蒸馏与分馏实验
- 格式:pdf
- 大小:148.80 KB
- 文档页数:4
蒸馏与分馏的实验报告蒸馏与分馏的实验报告引言:蒸馏与分馏是化学实验中常用的分离技术。
本实验旨在通过对混合液的蒸馏和分馏过程进行观察和实践,探索这两种技术的原理和应用。
实验材料和方法:1. 实验材料:水、酒精、石油醚、试管、酒精灯、温度计等。
2. 实验方法:a. 首先,准备一个装有混合液的试管,并将试管置于酒精灯上加热。
b. 观察试管中液体的变化情况,记录温度的变化。
c. 当液体开始沸腾时,观察试管口的情况,记录观察结果。
d. 将试管从酒精灯上取下,等待液体冷却,观察冷却过程中的变化。
e. 将试管中的液体转移到另一个试管中,观察液体的变化情况。
实验结果和讨论:1. 蒸馏过程的观察和记录:a. 在试管加热的过程中,液体逐渐变热,温度逐渐升高。
b. 当温度达到液体的沸点时,液体开始沸腾,试管口冒出气泡。
c. 随着时间的推移,液体逐渐减少,试管中的液位下降。
d. 当液体完全蒸发后,试管中只剩下溶质或溶质的残留物。
2. 分馏过程的观察和记录:a. 将试管中的液体转移到另一个试管中时,可以观察到液体的分层现象。
b. 不同组分在液体中的溶解度不同,导致液体分层。
c. 分层后,可以通过倾斜试管,将上层液体逐渐倒出,实现对液体的分离。
3. 实验结果分析:a. 蒸馏是一种通过液体的沸点差异实现分离的技术。
在加热的过程中,液体逐渐升温,达到沸点后开始沸腾,液体变为气体,然后通过冷凝,再次转化为液体。
b. 分馏是一种通过液体的溶解度差异实现分离的技术。
在液体分层的过程中,不同组分在液体中的溶解度不同,导致液体分层。
通过倾斜试管,可以将上层液体逐渐分离出来。
结论:通过本次实验,我们深入了解了蒸馏和分馏的原理和应用。
蒸馏和分馏是常用的分离技术,可以有效地将混合液中的不同组分分离出来。
在实践中,我们需要根据混合液的性质和需求,选择合适的分离技术,并掌握相应的操作方法。
蒸馏和分馏技术在化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
实验 2 蒸馏和分馏实验比较(丙酮—水混合物分离)实验讲解前提问:1.分馏装置由几部分组成?与蒸馏比较有何不同2.分馏的主要目的一、实验目的:(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。
(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。
不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。
二、实验原理蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。
用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。
蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。
分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气↔冷凝↔回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。
用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。
影响分离效率的因素:①分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果②回流比——回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差)③柱的保温三、简单的分馏装置和蒸馏装置(略)、冷凝管的选用原则(略)四、实验步骤1.按图安装好蒸馏或分馏装置,接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两人配合)2.丙酮—水混合物分馏3.丙酮—水混合物蒸馏实验关键:①馏出速度1滴/1~2秒②注意平稳加热和分馏柱保温六、根据记录及结果馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 ……分馏温度℃62℃62℃62℃蒸馏馏出液体积……依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线七、结果讨论五、实验步骤1、蒸馏(1)组装仪器蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。
一、实验目的了解蒸馏和分馏的原理,了解分离和提纯液态有机物的方法及其分离效率,学习、掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的操作技术。
二、实验原理液体在一定温度下具有一定的蒸气压,它随着温度的升高而增加,当液体蒸气压力增大到与外界压力(通常指大气压)相等时液体沸腾,这时的温度称为该液体的沸点。
纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~1℃),所以蒸馏可以用来测定液态有机化合物的沸点。
(1) 蒸馏的基本原理在同一温度下,不同沸点的物质具有不同的蒸气压,低沸点的蒸气压大,高沸点的蒸气压小。
当两种沸点不同的化合物在一起时,由于在一定的温度下混合物中各组分的蒸气压不同,因此当加热至沸腾时,其蒸气的组成与液体的组成各不相同,在蒸气中低沸点物的百分含量将大于原混合液中的百分含量,而高沸点组分的情况则相反。
图8-1描述A和B是沸点各为T A和T B的两种能混溶的理想溶液的混合物,两条实线中较低的一条线代表A和B的各种不同组成混合物的沸点,随着混合物的较高沸点的组分含量增多,沸点逐渐上升。
较高的曲线代表在其沸点时与液体达到平衡的蒸气组成。
两曲线在100%的A或100%的B处相交,因为与沸腾的纯液体A(在T A)相平衡的蒸气中只能含有纯A,相同的原理适用于纯液体B(在T B).如果将一种组成为C1的A和B的混合物加热,它将在T C1,处沸腾,其蒸气组成为C2,与原始液体相比,它含有更多的两种组分中较易挥发的A。
当进行蒸馏时,A从液体中选择性地分离出来,液体组成逐渐地从C1变化到100%B,液体的沸点逐渐从T C2,升高到T B,蒸气组成也逐渐从C2变到100%B。
所以,对液体混合物蒸馏,先蒸出的主要是含低沸点的组分,后蒸出的主要是含高沸点的组分,不挥发的则留在蒸馏瓶中。
图8-1二元理想溶液气液平衡图(2) 分馏的基本原理从图8-2二元理想溶液气液平衡图中可以看到,由组成C1的混合液蒸馏后得到的蒸馏液,其组成主要是含A和有些B的混合物;要想获得纯A,就必须多次重复这种操作(气化、冷凝和再气化),才能逐渐地从A、B混合液中分离出来。
《化学中常用的实验方法》蒸馏与分馏《化学中常用的实验方法:蒸馏与分馏》在化学领域,实验方法是我们探索物质世界、揭示化学变化规律的重要手段。
蒸馏和分馏作为常见且重要的实验方法,在分离和提纯物质方面发挥着关键作用。
蒸馏,简单来说,就是将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后再将蒸气冷却并重新凝结为液体的过程。
这一方法的主要目的是分离和提纯液态混合物中的成分。
想象一下,我们有一瓶混合了酒精和水的溶液。
由于酒精和水的沸点不同,酒精的沸点约为 78℃,水的沸点约为 100℃。
当我们对这瓶混合溶液进行加热时,温度逐渐上升。
当达到酒精的沸点 78℃时,酒精首先气化变成蒸气,而此时水还没有沸腾。
这些酒精蒸气会沿着蒸馏装置上升,进入冷凝器。
在冷凝器中,酒精蒸气被冷却,重新凝结成为液体,收集起来就是纯度较高的酒精。
蒸馏的应用非常广泛。
在石油工业中,通过蒸馏可以将原油分离成不同沸点范围的馏分,如汽油、柴油、煤油等。
在制药工业中,用于提纯药物成分。
在实验室中,也常用于制备高纯度的溶剂。
然而,蒸馏也有其局限性。
当混合物中各组分的沸点相差不大时,蒸馏的分离效果就不太理想。
这时候,就需要用到分馏这个更精细的方法。
分馏的原理与蒸馏相似,但它的装置更加复杂。
分馏柱是分馏装置中的关键部分。
分馏柱内部通常填充着一些具有多孔结构的物质,比如玻璃珠或陶瓷碎片。
当混合蒸气上升通过分馏柱时,由于分馏柱的温度自上而下逐渐降低,蒸气中沸点较高的组分在上升过程中会逐渐冷凝,然后回流到烧瓶中;而沸点较低的组分则能够继续上升,并在更高的位置被冷凝收集。
举个例子,如果我们要分离石油中的各种馏分,仅仅依靠蒸馏可能无法得到非常纯净的单一馏分。
但通过分馏,我们可以将石油按照沸点的不同逐步分离出汽油、煤油、柴油、润滑油等更加纯净的馏分。
分馏在化工生产中的作用举足轻重。
它可以用于分离和提纯各种复杂的混合物,提高产品的纯度和质量。
无论是蒸馏还是分馏,在操作过程中都需要注意一些要点。
蒸馏和分馏的区别在于哪里进行实验
在化学实验室中,蒸馏和分馏是常见的分离技术,它们都是通过液体的沸点差异实现物质的分离。
虽然这两种方法都涉及蒸发和冷却过程,但它们在操作过程和应用范围上有所不同。
蒸馏的实验过程
蒸馏是一种通过液体的沸点差异实现分离的技术。
在蒸馏实验中,首先将混合物加热至混合物中组分的最低沸点温度,使其蒸发成气体;然后通过冷凝、凝结过程将气体重新变为液体,并收集不同组分。
蒸馏通常用于分离液体混合物,如酒精和水的分离。
分馏的实验过程
分馏也是一种分离技术,它适用于液体混合物中组分的沸点差异不大的情况。
在分馏实验中,混合物被加热至其成分中最低沸点的温度,然后凝结并收集沸点比较接近的组分。
分馏常用于分离原油中的不同烃类物质。
区别分析
蒸馏和分馏的区别在于实验过程中加热的位置不同。
在蒸馏过程中,混合物在一个相对封闭的系统内受热,使其沸点最低的组分蒸发;而在分馏过程中,混合物在分馏塔等分馏设备内沿着塔式结构受热,使其沸点接近的组分逐渐分离。
总的来说,蒸馏适用于沸点差异较大的混合物,而分馏适用于沸点接近的混合物。
因此在实验室中,根据混合物的不同特性,可以选择合适的技术进行分离,从而得到纯度更高的目标物质。
蒸馏和分馏实验报告一、引言蒸馏和分馏是常见的物质分离技术,广泛应用于化工、制药等领域。
本实验旨在通过蒸馏和分馏实验,了解并掌握这两种分离技术的原理和操作方法。
二、实验原理1. 蒸馏蒸馏是一种利用液体的沸点差异进行分离的方法。
在加热的条件下,液体中沸点较低的成分先蒸发,然后冷凝为液体,通过收集液体即可分离出目标物质。
2. 分馏分馏是一种通过利用液体的沸点差异对混合物进行分离的方法。
在加热的条件下,混合物中沸点较低的成分先蒸发,然后冷凝为液体,通过收集液体即可分离出目标物质。
不同于蒸馏的是,分馏通常是在多个接收瓶中收集不同沸点范围内的馏分。
三、实验步骤1. 蒸馏实验(1)将待分离混合物加入蒸馏烧瓶中。
(2)连接蒸馏设备,包括冷却管和接收瓶。
(3)加热蒸馏烧瓶,使混合物开始沸腾。
(4)冷凝管中的冷却水使蒸汽冷却并转化为液体。
(5)收集冷凝后的液体,即为目标物质。
2. 分馏实验(1)将待分离混合物加入分馏烧瓶中。
(2)连接分馏设备,包括冷却管和多个接收瓶。
(3)加热分馏烧瓶,使混合物开始沸腾。
(4)冷凝管中的冷却水使蒸汽冷却并转化为液体。
(5)根据液体的沸点差异,收集不同沸点范围内的馏分。
四、实验结果与讨论1. 蒸馏实验结果经过蒸馏实验,我们成功地分离出了混合物中的目标物质。
通过调节加热的温度和收集液体的时间,我们可以控制目标物质的纯度和收率。
2. 分馏实验结果经过分馏实验,我们成功地分离出了混合物中不同沸点范围的馏分。
通过收集不同接收瓶中的液体,我们可以得到不同纯度和成分的馏分。
五、实验总结通过本实验,我们了解并掌握了蒸馏和分馏的原理和操作方法。
蒸馏是一种利用沸点差异进行分离的方法,适用于分离沸点差异较大的混合物;分馏则是在一次加热中分离出不同沸点范围内的馏分,适用于分离沸点差异较小的混合物。
在实际应用中,我们需要根据混合物的成分和纯度要求选择合适的分离方法。
六、参考文献[1] 蒸馏与分馏的区别及应用(URL)[2] 王明. 分馏与蒸馏的区别及应用[J]. 化学教育, 2009, 30(3): 65-67.(注:本文中的参考文献为示例,实际参考文献应根据实际情况进行引用)以上为蒸馏和分馏实验的报告内容,通过本次实验,我们对蒸馏和分馏的原理和操作方法有了更深入的理解,并且学会了在实验中正确使用这两种分离技术。
蒸馏和分馏实验报告
实验目的
本实验旨在通过蒸馏和分馏两种方法对液体混合物进行分离,了解这两种方法
在实际操作中的应用和原理,并掌握实验操作的基本技能。
实验原理
蒸馏是利用不同液体的沸点差异来分离液体混合物的方法,通过加热混合物使
其中沸点较低的成分先蒸发,然后再凝结收集;分馏是在蒸馏的基础上的一种改进,可根据所要分离物质的特性来设计外形及结构,使干馏或湿馏时详细控制温度升降,确保不同沸点的物质得以均匀蒸馏。
实验材料和仪器
•醋酸乙酯
•蒸馏瓶和接收瓶
•温度计
•宽口漏斗
实验步骤
1.在蒸馏瓶中倒入醋酸乙酯混合物,并加入适量沙子以防止剧烈沸腾。
2.将蒸馏瓶与接收瓶连接好,并加热蒸馏瓶。
3.温度计测量接收瓶中液体的温度,观察是否发生蒸馏。
4.当液体温度稳定时,记录下沸点温度。
5.将接收瓶中收集的液体进行测定,观察成分的变化。
实验结果与分析
经过实验操作,成功实现了醋酸乙酯的蒸馏和分馏过程,并记录下了相应的实
验数据。
通过观察和分析实验结果,可以得出不同方法对液体混合物的分离效果有所差异,需要根据具体情况选择合适的方法。
实验结论
蒸馏和分馏是常用的液体分离方法,通过本次实验掌握了这两种方法的操作技
巧和原理。
实验结果表明,蒸馏和分馏能够有效地分离不同沸点液体,为后续实验和工程应用提供了重要参考。
参考资料无。
常压简单蒸馏与分馏操作训练实验报告实验目的本实验旨在通过对常压简单蒸馏和分馏操作的训练,加深对这两种常见分离技术的理解,掌握操作技巧并提高实验操作能力。
实验原理常压简单蒸馏是根据液体成分的沸点差异,利用蒸馏原理进行分离的方法。
在垂直的分馏塔中,通过升温使液体蒸发,再冷凝为液态,最终得到不同馏分。
分馏则是在加压条件下进行,通过控制温度差将液体按照沸点顺序分离。
实验器材和试剂1.常压简单蒸馏设备2.分馏设备3.酒精和水混合液(模拟混合物)实验步骤常压简单蒸馏1.将酒精和水混合液加入蒸馏烧瓶中。
2.开启加热器,升温至混合液开始蒸发,观察并记录第一个馏分收集的时间。
3.换收集瓶收集不同的馏分,每次观察馏分性质并记录。
4.操作完成后关闭加热器,清洗实验器材。
分馏操作1.将酒精和水混合液加入分馏设备中。
2.开启加热器,加压至设定值,开始分馏。
3.调整加热器温度,根据不同组分的沸点分离出不同的馏分。
4.实时监控馏分组分,并记录观察结果。
5.关闭加热器,减压后清洗分馏设备。
实验数据记录•常压简单蒸馏:记录不同馏分时间、沸点和性质。
•分馏操作:记录不同馏分的沸点和性质变化情况。
实验结果分析通过实验数据记录和对比,可以明显观察到在常压下和加压条件下,两种分离技术的优缺点。
常压简单蒸馏适用于液体成分沸点差异较大情况,分馏则适用于需要更精细分离的情况。
思考与讨论1.实验中遇到的问题和解决方法。
2.对实验结果的合理性和可靠性进行讨论。
3.实验中能够改进和优化的操作步骤。
结论通过本次实验,加深了对常压简单蒸馏和分馏操作的认识,掌握了实验操作技巧,并对两种分离技术的应用领域有了更清晰的了解。
以上为常压简单蒸馏与分馏操作训练实验报告内容。
分馏与蒸馏实验报告分馏与蒸馏实验报告引言:分馏与蒸馏是化学实验中常用的分离技术,通过利用不同物质的沸点差异,将混合物中的组分分离出来。
本次实验旨在通过对某混合物的分馏与蒸馏操作,探究其原理和应用。
实验方法:首先,我们准备了一个装有混合物的圆底烧瓶,并将其与蒸馏装置连接。
然后,我们将烧瓶加热至混合物开始沸腾,通过蒸馏装置将蒸汽冷凝成液体,最后收集不同温度下的馏分。
实验结果与讨论:在实验过程中,我们观察到混合物开始沸腾时,其中的液体开始转化为蒸汽。
随着温度的升高,蒸汽进入冷凝管,并在冷凝管中冷却形成液体。
我们将不同温度下收集到的液体进行标记,并进行进一步的分析。
通过对实验结果的观察和分析,我们发现随着温度的升高,不同组分的沸点逐渐接近,从而实现了它们的分离。
这是因为在高温下,分子的热运动增强,分子间的相互作用力减弱,从而使得沸点降低。
在实验中,我们还发现不同组分的馏分具有不同的颜色、气味和物理性质。
这是因为不同组分具有不同的化学结构和性质,导致它们在分馏过程中表现出不同的特征。
分馏与蒸馏技术在许多领域中有着广泛的应用。
例如,在石油工业中,分馏技术被用于将原油分离成不同的馏分,从而得到各种石油产品。
在制药工业中,蒸馏技术被用于提取纯净的药物成分。
在酒精酿造过程中,蒸馏技术被用于提取高浓度的酒精。
然而,分馏与蒸馏技术也存在一些限制和挑战。
例如,某些混合物中的组分沸点相差很小,难以通过简单的分馏或蒸馏操作进行有效分离。
此外,在高温下,某些组分可能会发生分解或反应,影响分离效果。
结论:通过本次实验,我们深入了解了分馏与蒸馏技术的原理和应用。
我们通过观察和分析实验结果,了解了不同组分的沸点差异对分离效果的影响。
我们还探讨了分馏与蒸馏技术在各个领域中的应用和局限性。
分馏与蒸馏技术作为一种重要的分离技术,在化学实验和工业生产中都发挥着重要作用。
通过不断的实践和研究,我们可以进一步优化和改进这些技术,以满足不同领域的需求,并为人类社会的发展做出更大的贡献。
实验一蒸馏与分馏
一、实验目的
1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2.学习安装仪器的基本方法。
3.学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理
liquid gas liquid (纯)蒸馏
liquid gas liquid A B (A)
分馏
1、蒸馏
(1)什么是沸点:
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P 蒸=P 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(2)液—气—液的过程
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。
根据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。
对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。
虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。
在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。
简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。
当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于
柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。
冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。
如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。
分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
三、实验准备
仪器:圆底烧瓶(50mL 2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100℃温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50mL ,1个)。
药品:丙酮(20mL ),丙酮–水溶液(V /V=1∶1,20mL )。
物理常数:
四、仪器安装要点
1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。
通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。
加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
2.冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。
若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3.以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。
在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
4.温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6.仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。
无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
7.常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。
用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
化合物名称
熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度(g/100g 水)丙酮-95.3556.20.7899∞
8.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
五、实验操作
1、实验步骤:
蒸馏:
20mL
2颗沸石
蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)
记录沸程
分馏:
20
mL 2颗沸石
蒸气
冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)
记录沸程分馏2、操作要点
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。
冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:
①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。
如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。
如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。
②加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。
当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠,此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。
因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴/秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴/2~3秒。
(3)观察沸点及馏分的收集:
①蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
②当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。
馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。
③蒸馏时,圆底烧瓶中的液体不许蒸干,残留液至少0.5mL,否则易发生事故(瓶碎裂等)。
(4)蒸馏结束:
先停止加热,移开热源,待冷却后,再停止通水,拆下仪器。
拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。
六、实验提问
(1)什么是沸点?测沸点有何意义?如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
(2)什么是蒸馏、分馏?两者在原理、装置、操作方面有何异同?蒸馏的意义?
(3)什么是暴沸?如何防止暴沸?
(4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的?位置太高或太低对实验结果有何影响?
(5)蒸馏速度太快或太慢,对实验结果有何影响?
(6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素?。