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果糖二磷酸钠及其制剂质量标准修订建议及研究方案1附件一：果糖二磷酸钠及其制剂质量标准修订建议与研究方案1. 名称：由于原称“无水物”的果糖二磷酸钠含有不确定的结晶水与吸湿水，所以称“无水物”不确切，将原“无水物”称为“果糖-1,6-二磷酸三钠盐”。
本品项下分为“果糖-1,6-二磷酸三钠盐”及“果糖-1,6-二磷酸三钠盐（八水合物）”。
相关项目修改为：【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；微有特臭，味微咸；果糖-1,6-二磷酸三钠盐极具引湿性。
2. 红外光谱图：要求企业提供果糖二磷酸钠对照品及果糖二磷酸钠、注射用果糖二磷酸钠红外光吸收图谱并注明果糖-1,6-二磷酸三钠盐或果糖-1,6-二磷酸三钠盐八水合物。
以比较含不同水分果糖二磷酸钠红外光谱图的差异。
3. 溶液的澄清度与颜色：建议企业采用以下两种测定方法进行考察、比较，并上报结果。
①建议企业扫描供试品在300～450nm吸收光谱，并测定在420nm、430nm及350nm 波长处的吸光度。
②按下述方法进行试验：如显色，能否统一为与黄色（橙黄色或黄绿色）2号或3号、4号标准比色液比较（请注明供试品显色色调）。
果糖二磷酸钠：溶液的澄清度与颜色取本品1.5g（以无水物计算），加水10ml 溶解后，溶液应澄清无色。
如显色，与黄色、橙黄色或黄绿色2号标准比色液（中国药典2005年版二部附录ⅨA第一法）比较，不得更深。
注射用果糖二磷酸钠：（注明检测取样量一瓶为5.0g）溶液的澄清度与颜色取本品一瓶（5.0g），加水50ml溶解后，溶液应澄清无色。
如显色，与黄色、橙黄色或黄绿色3号标准比色液（中国药典2005年版二部附录ⅨA 第一法）比较，不得更深。
果糖二磷酸钠注射液：颜色本品与黄色、橙黄色或黄绿色3号标准比色液（中国药典2005年版二部附录ⅨA第一法）比较，不得更深。
果糖二磷酸钠口服溶液：原标准为“吸光度取本品，照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA），在350nm波长处的吸光度不得大于0.5。
果糖的检测方法
果糖是一种单糖，常见于水果和许多植物中。
在食品工业和医学研究中，检测果糖的含量是一项重要的任务。
以下是一些常用的果糖检测方法：酶法检测（酶法测定法）：
方法原理：利用果糖酶（fructosidase）催化果糖水解生成葡萄糖，然后通过葡萄糖氧化酶反应生成过氧化物，最后通过染色反应或电化学法测定。
优点：灵敏度高，专属性强。
缺点：酶法可能会受到其他成分的干扰。
高效液相色谱法（HPLC）：
方法原理：利用高效液相色谱技术，通过色谱柱对果糖进行分离和检测。
优点：准确度高，选择性强。
缺点：仪器设备较昂贵，操作技术要求较高。
质谱法（Mass Spectrometry）：
方法原理：利用质谱仪对果糖进行分子质量的测定，可以通过质谱图谱来鉴定和定量果糖。
优点：灵敏度高，可同时检测多个物质。
缺点：仪器昂贵，需要专业的操作技能。
红外光谱法（Infrared Spectroscopy）：
方法原理：通过分析果糖分子的振动光谱，来测定果糖的含量。
优点：非破坏性，不需要样品处理。
缺点：灵敏度相对较低。
硫酸-苯酚法：
方法原理：利用果糖在硫酸存在下生成羧基，然后与苯酚反应生成有色产物，通过测定产物的吸光度来定量果糖。
优点：操作简单，成本较低。
缺点：灵敏度较低，容易受到其他成分的干扰。
选择适当的检测方法需要考虑实验室设备和技术水平、样品性质以及检测的灵敏度和准确性等因素。
果糖二磷酸钠注射液的细菌内毒素检查方法探讨张显杰;王春艳;闫明寅【摘要】目的:建立果糖二磷酸钠注射液的细菌内毒素检查法.方法:参考中国药典2005年版二部附录XIE,确定果糖二磷酸钠注射液的细菌内毒素限值及进行干扰试验测定最大非干扰浓度.结果:果糖二磷酸钠注射液对细菌内毒素检查有抑制作用,稀释成4mg/mL的供试品溶液后,用0.125EU/mL的鲎试剂对细菌内毒素检查无干扰.结论:果糖二磷酸钠注射液适用于细菌内毒素检查法.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2010(023)004【总页数】2页(P539-540)【关键词】果糖二磷酸钠注射液;细菌内毒素检查;鲎试剂;干扰试验【作者】张显杰;王春艳;闫明寅【作者单位】哈药集团哈尔滨三精艾富西药业有限公司,150069;哈药集团哈尔滨三精艾富西药业有限公司,150069;哈药集团哈尔滨三精艾富西药业有限公司,150069【正文语种】中文【中图分类】R9271 前言目前果糖二磷酸钠注射液在临床上被广泛应用，本品适用于低磷酸血症，如输血，长期营养不良，慢性呼吸衰竭中碳酸的耗竭有关。
本品热原检查为国家食品药品监督管理局下发的标准，本文依据中国药典2005年版二部附录XIE[1]“细菌内毒素检查法”及“细菌内毒素检查法应用指导原则”考察了哈尔滨三精艾富西药业有限公司生产的果糖二磷酸钠注射液对细菌内毒素检查的干扰情况，为该品种细菌内毒素检查法的建立提供依据。
2 实验材料果糖二磷酸钠注射液由哈尔滨三精艾富西药业有限公司提供;细菌内毒素工作标准品由中国药品生物制品检定所提供;鲎试剂、BET水分别由广东湛江安度斯生物有限公司及广东湛江海洋生物制品有限公司提供;无热原吸头、无热原空安瓶、加样枪、浮板等。
3 方法与结果3.1 热原检查按中国药典2005年版操作[5]，3批样品热原检查符合规定。
3.2 TAL标示灵敏度复核[4]试验细菌内毒素检查法[1]操作，结果各批TAL灵敏度标示符合规定。
果糖-1,6-二磷酸（FDP）含量检测试剂盒说明书注意：本产品试剂有所变动，请注意并严格按照该说明书操作。
货号：UPLC-MS-4197可见分光光度法规格：50T/24S产品组成：使用前请认真核对试剂体积与瓶内体积是否一致，有疑问请及时联系工作人员。
试剂名称规格保存条件提取液一液体30mL×1瓶4℃保存提取液二液体5mL×1瓶4℃保存试剂一液体20mL×1瓶4℃保存试剂二粉剂×1支4℃保存试剂三液体15mL×1瓶4℃保存试剂四液体40mL×1瓶4℃保存标准品粉剂×1支4℃保存溶液的配制：1、试剂二：临用前加入1mL蒸馏水，充分溶解后待用，用不完的试剂4℃保存，4℃保存一周；2、标准品：临用前加入1176μL蒸馏水充分溶解，配制成50μmol/mL果糖-1,6-二磷酸标准溶液。
产品说明：果糖1,6-二磷酸（fructose-1,6-diphosphate,FDP）是糖酵解过程中的一种重要的中间产物，对多种酶具有调节作用，具有改善细胞能量代谢、增加能量利用、抗心律失常及抗组织过氧化等作用，广泛应用于临床医药。
醛缩酶催化果糖1,6-二磷酸裂解，产物与2,4-二硝基苯肼在酸性介质中反应生成2,4-二硝基苯腙，在碱性溶液中呈红棕色，在540nm处有特征吸收峰。
注意：实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。
如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。
需自备的仪器和用品：可见分光光度计、低温台式离心机、水浴锅/恒温培养箱、1mL玻璃比色皿、可调式移液枪、研钵/匀浆器、冰和蒸馏水、EP管。
操作步骤：一、样本处理（可适当调整待测样本量，具体比例可以参考文献）1.组织：按照质量（g）：提取液一体积(mL)为1：5~10的比例（建议称取约0.1g，加入1mL提取液一）加入提取液一，冰浴匀浆后于4℃，12000g离心10min，取0.8mL上清液，再加入0.16mL提取液二，4℃，12000g离心10mi n 后取上清待测。
果糖二磷酸钠片的有关物质研究
李琴;张士勇
【期刊名称】《中医药临床杂志》
【年(卷),期】2006(18)4
【摘要】目的:建立果糖二磷酸钠片的有关物质检查方法。
方法:采取薄层层析法和以键苯二胺为显色剂。
结果:薄层层析法可控制果糖和6-磷酸果糖为0.5%,同原料控制限一致。
结论:该方法灵敏度高,操作快捷、方便。
【总页数】2页(P406-407)
【关键词】果糖二磷酸钠片;6-磷酸果糖;果糖;薄层层析
【作者】李琴;张士勇
【作者单位】安徽中医学院第一附属医院药学部;安徽省蚌埠市第三人民医院【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.果糖二磷酸钠片含量测定方法研究 [J], 金兴成;刘丽萍
2.果糖二磷酸钠联合辅酶Q10片治疗小儿病毒性心肌炎疗效分析 [J], 刘振球;蔡亲武;梁安珊
3.苦碟子注射液联合果糖二磷酸钠片治疗急性脑梗死的临床研究 [J], 刘艳玲;张臣臣;卢波
4.果糖二磷酸钠注射液联合硫酸氢氯吡格雷片治疗急性心肌梗死的临床疗效观察[J], 孙艳;王泽林
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6-磷酸果糖检测
果糖-6-磷酸（Fructose-6-phosphate），又称6-磷酸果糖，是生物体内的常见分子之一，也是糖解作用的过程中所生成的产物之一，属于酮糖。
在糖解作用中，果糖-6-磷酸是葡萄糖-6-磷酸在磷酸葡萄糖异构酶（Phosphoglucose isomerase）的催化之下所形成；之后又会经由磷酸果糖激酶（Phosphofructokinase）的催化，以及消耗一个ATP，生成果糖-1,6-双磷酸，是糖解作用中的第二次磷酸化作用。
迪信泰检测平台使用高效液相色谱的方法，使用Agilent 1260 Infinity型高效液相色谱仪对样品进行分离，DAD检测器鉴定，该方法可以高效、精准的检测6-磷酸果糖的含量变化。
此外，我们还提供其他三羧酸循环系列检测服务，以满足您的不同需求。
样品制备
三羧酸循环代谢物提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
1）取10 mL左右的样品；
2）5℃，12000rpm离心10 min；
3）取上清；
4）0.45 μm的微孔滤膜过滤，用HPLC检测。
HPLC测定6-磷酸果糖样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3.质谱图片
4. 原始数据
5. 6-磷酸果糖含量信息。
一、实验目的1. 学习果糖的检测方法。
2. 掌握使用斐林试剂检测果糖的原理和操作步骤。
3. 了解果糖在生物组织中的分布和含量。
二、实验原理果糖是一种单糖，属于还原糖类。
在碱性条件下，还原糖与斐林试剂（含CuSO4和NaOH）反应，生成砖红色的氧化亚铜沉淀。
通过观察沉淀的形成，可以判断样品中是否含有果糖。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 果汁（如苹果汁、梨汁等）- 蒸馏水- 斐林试剂（CuSO4和NaOH的混合溶液）- 试管- 烧杯- 温度计- 滴管- 研钵- 研杵2. 实验仪器：- 恒温水浴锅- 烧杯- 试管- 滴管- 研钵- 研杵四、实验步骤1. 取两个试管，分别标记为A和B。
2. 在A试管中加入2ml果汁，B试管中加入2ml蒸馏水作为对照组。
3. 向A、B两个试管中各加入1ml斐林试剂，充分混合。
4. 将两个试管放入恒温水浴锅中，加热至50-65℃。
5. 保持水浴加热2分钟，观察试管中的颜色变化。
6. 实验结束后，记录A、B两个试管的颜色变化。
五、实验现象1. A试管：加入斐林试剂后，溶液呈蓝色。
加热至50-65℃后，溶液颜色逐渐变为浅蓝色，并出现砖红色沉淀。
2. B试管：加入斐林试剂后，溶液呈蓝色。
加热至50-65℃后，溶液颜色无变化，无沉淀产生。
六、实验结论通过实验观察，A试管中出现砖红色沉淀，说明果汁中含有果糖；B试管中无沉淀产生，说明蒸馏水中不含果糖。
七、实验讨论1. 斐林试剂检测果糖的原理是在碱性条件下，还原糖与斐林试剂反应生成砖红色沉淀。
因此，在实验过程中，需要保持溶液的碱性。
2. 实验中加热的温度对结果有较大影响，过高或过低都会影响实验结果。
3. 本实验中，果汁中含有果糖，说明果糖在生物组织中普遍存在。
通过检测果糖的含量，可以了解生物组织中的营养成分。
八、实验拓展1. 探究不同水果中果糖含量的差异。
2. 检测其他生物组织中的果糖含量。
3. 研究果糖在生物体内的作用及代谢途径。
果糖-6-磷酸试剂用于生物实验中的一些检测方法，如焦磷酸酶法。
它可以帮助确定某些物质的反应性，如D-果糖-6-磷酸，从而有助于研究生物化学过程中的反应机制。
在生物化学领域，果糖-6-磷酸是糖解作用过程中的一个重要分子，参与了糖酵解和糖异生等代谢过程。
通过使用果糖-6-磷酸试剂，可以更好地了解这些过程的机制和调控机制，进一步探索生命活动的奥秘。
此外，果糖-6-磷酸试剂还可以用于其他生物实验中，例如检测酶活性、研究细胞信号转导等。
总之，果糖-6-磷酸试剂是一种重要的生物实验试剂，在生物化学领域中广泛应用于各种实验和研究工作。
通过使用果糖-6-磷酸试剂，可以更好地了解生物体内的代谢过程和生命活动机制。
