 光催化活性测试：通过评估光催化剂在特定条件下的反应速率或转化率来比较不同催化剂的活性。

可以使用染料降解、水分解产氢、二氧化碳还原和有机物合成等模型反应来评估光催化活性。

这些测试手段可以综合考虑光催化材料的光吸收性能、电子
传输性能、表面反应活性等方面的因素，从而评估其光催化性能。

具体选择何种测试手段需要根据具体的研究目的和条件进行决定。