大孔吸附树脂的使用方法
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AB-8大孔吸附树脂使用说明货号:M0042规格:500g保存:AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中,应保持在4℃—40℃的环境中,密闭保存,避免过冷或过热,不使树脂失水。
在符合储运要求的情况下保质期为1年。
产品说明:规格标准:产品名称:大孔吸附树脂牌(型)号:AB-8结构:苯乙烯型共聚体PDVB极性:弱极性技术指标:粒径范围:0.3—1.25(mm)>90%含水量:65—75%湿真密度:1.05--1.09(g/ml)湿视密度:0.68—0.75(g/ml)表观密度:0.28—0.34(g/ml)骨架密度:1.13---1.17(g/ml)比表面积:480—520m²/g平均孔径:130—140Aº孔隙率:42--46%主要用途:AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。
树脂性能:该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。
它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。
它的特点是容易再生,可反复使用。
该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。
它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。
该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。
对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。
外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。
注意事项:a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。
b.该树脂含水量70%左右,需室温保存,严防冬季因含水冻结,将球体涨裂,破坏强度。
D-101大孔吸附树脂使用说明货号:M0041规格:500g保存:D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中,应保持在4℃—40℃的环境中,密闭保存,避免过冷或过热,不使树脂失水。
在符合储运要求的情况下保质期为1年。
产品说明:规格标准:产品名称:大孔吸附树脂牌(型)号:D-101结构:苯乙烯型共聚体PDVB极性:非极性技术指标:粒径范围:0.3—1.25(mm)>90%含水量:65—75%湿真密度:1.10--1.18(g/ml)湿视密度:0.6—0.7(g/ml)表观密度:0.28—0.34(g/ml)骨架密度:0.84---1.10(g/ml)比表面积:550—600m²/g平均孔径:90—100Aº孔隙率:70%主要用途:D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。
使用说明:一、树脂性能简介:该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。
它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。
它的特点是容易再生,可反复使用。
该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。
它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。
该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。
对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。
外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。
二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法:a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。
大孔吸附树脂洗脱顺序大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术,广泛应用于制药、化工、食品等领域。
在使用大孔吸附树脂进行洗脱时,有一定的顺序要求,下面将详细介绍这个顺序。
大孔吸附树脂的第一步洗脱顺序是预洗。
预洗的目的是去除树脂中的杂质,使树脂达到最佳的吸附状态。
预洗可以使用溶剂进行,比如乙醇、丙酮等。
将溶剂通过树脂床层,将杂质冲洗出去,同时也可以调整树脂的湿度。
接下来是等温洗脱。
等温洗脱是指在一定的温度条件下进行洗脱操作。
在这个步骤中,可以根据不同的需要选择不同的洗脱剂。
常见的洗脱剂有酸、碱、盐等。
洗脱剂的选择要根据被吸附物的特性来确定,以达到高效的分离纯化效果。
在等温洗脱的基础上,还可以进行逐渐升温洗脱。
逐渐升温洗脱是指在一定的时间内,逐渐提高洗脱的温度。
这种方法可以加强洗脱剂对被吸附物的溶解能力,从而提高洗脱效果。
逐渐升温洗脱还可以用于去除吸附树脂上的有机溶剂残留,使得树脂更加纯净。
另外一个洗脱步骤是逆向洗脱。
逆向洗脱是指使用与吸附过程相反的条件,将被吸附物从树脂上洗脱下来。
逆向洗脱可以使用洗脱剂进行,也可以使用其他方法,如改变pH值等。
逆向洗脱的目的是将吸附物完全洗脱,以得到高纯度的产物。
最后一个洗脱步骤是再生。
再生是指对已经洗脱的树脂进行恢复,使其具备再次使用的能力。
再生可以通过反洗、溶剂洗脱等方式进行。
在再生过程中,需要注意对树脂的保护,以避免树脂的损伤或失效。
大孔吸附树脂的洗脱顺序可以按照预洗、等温洗脱、逐渐升温洗脱、逆向洗脱和再生的顺序进行。
在实际操作中,根据具体的应用需求和被吸附物的特性,可以灵活调整和组合这些洗脱步骤,以达到最佳的分离纯化效果。
大孔吸附树脂的洗脱顺序的合理选择和操作技巧,对于提高工艺的效率和产品的质量具有重要意义。
大孔树脂的吸附操作过程与注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 3 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 4 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 6 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 7 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 9 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 11 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 12 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 13 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。
大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20~60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
由树脂提供方制订并向应用方提供。
技术要求内容包括:1.规格标准标准内容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性,通过吸附作用将目标分子从溶液中富集,然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积,可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力,如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质,而不吸附其他成分,从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括:
1. 树脂预处理:将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理:对待测样品进行预处理,如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附:将样品与吸附树脂接触,使目标分子与吸附树脂发生吸附作用,并将其富集在树脂上。
4. 洗脱:通过改变洗脱液的条件,如改变温度、pH、离子浓度等,使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集:将洗脱液中的目标分子收集下来,以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。
这是一种纯化精制药的有效方法,其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附,其中的有效成分吸附在树脂上,再经洗脱回收,除掉药液中杂质。
当然,根据药液成分和提取物的不同,可选择不同型号的树脂。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要依靠物理结构(如比表面、孔径等)起作用,不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程度大多是:提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中,主要用于分离和提纯。
1.(1)适合中等程度的水溶性化合物:中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素(青霉素、先锋霉素、螺旋霉素)、蛋白质(胰岛、肽系抗生素)、功能性食品添加剂(维生素)等。
(2)聚苯乙烯合成吸附树脂:吸附含有π电子的合化物,如含有苯环和共轭双键的化合物。
(3)甲基丙烯酸甲酯类吸附剂:吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。
合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素,其中树脂的微孔结构影响最大,因为它决定了树脂吸附能力的高低。
此外,在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。
(1)水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。
(2)水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。
2.(1)同一类药采用大孔树脂提纯后,药效得到显著提高。
这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。
该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序,如人参茎叶中也含人参皂甙,可以提取出来作为药用,但含量低,用一般方法提取麻烦,而用大孔树脂吸附技术提纯后,人参皂甙含量可达70%以上,提取方法简便。
(2)减小产品的吸潮性。
传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性,是中药生产及贮藏中长期存在的难题。
经大孔树脂吸附技术处理后,有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分,有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。
大孔吸附树脂操作方法
大孔吸附树脂是一种常用的固体吸附剂,广泛应用于分离、纯化和净化过程中。
下面是大孔吸附树脂的操作方法:
1. 树脂的选择:根据需要分离或净化的目标物质和样品特性,选择合适的大孔吸附树脂。
常见的大孔吸附树脂有聚苯乙烯型、丙烯酸型等。
2. 树脂的预处理:将新鲜的大孔吸附树脂用适当的溶剂进行预处理,以去除树脂中的杂质和未反应的功能基团。
3. 树脂的干燥:使用干燥剂或真空滤波器将树脂干燥,以去除其内部的溶剂或水分,使树脂处于干燥状态。
4. 树脂的装填:将干燥的大孔吸附树脂装填到合适的设备中,如固定床柱或工业吸附柱。
5. 树脂的平衡:用适当的缓冲液对树脂进行平衡,使树脂与环境中的离子相平衡,消除电荷效应。
6. 样品的加载:将需要分离或净化的样品加载到装有大孔吸附树脂的设备中,使目标物质与树脂发生吸附作用。
7. 洗脱目标物质:根据需要,选择合适的洗脱液对大孔吸附树脂中吸附的目标物质进行洗脱。
可以使用溶剂、缓冲溶液或浓度梯度洗脱等方法。
8. 收集目标物质:将洗脱出的目标物质收集,以供后续分析或使用。
9. 再生树脂:如果需要重复使用大孔吸附树脂,可以对其进行再生。
常见的再生方法包括洗脱剂的调整、溶剂进行洗脱、酸碱洗脱等。
10. 树脂的储存:将再生后的大孔吸附树脂储存于干燥、阴凉的地方,以防止其表面被杂质污染。
以上是大孔吸附树脂的一般操作方法,具体操作步骤还需根据不同的实验要求和设备特性进行调整。
大孔吸附树脂洗脱操作方法
大孔吸附树脂是一种具有高孔隙体积和表面积的吸附材料,常用于固体相和液相的分离和纯化过程中。
以下是大孔吸附树脂的洗脱操作方法的一般步骤:
1. 准备工作:将需要用到的仪器设备进行消毒和清洁,并确认所需洗脱溶液的配制。
2. 树脂固定:将干燥的大孔吸附树脂加入洗脱器中,并通过调节进样阀控制树脂床层的高度。
3. 预洗:使用一定体积的洗脱溶液进行预洗,去除树脂中的杂质和预先吸附的化合物。
预洗过程可以使用连续洗脱或者批量洗脱的方式进行。
4. 洗脱:将洗脱溶液通过吸附树脂床层,使其中的目标化合物逐渐从树脂中洗脱出来。
洗脱溶液的特性和组成应根据所需的纯化目标和树脂的吸附性质进行选择。
5. 收集洗脱液:将洗脱液收集在合适的容器中,用于后续的分析或者处理。
如果洗脱液中还有其他成分需要分离,可以使用进一步的纯化方法进行处理。
6. 冲洗:在洗脱过程中,树脂可能会吸附一些洗脱溶液中的杂质或者有机化合物。
为了彻底去除这些吸附物,可以使用冲洗液对树脂进行冲洗,从而达到尽量
高的纯度。
7. 再生:当树脂吸附能力下降时,需要进行再生操作。
具体方法根据树脂性质和实际情况而定,可以使用酸、碱、有机溶剂等进行再生。
根据具体应用的不同,大孔吸附树脂的洗脱操作方法可能会有所差异,上述步骤仅供参考。
在操作过程中应根据实际情况进行调整和优化,确保达到所需的分离和纯化效果。
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂使用方法
一、大孔吸附树脂的预处理:
大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:
(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)
(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h
(3)再用水以同样流速洗净
(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性
(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用
大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。
选择适用的树脂,采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。
用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。
2.1树脂型号的确定考察某种树脂是否适合于该产品。
首先考察该树脂的吸附率和吸附量。
即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。
然后,需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。
采用的方法如下
吸附率和吸附量的测定:
吸附率:E%
E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度
吸附量
Q=(C0 —C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积
A静态吸附以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的各种树脂分别加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg /mL 每5min 振摇1次,2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML进行吸光度的分析,计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率。
B静态解析:
将静态吸附的树脂过滤抽干,加30 ml 70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。
以计算各种树脂对黄酮的解析率。
C动态吸附准确称取10ml 或20ml 树脂在干净的2 ×20cm色谱柱内,加入葛根素的水溶液总黄酮的浓度为9.4mg/ml 于柱顶,以2BV/h 的流速进行动态吸附,收集流出液。
按床体积收集进行分析,测出目标物的浓度黄酮含量,然后以洗脱液体积为横坐标,流出液中的目标物含量为纵坐标绘制动态吸附曲线,计算饱和动态吸附量。
并计算达到吸附饱和时,所吸附的目标物的量。
可以比较出何种树脂的吸附量大。
2.1吸附工艺的确定
A上样液pH值的选择和盐的浓度的影响
改变溶液pH 值可以影响有效成分在大孔树脂上的吸附。
溶液的pH值可以体现在下列几方面,改变有效成分在溶液中的的存在形式,例如生物碱在碱性溶液中以游离态形式存在,而在酸性溶液中以离子形式存在。
再次,溶液pH值改变可以影响有效成分在溶液中的溶解度。
溶液pH 值升高皂苷在溶液中的溶解度增大。
溶液pH 值改变可以改变溶液的极性,影响有效成分和大孔树脂间的分子间作用力。
如生物碱等碱性有效成分在溶液变成酸性后,会改变生物碱等碱性成分在溶液中的存在形式,降低其在大孔树脂上的吸附。
实验发现,随着溶液的pH增加,生物碱的吸附量增加。
罗汉果皂甙选用pH9-10 时吸附性能最好。
这和罗汉果皂甙是非离子性物质是相一致的。
在提取罗汉果的时候色素也会提取出来.这些色素为酚类物质和罗汉果的极性相似很难分离但在碱性条件下色素转化为盐而溶于水,不易被树脂吸附.另外罗汉果皂甙在碱性条件下比较稳定因此罗汉果溶液采用pH9-10为宜。
酸性有效成分应该在酸性条件下吸附,碱性有效成分应该在碱性条件下吸附。
反之在解析洗脱阶段,酸性有效成分使用户碱性洗脱液洗脱效果好,碱性有效成分使用酸性洗脱液效果好。
盐离子浓度对吸附影响:无机盐可以降低有机质的水溶性,可以增加很多有机化合物对吸附剂的亲和力。
可通过实验求得吸附量最大之最佳盐浓度。
B温度对大孔树脂提取有效成分效果的影响
由于黄酮、皂甙、生物碱等有效成分在大孔树脂是通过分子间作用力,属于物理吸附。
温度升高,一方面有效吸附作用降低。
另一方面,有效成分在溶液中的溶解度增大。
综合结果温度升高可使有效成分在大孔树脂上的吸附速度和吸附量降低。
实验证明,温度升高葛根素的吸附量减少,反之在解析阶段,应该升高温度。
C进柱液浓度
由于黄酮、皂苷、生物碱等有效成分在大孔树脂吸附是物理吸附,从物理吸附的等温方程可以发现,初始浓度增加吸附率降低。
平衡时间延长,吸附率降低。
一般低浓度下进行比较有利。
如果进柱液浓度过高则泄漏早处理量小树脂使用周期短。
但如果浓度偏低则耗时增加,工作效率过低也不可取。
如果取葛根素的水溶液分别加水稀释。
.5,10,15,20 倍后上样以2BV/h 的流速进行吸附后先以5BV 水洗脱再用70%乙醇洗脱,收集洗脱液至100ML 于250nm 计算吸光度计算总黄酮的含量。
即多篇文献研究结果表示当总黄酮浓度0.5g/mL 药液浓度上样即可。
D吸附速率的确定
流速对吸附的影响:将浓度为7.96 mg/ml pH =9.0 皂甙溶液通过玻璃柱内考察不同流速对吸附量的影响。
流速过大会使树脂的工作吸附量下降。
提早泄漏。
且树脂压力增大能量损失。
皂甙吸附以3BV /h 为宜。
黄酮吸附以2BV/h 时效果最好。
E洗脱剂浓度中草药有效成分从大孔树脂上洗脱,是利用有效成分在洗脱液中的溶解作用大于有效成分在大孔树脂间的吸附作用。
使用的吸脱液应该对有效成分具有良好的溶解作用。
吸附目标物后可选用对目标物溶解度较高的溶剂如乙醇作为解析剂,采用不同浓度的乙醇作为解析剂。
分析洗脱液中目标物浓度。
求得最佳的浓度。
黄酮、皂苷、生物碱以及其他苷类物质在乙醇类溶液中溶解度较大。
常使用乙醇作为洗脱液。
乙醇溶液从两方面影响有效成分在大孔吸附树脂上的吸附。
一方面乙醇浓度不同乙醇溶液的极性不同。
乙醇溶液的极性不同影响有效成分和大孔吸附树脂间的作用力。
另一方面乙醇浓度不同影响有效成分在大孔树脂上的解吸作用。
是两者作用相互作用相互竞争的结果。
如分离大豆皂苷时,洗脱液中的研究结果是洗脱液中的皂苷含量随洗脱液乙醇浓度增加先增加后降低。
在乙醇浓度为50%时,洗脱液中总皂苷含量最大。
而分离罗汉果皂甙时,采用60%乙醇水溶液进行洗脱效果最好。
而分离葛根素的黄酮时,则采用70% 乙醇.
三、树脂的再生及保存方法
大孔树脂的再生与保存树脂经反复使用后层析柱颜色变深柱效降低。
需再生处理后才能继续使用。
经甲醇丙酮或以稀酸和稀碱及水反复处理后即可恢复树脂的吸附能力。
注意由于丙酮和氢氧化钠有反应。
这两者不能同时用或程序选用。
保存方法再生后的大孔树脂可用一定浓度的醇浸泡以备下次使用。