4.减压蒸馏方法

减压蒸馏是原油加工过程中的一种关键技术，其基本原理是利用液体混合物中各组分沸点的不同，通过加热使其部分气化，然后引出蒸气冷凝为液体，从而达到分离的目的。在操作过程中，需要了解相平衡、泡点和露点ห้องสมุดไป่ตู้概念。相平衡是指在一定温度和压力下，气相和液相中的组成达到动态平衡的状态。泡点和露点则分别表示油品开始气化和全部气化时的温度。减压蒸馏操作包括闪蒸、简单蒸馏和精馏三种类型。闪蒸是通过减压装置使加热后的液体混合物快速气化并分离，适用于粗略分离。简单蒸馏则是通过加热使液体混合物渐次气化并收集蒸气，分离程度较高但仅适用于实验室等小规模操作。精馏则是利用塔顶液相回流和塔底气相回流的作用，在精馏塔内建立温度梯度和浓度梯度，从而实现更高效的分离。减压蒸馏过程中可能涉及的设备包括蒸馏釜、减压装置、冷凝器、收集器等。

常减压蒸馏工艺流程
《常减压蒸馏工艺流程》
常减压蒸馏是一种常用的化工工艺，用于分离和提纯混合物中的组分。

这种工艺可以在较低的温度下进行，从而减少能量消耗和化学品的热敏性损失。

下面我们将介绍常减压蒸馏工艺的基本流程。

首先，在常减压蒸馏工艺中，需要将混合物加热至其沸点以上，使其蒸发成气态。

然后，将产生的气体通过冷凝器冷却，使其变为液体。

随着温度和压力的变化，混合物中不同组分的沸点也会不同，从而实现了组分的分离。

在常减压蒸馏中，控制好温度和压力是十分重要的。

通常会通过调节加热器的功率和冷却器的温度，以及调节蒸馏器的压力来实现这一点。

此外，还需要对混合物中的组分进行密度和沸点的测定，以便确定具体的蒸馏条件。

常减压蒸馏工艺可以应用于各种化工生产过程中，例如石油化工、制药工业和食品加工等。

通过合理的操作和控制，可以实现对混合物中各种组分的高效分离和提纯，从而得到高质量的产品。

总的来说，常减压蒸馏工艺是一种十分重要的化工分离技术，它在工业生产中有着广泛的应用。

仔细掌握其工艺流程和操作要点，将有助于提高生产效率和产品质量，从而为企业创造更大的经济价值。

减压蒸馏一、实验目的1、学习减压蒸馏的原理及其应用。

2、掌握减压蒸馏装置的安装和操作技能。

二、实验操作、现象及注意事项实验操作及现象现象的解释及注意事项（1）将待蒸馏物质加入蒸馏烧瓶中，量不要超过蒸馏瓶的一半。

安装减压蒸馏装置。

仪器安装好后，先打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通，再适当旋紧毛细管上的螺旋夹。

（2）开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞，同时注意观察压力计读数的变化。

通过小心旋转安全瓶上的旋塞，使体系真空度调节至所需真空度。

若从毛细管导入的气流太大，可适当调节毛细管上的螺旋夹，使液减压蒸馏装置是由蒸馏装置、安全瓶、气体吸收装置、缓冲瓶及测压装置组成。

蒸馏装置由蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、真空接引管（燕尾管）及接受瓶组成。

采用克氏蒸馏头可避免液体暴沸而冲入冷凝管；而从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是未端如细针般的毛细管，其作用是导入微空气流，使沸腾平稳，避免液体过热而发生暴沸。

如果要进行微量减压蒸馏，可用磁搅拌子代替毛细管。

在减压蒸溜过程中，开启磁力搅拌器，以保持平稳蒸馏。

如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下减压蒸馏更合适。

若仍使用毛细管，则应通过毛细管导入情性气体（如氮气）。

毛细管口距瓶底约l～2mm。

在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段铜丝，并用螺旋夹夹住，通过调节螺旋夹可控制导入的气流量。

蒸出液接收部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需转动接液管就可改换接受瓶接出不同的馏分。

在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器．尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。

抽气部分用减压泵抽气。

最常用的减压泵有水泵和油泵两种。

安全保护部分一般设有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能和损坏真空泵。

高考化学复习考点知识突破解析有机物制备综合实验1．[2022天津] 环己烯是重要的化工原料。

其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。

a ．浓硫酸易使原料炭化并产生2SOb ．32FeCl 6H O ⋅污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c ．同等条件下，用32FeCl 6H O ⋅比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B 的作用为____________。

（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。

（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向g a 环己烯样品中加入定量制得的2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量KI 作用生成2I ，用1mol L c -⋅的223Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：①②22Br 2KI I 2KBr ++③2223246I 2Na S O 2NaI Na S O ++（5）滴定所用指示剂为____________。

样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。

a ．样品中含有苯酚杂质 b ．在测定过程中部分环己烯挥发 c ．223Na S O 标准溶液部分被氧化 【答案】（1）3FeCl 溶液溶液显紫色（2）①a 、b②减少环己醇蒸出 （3）分液漏斗、烧杯 （4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液822000cv b a⎛⎫-⨯ ⎪⎝⎭（6）b 、c 【解析】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。

K=CU/CL CU：上层浓度，CL：下层浓度。 若有两种成份时（A，B），则A，B各有其分
配系数KA，KB，则两者差别越大，分离效果越 好。
如，KA＝10说明振摇一次平衡后，A则有90 ％以上溶于上层溶液中。
而KB＝0.l时，振摇一次平衡后，B则有90％ 以上溶于下层中，过样A和B两成份就有较大程 度分离，连续分离萃取几次，就可能达到A，B 的全部分离。
仪器装置
该装置有3个部分组成。 输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样
液注射器。 萃取部分。由300～500根内径约2 mm、长度为
20～40 cm的萃取管连接而成。 收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。
适用范围
目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋 白质、糖类等天然产物的分离和精制，特别是用于 皂苷类的分离，并取得良好效果。
三、铅盐沉淀法
原理 此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水和 稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成 难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质，使有 效成分和杂质分离。此法既可使杂质生成铅 盐沉淀除去，又可以使有效成分生成铅盐沉 淀。
铅盐沉淀法适用范围
中性醋酸盐(Pb(Ac)2)可用于沉淀天然药物成 分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌 苷、香豆素苷和某些色素等具有羧基、邻二 酚羟基的酸性或酚性物质。
氯仿：乙醚 由 某些苷类，如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类，如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类，如皂苷，黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
（强亲水性）
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法，主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法，

简述减压蒸馏法的注意事项
减压蒸馏法是一种常用的分离液体混合物的方法，通过调节压力来改变混合物的沸点，从而实现不同组分的分离。

在进行减压蒸馏实验时，我们需要注意以下几点：
一、实验前的准备
1. 确保设备的完好性：检查蒸馏装置、冷凝器和真空泵等设备是否完好，避免出现漏气或漏液等情况。

2. 选择合适的溶剂：根据混合物的性质选择适合的溶剂，确保能够充分溶解待分离的组分。

二、操作过程中的注意事项
1. 控制蒸馏温度：根据混合物的成分和沸点的差异，合理控制蒸馏温度，避免过高的温度导致组分的分解或挥发不完全。

2. 控制真空度：根据混合物的性质和蒸馏温度，调节真空泵的抽气速度，控制蒸馏系统的真空度。

3. 防止热失控：在操作过程中，要注意控制加热的速度和强度，避免发生热失控导致设备的损坏或安全事故的发生。

4. 防止反应爆炸：对于易发生反应的混合物，需要采取适当的防护措施，如加入惰性气体或分批加入等，以防止反应爆炸的发生。

三、实验后的处理和注意事项
1. 清洗设备：实验结束后，对蒸馏装置、冷凝器等设备进行清洗，以防止残留物的堆积和污染。

2. 处理产物：对于分离得到的组分，根据其性质进行合适的处理，如储存、进一步纯化或废弃处理等。

进行减压蒸馏实验时，我们需要注意设备的完好性、选择合适的溶剂、控制蒸馏温度和真空度、防止热失控和反应爆炸的发生，以及实验后的设备清洗和产物处理等事项。

通过严格遵守这些注意事项，我们可以确保减压蒸馏实验的顺利进行，得到准确可靠的实验结果。

实验十七减压蒸馏（4学时）一、实验目的1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。

3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、实验原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。

如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏据。

在进行减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点。

如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。

当蒸馏在1333～1999 Pa（10～15 mmHg）时，压力每相差133.3Pa（1mmHg），沸点相差约1℃；也可以用下图1的压力－温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点便可近似地推算出另一压力下沸点。

例如，水杨酸乙酯常压下234℃，减压至1999 Pa （15mmHg）时，沸点为多少度？可在图2-14中B线上找到234℃的点，再在C 线上找到1999Pa（15mmHg）的点，然后通过两点连一条直线，该直线与A线的交点113℃，即水杨酸乙酯在1999 Pa（15 mmHg）时的沸点，约为113℃。

图1 压力－温度关系图一般把压力范围划分为几个等级：“粗”真空[1.333～100kPa（10～760mmHg）]，一般可用水泵获得；“次高”真空[0.133～133.3Pa（0.001～1mmHg）]，可用油泵获得；“高”真空[< 0.133Pa（< 10-3 mmHg）]，可用扩散泵获得。

减压蒸馏的应用范围：减压蒸馏常用于分离和提纯高沸点和在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的液体物质。

三、减压蒸馏装置常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。

1．蒸馏部分这一部分与普通蒸馏相似，由克氏蒸馏瓶、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管（6mm）。

10.由苯合成3—氯—4—异丙基苯磺酸
11.由苯合成3—甲基—4—溴苯甲酸
12.由苯合成3—乙基—4—氯苯甲酸
13.由苯合成溴—4—叔丁基苯磺酸
14.由苯合成2—苯基—4—硝基乙苯
15.由苯合成2—苯基—4—磺酸基苯甲酸
六、有机化学实验基本操作
1.回流
2.蒸馏
3.分馏
4.减压蒸馏
5.重结晶
6.升华
回流提取法操作：可以根据所需提取化合物的类型采用各种相应的溶剂，取适量粉碎后的药材放于烧瓶内，加入溶剂高于药材约2厘米，总体积不能超过烧瓶容量的2/3，加热回流提取三次，第一次回流时间约2小时，第二、三次各1小时。回流提取法适用于对热稳定的化合物的提取，加热提取效率较高。
2、蒸馏
答：蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
（e）若有需要，小心转动多尾接液管，收集不同馏分。
（5）蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，
平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。
注意事项：
（1）关闭抽气泵前，若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，则水银柱会很快上升，有冲破压力计的可能。
（2）若不待内外压力平衡就关闭抽气泵，外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。
五、由所给指定原料完成下列化合物
1.由乙酰乙酸乙酯合成3—甲基—2—戊酮
2.由乙酰乙酸乙酯合成α—甲基戊酸
3.由乙酰乙酸乙酯合成3—乙基—2—己酮
4.由乙酰乙酸乙酯合成2—乙基庚酸
5.由丙二酸二乙酯合成戊酸
6.由格氏试剂合成辛醇—4
7.由苯合成对溴苯甲酸
8.由苯合成间溴苯甲酸
9.由苯合成2—溴—4—硝基甲苯

减压蒸馏的原理和方法精编W O R D版IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】1.实验原理减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。

它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法。

液体化合物的沸点与外界压力密切相关。

当外界压力降低时，液体沸腾温度就会降低，即沸点下降。

利用这一原理，在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。

如苯甲醛常压下沸点为179℃/101.3kPa (760mmHg)，当压力降到6.7kPa(50mmHg)时，沸点为95℃;水杨酸乙酪常压下(760mmHe) 沸点为234℃，而在20mmH8时沸点为l18℃。

2.实验方法减压蒸馏通常由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、压力计、缓冲瓶、冷却阱、干燥塔、气体吸收瓶及减压泵等组成。

通用油泵减压装置如图1.10。

操作时，依次装配连接各个部分，配置好毛纫管和温度计，毛细管下端应尽量接近瓶底。

将待蒸物质用漏斗加入蒸馏瓶。

打开缓冲瓶的活塞，使系统与大气相通。

开启油泵抽气，慢慢关闭缓冲瓶的旋塞，同时注意观察压力计读数的变化。

小心调节缓冲瓶活塞，使体系真空度达到所需值。

通冷凝水，开始加热。

调节毛细管上口处螺旋夹，控制进入烧瓶的空气量，使液体保持平稳的沸腾。

馏出速度以1—2滴/秒为宜。

记录榴出第一摘液体时的温度和压力。

通过旋转多头尾接管，可收集不同沸点的馏分。

蒸馏结束后，停止加热，关闭水银压力计。

然后慢慢打开缓冲瓶的旋塞，待系统内外压力平衡后，关闭油泵，拆卸仪器。

4.退油
（1）自上而下关闭减压各侧线馏阀，阀后少量给汽向汽提塔扫
线，汽提塔继续拿油，泵抽空后停泵，E-20135、E-20136停 水放空。减一线先关闭液控手阀，待回流吹扫干净后，再扫侧 线。 （2）自上而下停中段回流泵，从减压塔抽出阀后给汽，扫向减 压塔。 （3）C-20102、C-20104起液面后，启动泵外送时，将两蒸汽暂 停。 （4）塔底拿净存油后，E-20137停水放空，蒸汽继续扫线。 （5）减压炉管扫线要从进料阀后单独给汽，吹扫干净后，停炉 管扫线及减压塔所属全部连通阀，打开塔顶放空，撤压后，倒 炉出口DN300 “8”字盲板（盲死），准备烧焦，（烧焦操作见加热炉岗位操作 法）。 （6）F-20102烧完焦后，将高压瓦斯停掉，D-20105入口给汽扫 线。 （7）加热炉炉管抓紧时间单体吹扫至烧焦罐。
(六)、调整操作，达到工艺指标。
1、根据集油箱液位启动侧线泵建立循环调整回流 及外送油 量，控制各点温度 至正常工艺指标。视情况开始外送。减一、二、三 线在大循环处入减渣线，待合格后混合入蜡油线进 成品罐； 2、减渣残炭大于10%时外送减渣罐，否则进常渣 罐（具体以调度、车间通知为准）。 3.控制好各外送冷后温度，侧线50℃--60℃，减渣 90℃--120℃。 4.根据生产方案将加工量控制在指标范围内。
(四).配合开常压 1.切换原油后，调整减底液面不高于80%。 2.注意渣油冷后温度≯130℃。 3.控制顶温≯75℃。 4.配合常压开工。
(五).开减压
1.具备条件：i.减底液面不高于80%。ii.减顶温度≯75℃。iii.F20102出口温度350℃。 2.当减压具备以 上条件时，开始抽真空。启动E-20131/1.2、 E-20133后，缓慢开三级.二级，真空度达到最大后，再开启 VP-20101，当真空度达到最大时，调整减顶循、减一中回 流量，待各点温度正常后，投用E-20132，及一级抽空器。 调整抽真空蒸汽压力，使减顶真空度达到2.3～2.8KPa。 3.真空度正常后，注意D-20103液面变化情况，及时送油。 4.控制减顶温度≯75℃,根据减顶温度情况及时联系罐区补充柴 油。 5.减一线有油后，启动泵P-20113/1.2建立减顶循环回流，控制 减顶温度≯75℃，同时停止外补柴油，投用FV10369送减一 线出装置。 6.减二线、三线集油箱有油后，启泵建立中段循环回流，并控 制好中段回流温度。 7.减二、三线集油箱液面上升至50%时，送减二、减三线出装 置。 8.D-20103切水去含油污水，待正常后，投用回注。

实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。

当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。

从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。

①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。

液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。

④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。

⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。

（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

简而言之，是为了防止暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

5、解：应立即停止加热。

减压蒸馏名词解释
减压蒸馏是一种在降低环境压力的条件下进行的蒸馏方法。

通常用于处理高沸点物质，以便在低温下将它们转化为气体形式。

这种方法最常用于炼油和石油化工行业中的精细化学处理过程中。

减压蒸馏的原理是根据物质沸点和环境压力之间的关系。

在大气压下，物质的沸点是固定的，但是如果降低环境压力，物质的沸点也会随之下降。

因此，通过减小炉内的压力，高沸点物质可以在较低温度下蒸发并转化为气态。

随后，这些气体被收集和冷却，以便将它们转化回液态，从而分离出所需的化学物质。

减压蒸馏通常是在专用的减压蒸馏设备中进行的，设备包括加热炉、减压容器、冷却器、收集器等。

在减压蒸馏过程中，要注意控制温度和压力，以确保化学物质的分离和提纯的高效性和稳定性。

总之，减压蒸馏是一种常用的化学分离技术，通过降低环境压力，将高沸点物质转化为气态，并进行分离和提纯，广泛应用于石油化工、制药、食品等领域。

2014级生物科学专业有机化学实验内容实验1 简单玻璃工操作（5学时）p41-44一、实验目的熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作二、器材直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子二、实验步骤与要求1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出)用直径7mm玻璃管拉制。

每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。

细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。

2、真空毛细管1支 (ref. p97装置图)用直径7mm玻璃管拉制。

真空毛细管内径0.1~0.5mm。

粗端口要熔光,但细端口不得熔光。

3、熔点毛细管管2根用直径7mm玻璃管拉制。

熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。

4、直角弯管1根用直径7mm玻璃管拉制。

宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。

需2次或更多次弯折。

弯管需进行熔光和退火处理。

5、涂布棒2根、细玻棒1根用直径4mm玻璃棒弯制。

涂布棒宽约5cm、长约15cm。

细玻棒长15cm~20cm。

前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。

其它注意事项：(1) 用锉刀划痕时应沿同一方向；(2) 防止划伤折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。

(3) 避免烫伤喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。

(4) 制品需上交并登记(5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。

实验报告：注意是否熔光、外缘突出等真空毛细管细端口不可熔光实验2 熔点的测定（4学时）p54-61一、实验目的采用毛细管法和熔点仪法测定提供样品的熔点二、基本原理结晶物质受热，由固态转变为液态的温度，可视为该物质的熔点。

物质开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔程。

如果结晶物质不纯，一般熔点降低、熔程变长。

1.对样品进行理化检验时,采集样品必须有()(1)代表性(2)典型性(3)随意性(4)适时性2.使空白测定值较低的样品处理方法是()(1)湿法消化(2)干法灰化(3)萃取(4)蒸馏3.常压干法灰化的温度一般是()(1)100~150℃(2)500~600℃(3)200~300℃4.可用“四分法”制备平均样品的是()(1)稻谷(2)蜂蜜(3)鲜乳(4)苹果5.湿法消化方法通常采用的消化剂是()(1)强还原剂(2)强萃取剂(3)强氧化剂(4)强吸附剂6.选择萃取的深剂时,萃取剂与原溶剂()。

(1)以任意比混溶(2)必须互不相溶(3)能发生有效的络合反应(4) 不能反应7.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用()方法从样品中分离。

(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)高压蒸馏8.色谱分析法的作用是()(1)只能作分离手段(2)只供测定检验用(3)可以分离组份也可以作为定性或定量手段9.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是()(1)加入暴沸石(2)插入毛细管与大气相通(3)加入干燥剂(4)加入分子筛10.水蒸汽蒸馏利用具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽混合成份的沸点()而有效地把被测成份从样液中蒸发出来。

(1)升高(2)降低(3)不变(4)无法确定11.在对食品进行分析检测时,采用的行业标准应该比国家标准的要求()(1)高(2)低(3)一致(4)随意12.表示精密度正确的数值是()(1)0.2% (2)20% (3)20.23% (4 )1%13.表示滴定管体积读数正确的是()(1)11.1ml (2)11ml (3)11.10ml (4)11.105ml14.用万分之一分析天平称量样品质量正确的读数是()(1)0.2340g (2) 0.234g (3)0.23400g (4)2.340g15.要求称量误差不超过0.01,称量样品10g时,选用的称量仪器是()(1)准确度百分之一的台称(2)准确度千分之一的天平(3)准确度为万分之一的天平1.物质在某温度下的密度与物质在同一温度下对4℃水的相对密度的关系是()(1)相等(2)数值上相同(3)可换算(4)无法确定2.下列仪器属于物理法所用的仪器是()(1)烘箱(2)酸度计(3)比重瓶(4)阿贝折光计3.哪类样品在干燥之前,应加入精制海砂()(1)固体样品(2)液体样品(3)浓稠态样品(4)气态样品4.减压干燥常用的称量皿是()(1)玻璃称量皿(2)铝质称量皿5.常压干燥法一般使用的温度是()(1)95~105℃(2)120~130℃(4)500~600℃(4)300~400℃6.确定常压干燥法的时间的方法是()(1)干燥到恒重(2)规定干燥一定时间(3)95~105度干燥3~4小时(4)95~ 105度干燥约小时7.水分测定中干燥到恒重的标准是()(1)1~3mg (2)1~3g (3)1~3ug8.采用二次干燥法测定食品中的水分样品是()(1)含水量大于16%的样品(2)含水量在14~16%(3)含水量小于14%的样品(4)含水量小于2%的样品9.下列那种样品可用常压干燥法(),应用减压干燥的样品是()应用蒸馏法测定水分的样品是()(1)饲料(2)香料(3)味精(4)麦乳精(5)八角(6)桔柑(7)面粉10.样品烘干后,正确的操作是()(1)从烘箱内取出,放在室内冷却后称重(2)从烘箱内取出,放在干燥器内冷却后称量(3)在烘箱内自然冷却后称重11.蒸馏法测定水份时常用的有机溶剂是()(1)甲苯、二甲苯(2)乙醚、石油醚(3)氯仿、乙醇(4)四氯化碳、乙醚12.减压干燥装置中,真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是()(1)用苛性钠吸收酸性气体,用硅胶吸收水分(2)用硅胶吸收酸性气体,苛性钠吸收水分(3)可确定干燥情况(4)可使干燥箱快速冷却13.测定食品样品水分活度值的方法是()(1)常压干燥法(2)卡尔、费休滴定法(3)溶剂萃取+卡尔费休滴定法(4)减压干燥法14.可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是()(1)乳粉(2)果汁(3)糖浆(4)酱油15.除了用干燥法测定液态食品水分含量外,还可用的间接测定法是()(1)卡尔—费休法(2)蒸馏法(3)比重法(4)折光法1.对食品灰分叙述正确的是()(1)灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。

常减压蒸馏新技术阐述常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏，常减压蒸馏基本属物理过程，主要包括原油脱盐脱水、常压蒸馏、减压蒸馏三个环节。

常减压蒸馏技术是石油生产过程中必不可少的一道工序，但是随着石油开采种类的不断增加以及设备使用年限的不断增加，常减压蒸馏装置可能会出现不同程度的腐蚀问题，这不仅会降低石油提炼的效率，也容易引起不同程度的安全事故。

为了从根本上杜绝这种问题，就一定要防止常减压蒸馏设备发生腐蚀现象，为石油提炼工作提供安全保障。

1 常减压蒸馏装置发生腐蚀的主要原因原油的主要组成元素为碳、氢、硫、氮、氧。

含碳量为83.0%～87.0%；氢含量为11.0%～14.0%；硫含量为0.05%～8.0%，氧含量为0.05%～2.0%，氮含量为0.02%～2.0%。

虽然硫、氮、氧等元素的含量较低，但是仍具有较强的腐蚀作用。

经验表明，导致常减压蒸馏装置出现腐蚀现象的原因主要包括两方面：第一，在常压塔顶位置、减压塔顶位置，这些部位存在冷凝系统，也包括一部分挥发线，因此此部位的温度一般比较低，在提炼石油的过程中，原油中存在一定的氯盐、硫化物等，这些物质受热之后会成为硫化氢以及氯化氢，此时经过低温部位就会冷凝成为稀盐酸，因此发生腐蚀的可能性比较高。

第二，常减压蒸馏装置的高温位置也是腐蚀问题的高发位置，在高温的作用下，原油中的硫化氢以及其他类型的硫化物质与金属的反应更加强烈，比较明显的是有高温部位的环烷酸腐蚀。

一般以原油的酸值判断环烷酸的含量，原油的酸值大于0.5mgKOH/g时，就能引起设备的腐蚀，酸值大于1.0mgKOH/g为高酸值原油。

环烷酸的腐蚀能力和温度关系密切，220℃以下，环烷酸基本不发生腐蚀，以后随温度的升高而增加，270℃～280℃达到酸沸点，腐蚀最为强烈，温度再升高腐蚀速率下降；温度达到350℃～400℃时，由于FeS膜高温融解，腐蚀重新加剧；400℃以上石油酸分解，腐蚀减弱，基本没有腐蚀。

大学化学实验练习题(二)一、单项选择题1.通过普通蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物，要求两种化合物的沸点相差应不小于:（A)１０℃（B)２０℃(C)30℃(D)40℃2.采用常规干燥剂干燥50ml待干燥液体，应使用干燥剂（A)１-２g (B）2-5ｇ（C)6-9g （Ｄ)１0-16ｇ3.为提纯含有色杂质的萘,一般一次应加的活性炭量是粗萘重量的(Ａ）１-5% （Ｂ）６－１0% (C）１1-1５% （D）≥２0%4．用毛细管法测量化合物的熔点时,在接近熔点时应控制升温速度为(A）1-2℃/min(B)２－3℃/min(C)３－4℃/mｉn（D)5-6℃／ｍiｎ５.在蒸馏操作中,下列温度计位置正确的是6.使用70%乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后,为使热过滤顺利进行，溶剂还应过量:(A)1% (B)5% （C)１0% （D)20%7.在制备正溴丁烷时,正确的加料顺序是：（A)NaBｒ+H2SO４+CＨ３CH2CH2ＣＨ2OH＋H2O(B)NaBr+ Ｈ2O＋ＣＨ３ＣH2CH2CＨ2OH+H2SＯ4(C)H２O+H2SO４+CＨ3CH2CH2ＣＨ2OH+ＮaBr(D)H2SＯ４+H2O+ＮａBr+CH3ＣH２CH2CH2ＯH8 . 蒸馏操作中，应选择合适的冷凝管,用水冷凝,蒸馏液体的沸点应低于(Ａ)10０℃(B) 130℃(C)140℃(Ｄ）２00℃9.普通蒸馏操作中，不正确的步骤是:(Ａ) 液体沸腾后,加入沸石,以防止爆沸(Ｂ) 蒸馏装置应严格密闭。

(C) 不能将烧瓶中的液体蒸干。

(D）蒸馏沸点高于１40℃物质时，换用空气冷凝管。

1０.蒸馏前,至少要准备几个接受瓶:(Ａ)1个(B) 2个(Ｃ)３个(D) 4个11．蒸馏装置的正确拆卸顺序：（Ａ) 先取下接受瓶，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶(Ｂ) 先取下蒸馏瓶,然后拆接液管,冷凝管,接受瓶(C) 先拆接液管，然后取下接受瓶，冷凝管，蒸馏瓶（Ｄ) 先取下冷凝管，然后拆接液管,接受瓶，蒸馏瓶1２．蒸馏操作中，应控制馏出液体的速度为（Ａ) 3~4滴／秒（B）５~６滴／秒(C) ９～１０滴／秒(D)1~2滴/秒13.下列那种情况不符合水蒸气蒸馏的条件(A)被分离和提纯的物质与水不反应(B) 被分离和提纯的物质不溶或微溶于水(C)10０℃左右是蒸气压很小（小于１.33ⅹ103Ｐa)（D）混合物中有大量固体，用一般方法难以分离1４.提纯乙酸乙酯粗产物的正确操作为:(Ａ) 饱和碳酸钠中和，依次用饱和氯化钠，饱和氯化钙洗涤。

目录实验一有机化学实验的一般知识 (1)实验二熔点的测定 (3)实验三蒸馏与沸点的测定 (5)实验四简单分馏 (7)实验五液态有机化合物折光率的测定 (9)实验六重结晶与过滤 (11)实验七水蒸气蒸馏 (13)实验八减压蒸馏 (16)实验九叔丁基氯、萃取及干燥 (18)实验十环已烯 (20)实验十一1-溴丁烷 (22)实验十二环己酮 (25)实验十三乙酸乙酯 (27)实验十四正丁醚 (29)实验十五己二酸 (31)实验十六阿斯匹林 (33)实验十七甲基橙 (35)实验十八植物生长调节剂 (37)实验十九8-羟基喹啉 (39)实验二十从茶叶中提咖啡因 (41)实验二十一菠菜色素的提取和色素分离 (43)实验二十二苯甲酸 (46)实验二十三肉桂酸 (47)实验二十四从红辣椒中提取红色素 (49)实验二十五苯甲醇和苯甲酸 (51)实验二十六微波化学 (53)实验二十七未知物的鉴定 (55)实验二十八设计型实验 (55)实验一有机化学实验的一般知识一、实验目的（1）培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。

（2）有机化学实验的学习方法：介绍看、查、写的预习过程，预习是做好实验的前提和保证；讲座和操作示范；独立完成实验；如何书写实验；初步会查阅文献的能力。

（3）有机化学实验内容。

（4）有机化学实验成绩评定标准。

（5）安全教育：有机化学实验规则；实验室环境、安全、卫生制度。

二、实验内容2-1有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

（1）切实做好实验前的准备工作.（2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材、急救用具等的放置地点和使用方法。

（3）实验时应遵守纪律，保持安静。

（4）遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。

（5）应经常保持实验室的整洁。

（6）爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。