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牡丹籽粕中提取芍药苷方法的资料

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牡丹种皮中芍药苷和丹皮酚的优化提取工艺

牡丹种皮中芍药苷和丹皮酚的优化提取工艺

牡丹种皮中芍药苷和丹皮酚的优化提取工艺作者：孟庆焕祖元刚王化等来源：《安徽农业科学》2015年第17期摘要 [目的]采用乙醇匀浆法优选牡丹种皮中芍药苷和丹皮酚的最佳提取工艺。

[方法]在单因素试验基础上采用L9（34）正交试验设计，考察了乙醇浓度、料液比、匀浆时间、提取次数对芍药苷和丹皮酚提取得率的影响，以确定最佳提取工艺参数条件。

[结果]最佳工艺条件为乙醇浓度60%、料液比1∶20、匀浆时间4 min、提取1次。

[结论]采用乙醇匀浆正交试验法优化的提取工艺可以有效提高牡丹种皮中芍药苷和丹皮酚得率。

关键词牡丹种皮；芍药苷；丹皮酚；匀浆法中图分类号 S567.1+5 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2015）17-068-04Abstract [Objective] This article was aimed to study the optimum ethanol homogenization extraction process of paeoniflorin and paeonol from peony episperm.[Method] On the basis of the single factor test，in order to obtain the optimal technology conditions of extraction rate of paeoniflorin and paeonol，L9（34） orthogonal experimental design was done and analyzed on ethanol concentration，solid.liquid ratio，homogenizing time and extraction time.[Result] The test showed the optional extraction technology conditions were as follows： ethanol concentration was 60%，solid.liquid ratio was 1∶20，homogenizing time was 4 min and extracted 1 times.[Conclusion] The optimal extractive process by orthogonal test can improve efficiently paeoniflorin and paeonol from peony episperm.Key words Peony episperm； Paeoniflorin； Paeonol； Homogenization牡丹是芍药科（Paeoniaeeae）芍药属（Paeonia）的落叶灌木，其根皮和花均具有重要的药用价值，花蕊和花瓣均能加工成食品。

芍药属油用植物种质资源及研究进展

芍药属油用植物种质资源及研究进展

芍药属油用植物种质资源及研究进展李春焕;王晓琴【摘要】在关于芍药属油用植物研究的文献统计分析基础上,结合本课题组的已有研究成果,综述了芍药属油用植物种质资源及牡丹组的研究现状,同时为了全面汇总芍药属油用植物的研究进展,本文介绍目前研究较为有限的芍药组.主要包括芍药属油用植物种质资源简介及分布,芍药属油用植物种籽结实特性、生化成分、活性物质以及含油率,籽油主要理化指标、油脂提取工艺、脂肪酸组成、营养保健功能及所提油脂的加工利用、籽粕化学成分及功能特性.最后总结芍药属油用植物研究现状中存在的问题,并对其应用前景进行了展望.%Based on the analysis of literatures statistical of oily Paeonia,combined with the research results of our group,this review summarized the plant germplasm resources of oily Paeonia and recent researches of Section Moutan.Meanwhile,in order to summarize comprehensively the research progress of oily Paeonia,this paper would also introduce Section Paeonia that research was relatively limited,including brief introduction and distribution of the plant germplasm resources.Seed setting characteristics,biochemical components,active material and the percentage of oil of seeds.Main physical and chemical index,extraction technology of oil,composition of fatty acid and nutritional and health protection function and processing and utilization of extracted oils and fats.And chemical composition and functional properties of seed meal.Moreover,the existing problems of oily Paeonia research were summarized,and the future development tendencies of its application were proposed.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2017(032)005【总页数】9页(P138-146)【关键词】芍药属油用植物;种质资源;种籽;籽油;籽粕【作者】李春焕;王晓琴【作者单位】华侨大学化工学院华侨大学油脂及天然产物研究所,厦门 361021;华侨大学化工学院华侨大学油脂及天然产物研究所,厦门 361021【正文语种】中文【中图分类】TS225.1芍药属(Paeonia)隶属毛茛科，包括牡丹组、北美芍药组和芍药组，共有30个种。

22个芍药品种种籽功能性成分分析

22个芍药品种种籽功能性成分分析
关产业的进一步发展。 因此,该研究从芍药栽培品种中选取
22 个品种,分析芍药种籽不同部分活性物质的种类和含量,
从而为芍药的综合利用提供理论基础,也为我国传统名花的
开发利用探索出一条新路。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
1. 1. 1 试材。 该试验所用的芍药均收集自河南省洛阳市农
林科学院芍药种质资源苗圃,芍药品种及编号见表 1。
24. 85 mg / g and 16. 92%,respectively. The content of total flavonoids and resveratrol in the seed coat was 107. 30 and 3. 11 mg / g,respectively. In summary,seed cake and seed coat could be developed and utilized both as raw materials for functional nutritional health products,as well
鱼鳞红
算公式如下:
长寿红
赵彩霞
X=
种生红
紫凤朝阳
V×c×0. 014×6. 25
×100%
m×(1-X0 )
式中:V 为消耗氢氧化钠标准溶液的体积( mL);c 为氢氧化
紫凤羽
钠标准溶液浓度(mol / L);m 为样品质量(g);X0 为样品的水
紫芙蓉
紫艳飞霜
1. 1. 3 主要仪器。 HA220- 50- 06 超临界二氧化碳萃取仪
(永光明医疗仪器厂)。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 出仁率及出油率的测定。 该试验采用二氧化碳超临

芍药苷提取分离研究报告2

芍药苷提取分离研究报告2

芍药苷提取分离研究报告2【前言】芍药苷主要来源于毛茛科植物芍药根,牡丹根,紫牡丹根。

关于芍药的使用，我国很早就有书面记载，始载于《神农本草经》，“主邪气腹痛，除血痹，破坚积，寒热疝瘕，止痛利小便，意气”。

我国明间用于治疗胸腹腰肋疼痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏带下。

现代研究表明其主要有效部位为芍药总苷，赤芍提取物含芍药甙(Paeoniflorin)、芍药内酯甙(Albiflorin)、氧化芍药甙(Oxypaeo- niflorin)、苯甲酰芍药甙(Benzoylpaeoniflorin)、芍药吉酮(Paeoniflorigenone)、芍药新甙(Lactiflor- in)、胡萝卜甙（Daucosterol），赤芍精（d-儿茶精，d-Catechin）及没食子鞣质（Gallotannin），苯甲酸（Benzoic acid），挥发油、脂肪油、树脂、糖、淀粉、黏液质、蛋白质等，主要成分为芍药苷，其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用，而且毒性小。

临床上已试用于治疗冠心病，老年性疾病，增强体质与免疫功能、抗炎止咳、祛痰平喘等方面，尤其是老年慢性呼吸道疾病的治疗中可作辅助药物。

【理化性质】芍药苷（Paeoniflorin）又名芍药甙，化学名为：β-D-Glucopyranoside,5,6-[(benzoyloxy)methyl ].tdtrahydro-5-hydroxy-2-methyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]peta len-1a(2H)-yl,[laR-(1aα,2β,3aα,5a,5aα,5bα)]- 分子式C23H28O11,分子量480.45，熔点 196℃。

本品为吸湿性无定形粉末，四醋酸酯为无色针状结晶，属蒎烷单萜苷，极性较大。

药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色。

牡丹功能物质提取及综合利用研究进展

牡丹功能物质提取及综合利用研究进展

牡丹（Andr.）在我国历史上曾被作为“国花”，如今又被称为作为国花的推选之一[1]。

牡丹是多年生落叶灌木，别名鹿韭、白茸、木芍药、鼠菇，为芍药科芍药属，具有较好的观赏、药用和食用价值[2-3]。

牡丹的不同部位所含生理活性成分不同，如牡丹根的主要功能物质为丹皮酚、芍药苷；牡丹籽中的主要功能中国果菜China Fruit &Vegetable第41卷,第10期2021年10月综合利用Comprehensive Utilization 牡丹功能物质提取及综合利用研究进展朱威巍1,2，陈凤真1*，赵贵红1，王波1，梁新排1，阮帝1，郑昀昊1（1.菏泽学院牡丹学院，山东菏泽274000；2.云南农业大学食品科学技术学院，云南昆明650000）摘要:牡丹在我国栽培历史悠久，不但有较高的观赏价值，而且药用价值和食用价值也较高。

牡丹不同部位的功能性物质不同。

本文对牡丹根、籽、花、叶这四大部位所含主要功能性物质的种类、提取方法及应用进行了概述，以期为牡丹的进一步综合利用提供理论参考。

关键词:牡丹；功能物质；提取；综合利用中图分类号：TS201.1文献标志码：A文章编号：1008-1038(2021)10-0041-06DOI：10.19590/ki.1008-1038.2021.10.007Advances on Extraction and Comprehensive Utilization of FunctionalSubstances of PeonyZHU Wei-wei 1,2,CHEN Feng-zhen 1*,ZHAO Gui-hong 1,WANG Bo 1,LIANG Xin-pai 1,RUAN Di 1,ZHENG Yun-hao 1(1.Peony Research Institute,Heze University,Heze 274000,China;2.School of Food Science and Technology,Yunnan Agricultural University,Kunming 650000,China)Abstract:Peony has a long history of cultivation in China.It not only has high ornamental value,but also hasmedicinal value and edible value.The functional substances in different parts of peony are different.This paper summarized the main functional substances,extraction methods and applications in the four parts of peony root,seed,flower and leaf aiming to provide theoretical reference for the further comprehensive utilization of peony.Keywords:Peony;functional substances;extraction;comprehensive utilization收稿日期:2021-03-06基金项目:菏泽学院培育项目（PRI—16）；菏泽学院博士基金（XYJJKJ-9）第一作者简介:朱威巍（1997—），男，在读硕士，研究方向为功能食品*通信作者简介:陈凤真（1980—），女，副教授，博士，主要从事食品功能物质的教学与研究工作物质为芍药苷；牡丹籽粕中的主要功能物质为多酚；牡丹花中的主要功能物质为黄酮和多酚，牡丹叶中的主要功能物质为没食子酸。

牡丹籽粕的化学成分研究

牡丹籽粕的化学成分研究
（ ６ 一０一Ｂ—Ｄ —ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｐ ｙ ｒ ａ ｎ ｏ ｓ ｙ ｌ ｌ ａ ｂ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ ， ３ ） 、 对 羟基 苯 甲酸 （Ｐ—ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， ４ ） 、 氧 化 芍 药苷 （ ｏ ｘ ｙ ｐ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ ， ５ ） 、 咖 啡酸 （ ｃ ａ ｆ ｆ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， ６ ） ， 齐墩 果 酸 （ ｏ ｌ ｅ ａ ｎ ｏ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， ７ ） 、 芍 药苷 （ ｐ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ ， ８ ） 、 蔗 糖 （ ｓ Ｈ ｃ ｒ ｏ ｓ ｅ ， ９ ） 、 ｐ一胡 萝 卜串（ ８一ｄ ａ ｕ ｃ ｏ ｓ ｔ ｅ ｒ ｏ ］ ， １ ０ ） 、 ｐ一谷 甾醇 （ １ ３ 一ｓ ｉ ｔ ｏ ｓ ｔ ｅ ｒ ｏ ｌ ， ｌ １ ） 。结论 ：１ １种 化合 物 均 为
分 的研究 。
１ 仪器 与材 料
Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ Ａ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ Ｄ Ｒ Ｘ 一５ ０ ０型 超 导 核磁 共 振 仪 ， 内
标为 Ｔ Ｍ Ｓ ； ｘ一 ５ 型显微熔点测定仪（ 北京泰克仪器有 限公司） ； 柱层析用硅胶 （ ２ ０ ０— ３ ０ ０目） 和薄层色谱用
首 次从牡 丹籽 粕 中发现 ， 其 中化 合物 ４， ６为首 次从 该植 物 中的种 子 部 位 分 离得 到 ， 化 合 物 ２是 一 种 葡
萄糖 的 ２位与 单 萜苷元 的 ８位 以缩 酮键相 连 的单 萜苷 类化合 物 ， 系该 种 中首 次分 离得 到 。 关键 词 ： 牡丹 籽粕 ； 化 学成 分 ； 白芍苷 Ｒ ； 氧化 芍 药苷 ； 芍 药苷 中 图分类 号 ： １ １ ２ ８ ４ ． １ 文 献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ２— ２ ３ ９ ２ （ ２ ０ １ ４ ） Ｏ ｌ～ ０ ０ ０ ９— ０ ３
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三、研究内容
牡丹籽粕中芍药苷类成分的分离 纯化和结构鉴定
牡丹籽粕中芍药苷类的含量分析
牡丹籽粕中提取芍药苷的工艺研究
芍药苷提取液的纯化研究
三-1、牡丹籽粕中芍药苷类成分 的分离纯化和结构鉴定
取1 Kg牡丹饼粕过40目筛，用30%乙醇冷浸 提取3次，合并提取液，减压浓缩，再用高 浓度乙醇沉淀，取上清液浓缩回收溶剂， 得到480 mL混悬液。过HPD-200A型大孔吸 附树脂柱，用50%乙醇洗脱。流出液合并后， 各洗脱馏分用半制备型高效液相色谱分离 纯化。
三-3、牡丹籽粕中提取芍药苷 的工艺研究
通过对表2各因素的综合评 价，由表2中极差大小可以 看出，影响提取液芍药苷浓 度的因素主次顺序为B＞C＞ D＞A。随所选水平因素变动， 4种因素的最佳组合为 A3,B3,C2,D3，这与R的大 小排列是一致的，即用10倍 于原料的70 %乙醇溶液在 50℃的超声处理30 min，芍 药苷提取量最高。
三-4、芍药苷提取液的纯化研究
95%乙醇处理后树脂（HPD200A，HPD10 0， D-101，D-101A，AB-8）做吸附 解吸附纯化研究实验，通过静态动力 吸附曲线、动态吸附试验筛选树脂， 并在此基础上考察上样液浓度对吸附 效果的影响和乙醇浓度对洗脱效果的 影响
三-4、芍药苷提取液的纯化研究
三-1、牡丹籽粕中芍药苷类成分 的分离纯化和结构鉴定 各洗脱馏分用半制备型高效液相色谱分离 纯化，分别得到主要的化学成分，包括化 合物1（380 mg）、2（700 mg）、3（100 mg）、4（400 mg）、5（320 mg）和6（14 0 mg）。
图1 饼粕提取物的LC-MS色谱图
三-1、牡丹籽粕中芍药苷类成分 的分离纯化和结构鉴定 • 对提取物进行LC-MS分析，经质谱碎片分析 得出：化合物1和3为同分异构体，相对分 子质量为642，2和4为同分异构体，相对分 子质量为480。 • 对6种化合物进行H-NMR分析（谱图见附 表），结合文献初步确定了这6种化合物的 化学结构，它们分别是：化合物1： 6′-O -D葡萄糖芍药内酯苷；2：芍药内酯苷； 3： β -gentiobiosylpaeoniflorin；4： 芍药苷；5： 苯甲酸；6：芍药苷元。
牡丹籽粕中 提取芍药苷方法的研究
菏泽尧舜牡丹生物科技有限公司
主要内容
一 课题选择的背景
二 研究的意义 三 研究的内容 四 经济效益分析
五 专利及查新报告
一、课题选择的背景
• 本项目研究目的是开发油用牡丹籽粕的附加值。 首先对牡丹籽粕中生物活性成分进行分析评估， 探索开发利用的方法。从而延长牡丹产品的产业 链，以高新技术促进牡丹生物产业发展。 • 本课题以本公司生产牡丹籽油后的牡丹籽粕为原 料，对其水醇提取液进行了高效液相、质谱分析 首先确定了含有芍药苷成分，进一步确认了芍药 总苷含量约在2.65mg/g。后续研究了从牡丹籽提 取芍药苷的提取工艺及纯化工艺。
三-2、牡丹籽饼粕中芍药苷类 的含量分析
经与标准品定量分析得出芍药苷的含量大约为15.6 mg /g。芍药苷同族物总含量大约为26.6 mg/g（以芍药苷 计，1号峰为2.05 mg/g牡丹籽粕，2号峰为6.95 mg/g 牡丹籽粕）。图中成分：1，2：可能是芍药苷同系物； 3：未知多酚成分；4：芍药苷。
二、研究的意义
• 芍药苷是来源于赤芍白芍的一种药物，是一种单萜类糖。国内外研 究其药理作用广泛： 具有扩张血管、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板 凝聚等多方面作用， 镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、 利尿、抗应激性溃疡病。 市场产品有芍药苷胶囊，主治类风湿性疾病，疗效非常显著。 • 芍药苷传统的主要来源是毛茛科植物芍药的根，含量以赤芍为高， 含量约3%。以植物根部为主，一次性利用，且植物生长周期为5-6 年，生产周期长。本课题以牡丹籽粕为芍药苷的来源，每年都可以 收获种子，且种子产量高，有明显的经济效益和社会效益。 • 我国是世界上最大的牡丹种植国家，研究表明，牡丹籽亩均产籽30 0-400公斤，目前产量高达5万吨左右，居世界第一位。目前牡丹产 业化利用报到较少，主要集中于牡丹籽油的生产工艺、质控和用途 研究方面。而牡丹籽油生产过程中产生的籽粕的开发利用未见详细 的研究报到。
重结晶
晶体
粗品
四、经济效益分析
• 本项目总投资为1168万元，其中建设投资7 68万元，流动资金400万元。销售价格90% 含量的1.35万元/KG，按年生产6吨计算， 本项目生产期年销售收入为8100万元，年 平均利税6617万元，年平均税后利润为 2835万元。 • 从财务分析数据可见，本项目投资利润率 218.60%，盈亏平衡点13.53%，具有较强的 抗风险能力，表明该项目在经济上是可行 的。
三-2、牡丹籽饼粕中芍药苷类 的含量分析
结果显示，用该方法对饼粕中的芍药苷类成分进 行分析，各成分具有较好的分离度，相对标准偏 差在1.91%～2.72% 之间，线性范围在20 ng～500 0 ng之间，最低检出限为3.6 ng～16.1 ng之间， 回归方程的相关系数r介于0.9992～0.9999，6种 成分可以在16 min之内实现良好分离。HPLC色谱 图如图2所示。
6种化合物H-NMR图
1、 6′-O-D葡萄糖芍药内酯苷
2芍药内酯苷
3： β-gentiobiosylpaeoniflorin
4： 芍药苷
5： 苯甲酸
6：芍药苷元
三-2、牡丹籽饼粕中芍药苷类 的含量分析
• 以上述试验中制备出的6种成分的纯品为对照品， 建立了一种直接测定牡丹籽饼粕中芍药苷类成分 的HPLC分析方法，其色谱条件如下： 流动相：A：500 µL/L甲酸水溶液； B：甲醇含500 µL/L的甲酸； 梯度洗脱程序：（min/B%）0/40，4/40， 8/60，15/60，16/40，20/40； DAD检测器，检测波长：230 nm； 流速：0.8 mL/min； 温度：30℃； 进样量：5 µL；峰面积外标法定量。
三-4、芍药苷提取液的纯化研究
如图可以看出20%乙醇不能充分洗脱目 标物，40%、50%和60%都可将目标物 较完全洗出，出于节省试剂和时间以及 提高产品纯度的考虑，选用50%乙醇， 3.5BV进行洗脱目标物最合适。此条件 下芍药苷收率为61.6%，芍药苷纯度为 50.26%，芍药苷同族物总含量占 84.2%（HPLC法）。
由表3选用吸附率和解吸 率都较高的HPD-200A、 D101A和HPD100三种树 脂，以吸附时间为横坐标， 吸附量为纵坐标作图，进 行树脂的静态吸附动力曲 线分析，结果如图4所示。 三种树脂都在1h左右即可 达到吸附平衡，但 HPD200A吸附量较另两 种更高些，所以选用 HPD200A进行试验。
五、专利及查新报告 • 已受理专利一篇：一种从牡丹籽粕中 提取芍药苷的方法，申请号20131004 4907.3 • 查新结论 国内外有从牡丹根、茎、叶中提取芍 药苷的报道，除本项目委托单位外， 未见与本项目研究内容完全相同的牡 丹籽粕中提取芍药苷方法的报道。
五、专利及查新报告
谢
谢
人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。
上样浓度为8 mg/ml时泄 漏点出现较早且上样量为 5倍柱体积时吸附量最大， 为88.07 mg/g。由图可以 看出为了使泄露点更早些 上样量还可以再大些。
牡丹籽粕中提取芍药苷工艺流程
70%乙醇超 声逆流提取 真空浓缩 （T≤60℃） 用水溶解后 石油醚萃取三次
牡丹 籽粕
糖浆状 浸膏
膏状物
水相真空浓缩 （T≤60℃） 用洗脱剂（50%提取芍药苷 的工艺研究
称取一定质量牡丹籽粕，考察不同温度、料液比、 乙醇浓度，超声提取时间等因素，以测得样品芍 药总苷含量为考察指标，选用L9(34)正交试验。抽 滤，残渣按上述条件重复提取一次，抽滤，合并 提取液，50℃真空水浴浓缩，直至无醇味，4000 r/min离心15 min除去上层悬浮物，备用。
三-2、牡丹籽饼粕中芍药苷类 的含量分析 • 精确称取1、2、3、4、5、6号物质的对照 品溶于40%甲醇中，配制成一定浓度的混合 对照品贮备液，取上述对照品贮备液，用4 0%甲醇稀释合适的倍数，按上述的色谱条 件重复进样分析（n = 5），以评价方法的 精密度。 • 取上述对照品贮备液，用40%甲醇稀释，配 制不同浓度的系列标准溶液，按上述的色 谱条件分析，以进样质量为自变量（X，μ g），峰面积为因变量（Y，mv•s），分别 求出各成分的线性回归方程、相关系数及 线性范围。以3倍信噪比（S/N）所对应的 进样质量求得最低检出限。