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第4章-分析化学中的质量保证与质量控制

第4章-分析化学中的质量保证与质量控制
25
防污染措施
✓ 采样器、试样瓶等按规定的洗涤方法洗净 ✓ 用于分装有机化合物的试样容器，洗涤后用
Teflon或铝箔盖内衬 ✓ 采样人员的手必须保持清洁，采样时不能用手或
手套接触试样瓶的内壁和瓶盖 ✓ 试样瓶须置于清洁环境中，以防尘、防污、防烟
雾
26
分析中——实验室的质保与质控
实验室质量保证
人员的技术能力：随着现代分析仪器的应用，对人 员的专业水平要求更高。因此， 实验室应不断地对各类技术人员 继续进行业务技术培训
再现性：以相对平均偏差表示 主要用于实验室间的质控考核或实验室间 的相互检验
4
注意
✓ 分析结果的精密度与试样中待测物质的浓度水 平有关
✓ 精密度可以因为与测定有关的实验条件的改变 而有所变动
✓ 标准偏差的可靠程度受测量次数的影响 ✓ 质量保证和质量控制中通常以分析标准溶液的
办法来了解方法的精密度
5
通过将测定结果与实验室加标样的结果进 行对比，可以掌握测定对象在采样、运输过程 中准确度的变化状况
24
现场质控样：将标样与试样基体组分接近的标 准控制样带到采样现场，按试样 要求处理后与试样一起送实验室 分析
采样设备、材料空白：用纯水浸泡采样设备及材料作 为试样
可以用来检验采样设备、材料的玷污状况
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对 测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说 明检测器性能越好
9
空白值（blank value）
指除了不加试样外，按照试样分析的操作手 续和条件进行实验得到的分析结果。它全面地反 映了分析实验室和分析人员的水平。
当试样中待测物质与空白值处于同一数量级 时，空白值的大小及其波动性对试样中待测物质 分析的准确度影响很大，直接关系到报出测定下 限的可信程度。

分析化学中的质量保证与质量控制ZZ

分析化学中的质量保证与质量控制ZZ

实验室内质量控制
1
实验室内质量控制是指在实验室内部实施的一系 列措施，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2
实验室内质量控制包括空白实验、平行双样、加 标回收率等，通过这些方法可以评估分析方法的 精密度和准确性。
3
实验室内质量控制有助于及时发现并纠正分析过 程中的误差，提高分析结果的可靠性。
实验室间质量控制
通过控制实验室内质量控制， 降低误差和提高分析结果的可 重复性。
方法选择与验证
根据分析目的和要求，选择合 适的方法并进行验证，确保其 准确性和可靠性。
仪器校准和维护
定期对仪器进行校准和维护， 确保其性能和准确性。
结果审核与报告发布
对分析结果进行审核，确保其 准确性和可靠性，并按照规范 要求发布报告。
体系
建立完善的质量保证体系，包括质量 策划、质量控制、质量保证和质量改 进等方面。
过程
制定分析方法、校准仪器和设备、控 制样品处理和存储、实施实验室内部 质量控制、进行结果审核和报告发布 等。
质量保证在分析化学中的应用
样品管理
确保样品代表性、处理和存储 符合规范要求，防止样品污染 和变质。
实验室内质量控制
05 质量保证与质量控制的应 用案例
环境监测中的质量保证与质量控制
监测数据准确性和可靠性
01
环境监测中，质量保证与质量控制措施确保监测数据的准确性
和可靠性，为环境管理提供科学依据。
污染物排放控制
02
通过质量保证与质量控制，对污染物排放进行严格监控，确保
达标排放，保护环境质量。
生态保护
03
在环境监测中，质量保证与质量控制有助于发现生态问题，及
加强与其他领域的 交叉融合

分析化学中的质量保证与质量控制

分析化学中的质量保证与质量控制
• b 实验室环境。应保持实验室整洁、安全的操作环境， 通风良好，布局合理。
• c 实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。
• d 实验器皿。根据实验需要，选用合适材质的器皿， 使用后应及时清洗、晾干，防止灰尘等玷污。
• e 化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试 剂。
• f 试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情 况适量配制。
• d 选择性。分析方法的选择性要好，抗干扰能力 要强。
• e 实用性。分析方法所使用的试剂和仪器易得， 操作方法尽量简便快捷，并应尽可能地采用国内外 的新技术和新方法。
• （2）质控基础实验
• 选定分析方法之后，必须反复多次进行 实验，以熟练掌握实验技能和操作条件
• （3）实验分析质控程序
• 送入实验室的试样首先应核对采样单、 容器编号、包装情况、保存条件和有效 期等，符合要求的试样方可开展分析。
4.2.2分析中的质量保证与质量控制
分析中的质量控制，应包括试样的 预处理、分析过程、室内复核、登记及 填发报告等。分析中的质量保证是质量 保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 （1）人员的技术能力 （2）仪器设备管理与定期检查 （3）实验室应具备的基础条件
• a 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整 的技术管理与质量管理制度。
• b 质控图的基本原理 ，质控图建立在实验数 据分布接近于正态分布（高斯分布）的基础上， 把分析数据用图表形式表现出来。
• c 质控图的绘制，建立质控图首先应分析质 控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统 计处理，求得各项统计量，绘制出质控图。
上控制限（UCL） 上警告限（UWL） 上辅助线（UAL） 中心线（CL） 下辅助线（LAL） 下警告限（LWL） 下控制限（LCL）

第4章 分析化学中的质量保证与质量控制

第4章 分析化学中的质量保证与质量控制

可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得 出结果的吻合程度。
使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数 据应具有良好的可比性。 要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相 互可比。 要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到 相关项目之间的数据可比。 相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据 也是可比的。 在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与 溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可 比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分 析数据的可比。
加标回收率:
在测定试样的同时，于同一试样的子样中 加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结 果扣除试样的测定值，计算回收率。加标回收 率的测定可以反映分析结果的准确度。
加标回收测定注意： （1）加标物、待测物形态相同 （2）加标量和待测物的量在相同的范围内 ●加标量和待测物含量相近或相等，注意对容积、 环境的影响 ●加标量控制在校准曲线的低浓度范围（待测物含 量接近方法检出限时） ●加标量≤待测物含量的3倍 ●加标后的测定值≤方法测量上限的90% ●加标量控制在待测物浓度的半量（待测物浓度高 于校准曲线中间浓度时） （3）不能准确反映试样测定结果的实际差错 （加标样和试样的分析条件相同，干扰物和不正确 操作导致的效果相等）
平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和 分析时间都相同，用同一分析方法对 同一样品进行双份或多份平行样测定， 室内精密度 所得结果之间的符合程度。 重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和 分析时间中的任一项不相同，用同一 分析方法对同一样品进行两次或两次 以上独立测定结果之间的符合程度。 再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不 同条件（实验室、分析人员、设备， 时间）下获得的单个结果之间的接近 程度。 室间精密度
过程控制：包括人员、环境条件、设备 状况、量值溯源和检测方法等的控制。

分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证22页PPT

分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证22页PPT
环境空气采样器技术要求及检测方法（HJ-T 375-2007）；环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法（HJ 77.2－ 2008）；环境空气质量监测规范；总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方 法（HJ-T 374-2007）；环境空气质量功能区划分原则与技术方法
介质名称 烟气
环境空气
植物 土壤 水 飞灰
采样、分析及控制依据
固定源废气监测技术规范（HJ-T 397-2007）；环境空气和废气 二噁英类 的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法（HJ 77.2－2008）， HJT365-2007 危废和医废，固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 （试行）（HJ-T 373-2007）；水泥工业大气污染物排放标准GB 4915－ 2004; 危险废物焚烧污染控制标准 GB18484； 生活垃圾焚烧污染控制 标准（GB 18485-2001 ）; 制浆造纸工业水污染物排放标准（GB 35442008 ）；殡葬业、有色金属业标准正在制定
4）仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量 下限、样品定性下限和定量下限、标准曲线绘制
5）前处理：提取、净化前处理分段进行精密度和准确度评价， 空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加 标、基质加标平行、平行样分析、旅行加标、标准物质分析
▪ 质量控制与质量保证
▪ 1）仪器检测方面：定期对仪器性能进行确认， 确认方法有两种：仪器检定部门一年的定期 检测；用标准物质进行确认，灵敏度
在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好 的基础上，优先选择国家标准、行业标准、 地方标准和国际标准方法。
方法来源
分析方法来源于我国环境保护部（http: /// hjbhbz/index.htm）、卫生部（ / publicfiles// business/htmlfiles/zwgkzt/pwsbz/index.htm）已有的最新颁布的国 家标准、行业标准方法，不能采用已废止的方法；如果国内 无标准方法，则参照美国环境保护局（ / osw/hazard/testmethods/sw846/online /index. htm）、欧盟环保署或 日本环境省相应的检测方法制定；国内外均无可用标准方法， 则采用实验室自建方法,具体目标物方法来源要在实施方案中 规定。

分析化学中的质量保证与质量控制

分析化学中的质量保证与质量控制
合格证考核内容有基本理论、基本操作和实际样 品分析三部分。 重视质量保证的基础工作
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基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知 识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基 础知识、有关的分析方法原理及注意事项。 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、 分析仪器操作规范性等。 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样品 进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。
倍
加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90% 当试样中待测物浓度高于校准曲线中间浓度时，加
标量应控制在待测物浓度的半量
20
由于加标样和试样的分析条件完全相同，其 中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效 果相等。当以其测定结果的差计算回收率 时，常不能准确反映试样测定结果的实际差 错
干扰试验
检出限（detection limit）
指某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中 检出待测物质的最小浓度或最小量。它除了与分析中 所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪 声水平有关
12
仪器检出限：指产生的信号比仪器噪音大3倍 的待测物质的浓度，但不同仪器 检出限定义有所差别 方法检出限：指当用一完整的方法，在99%置信度 内，产生的信号不同于空白中被测物 质的浓度 灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对 测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说 明检测器性能越好
科学的实验室管理制度
正确的操作规程以及技术考核
质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选 择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计 分析和分析结果表达等
建立完善的质量保证系统
3
§1 质量保证与质量控制概述
一、分析结果的可靠性
二、分析方法的可靠性

分析化学中的质量保证与质量控制


建立质量保证管理体系：包括组织、职责、制度管理和物资保障工作，以及制定各种分析测试技术管理制度和质量管理制度。
1
提高人员素质实行考核持证上岗：合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际试样分析三部分组成。
2
3.质量保证的实施
重视质量保证的基础工作：质量保证的基础工作很多，包括标准溶液的配制和标定、空白实验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃仪器的校验等。做好基础工作,有利于保证分析数据的准确性,从而为综合分析评价提供良好的基础。要保证现场和实验室操作环境、器皿材质的洁度符合要求，还要保证实验用水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。
采样过程质量保证的控制措施
采样过程中的质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样等方法对采样进行跟踪控制。
1
现场测试 (pH值和电导率等)后的水样不能再带回实验室用于其它项目的检测。
2
3
采样瓶需完全充满，不留气泡空间。
4
5
水样应尽快送达实验室，如是汽车运输要注意避免放置在发动机附近。
内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。一般通过分析和应用某种质量控制图来控制分析质量。
上控制限（UCL）
上警告限（UWL）
上辅助线（UAL）
中心线（CL）
下辅助线（LAL）
下警告限（LWL）
下控制限（LCL）
5
10
15
20
测定次序
统计量
01
d
02
均数
03
+2S
04
稳定性。分析方法的稳定性要好，能够较好地保证分析结果的重复性、再现性，能够对各种试样得到相近的准确度和精密度。

分析化学中的质量保证与质量控制ppt课件

1．现场测试 (pH值和电导率等)后的水样不能再带回实 验室用于其它项目的检测。
2．采样瓶必须专瓶专用。切不可用实验室盛装过浓溶液 或化学试剂的瓶子作采样瓶。
3．采样瓶需完全充满，不留气泡空间。 4.必须选用推荐的保存方法。可将相同保存方法的水样
划为同一水样组,以减少错加保存剂和对保存剂产生交 叉污染的可能。 5.水样应尽快送达实验室，如是汽车运输要注意避免放 置在发动机附近。 6.采样工作人员保持手的清洁。工作时严禁吸烟。
质量管理，包括制订计划；根据需要和可能确 定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分 析监测系统。
环境监测对象成分复杂，时间、空间量级 上分布广泛，且随机多变，不易准确测量。这 要求各个实验室从采样到结果所提供的数据有 规定的准确性和可比性，以便作出正确的结论。
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17
图4-2 环境监测质量保证系统
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33
（5）质控图
• a 质控图的作用，分析质量控制图是保证分析 质量的有效措施之一质控图的作用是测量系统 性能的系统图表记录，可用来证实测量系统是 否处于统计控制状态之中。
• b 质控图的基本原理 ，质控图建立在实验数 据分布接近于正态分布（高斯分布）的基础上， 把分析数据用图表形式表现出来。
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21
4.2分析全过程的质量保证与质量控制
• 4.2.1分析前的质量保证与质量控制
• 采样的质量保证包括采样、试样处 理、试样运输和试样储存的质量控 制。要确保采样的试样在空间、时 间及环境条件上的合理性和代表性。 要满足试样代表性的要求必须实行 严格的质量保证计划及采样质量保 证措施。
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42
4．实验室质量审核
• 实验室质量审核是质量保证计划中最基 本的部分，包括对质量计划中操作细则 所述系统进行定性评价审核和对测定系 统分析数据定性评价审核。

分析化学中的质量保证与质量控制

• 现场加标样或质控样的数量，一般控制在样品 总量的10％左右，但每批样品不少于2个。
• 设备、材料空白是指用纯水浸泡采样设备及材 料作为样品，这些空白用来检验采样设备、材 料的沾污状况。
• 采取防污染措施。
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采样实例
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品位差
铜品位热样与冷样对比曲线图
0.5 0
在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯 源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比， 以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据 的可比。
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17
完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按 预期计划取得系统和连续的有效样品，无 缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信 息。
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它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动 和措施 。
2021/9/6
5
质量保证的工作内容
制定分析计划 考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质 量要求。 规定相适应的分析测试系统，诸如采样布点、 采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪 器设备和器皿的选用、容器和量具的检定、试剂 和标准物质的使用、分析测试方法、质量控制程 序、技术培训等，都是质量保证的具体内容。 质量保证不仅是实验室内分析的质量控制， 还有采样质量控制、运输保存质量控制、报告数 据的质量控制等各个分析过程的质量控制。
18
分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。 分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计 布点和采样保存等过程。 可比性则是全过程的综合反映。
分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比 性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中具有 权威性和法律性
“错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一 系列错误的结论。” 。
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• a 权威性。有标准分析方法时，要优先选用标准方 法，尤其是ISO国际标准方法。
• b 灵敏性。选择的分析方法应能满足分析项目标 准的准确定量要求，即方法检出限至少小于要求标 准值1/3，并力求低于标准值的1/10，这样能准确判 断是否超标。
• c 稳定性。分析方法的稳定性要好，能够较好地 保证分析结果的重复性、再现性，能够对各种试样 得到相近的准确度和精密度。
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3.质量保证的实施
（1）建立质量保证管理体系：包括组织、 职责、制度管理和物资保障工作，以及 制定各种分析测试技术管理制度和质量 管理制度。
（2）提高人员素质实行考核持证上岗：合 格证考核由基本理论、基本操作技能和 实际试样分析三部分组成。
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（3）重视质量保证的基础工作：质量保证 的基础工作很多，包括标准溶液的配制 和标定、空白实验、标准曲线的制备、 分析仪器的校正、玻璃仪器的校验等。 做好基础工作,有利于保证分析数据的准 确性,从而为综合分析评价提供良好的基 础。要保证现场和实验室操作环境、器 皿材质的洁度符合要求，还要保证实验 用水和试剂纯度、分析仪器设备精度及 选择正确的分析方法。
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4.2.2分析中的质量保证与质量控制
分析中的质量控制，应包括试样的 预处理、分析过程、室内复核、登记及 填发报告等。分析中的质量保证是质量 保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 （1）人员的技术能力 （2）仪器设备管理与定期检查 （3）实验室应具备的基础条件
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• a 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整 的技术管理与质量管理制度。
• d 选择性。分析方法的选择性要好，抗干扰能力 要强。
• e 实用性。分析方法所使用的试剂和仪器易得， 操作方法尽量简便快捷，并应尽可能地采用国内外 的新技术和新方法。
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• （2）质控基础实验 • 选定分析方法之后，必须反复多次进行
实验，以熟练掌握实验技能和操作条件 • （3）实验分析质控程序 • 送入实验室的试样首先应核对采样单、
况适量配制。 • g 技术资料。试验室应妥善保存技术资料。
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2.实验室内质量控制 实验室内部质量控制是实验室人员对分
析质量进行自我控制的过程。实验室内 质量控制，包括实验室内自控和他控。 （1）. 分析方法的选定 分析方法是分析测试的核心。每个分析 方法有其特性和实用范围，应正确选择 适宜的分析方法。选择分析方法的原则 如下：
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4.2分析全过程的质量保证与质量控制
• 4.2.1分析前的质量保证与质量控制 • 采样的质量保证包括采样、试样处
理、试样运输和试样储存的质量控 制。要确保采样的试样在空间、时 间及环境条件上的合理性和代表性。 要满足试样代表性的要求必须实行 严格的质量保证计划及采样质量保 证措施。
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1. 采样过程质量保证的基本要求 采样过程一般包括试样采集、试样处理、 试样运输和试样储存等主要步骤
环境监测对象成分复杂，时间、空间量级 上分布广泛，且随机多变，不易准确测量。这 要求各个实验室从采样到结果所提供的数据有 规定的准确性和可比性，以便作出正确的结论。
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图4-2 环境监测质量保证系统
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2.质量保证的内容
• 监测质量保证是整个监测过程的全面质量 管理。需规定相应的分析监测系统，包括采 样、运输、样品预处理、贮存；实验室的供 应，仪器设备的选择；器皿的洗涤、校准； 试剂、溶剂和基准物质的选用；统一监测方 法；质量控制程序；数据记录与整理；各类 人员的要求和技术培训；实验室的清洁安全， 全部按规定的要求进行。这一切活动过程称 为监测过程的质量保证。
3．采样瓶需完全充满，不留气泡空间。 4.必须选用推荐的保存方法。可将相同保存方法的水样
划为同一水样组,以减少错加保存剂和对保存剂产生交 叉污染的可能。 5.水样应尽快送达实验室，如是汽车运输要注意避免放 置在发动机附近。 6.采样工作人员保持手的清洁。工作时严禁吸烟。
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现场采样的质量保证（２）
现场采样的质量保证除规范采样步骤外， 还需分析空白样和平行样。占总采样量的 10%--20%。 空白样：以测试保存剂的纯度；检查采样过程 中采样容器、滤纸、过滤器或其它设备的污 染情况，以便发现从采样到分析这段时间内 产生的误差。 平行样：采集重复水样，检查采样的再现性。
容器编号、包装情况、保存条件和有效 期等，符合要求的试样方可开展分析。 • a 试样分析 • b 精密度控制 • c 准确度控制
第4章分析化学中的质量保证 与质量控制
4.1 质量保证与质量控制概述 4.2 分析全过程的质量保证与质量控制 4.3 标准方法与标准物质 4.4 不确定度和溯源性 4.5 实验室认可、计量认证及审查认可
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4.1 质量保证与质量控制概述
4.1.1 分析结果的可靠性
◇1.代表性 ◇2.准确性 ◇3.精密性 ◇4.可比性 ◇5.完整性
• b 实验室环境。应保持实验室整洁、安全的操作环境， 通风良好，布局合理。
• c 实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。 • d 实验器皿。根据实验需要，选用合适材质的器皿，
使用后应及时清洗、晾干，防止灰尘等玷污。 • e 化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试
剂。 • f 试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情
2. 采样过程质量保证的控制措施 采样过程中的质量保证一般采用现场空白、 运输空白、现场平行样和现场加标样或质 控样等方法对采样进行跟踪控制。
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现场采样的质量保证（1）
1．现场测试 (pH值和电导率等)后的水样不能再带回实 验室用于其它项目的检测。
2．采样瓶必须专瓶专用。切不可用实验室盛装过浓溶液 或化学试剂的瓶子作采样瓶。
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4.1 质量保证与质量控制概述
4.1.2 分析方法的可靠性
◇1.灵敏度 ◇2.检出限 ◇3.空白值 ◇4.测定限 ◇5.最佳测定范围 ◇6.校准曲线 ◇7.加标回收率 ◇8.干扰试验
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4.1.3 质量保证的工作内容
1.质量保证系统： 环境监测量保证是整个监测过程的全面
质量管理，包括制订计划；根据需要和可能确 定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分 析监测系统。