大学仪器分析教学课件(气相色谱的分析操作条件选择)

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气相色谱分析PPT课件

2019/2/26
气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。气液(液液)色谱的固定相: 由担体和固定液所组成。固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。
气相色谱分离原理：P9 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程气液色谱的分离机理：气液(液液)两相间的反复多次分配过程。
2019/2/26
tR2 tR3 tR1
2019/2/26
在色谱法中：（1）将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相称为固定相。（2）自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相。（3）装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当含有混合物样品的流动相（气体、液体或超临界流体）经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。 20世纪50年代，色谱发展最快（原因：1. 一些新型色谱技术的发展；2. 复杂组分分析发展的要求。） 1937-1972年中有12 个Nobel奖是有关色谱研究的！
2019/2/26
4. 检测系统
色谱仪的眼睛通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应；浓度型: 检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。质量型: 检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。

《气相色谱》课件仪器分析

6. 调整保留体积 ′ 调整保留体积Vr′ 某组分的保留体积扣除死体积后，某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。调整保留体积。 VR′ = VR − VM = tR′ Fco 7. 相对保留值 2,1 相对保留值r 某组分2的调整保留值与组分的调整保留值之比，的调整保留值与组分1的调整保留值之比某组分的调整保留值与组分的调整保留值之比，称为相对保留值。称为相对保留值。 r21= tR2 ′ / tR1´= VR(2)′ / VR1′ 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，只与柱温及固定相性质有关由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性定性的依色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。
4. 控制温度系统温度直接影响色谱柱的选择分离、温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。式有恒温和程序升温二种。恒温二种
3. 按固定相使用的形式分类
固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。柱色谱固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱，平板色谱固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱和纸色谱。谱和纸色谱。
气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
4. 死体积 M 死体积V 指色谱柱在填充后，指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时，的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时，死体积可由死时间与色谱柱出口的载气流速F 可由死时间与色谱柱出口的载气流速 co（cm3·min-1）计算。计算。 VM = tMFco 5. 保留体积 R 保留体积V 指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系：时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系： VR= tRFco

气相色谱分离操作条件的选择.ppt

的色谱柱，可缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为2~4米，内径3~4厘米。
2020/12/29
4.柱温的选择
柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）之间。
柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。组分保留值缩短，先流组分可能产生重叠。
③分离非极性和极性（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。
④分离醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物，通常选择极性或氢键性的固定液。
⑤分离组成复杂的难分离试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。
2020/12/29
2. 固定液配比（涂渍量）的选择
（2）检测器要求：对热导检测器使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。对氢焰检测器，氮气仍是首选。
（3）载气性质：应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。
2. 载气流速的选择理论上应采用最佳流速。实际流速通常稍大于最佳流速以
缩短分析时间。
2020/12/29
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、其它操作条件的选择
2020/12/29
程序升温色谱图
2020/12/29
二、载气种类和流速的选择
1. 载气种类的选择：考虑三个方面因素：
（1）载气对柱效的影响：载气流速低时，大质量分子可抑制试样的纵向扩散，提高柱效；载气流速高时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。
柱温降低，分析时间增长，在两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当前者的增加速度大于后者时，分离度提高；当后者的增加速度大于前者时，分离度降低。

气相色谱分析法分离操作条件的选择Ch课件

流速选择
载气流速对色谱峰的分离效果和检测器的灵敏度也有影响。流速过高可能导致色谱峰过窄，降低分辨率；流速过低则可能导致分析时间延长。
柱温的选择
01
02
03
固定相性质
不同的固定相具有不同的热稳定性，因此柱温应根据固定相的热稳定性来选择。
样品性质
样品的沸点、分子结构和性质等也会影响柱温的选择。
分离效果
柱温对分离效果也有影响，应根据分离要求选择合适的柱温。
柱压的选择
固定相性质
不同的固定相具有不同的机械强度和稳定性，因此柱压应根据固定相的性质来选择。
分离效果
柱压对分离效果也有影响，应根据分离要求选择合适的柱压。
进样量的选择
进样量过大
会导致峰宽增加，降低分辨率和灵敏度。
进样量过小
会导致峰高增加，但峰宽过窄，也会降低分辨率和灵敏度。
流速的优化
01
恒流模式
在这种模式下，载气的流速保持不变，适用于组分复杂的样品分析。恒
流模式可以减少组分在柱子中的扩散，从而提高分辨率和峰形。
02 03
恒压模式
在这种模式下，载气的压力保持不变，适用于组分简单、只需要大致调整流速的样品分析。恒压模式可以使流速更加稳定，从而减少峰形的变化。
程序流速模式
较高温度
在较高温度下分离样品时，通常选择高于室温的柱温。这种条件下分离的样品主要是热稳定性好、沸点较高、分子量较大的物质，如多炔烃、高分子化合物等。
柱压的优化
低压
低压条件下分离样品时，通常选择较低的柱压。这种条件下分离的样品主要是分子量小、沸点低的物质，如烯烃、单炔烃等。
高压
高压条件下分离样品时，通常选择较高的柱压。这种条件下分离的样品主要是分子量大、沸点高、热稳定性好的物质，如多炔烃、高分子化合物等。

气相色谱分析法ppt课件

1970年代至今
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环境中污染物的检测和分析。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气、氦气等，选择载气需考虑样品的性质和分析要求。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂质对分析结果的影响，提高分析的准确性和灵敏度。
载气流速
适当的载气流速可以保证样品在色谱柱中得到充分分离，同时避免色谱峰展宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样两种方式，自动进样可以提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和使用寿命，选择质量可靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析，可采用多维色谱技术以提高分离效果和分析准确性。
05
气相色谱操作条件优化与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中，加热使挥发性成分挥发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进样口，注意注射速度、注射量

《气相色谱分析》PPT课件

3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
氢键氢键
麦氏常数总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象（参考）
烃类及非极性化合物非极性和弱极性各类高沸点有机化合物各类高沸点弱极性有机化合物，如芳烃
醇、醛酮、脂肪酸、酯等极性化合物
表优选固定液
麦氏常数： x’、y’、z’、 u’、s’ 表示，分别代表了极性分子间存在着的静电力（偶极定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色散力；氢键等。也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，如： β，β’— 氧二丙睛五个常数的总和为4427，是强极性固定相。
互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、
N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2020/11/25
气固色谱固定相
(4)分子筛碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph

气相色谱分析本科生PPT课件

McReynolds常数表征的分离选择
常性数化合物结构特征
代表性化合物
X 易极化，电子给予体化芳烃、烯烃
合物
Y 含羟基、质子给予体，醇、腈、酸、氯化物、
形成氢键化合物
氟化物
Z 含碳基，定向偶极距，酮、醚、醛、酯、环
接受氢键化合物
氧化合物
U 含强极性基团的电子给硝基化合物、腈类衍
予体化合物
20
第20页/共81页
（4）、分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力，它不像分子内的化学键那么强。它包括有定向力、诱导力、色散力和氢键作用力4种。前三种统称范德华力，都是由电场作用而引起的。而氢键力是一种特殊的范德华力。固定液与被分离组分间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力。
21
第21页/共81页
它们在上述2种固定液上的相对保留值。
23
第23页/共81页
一般将其分为五级，每20单位为一级。
1）、相对极性在0～+l之间的叫非极性固定液；
2）、 +2级为弱极性固定液；
3）、+3级为中等极性；
4）、+4～+5为强极性。
5）、非极性亦可用“－”表示。
下表列出了一些常用固第24页/共81页定液的相对极
（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。表19-6列出了几种
最常用的固定液(p539)。
35
第35页/共81页
2、载体(担体)
•
1）、对载体的要求
•
（1）、具有足够大的表面积和良好的孔穴结构
•
目的：使固定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面

气相色谱法北京大学仪器分析教程ppt文档

下图为某检测器对两种组分的R－Ci图。
R为检测器响应值，Ci为进样浓度。对于组分A进样浓度在CA。至CA′之间为线性，线性范围为CA′／CA。对于组分B则在CB至CB′之间为线性，线性范围为CB′/CB。不同的组分的线性范围不同。
§16-2 气相色谱固定相
一、气-固色谱固定相
气-固色谱固定相通常是具有一定活性的吸附剂颗粒，经活化处理后直接填充到色谱柱中使用。
1. 固体吸附剂
a、活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。
b、活性氧化铝：
有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、 C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。
CH3
CH3
CH3
Si
CH3
Si O Si
O n
CH3
CH3
CH3
CH3
角鲨烷（异三十烷）squalane
2，6，10，15，19，23-六甲基二十四烷
(CH2)2CN O
(CH2)2CN
β，β′- 氧二丙腈 β，β′- oxydipropionitrle
固定液的相对极性分为五级, 每20单位为一级
色谱柱
检测系统
温控系统
一、气路系统
气路系统包括载气钢瓶、减压阀、净化干燥管、针形阀、流量计、压力表等部件
1、载气：氢气、氮气、氦气和氩气
2、气路结构单柱单气路：适用于恒温分析双柱双气路：适用于程序升温分析
二、进样系统：
1.进样器：液体：
微量注射器；气体：
推拉式六通阀或旋转式六通阀。 2.气化室：由电加热的金属块构成，使试样能瞬间气化。
应选用y’与 x’比值较高的固定相；当为了得到醇的保留值比酮大的柱子时，

气相色谱的分离条件选择课件

而过慢的流速可能导致峰形拖尾或前沿。因此，需要根据实验条件选择
合适的流速。
02
调整进样条件
进样条件也会影响峰形。例如，过大的进样量可能导致峰形变形，而过
小的进样量可能导致峰形不完整。因此，需要选择合适的进样量和进样
时间。
03
更换色谱柱
不同的色谱柱具有不同的峰形性能，可以根据需要选择合适的色谱柱以
达到最佳的峰形效果。
分析时间优化方法
增加柱长
增加色谱柱的长度可以增加分析时间，因为更多的时间可以用于组分的分离和检测。但是，这也会增加分析时间。
降低载气流速
降低载气流速可以增加组分在色谱柱中的停留时间，从而提高分析时间。但是，这可能会导致峰形的变化和分析时间的增加。
使用快速分析柱
快速分析柱具有较短的保留时间和较快的分析速度，可以大大缩短分析时间。但是，这种柱子的分离性
总结词
分析时间过长是指完成一次样品分析所需的时间过长，降低了分析效率。
详细描述
分析时间过长的原因可能包括色谱柱长度过长、色谱仪器性能不足、样品复杂性高等。为了解决这个问题，可以尝试缩短色谱柱长度、升级色谱仪器或采用更高效的样品处理
方法等方法。
THANKS
感谢观看
要点一
温度
采用恒温模式，温度设定为50℃，有利于多种气体的快速分离和分析。
要点二
结论
通过上述条件的选择，可以实现环境气体的高效分离和准确测定，为环境监测和气体分析提供可靠支持。
06
CATALOGUE
分离条件选择中的常见问题及解决方案
峰形变差
总结词
峰形变差是指色谱峰的形状发生变化，导致无法准确测量峰面积和峰高，影响定量分析的准确性。

色谱分析(气相)PPT课件

在进行实验之前，应仔细阅读实验指导手册，了解实验步骤、注意事项和可能的风险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材，如色谱柱、进样针、检测器等，避免因器材不当导致实验失败或安全事故。
在实验过程中，应确保实验室通风良好，避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间、峰形等要求选择合适的色谱柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作条件等选择合适的色谱柱类型和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践，选择常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术，利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡，实现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料，减少对环境的负担。同时，实验室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
THANK YOU
数据处理
对采集的数据进行定性定量分析，包括峰识别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确性和可靠性，避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性

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气化温度一般较柱温高30~70°C 防止气化温度太高造成试样分解。
2013-11-28
内容选择
第一节气相色谱仪
gas chromatographic instruments
第二节
气相色谱固定相及其选择
stationary phases in gas chromatograph
第三节气相色谱检测器
2013-11-28
4.柱温的确定
首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，K↓，tR↓，低沸点组份峰易产生重叠。柱温↓，分离度↑，分析时间↑。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。
第十章气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
一、色谱柱及使用条件的选择
chromatographic columns and
choice of operating condition
二、载气种类和流速的选择
classification of carrier gas and choice of flow rate
2013-11-28
程序升温
2013-11-28
二、载气种类和流速的选择
classification of carrier gas and choice of flow rate
1. 载气种类的选择
载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。
第四节分离操作条件的选择
choice of chromatographic operating condition
三、其它操作条件的选择
choice of other operating condition
2013-11-28
一、色谱柱及使用条件的选择
chromatographic columns and choice of operating condition
detector of Gas chromatograph
第四节
分离与操作条件选择
choice of chromatographic operating condition
第五节
第六节
2013-11-28
色谱定性、定量方法
毛细管色谱法
结束
qualitative and quantitative analysis in chromatograph capillary Gas chromatograph
2013-11-28
2. 载气流速的选择
由图可见存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。
B H A C u u dH B 2 C 0 du u B uopt C
2013-11-28
三、其它操作条件的选择
choice of other operating condition
1.进样方式和进样量的选择

液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，
5μL，10μL等。进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测
范围之内。进样要求动作快、时间短。气体试样应采气体进样阀进样。
2013-11-28
2.气化温度的选择
色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后
，在此瞬间气化；
被极化的）组分后出峰。
④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，
通常选择极性或氢键性的固定液。这时试样中各组分，不易
与固定液形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 ⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。
2013-11-28
2. 固定液配比（涂渍量）的选择
配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是
固定液与担体的百分比，配比通常在5%～25%之间。
配比越低，担Байду номын сангаас上形成的液膜越薄，传质阻力
越小，柱效越高，分析速度也越快。
配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。
2013-11-28
3.柱长和柱内径的选择
增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于柱长L2），但组分的保留时间tR ↑ ，且柱阻力↑，不便操作。柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为1~3米。可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。柱内径一般为3~4毫米。
1. 固定相的选择（p227)
气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则
①分离非极性组分时，通常选用非极性固定液。各组分
按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。
② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极
性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。
2013-11-28
③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易