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反相高效液相色谱法测定还原型谷胱甘肽制剂的含量张锦;邹玉明;张小松;雷灼雨;龚士学;吴蔚【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2005(14)12【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法以测定还原型谷胱甘肽制剂的含量.方法:采用C18柱(250 mm×150 mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g和庚烷磺酸钠2.2 g,加水至1 000mL溶解后,滴加磷酸调节pH值至3.0,用0.45μm的微孔滤膜滤过,即得)-甲醇(970:30),流速:1.0 mL/min.结果:还原型谷胱甘肽浓度线性范围是50～110μg/mL,回归方程为y=14 704x+2.496×10-4,r=1.0000,平均回收率为98.22%,RSD=0.57%.结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠,可用于还原型谷胱甘肽制剂的含量测定.【总页数】2页(P41-42)【作者】张锦;邹玉明;张小松;雷灼雨;龚士学;吴蔚【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,400015;重庆市药品检验所,重庆,400015;重庆市药品检验所,重庆,400015;重庆市药品检验所,重庆,400015;重庆市药品检验所,重庆,400015;重庆市药品检验所,重庆,400015【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R975+.5【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定体外培育牛黄制剂牛黄上清胶囊中胆红素的含量 [J], 刘海涛2.反相高效液相色谱法测定吡虫啉原药和制剂含量的研究 [J], 董岳;张林生;赵珊珊;王志良3.反相高效液相色谱法测定虫草制剂中核苷类化合物的含量 [J], 杨光照;汪宇;马艳;柳惠玲4.反相高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀原料及制剂含量 [J], 朱永琴;景爱华;吴家凯;雷万军5.反相高效液相色谱法测定两栖动物组织中还原型谷胱甘肽的含量 [J], 祝文兴;张玉玉;安利国;赛道建;杨桂文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
37 Journal of China Prescription Drug Vol.17 No.9·实验研究·对敏感细菌引起的感染症，如用药不合理将会产生一系列的不良反应，比如用药后出现恶心、呕吐、食欲不振、腹泻等消化症状以及过敏反应，所以对药品中有效成分含量的控制就显得非常重要[1-2]。
头孢米诺市场竞争趋于白热化，随着新适应证的研究，头孢米诺的开发将具有很大的市场价值[3-6]。
采用便捷、快速、重复性好的实验方法，可以准确测定出药品中的有效成分含量，确保药品的质量符合国家标准。
本课题通过研究注射用头孢米诺的含量测定方法，经过含量测定实验，最终确定对该药品含量的测定方法可行性、有效性、真实性，并根据此研究的内容加以改进和完善。
1 仪器与试药KQ-100B超声波清洗仪：昆山市超声仪器有限公司；1200高效液相色谱仪：美国Agilient；FTIR -8400S 傅立叶红外光谱仪：日本岛津。
注射用头孢米诺：批号100084-201503，扬子江药业集团有限公司。
2 方法与结果2.1 色谱条件采用Hypersil ODS2柱（4.6×250 mm，5 μm）；进样量：10 μl；柱温：25℃；流速：1.0 ml/min；流动相：甲醇∶20 mmol/L乙酸铵溶液∶0.1%三乙胺＝85∶10∶5（体积比）。
2.2 对照品溶液配制精密称量0.001 0 g头孢米诺对照品，放置在25 ml容量瓶中，以甲醇为溶剂，超声使其溶解，冷却至室温，定容后得到对照品溶液，备用。
2.3 样品溶液配制精密称量0.050 0 g头孢米诺对照品，放置在25 ml容量瓶中，以甲醇为溶剂，超声使其溶解，冷却至室温，得到样品溶液。
使用5 ml的移液管分别移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml的液体放置于5 ml的容量瓶中，加入甲醇溶液，超声、冷却定容、超声，得到样品溶液，选用0.25 μm针头式微孔滤膜过滤，初滤液弃去，取续滤液置于进样瓶中，得到不同浓度的样品溶液，备用。
HPLC法测定注射用硫酸头孢匹罗的含量摘要:目的：用高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的含量。
方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液（取磷酸铵3.45g,j加1%磷酸溶解并稀释成1000ml,用三乙胺调PH值至3.3～3.6,摇匀）-乙腈-（8:1）为流动相;检测波长为270nm;流速为 1.0ml/min。
结果:该方法在0.02430mg/ml～0.1215mg/ml范围内,硫酸头孢匹罗峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。
线性方程为y=2.4E+06x-678.20,线性相关系数r=0.99999,0回收率为99.2%和,重复性实验RSD= 0.18%（n=5）。
结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。
关键词:高效液相色谱法硫酸头孢匹罗含量测定本品是一种对β-内酰胺酶稳定的头孢菌素类杀菌性抗菌素。
其通过阻断细菌细胞壁多聚体－肽聚糖的合成而发挥作用。
因其可迅速穿透细菌的细胞壁并且与靶酶（青霉素结合蛋白）高亲和的结合,因此在低浓度水平即可对相当广谱的革兰阴性及革兰阳性病原菌具有杀菌作用,头孢匹罗与氨基糖苷类抗生素对多种细菌均有协同作用。
临床试验中已成功治愈下列病原菌所致的感染：革兰阳性：金黄色葡萄球菌及凝固酶阴性的葡萄球菌属（表皮葡萄球菌等）,肺炎链球菌等。
革兰阴性：大肠杆菌,肠杆菌属,沙门菌属等。
1、实验部分1.1 仪器与实验安捷伦1200型高效液相色谱仪;METTLER AE240型电子分析天平;乙腈均为色谱纯试剂,磷酸铵和三乙胺均为分析纯,水为超纯水。
硫酸头孢匹罗对照品由中国药品生物制品检定所提供;其含量均为100%,样品由哈药集团制药总厂提供。
1.2 色谱条件1.3 实验方法2、实验结果2.1 线性关系2.2 回收率试验采用加样回收,精密称取已测定含量的样品内容物,配制样品溶液三份,分别加入对照溶液5、10、15ml,按1.3实验方法进行测定,计算回收率为99.2%。
论述高效液相色谱法对注射用硫酸头孢匹罗含量的测定近些年来，我国医药领域的发展十分快速，在市场经济改革不断深入的形势下，市场对于药品的需求量不断增多，同时对于药品测定的要求也在不断提高。
我国人口老龄化趋势严重，很多年轻人在快节奏和高压力的生活环境下，其身体健康方面也不容乐观，在这样的形势下，提高药品测定的准确性，确保药品安全及其药效，从而为临床应用提供有力保障。
硫酸头孢匹罗是临床应用中，比较常见的一种药品，其在抗菌方面疗效显著，本文利用高效液相色谱法对硫酸头孢匹罗含量进行测定，结果显示，其测定数据准确，操作简单，峰值稳定，是可以种可靠的测定方法。
标签：高效液相色谱法；硫酸头孢匹罗；含量测定引言硫酸头孢匹罗属于第四代头孢菌素，其广谱抗菌活性强，在葡萄球菌、耐青霉素肺炎球菌的治疗中，疗效显著。
临床主要用于较为严重的呼吸道感染以及尿道感染和皮软组织感染中。
高效液相色谱发，又称为HPLC法，它是以液体作为流动相，利用高压输液系统对药品进行测定一种方法，属于色谱法的一个分支。
这种方法在众多领域得以广泛应用，尤其是在药品测定领域，因其具有自动化水平和分析精度高，操作简单方便等优点，受到了业内人士的广泛青睐，文章从几个部分对其测定实验进行了详细的分析，研究和讨论，希望能够为人们提供一些帮助和参考。
一硫酸头孢匹罗硫酸头孢匹罗是德国赫斯特公司和法国鲁塞尔？尤克拉夫公司联合研制，主要用于严重的下呼吸道感染、白细胞减少病人感染、重症监护病人的严重感染、败血症/菌血症、皮肤和软组织感染和复杂性上、下尿路感染等。
它不仅有第3带头孢菌素的特征而且与青霉素结合蛋白亲和力高，在细菌周质中维持高浓度，对染色体和质粒介导的β内酰胺酶稳定且亲和力低，对冬虫耐药菌有效，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有高度抗菌活性。
不仅具有抗需氧的革兰阴性菌活性，有具有强大的抗厌氧菌活性。
对引起脑膜炎的细菌均有良好的抗菌活性，且对血脑屏障的穿透力比其他的广谱抗菌素强，是药代动力学优良的长效药物。
谷胱甘肽（GSH）含量测定一、实验目的1.了解植物组中中抗坏血酸-谷胱甘肽循环代谢过程;2.学习还原型谷胱甘肽含量的测定原理和方法。
二、实验原理谷胱甘肽是有谷氨酸（Glu）、半胱氨酸（Cys）、甘氨酸(Gly)组成的天然三肽，是一种含巯基（—SH）的化合物，广泛存在于动物组织、植物组织、微生物和酵母中。
它作为体内重要的抗氧化剂和自由基清除剂，如与自由基、重金属等结合，从而把机体内有害的毒物转化为无害的物质，排泄出体外。
谷胱甘肽能和2-硝基苯甲酸（DTNB）反应产生2-硝基-5-巯基苯甲酸和谷胱甘肽二硫化物（GSSG），2-硝基-5-巯基苯甲酸为一黄色产物，在波长412nm 处具有最大光吸收。
因此，利用分光光度计法可测定样品中谷胱甘肽的含量。
三、实验材料小麦幼嫩叶片四、实验方法及步骤1.制作标准曲线取7只干净的试管编号，按如下表格加入各试剂，反应20分钟后在412nm 下用分光光度计测其吸光度，制作标准曲线；2.样品测定a、称取小麦叶片0.2g，加入少量5%偏磷酸缓冲液研磨提取，并用5%偏磷酸缓冲液定容至6ml，8000rpm离心10min,取上清液；b、取上述上清液2ml显色，操作同标准曲线。
3.结果计算：GSH含量（ug/Gfw）= (Cx*Vt)/(Fw*Vs)注：Cx---2ml样品中GSH含量（ug），即每管中GSH的含量Vt---样品提取液总体积(ml)；Vs----显色时所取样的体积(ml)；FW---样品鲜重（g）。
五、实验结果1.标准曲线1.样品测定结果六、注意事项1.使用移液管吸取试剂时，视线要垂直于移液管且与液面凹面水平，不能斜视，以免量取试剂不准确。
2.在提取样品时，最好沉淀出去蛋白质，以防止蛋白质中所含巯基及相关酶对测定结果的影响。
3.在研磨叶片时，为方便研磨，刚开始时加入少量的提取液。
谷胱甘肽标准测定方法
谷胱甘肽的测定方法主要有以下几种：
1. 埃尔曼（Ellman）法：这是最常用的谷胱甘肽测定方法，其原理是谷胱甘肽在DTNB（二硝基苯磺酸）的作用下，生成具有黄色的DTNB-SH，通过测定其吸光度来定量谷胱甘肽的含量。
2. 弗斯特（Foster）法：这种方法是通过测定谷胱甘肽在酸性环境下的还原能力，即测定其对2-硝基-5-苯甲酸的还原能力，通过测定其产物2-氨基-5-苯甲酸的吸光度来定量谷胱甘肽的含量。
3. 比色法：这种方法是通过测定谷胱甘肽在酸性环境下的还原能力，即测定其对2,4-二硝基苯酚的还原能力，通过测定其产物2,4-二氨基苯酚的吸光度来定量谷胱甘肽的含量。
4. 高效液相色谱法（HPLC）：这种方法是通过分离、定量样品中的谷胱甘肽，通过比较其峰面积与已知浓度的谷胱甘肽峰面积来定量谷胱甘肽的含量。
5. 荧光光谱法：这种方法是通过测量谷胱甘肽的荧光光谱，通过比较其荧光强度与已知浓度的谷胱甘肽荧光强度来定量谷胱甘肽的含量。
以上方法都有其优点和缺点，选择哪种方法主要取决
于实验的目的和条件。
HPLC法测定硫酸头孢喹肟注射液中硫酸头孢喹肟含量李勇军;杨海峰;蒋春茂;于生兰;张成;金礼琴;朱雄【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2009(000)006【摘要】建立了硫酸头孢喹肟注射液中硫酸头孢喹肟含量测定的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:色谱柱为Alltech alltima C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为高氯酸钠-磷酸-乙腈(500:6:57,pH值3.5±0.1),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为269 nm,进样量20 L.结果显示硫酸头孢喹肟在11.78～235.6g/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.70%,RSD为0.435%.表明该方法快速简便、准确可靠,适用于硫酸头孢喹肟混悬注射液的质量控制.【总页数】3页(P283-285)【作者】李勇军;杨海峰;蒋春茂;于生兰;张成;金礼琴;朱雄【作者单位】江苏畜牧兽医职业技术学院,江苏泰州,225300;江苏倍康药业有限公司,江苏泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院,江苏泰州,225300;江苏倍康药业有限公司,江苏泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院,江苏泰州,225300;江苏倍康药业有限公司,江苏泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院,江苏泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院,江苏泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院,江苏泰州,225300;江苏倍康药业有限公司,江苏泰州,225300;中国药科大学,江苏南京,210009【正文语种】中文【中图分类】S859.79~+2【相关文献】1.硫酸头孢喹肟注射液在动物疾病治疗中的应用 [J], 戎青2.硫酸头孢喹肟注射液在动物疾病治疗中的应用 [J], 丁世宁3.硫酸头孢喹肟注射液在动物疾病治疗中的应用 [J], 解肖宾[1];周会[1];高伟静[2];高欣召[1];王瑾[1];王玮[1]4.硫酸头孢喹肟注射液在动物疾病治疗中的应用 [J], 刘洋5.HPLC法测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟含量 [J], 俞吉杰;余祖功;赵杰;刘利锋;段复康;江善祥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
