《药物分析学》课件全集 超详细1084页

含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫 化氢气体(PbS +2H+)
含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽
第25页/共112页
5. 制备衍生物测定熔点法
药物＋试剂
新化合物有一定mp;
药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时
间，应用较少。
第26页/共112页
（二）光谱鉴别法
测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 1.紫外光谱鉴别法
第4页/共112页
2. 主要国外药典
美国药典 The United States Pharmacopoeia [USP（24）] 美国国家处方集 The National Formulary [NF （19）] USP(24)与NF(19)合并出版, 常以USP(24)表示 欧洲药典 European Pharmacopoeia [ Ph Eup] 第3版 国际药典 The International Pharmacopoeia [Ph Int]第3版 英国药典 British Pharmacopoeia [BP（2000）] 日本药局方 [JP（14）]
第33页/共112页
• 杂质（forin、impurities）是指： 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质
第34页/共112页
• 二、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入 （1）原料、反应中间体及副产物 （2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐 酸、碱的金属工具所带来的杂质
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸 盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。

15
第15页/共24页
第四节药品检验工作的基本程序
一、 药品检验工作的基本要求
1 确保公正 2 不断提高业务水平 3 履行法定职能
16
第16页/共24页
第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（一） 取样
取样的基本原则是均匀、合理 取样应具有科学性、真实性和代表性 1.取样量 2.取样方法 3.注意事项 4.药材取样
中 间 体 半 成 品 检 验
成 品 检 验
20
第20页/共24页
第五节 药品生产企业质量管理简介
二、 化验室的基本设施与管理 （一）化验室基本设施
天平室、标准溶液室、理化检验室、仪器室、无菌室、 无菌检查准备室 、洗刷室、留样观察室、高温加热室、 中药标本室、试剂室、包材检验室、资料室、更衣室、 办公室等。
1
第1页/共24页
2
第2页/共24页
3
第3页/共24页
第一章
绪论
学习目标
• 掌握药品质量标准的主要内容及《中国药典（现行版）的体例和结构，明确药 品检验工作基本程序及其内涵要求；药品质量标准的主要内容，能够正确熟练 使用药典。
• 熟悉我国药品质量标准体系及药品检验工作的基本要求，对本课程在药学领域 中的地位和作用有初步认识；我国药品质量标准体系。
检查：包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四 个方面
含量测定：测定药物中主要有效成分含量
18
第18页/共24页
第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（三） 检验记录及检验报告
1.检验记录 2.检验报告
（四） 结果判定与复检
19
第19页/共24页

局颁标准（国家药品监督管理局标准）：
主要收载新药标准（包括暂行、试行和正式标 准）、新版药典未收载但尚未淘汰的药品标准 和原地方标准规范整理后适用于全国范围的药 品标准。

我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准 立足于特色，西药标准立足于赶超。
省（自治区、直辖市）药品标准

自2001年12月1日起施行的《药品管理法》规定 “药品必须符合国家药品标准”。明确取消了地 方药品标准。 从2001年12月1日起至2002年11月30日， SFDA对 《药品管理法》修订前按照当时实行的地方药品 标准批准生产的药品品种，逐个进行审查，对符 合规定的，纳入国家药品标准，可以继续生产； 对不符合规定的，立即停止该品种的生产并撤销 其批准文号。
2.性状 外观（晶形、色、味）、溶解度、熔点等。
3.鉴别

依据药物的化学结构和理化性质进行化学反应或测 定某些光谱或色谱特征，来判断药品的真伪。每一 项检验都是否定性试验。 官能团、离子反应、母体结构、IR、UV。

4.检查

包括有效性、均一性、纯度要求及安全性 四个方面 纯度要求即药物的杂质检查，亦称纯度检 查（Detection of Impurities） 纯度检查：一般杂质和特殊杂质 铁盐、硫酸盐、重金属、水分 合成中间体、副产物、异构体
2.GMP（Good Manufacturing Practices） 适用：药品制剂生产的全过程，是药品生产和 质量管理的基本准则。
3.GSP（Good Supply Practices ） 包括医药商品进、存、销三环节的质量要求的硬 件设施、人员资格、职责等
4.GCP（Good Clinical Practices ） 保证临床实验过程规范、保护受试者的权益和安 全。 凡是进行各期临床实验均须按此规定进行。

年版）的各项规定。
2. 全面检验后有个别项目不符合规定。 如：本品为“葡萄糖”；乙醇溶液的澄清度项 不
符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2000 年版）的规定。可改作“口服葡萄糖”用，但不
得 供制备注射剂用。
30
3. 全面检验后不符合标准标准规定，或虽未全面 检验、但主要项目不符合规定，可作“不得供 药用”处理。
担各辖区内的药品检验工作。
18
取样 鉴别 检查 含量测定 给出检验报告
19
取样 ——科学性、真实性、代表性
取样原则
均匀性 合理性
20
特殊装置 如固体原料药用取样探子取样
取样量 设样品总件数为x
当n ≤ 3时，每件取样； 当n ≤ 300 时,按 n + 1 当n > 300时,按 n /2 + 1
15系对药品贮存与保管的基本要求遮光系指用不透光的容器包装例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明半透明容器密闭系指将容器密闭以防尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化吸潮或挥系指将容器熔封或用适宜的材料严封以防空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20凉暗处系指避光并不超过20系指21017恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在03mg以下的重量
如：本品为“葡萄糖注射液”，其热原检查不 符
合中国药典（2000年版）的规定，不得供药用。 4. 根据送检者要求，仅作个别项目检验者。
如：本品（维生素B12注射液）的pH值为5.5， “pH值”项符合中国药典（2000年版）的规定
（pH 值应为4.0~6.0）。
31
9
药典的结构一般分为凡例、正文、附录和 索引四部分。
10
温度以摄氏度（℃）表示：
水浴温度 98~100℃