糖精钠内控质量标准

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本方法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。

2 依据GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》。

3 原理不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定，根据保留时间定性，外标峰面积定量。

.4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682要求。

甲醇，乙酸铵等。

苯甲酸标准储备液：称取0.0638g 苯甲酸，用少量乙醇溶解并用水定容至100mL 。

山梨酸标准储备液：称取0.0766g 山梨酸，用少量乙醇溶解并用水定容至100mL 。

糖精钠标准储备液：称取0.0766g 糖精钠，用水溶解并定容至100mL 。

混合标准使用液：分别吸取不同体积苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液，将其稀释成适当浓度，见附后标准曲线图谱。

5 分析步骤 5.1 样品处理称取适量样品（雪菜）于小烧杯中，用50mL 水分数次将样品移入100mL 容量瓶中，80℃水浴提取30min ，冷却后定容、过滤，滤液待上机分析。

5.2 色谱条件a) Agilent 高效液相色谱仪；b) 色谱柱：C 18柱，250mm ×4.6mm ，5μm ；c) 流动相：0.02mol/L 乙酸铵溶液+甲醇（90+10）； d) 流速：1mL/min ； e) 检测波长：230nm ； f) 进样量：20μL ； g) 柱温：25℃。

5.3 测定取处理液和混合标准使用液各20μL 注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据定性，以其峰面积求出样液中被测物质含量。

6 结果计算样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量按下式计算： X =式中：X ——样品中待测组分含量，g/kg ；c ×Vm ×1000c ——由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，μg /mL ； V ——样品定容体积，mL ； m ——样品质量，g 。

食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。

随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。

而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。

气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。

因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。

二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。

气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。

气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。

色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。

A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。

B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。

C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。

2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。

（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。

（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。

四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。

糖精钠作为一种食品添加剂，经常用作食品和日化行业中去。

但是国家明确规定了糖精钠添加的标准和用量，一但过量添加，就会受到处罚。

那么，糖精钠超标会受到什么处罚？
糖精钠超标会受到什么处罚？
1、如果在GB 2760-2014规定的允许添加的食品种类之外添加糖精钠，则是要受到处罚的，违反了食品安全法第—百二十四条第三款“生产经营超范围、超限量使用食品添加剂的食品”。

2、不构成犯罪，由县级以上人民政府食品药品监督管理部门没收违法所得和违法生产经营的食品、食品添加剂，并可以没收用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品。

3、违法生产经营的食品、食品添加剂货值金额不足一万元的，并处五万元以上十万元以下罚款；货值金额一万元以上的，并处货值金额十倍以上二十倍以下罚款；情节严重的，吊销许可证。

实验七、甜味剂--糖精钠的测定－薄层色谱法GB/T 5009.28-2003糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）,分子式为C7H5SO3N,白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。

糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。

我国《食品添加剂使用卫生标准》规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量(以糖精计)为0.15g／kg；高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80 %加入，瓜子的最大使用量为1.2g／kg；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g／kg。

测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。

一、紫外分光光度法1. 原理样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。

2. 试剂与仪器(1) 2 %碳酸氢钠溶液(2) 4 %氢氧化钠溶液(3) 6 mol/L HCl溶液(4) 乙醚（不含过氧化物）(5) 10 %硫酸铜(6) 无水硫酸钠(7) 0.02 mol/L氢氧化钠(8) 硅胶GF254(9) 聚酰胺，200目(10) 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851 g经120 ℃干燥4 h后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100 mL容量瓶中，加乙醇（95 %）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 mg糖精钠（C6H4CONNaSO2.2H2O）。

(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。

(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰胺薄层用(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14) 紫外光灯(波长253.7nm),紫外分光光度计(15) 薄层板10×20cm；展开槽(16) 微量注射器3.测定方法(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类：取10 ml均样置100 ml分液漏斗中，加2 ml 6mol/L盐酸，用30、20、20 ml乙醚提取三次。

检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解(转自仪器信息网色谱论坛)苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-1996使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1m ol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

药物中糖精钠的使用标准糖精钠是一种人工甜味剂，广泛应用于食品和药物中，被认为是低热量或无热量的替代品。

在药物中的使用标准是有一定的限制和指导的，下面将详细介绍糖精钠的使用标准。

糖精钠是一种有机化合物，化学式为C14H8O4NSNa。

它的甜味强度是糖的300倍左右，同时它也是稳定的，并且不被酵素分解。

由于这些特性，糖精钠被广泛用于食品和药物中作为甜味剂，以取代糖的使用。

在药物中，糖精钠的使用标准主要包括以下几个方面：1.最大容许使用量糖精钠在药物中的最大容许使用量是有限制的，这是为了确保使用过程中的安全性。

根据食品药品监督管理局发布的相关规定，糖精钠的最大容许使用量为每日50mg/kg。

超过这个最大容许使用量可能会对人体健康产生负面影响。

2.药物中的使用剂量糖精钠在药物中的使用剂量要根据具体的药物配方和效果来确定。

通常情况下，糖精钠的使用剂量很小，仅需几毫克或更少。

这是因为糖精钠的甜味强度很高，只需少量就可以达到所需的甜味效果。

3.适应症糖精钠在药物中的适应症主要是用作口服药物的味道调节剂。

一些药物因为其原料的特性或制剂工艺的限制，可能具有一定的苦味或其他不良口感。

为了提高药物的口感，可以添加糖精钠来调节味道，使药物更易于患者接受和使用。

4.注意事项糖精钠在药物中的使用需要注意的事项主要包括以下几个方面：（1）指定使用量：应严格按照配方要求使用糖精钠，不得随意增加或减少剂量。

（2）禁用人群：对于对糖精钠过敏的人群，以及有严重肝肾功能不全的患者，不宜使用糖精钠。

（3）不良反应：在使用糖精钠的过程中，可能出现部分人群对该物质的不良反应，如过敏反应、胃肠不适等。

如出现不良反应，应立即停止使用，并就医咨询。

总结来说，糖精钠在药物中的使用标准主要是包括最大容许使用量、使用剂量、适应症和注意事项等方面。

遵守这些使用标准，可以保证糖精钠在药物中的安全和有效使用，提高药物的口感，促进患者的服药依从性。

一、编制目的为规范食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法，编制本指导书。

二、适用范围本指导书适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。

三、编制依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》四、实验原理样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量。

五、试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 试剂5.1.1 氨水（NH3˙H2O）。

5.1.2 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6˙3H2O]。

5.1.3 乙酸锌[Zn(CH3COON)2˙2H2O]。

5.1.4 无水乙醇（CH3CH2OH）。

5.1.5 正已烷（C6H14）。

5.1.6 甲醇（CH3OH）。

5.1.7 乙酸铵（CH3 C00NH4）：色谱纯。

5.1.8 甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.2 试剂配制5.2.1 氨水溶液（1+99）：取氨水1ml，加到99ml水中，混匀。

5.2.2 亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000ml。

5.2.3 乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30ml 冰乙酸，用水定容至1000ml。

5.2.4 乙酸锌溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸锌，加入适量水溶解，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用。

5.2.5 甲酸-乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）：称取1.54g 乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2ul甲酸，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔过滤后备用。

5.3 标准品5.3.1 苯甲酸钠（C6H5COONa，CAS号：532-32-1），纯度≥99.0%；苯甲酸（C6H5COOH,CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。

本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。

第一法液相色谱法2原理样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。

3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1氨水（NH3•H2O）。

3.1.2氢氧化钠（NaOH）。

3.1.3硫酸（H2SO4）。

3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）。

3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）。

3.1.6氯化钠（NaCl）。

3.1.7酒石酸（C4H6O6）。

3.1.8硅酮树脂。

3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4•12H2O）。

3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。

3.1.11中性氧化铝。

3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。

3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。

3.2 试剂配制3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。

3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。

3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。

3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。

3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。

3.2.6 酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容100 mL。

3.2.7的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤后备用。

食品添加剂糖精钠糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，但也是最引起争议的合成甜味剂［1。

糖精钠的甜度比蔗糖甜300-500倍，在生物体内不被分解，由肾排出体外。

但其毒性不强，起争议主要在其致癌性。

最近的研究显示糖精致癌性可能不是糖精所引起的，而是与钠离子及大鼠的高蛋白尿有关。

糖精的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变。

糖精于1878年被美国科学家发现，很快就被食品工业界和消费者接受。

它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。

缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。

中文名：糖精钠英文名：Saccharin Sodium分子量：化学式：目录1.1基本名称2.2性状3.■基本性质4.・化学性质5.3制法1.4分析指标2.・含量分析3.・质量指标4.5发明过程5.6作用危害1.・用途作用2.・产品危害3.7销售状况4.8检测方法5.9注意事项1.10争议2.■安全性3.■致病性基本名称化学名：邻苯甲酰磺酰亚胺钠英文名：Saccharin Sodium糖精钠拼音名：珀ng jing na、lin ben jia xian huang xian ya an na俗名：糖精钠或溶性糖精Cas号：128-44-9（不含结晶水），6155-57-3（含两个结晶水）化学式: 分子量: 类别：诊断用药、矫味剂。

贮藏：密封保存。

性状基本性质【性质】糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。

甜度是蔗糖的500倍左右。

耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0. 026 %则味苦。

【目数】国产生产商的颗粒情况：4-6目、5-8目、8-12目、8-16目、10-20目、20-40目、40-80目、80-100目等各种规格【毒性】小鼠经口LD50为kg体重；兔经口LD50为4g/kg体重；大鼠经口最大无作用量kg。

糖精钠超标
糖精钠是一种甜度很强且为国家规定限量添加的食品添加剂，多用于制作食物、饮品或药物等产品，使用合规的这类产品时，一般不会造成危害，糖精钠可被机体代谢、排出。

如果产品生产不合规，含有的糖精钠超标，此时有害。

1、食欲减退：糖精钠内含有的一些成分，可能会使肠道内的消化酶发生异常分泌，尤其是不当食用后，可导致机体内小肠的消化、吸收能力降低，从而引起机体食欲减退、食欲不振等；
2、影响发育：超过标准量的糖精钠进入机体后，会影响机体对于其他营养物质的吸收、利用，进而使机体对于日常的营养物质摄入不足，从而影响生长发育，尤其是青少年；
3、过敏反应：对糖精钠过敏的人群，食用后会发生皮肤瘙痒、起红疹、喉头水肿等过敏反应。

体质敏感的人群在食用前，应关注食品是否添加糖精钠，以免造成较为严重的损害；
4、其他：糖精钠进入机体后被分解，而这些成分还可能会导致机体血小板下降，血小板可以发挥凝血作用，如果下降严重，甚至会出现大出血等严重危害。

此外，对于糖精钠致癌这一说法，未有临床依据进行证实。

由于其毕竟属于一种添加剂，营养价值较少，因此日常应少摄入或不摄入含有糖精钠的产品，选购产品时也应注意添加量。

食品安全国家标准食品添加剂糖精钠1 范围本标准适用于以苯二甲酸酐为原料经化学合成制得的食品添加剂糖精钠。

2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C7H4NNaO3S·2H2O2.2 结构式2.3 相对分子质量241.20（按2007年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。

表1 感官要求3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。

附录A 检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。

试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 间苯二酚。

A.2.1.2 硫酸。

A.2.1.3 氢氧化钠溶液：40 g/L 。

A.2.1.4 盐酸溶液：1+9。

A.2.2 分析步骤A.2.2.1 取约20 mg 试样，加约40 mg 间苯二酚，混和后加硫酸10滴，用微火加热，至显深绿色，放冷，加10 mL 水与10 mL 的氢氧化钠溶液，即成绿色有荧光的溶液。

A.2.2.2 取铂丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

A.2.3 熔点测定按GB/T 617规定的方法测定。

取约0.3 g 试样，加5 mL 水溶解后，加1 mL 稀盐酸，即析出结晶，过滤，滤渣用水洗净，经105 ℃±2 ℃干燥后测定其熔点应为226 ℃～230 ℃。

A.2.4 溶解性易溶于水，微溶于乙醇。

A.3 糖精钠含量的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 冰乙酸。

A.3.1.2 乙酸酐。

A.3.1.3 结晶紫指示液：5 g/L 。

A.3.1.4 高氯酸标准滴定溶液：c （HClO 4）=0.1 mol/L 。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。

目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。

少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。

关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。

1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。

糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。

由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。

因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。

1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。

在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。

加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。

本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。

从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。

糖精钠性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

熔点取约0.3g试样，加5ml水溶解后，加1ml稀盐酸，即析出结晶，过滤，滤渣用水洗净，经105℃干燥2小时后测定其熔点应为226℃～230℃。

鉴别：（1）取约20mg试样，加约40mg间苯二酚，混合后加硫酸10滴，用微火加热，至显深绿色，放冷，加10ml水与10ml的4%氢氧化钠溶液，即成绿色有荧光的溶液。

（2）取铂丝，用10%盐酸溶液润湿后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

检查酸度和碱度称取1.0g试样，溶于10ml刚煮沸并冷却的水中。

加1滴酚酞指示液，溶液应无粉红色出现；加1滴0.1mol/L氢氧化钠溶液，溶液应为出现粉红色。

苯甲酸盐和水杨酸盐称取0.5g试样，溶于10ml水，加5滴乙酸酸化溶液，加3滴三氯化铁试液，应无沉淀或紫色出现。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%。

重金属铅取本品2.0g,置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静止1小时后，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。

砷取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g，置无水碳酸钠上，用水少量润湿，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃，炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0002%）。

含量测定称取约0.3g干燥后的样品，精确至0.0002g,加入20ml冰乙酸和5ml乙酸酐，溶解后，加2滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色。

每1ml0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液相当于0.02052g的糖精钠（C7H4NNaO3S）。

XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立糖精钠的质量标准，确保所用糖精钠的质量。

二、范围：本规定适用于糖精钠的质量控制。

三、责任：
四、内容：
1.标准来源
2015年版《中国药典》二部
2.技术要求
3.贮存条件：密封保存。

4.相关标准操作规程：糖精钠检验操作规程（SOP-ZL-JG（FL）-016）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。

5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》二部一致。

6.内部使用的物料代码：1102014。

7.经批准的供应商：见合格供应商目录。

8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。

9.注意事项：无此项内容。

10.有效期：按厂商规定执行。

11. 文件附件：共0份。

12.修订及变更历史：。

天津北方食品公司糖精钠生产工艺验证方案及报告产品名称验证编号糖精钠 NF/SMP-SJ-001-00天津北方食品有限公司- 1 -目录1验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草1.2 验证方案的审批 2 概述3 验证人员4 时间进度表5 验证目的6 工艺流程图7 相关文件7.1 工艺规程7.2 标准操作程序7.3 质量标准8 验证内容8.1 接收原辅料8.2 合成反应工序8.2.1邻氨基苯甲酸甲酯的制备8.2.1.1 酰胺化工序8.2.2.2 酯化降解工序8.2.2邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液的制备8.2.2.1 重氮化工序8.2.2.2置换氯化工序8.2.2.3 氨化工序8.2.2.4 酸析碱化工序8.3 脱色工序8.4 浓缩结晶工序8.5 干燥包装工序8.5.1 干燥过程8.5.2 包装过程- 2 -1 验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草产品名称产品代号验证编号糖精钠 SS NF/SMP-SJ-001-00起草人部门日期王占强技术质检部 2009.07.201.2 验证方案的审批审核人部门日期程鹏生产部 2009.07.21周培树工程部 2009.07.21批准人部门日期姜毅技术质检部 2009.07.22- 3 -2 概述糖精钠为本公司已生产多年的产品，其工艺较为完善和稳定。

今年七月中旬本公司对其生产线进行了部分改造，采用新的设备、公用设施进行生产，为了保证产品质量，须对本品的生产工艺进行验证。

本方案采用同步验证的方式，因已具备以下条件:—生产及工艺条件的监控比较充分，工艺参数的适当波动不会造成工艺过程的失误或产品的不合格,—经多年生产，对产品工艺已有相当的经验及把握,—所采用的检验方法为中国国家标准或药典规定的方法，可靠稳定。

本次验证是在新的设备、公用设施的验证合格的基础上对现行生产工艺过程的验证，计划在改造后前三批产品的生产过程中实施。

3 验证人员工艺验证小组人员组成:姓名部门职责程鹏生产部负责组织协调和安排实际生产负责起草验证方案、现场指导实施和对验王占强技术质检部证结果进行汇总、分析、总结以及完成验证报告魏建华生产部负责对产品生产现场监控，采集验证数据王志群工程部负责提供有关设备技术参数和使用指导司钦技术质检部负责安排检验工作- 4 -4 时间进度表2009年8月10日至2009年8月15日完成各工艺因素验证2009年8月15日至2009年8月16日数据汇总及分析2009年8月17日至2009年8月18日完成工艺验证报告5 验证目的通过对糖精钠生产过程中存在的可能影响产品质量的各种工艺因素进行验证，证实在正常条件下，本品工艺处于控制状态，且能够稳定地生产出符合质量标准要求的产品。

糖精钠的国标要求下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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