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第一期-分散剂的替换实验怎么才能把知识点和实验很好的联系起来~最后决定，将理论，方法，以及小编在实验室的实验过程结合起来给大家进行总结和展示~作为“小编陪你一起做实验” 第一期，本人决定拿分散剂先练练手~分散剂相关知识点实验开始前，小编先简单和大家回顾一下关于分散剂的知识点~01 什么是分散剂在我们涂料生产过程中，颜料分散是一个很主要的生产环节，它直接关系到涂料的储存，施工，外观以及漆膜的性能等，所以合理地选择分散剂就是一个很重要的生产环节。
但涂料浆体分散的好坏不光和分散剂有关系，和涂料配方的制定以及原料的选择都有关系。
分散剂顾名思议，就是把各种粉体合理地分散在溶剂中，通过一定的电荷排斥原理或高分子位阻效应，使各种固体很稳定地悬浮在溶剂(或分散液)中。
02 分散剂的十大作用•提升光泽，增加流平效果•防止浮色发花防止浮色发花•提高着色力颜料分散和稳定得更好，其着色力会明显加强。
•降低粘度，提高生产效率。
•减少絮凝，增加施工性和使用性•防止返粗，增加贮存稳定性•增加展色性和颜色饱和度•增加透明度或遮盖力•提高研磨效率，降低生产成本•防止沉降03 分散剂的分类04 分散过程颜料的状态1.颜料的润湿市售的颜料粒子表面往往会吸附水分、空气等污染物。
颜料的润湿就是分散剂、树脂、溶液取代水分、空气的过程。
2.颜料的分散外部作用力（分散或研磨），将颜料粒子聚集体，打散成初级粒子状态。
3.颜料的稳定分散开的颜料粒子彼此之间还是倾向于重新抱团，形成新的聚集体这个过程叫做絮凝。
而分散剂和树脂吸附在颜料粒子表面，可以有效防止絮凝，保证色浆体系的稳定性。
05 分散剂的作用机理1. 静电稳定分散剂带有可电离的官能团，吸附在颜料粒子表面使粒子带有电荷，容易吸收周围相反的电荷，形成稳定的双电子层，当粒子相互靠近时，相同电荷发生排斥作用，使颜料粒子稳定。
2.空间位阻稳定分散剂锚固基团吸附在颜料粒子表面的同时，溶剂化分子链段在体系中呈舒展状态，同时由于分子链段之间的空间位阻作用，在颜料粒子表面形成了一定厚度的分子链段隔离层，有效防止颜料粒子的聚集。
⼀、固体剂型的吸收过程：散剂>颗粒剂>胶囊剂>⽚剂>丸剂 ⼆、固体剂型的溶出：noyes-whitney ⽅程药物从固体剂型中的溶出速率与药物粒⼦的表⾯积、溶解度、在溶出介质中的浓度梯度成正⽐。
散剂 ⼀、散剂的含义、分类与特点：散剂：指⼀种或数种药物经粉碎并均匀混合制成的粉末状制剂，可供内服或外⽤。
⼆、散剂的制备：物料——前处理——粉碎——过筛——混合——分剂量——质检——包装——成品 （⼀）、粉碎与过筛： 1、球磨机：投料量为筒的15%——20%，圆球加⼊量30-35%.临界转速的75%. 2、流能磨：适于抗⽣素、酶、低熔点及不耐热物料粉碎，粉碎分级同时进⾏，5um以下极细粉。
⼀般散剂：细粉；难溶、收敛剂、吸附、⼉科、外⽤：最细粉；眼膏剂：极细粉 （⼆）、混合：临界转速30-50% 影响混合质量的因素： 1、组分的⽐例：等量递加混合法 2、组分的堆密度 3、组分的吸附性与带电性 4、含液体或易湿组分：有液体组分可⽤吸收剂：磷酸钙、⽩陶⼟、蔗糖和葡萄糖，含结晶⽔可⽤等摩尔⽆⽔物代替。
本⾝吸湿迅速混合，混合吸湿不应混合。
5、含可形成低共熔混合物的组分：不利混全，有利于药效发挥。
液化的共熔物可吸收、分散。
（三）、分剂量：⽬测法、重量法、容量法。
机械化多⽤容量法。
（四）、散剂的质量评定： 1、外观均匀度 2、⼲燥失重<9.0% 3、装量差异另卫⽣学检查 （五）、散剂的吸湿：成为散剂制备⼯艺研究的重要内容。
临界相对湿度crh：⽔溶性药物迅速增加吸湿量时的相对湿度。
⽔溶性药物均有固定的crh. ⽔溶性混合时：crhab =crha * crhb 与各组分的⽐例⽆关，elder假说。
⽔不溶性药物⽆特定的crh，仅是表⾯吸附⽔蒸汽，混合时，吸湿量具有加和性。
倍散：在剂量⼩的毒剧药中添加⼀定量的填充剂制成的稀释散。
10倍（0.1-0.01g）、100倍（0.01-0.001g）1000倍（0.001g 以下） .1000倍散应逐级稀释。
2019年3月第34卷第3期中国粮油学报Journal of the Chinese Cereals and Oils Association Vol．34，No．3Mar．2019食品粉末颗粒间的相互作用及结块行为的研究进展李延华1王伟军2郭亮1邵志鹏1张婷婷1(浙江工商大学食品与生物工程学院1，杭州310018)(浙江一鸣食品股份有限公司2，温州325000)摘要粉体结块现象是食品工业中普遍存在的实际问题。
针对食品粉体结块现象进行了综述，阐述了粉末颗粒间的相互作用，介绍了食品粉末结块的测试方法，分析了食品粉末结块动力学行为与结块控制方法，提出食品粉末结块研究中需要跟踪粉末颗粒间桥联的演变过程，并总结传热传质模型对食品粉末结块行为的重要作用，旨在为食品粉末结块的有效控制提供参考。
关键词食品粉末颗粒相互作用结块中图分类号:TS201．2文献标识码:A 文章编号:1003－0174(2019)03－0126－07网络出版时间:2019－03－1509:29:54网络出版地址:http ://kns．cnki．net /kcms /detail /11．2864．TS．20190315．0929．002．html 基金项目:国家自然科学基金(31401557)，浙江省自然科学基金(LY17C200005)，浙江省现代食品安全与营养协同创新中心项目(2017SICＲ107)收稿日期:2018－05－18作者简介:李延华，女，1979年出生，副教授，乳品科学与微生物发酵粉末结块现象是食品行业普遍存在的瓶颈问题。
粉末结块可以被看作是粉末颗粒的聚集，将易自由流动的粉末转化为块状物质，当压力很大时块状物质会很容易地破裂，变成不可逆的颗粒［1］。
储藏环境和机械条件对食品粉末的转化有很大影响。
在某些情况下，一种物质可能会吸湿性很强，甚至会发生潮解。
目前，食品粉末的结块和潮解是导致其功能性和低质量的重要原因［2］。
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第二章散剂和颗粒剂第一节粉体学简介要点回忆：（1）粉体粒子大小、粒度分布及测定措施。
（2）粉体旳比表面积、孔隙率、密度、流动性、吸湿性、润湿性。
（3）粉体学在药剂学中旳应用。
粉体——固体粒子集合体。
一、粒子大小旳常用表达措施1.定方向径：在显微镜下按同一方向测得旳粒子径。
2.等价径：粉体粒子外接圆旳直径。
3.体积等价径：即与粒子旳体积相似球体旳直径→库尔特计数器测得。
4.筛分径：筛分法测得旳直径。
5.有效径：根据沉降公式（Stock′s方程）计算所得旳直径。
粉体粒子大小→溶解性、可压性、密度、流动性。
二、粒度分布粒度分布不均会导致：1.分剂量不准。
2.可压性变化。
3.粒子密度变化。
频率分布：表达各个粒径相对应旳粒子占全体粒子群中旳比例。
三、粉体粒径旳测定措施1.显微镜法：0.5～100μm.2.电感应法（如库尔特计数法）：测定混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等旳粒径分布。
3.沉降法：<100μm 如下旳粒径旳测定。
4.筛分法：>45μm，使用最早、应用最广。
四、粉体旳比表面积比表面积=外+内。
表征粉体中粒子粗细以及固体吸附能力旳一种量度；应用：影响散剂、胶囊剂旳分剂量，片剂旳可压性。
五、粉体旳孔隙率粉体层中总空隙所占有旳比率。
总空隙=粉体内+粉体间应用：孔隙率大，可压性差，片剂易松片。
六、粉体旳密度真≥粒>堆应用：影响混合旳均匀性，填充旳重量差异，片剂旳可压性。
七、粉体旳流动性粉体旳流动性以休止角或流出速度来表达。
休止角小→摩擦力小→流动性好→流速大→填充重量差异小。
θ≤40°：可满足生产流动性旳需要。
改善粉体流动性旳措施：1.制粒以减少粒子间旳接触，减少粒子间旳附着力、凝聚力。
2.加入粗粉。
3.改善粒子旳表面及形状（球形好于支状、针状）。
第二章散剂和颗粒剂一、粉体学简介（一）粉体学的概念粉体学（mlcromeritics）是研究固体粒子集合体（称为粉体）的表面性质、力学性质、电学性质等内容的应用科学。
粉体的各方面性质在固体制剂中占有较为重要的地位。
（二）粉体的性质1.粉体的粒子大小、粒度分布和粒径的测定方法（1）粉体的粒子大小和粒度分布①定方向径：即在显微镜下按同一方向测得的粒子径。
②等价径：即粒子的外接圆的直径。
③体积等价径：即与粒子的体积相同球体的直径，可用库尔特计数器测得。
④有效径：即根据沉降公式（Stocks方程）计算所得的直径，因此又称Stocks径。
⑤筛分径：即用筛分法测得的直径，一般用粗细筛孔直径的算术或几何平均值来表示。
粉体的大小不可能均匀一致，而是存在着粒度分布的问题，分布不均会导致制剂的分剂量不准、可压性变化以及粒子密度变化等问题。
因此，研究粒度分布同样具有重要的意义。
常用频率分布表示各个粒径相对应的粒子占全体粒子群中的百分比。
练习题配伍选择题A.定方向径B.等价径C.体积等价径D.有效径E.筛分径1.粉体粒子的外接圆的直径称为[答疑编号501242020101]『正确答案』B2.根据沉降公式（Stocks方程）计算所得的直径称为[答疑编号501242020102]『正确答案』D（2）粉体粒径的测定方法①显微镜法：显微镜法是将粒子放在显微镜下，根据投影像测得粒径的方法。
光学显微镜可以测定0.5～100μm级粒径。
测定时应注意避免粒子间的重叠，以免产生测定的误差，同时测定的粒子的数目应该具有统计学意义，一般需测定200～500个粒子。
②库尔特记数法：库尔特记数法是在测定管中装入电解质溶液，将粒子群混悬在电解质溶液中，测定管壁上有一细孔，孔电极间有一定电压，当粒子通过细孔时，由于电阻发生改变使电流变化并记录于记录器上，最后可将电信号换算成粒径。
可以用该方法求得粒度分布。
本法可以用于测定混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等的粒径分布。
在目前兽药市场上，粉散剂所占比例相当的高，粉散产品保持良好的分散状态，对其进行运输、贮存和使用至关重要。
但随着现代畜牧业的高速发展和兽药市场的需求，粉散剂产量的增加和长途运输的增多，随之带来的结块问题更加严重，粉散剂结块后药物利用率降低的问题日益突出。
本文针对性地对粉散剂结块的原因、机理、影响因素进行分析，为生产和使用过程中采取合适的方法防止产品结块提供思路。
一、粉散剂结块理论及产生因素
结块是指在一定条件下，部分松散的粉状、粒状、球状固体，失去流动性形成坚硬的块状物，是一个复杂的化学和物理过程。
粉体物料的时效固结及结块机理，是粉体力学至今尚未完全解决的难题，在粉体的研究中一般分为晶态和非晶态两大类，两者各有不同的结块机理和影响因素。
晶态粉体结块理论是晶桥理论和毛细管吸附理论，是一个“硬结块”的过程，与粉体的表面过程（吸附、固化）有关，一般认为是其内部性质所引起的，由粒子的接触点所形成，主要取决于表面状态（表面物理、化学性能等）。
非晶态粉体的结块主要与粉体的二级热力学转变有关，是一个“软结块”的过程，因而更主要地取决于粉体的热性能（微观表现为分子的热运动），会更主要地取决粉体的整体性能，而不是粉体的形状与粒径，水份、分子量、分子结构等因素是对玻璃化转变温度的固有影响，所以是非晶态粉体结块的重要影响因素。
粉散剂大部分都含晶态和非晶态粉体，影响其结块的因素包括内部因素和外部因素。
内部因素是粉体的粒度、强度等，如果粉体颗粒强度高，均匀度高，表面光滑粉尘少，同时储存时间短，将减少粉体颗粒间接触点，减少了颗粒间晶桥发生的机率，从而减少了结块现象发生；外部因素指湿度、温度、压力及贮存时间等，随着温度、压力和湿度在生产、储存和使用时的变化，晶粒间晶体交联面积和产品溶解与重结晶频率增大，颗粒间形成晶桥增多，从而造成结块。
所以一般情况下，粉散剂不宜在湿热的环境下贮存；堆放贮存时，压力越大，颗粒紧密越接触，则易于形成“桥连”；而且贮存时间越长结块现象越严重。
二、目前使用的粉散剂防结块处理方法
（一）生产工艺的优化通过优化生产操作工艺来削弱粉散剂的结块因素，根据不同产品采用不同的干燥工艺以降低产品的水分，改善包装条件和包装方法，采用防潮包装物，控制产品存储时的温度、相对湿度、堆积的高度和重量以及存储的时间等。
（二）抗结块剂的使用抗结块剂是一种在物料储存和处理过程中可以使物料保持流动性的物质。
在粉散剂的生产过程中采用表面喷涂或直接加入抗结块剂，在粉体表面形成一层疏水保护膜，可防止粉散剂产品与外界交换水分，也可以阻碍晶态粉体表面发生的再结晶过程中晶体“桥连”的产生，最终防止产品结块。
抗结块剂根据原材料的不同，可以分为5大类。
1．惰性粉末。
这类抗结块剂是具有大表面积的水不溶物质，既不溶于水，也不与原辅料发生化学反应。
使用时以适当的比例对产品进行扑粉，使之吸附在粉体表面。
尽管它们不能在粉体表面形成一个连续的惰性层而阻止结块的发生，但它们可以在有限的范围内，阻止粉体颗粒之间或产品与大气之间进行水汽交换，从而减轻产品的结块性。
常用的惰性粉末多为无机物质，有硅藻土、高岭土、黏土、滑石粉、硅酸铝等。
此法成本较低，但添加量很大、水溶性差，会影响产品质量而不常用。
2．无机盐类抗结块剂。
某些能与产品中的水分部分或完全水合的无机盐，可抑制因水分变化引起的晶体桥连和毛细管吸附，最适用于晶态粉散剂产品。
3．有机表面活性剂或表面活性剂。
表面活性剂是通过降低溶剂的表面张力改变表面力现象的化学物质。
表面活性剂的分子有亲水和疏水官能团，可降低液相和固相之间的表面张力，使液相结合并渗透到混合的粉体颗粒上。
4．非表面活性剂或疏水性物质类抗结块剂。
非表面活性剂类抗结块剂的作用机理是在粉体颗粒表面形成防水性膜，以防止粉体吸湿。
这类抗结块剂主要是一些有机疏水剂，如石蜡、矿物油、各种树脂聚合物等，它们不具有表面活性，在温度不高的情况下使用效果较好，如果环境温度较高效果会迅速下降。
因为疏水层不可能完全阻止粉体颗粒的吸湿，当温度较高时会导致疏水层的破坏，这种情况一旦发生，便会造成严重的结块现象，这种抗结块剂使用成本较高，处理较难。
5．复合型抗结块剂。
复合抗结块剂是上述抗结块剂中以表面活性剂为主的混合物，集中其优点并互相
弥补缺点，因而防结块效果最好，使用较为广泛。
三、粉散剂防结块技术的应用现状
当前兽药企业都通过GMP的评审，但由于部分企业因虑成本与产出因素，所选用的设备比较低档，工艺相对简单，所以水份控制效果不好，再加上南北方的温湿度相差甚远，同一区域不同季节的温湿度也相差悬殊，要控制产品在生产、销售和使用各环节中完全不吸湿几乎是不可能的事情，仅通过优化生产工艺来达到防止粉散剂的结块现象效果较低，只能作为防止的辅助手段。
粉散剂抗结块剂不仅能有效的解决粉散剂的结块问题，提高产品的流动性，并且能提高产品的外观品质，已被大多数粉散剂生产企业所采纳，但粉散剂抗结块剂在研究和应用当中还存在如下一些问题：目前还没有统一规范的粉体结块理论，应对结块机理和防结剂的作用机制进行深入研究，为抗结块剂的研制开发提供理论依据；生产过程中没有针对性使用抗结块剂产品，多数采用简单的混合工艺，混合很难均匀，致使其防结块性能降低；使用成本偏高妨碍了粉散剂抗结块剂的广泛应用；目前各厂家使用的抗结块剂林林总总，国家还没有完善的衡量粉散剂抗结块剂质量的标准，也没有对处理后的粉散剂进行质量检测的标准规定。
四、粉散剂防结块技术的研究前景
粉散剂作为兽药的一个重要剂型，对促进畜牧业发展有重要的价值，在养殖生产中对具有良好流动性的粉散剂需求量越来越大，因此，防止粉散剂结块技术显示出了很好的应用前景。
研究防结块技术应从两方面进行，一方面对生产、贮存环境的控制因素进行研究，明确理想的环境控制参数范围；另一方面对各种粉散剂产品的原辅料进行研究，掌握不同物料的结块过程和影响因素，针对不同的原辅料使用合适的抗结块剂，达到用量少又环保的目的，而且最终产品能通过国家质量标准的检测。
