热重分析 图解
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五水硫酸铜的热重曲线
热重分析是一种常见的热分析方法,用于研究样品在不同温度下的质量变化。
五水硫酸铜(CuSO4•5H2O)的热重曲线描述了该化合物在升温过程中质量随温度的变化情况。
下图是五水硫酸铜热重曲线的示意图:
M
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T1 T2
曲线的横坐标表示温度(T),纵坐标表示质量(M)。
在图中,T1和T2表示不同的温度点。
五水硫酸铜的热重曲线主要有以下几个阶段:
1. 初期稳定阶段:在室温下,五水硫酸铜的热重曲线基本保持水平,质量变化较小。
2. 失重阶段:随着温度升高,曲线开始下降,表示样品开始失去部分水分。
这个阶段主要是五水硫酸铜分解成二水硫酸铜(CuSO4•2H2O)和释放出结晶水(H2O),导致质量减少。
3. 稳定阶段:当升温达到一定的温度后,曲线趋于稳定,表明样品已经完全分解成二水硫酸铜。
在这个阶段,质量不再明显变化。
4. 最终失重阶段:在更高的温度下,曲线开始再次下降,表示样品继续失去少量的结晶水,直到完全失去。
需要注意的是,热重曲线的具体形状和温度区间可能会受到实验条件(如升温速率、使用的仪器等)的影响。
因此,实际的热重曲线可能会有所差异。
热重分析法(TGA)热分析法第二节热重分析17.4 热重分析仪TG基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平,测量的原理有两种,可分为变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线,其原理见图5—1所示。
热重分析仪的简单工作原理以P—E公司生产的TGS-2为例加以说明,下图5—2所示。
图中左边部分的试样在程序控温下工作。
它是把程序发生器发生的控温信号与加热炉中控温热电偶产生的信号相比较,所得偏差信号经放大器放大,再经过PID(比例、积分、微分)调节后,作用于可控硅触发线路以变更可控硅的导通角,从而改变加热电流,使偏差信号趋于零,以达到闭环自动控制的目的,使试验的温度严格地按给定速率线性升温或降温。
图中右边为天平检测部分,试样质量变化,通过零位平衡原理的称重变换器,把与质量变化成正比的输出电流信号,经称重放大器放大,再由记录仪或微处理机加以记录。
图中其他为热重天平辅助调节不可缺少的部分,温度补偿器是校温时用的;称量校正器是校正天平称量准确度用的;电调零为自动清零装置;电减码为如需要可人为扣除试样重量时用;微分器可对试样质量变化作微分处理,得到质量变化速率曲线。
17.5实验技术17.5.1试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
第三节热重分析(TG)、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG曲线。
图1热重分析曲线(a)与微商热重曲线(b)如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W—W多数发生在100C以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG(如图1b)。
这种dW/dt曲线可以利用电子微分电路在绘制TG曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG曲线。
这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W= (t)(温度为定值)它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发 速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。
热天平的基本单元是 微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热 天平的示 通常是先 质量和温 完成测量 温度。
三、影 虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑, 尽量减少各种 因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性, 有必要分述如下:1•坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
热重曲线专项分析热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少温度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。
试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
1.【2011年高考新课标理综卷化学试题26.】0.80gCuSO4·5H2O样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示。
请回答下列问题:(1)试确定200℃时固体物质的化学式______________(要求写出推断过程);(2)取270℃所得样品,于570℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体,该反应的化学方程式为______________。
把该黑色粉末溶解于稀硫酸中,经浓缩、冷却,有晶体析出,该晶体的化学式为_________,其存在的最高温度是_____________;(3)上述氧化性气体与水反应生成一种化合物,该化合物的浓溶液与Cu 在加热时发生反应的化学方程式为________________;(4)在0.10mol·L -1硫酸铜溶液中加入氢氧化钠稀溶液充分搅拌有浅蓝色氢氧化铜沉淀生成,当溶液的pH=8时,c (Cu 2+)=_______________mol·L -1(K ap [Cu (OH )2]=2.2×10-20)。