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粉体聚羧酸减水剂的制备_王小兵

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粉体聚羧酸减水剂工艺

粉体聚羧酸减水剂工艺

粉体聚羧酸减水剂工艺概述粉体聚羧酸减水剂是一种用于混凝土制备的添加剂，能够显著减少混凝土的水泥用量，提高混凝土的流动性和可泵性，同时保持其强度和耐久性。

本文将介绍粉体聚羧酸减水剂的工艺，包括生产、应用和质量控制等方面的内容。

一、粉体聚羧酸减水剂的生产工艺1. 原材料选择粉体聚羧酸减水剂的主要原料是聚羧酸醚单体和一些辅助材料，如稳定剂、助剂等。

原材料的选择对产品的性能和质量起着至关重要的作用。

2. 反应合成将聚羧酸醚单体与辅助材料按一定比例混合后，在一定温度下进行缩聚反应，生成聚羧酸醚聚合物。

反应过程需要控制好温度、反应时间和搅拌速度等参数，以确保产品的稳定性和一致性。

3. 干燥和粉碎反应合成后的聚羧酸醚聚合物需要进行干燥处理，以去除残余的溶剂和水分。

干燥后的产物需要经过粉碎处理，得到细粉体聚羧酸减水剂。

二、粉体聚羧酸减水剂的应用工艺1. 混凝土配制在混凝土的配制中添加粉体聚羧酸减水剂时，需要根据混凝土的设计强度、工作性能和施工要求等因素进行合理的剂量控制。

一般情况下，根据试验和经验选择合适的投加量，将粉体聚羧酸减水剂与混凝土的其它材料一同投入搅拌机进行搅拌。

2. 混凝土施工添加粉体聚羧酸减水剂的混凝土在施工过程中应注意控制水灰比和搅拌时间，以保证混凝土的流动性和可泵性。

同时，需要合理调整配合比和施工工艺，以确保混凝土的性能和质量满足要求。

3. 质量控制粉体聚羧酸减水剂的质量控制包括原材料的采购和检验、生产过程的监控和调整、产品的质检和包装等环节。

在生产过程中，需要严格控制反应条件和工艺参数，确保产品的稳定性和一致性。

同时，对成品进行严格的质检，确保产品符合相关标准和要求。

三、粉体聚羧酸减水剂工艺的优势和应用前景1. 优势粉体聚羧酸减水剂具有良好的流动性、可泵性和保水性能，能够显著提高混凝土的工作性能和施工效率。

同时，由于减少了水泥的用量，可以降低混凝土的成本，并减少对环境的影响。

2. 应用前景粉体聚羧酸减水剂在混凝土工程中的应用前景广阔。

预应力高强混凝土管桩用聚羧酸减水剂的合成与应用

预应力高强混凝土管桩用聚羧酸减水剂的合成与应用

预应力高强混凝土管桩用聚羧酸减水剂的合成与应用王小兵;王涛;吴益;李宝川;董兆彬;陈囡;杨海荣【摘要】采用丙烯酸、马来酸酐、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚2400 (HPEG2400)、异戊烯醇聚氧乙烯醚2400 (TPEG2400)、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠,合成了预应力高强混凝土管桩用聚羧酸减水剂.研究了HPEG/TPEG质量比与丙烯酸/马来酸酐质量比对减水剂的减水性,N-羟甲基丙烯酰胺用量对减水剂黏聚性,亲水亲油平衡值对混凝土含气量,甲基丙烯磺酸钠用量对混凝土凝结时间的影响.对合成的聚羧酸减水剂进行了表征和管桩试生产.结果表明:当m (HPEG2400)∶m (TPEG2400)=1∶1,m(丙烯酸)∶m(马来酸酐)=1∶1,N-羟甲基丙烯酰胺用量为0.35％,亲水亲油平衡值控制在52.5～54.3,甲基丙烯磺酸钠用量为0.7％时,合成的聚羧酸减水剂应用于管桩混凝土,具有低引气、凝结时间短、强度高、黏聚性好、容易离心脱水、不易挂浆等优点.【期刊名称】《新型建筑材料》【年(卷),期】2014(041)012【总页数】4页(P70-73)【关键词】聚羧酸减水剂;亲水亲油平衡值;甲基丙烯磺酸钠;N-羟甲基丙烯酰胺;预应力高强混凝土管桩【作者】王小兵;王涛;吴益;李宝川;董兆彬;陈囡;杨海荣【作者单位】常州建筑科学研究院江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015;常州建筑科学研究院江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015;常州建筑科学研究院江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015;常州建筑科学研究院江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015;常州建筑科学研究院江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015;常州建筑科学研究院江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015;常州建筑科学研究院江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015【正文语种】中文【中图分类】TU528.042.2预应力高强混凝土管桩是一种高强混凝土制品，具有强度等级高、承载力大、抗冲击性能好、施工方便等优点，使其在高层建筑、大跨度桥梁、高速公路、港口码头等工业和民用建筑中得到广泛应用[1]。

粉体聚羧酸减水剂的制备

粉体聚羧酸减水剂的制备

出塔情况 不好，未测
440×420 460×490 420×490
注：混凝土配合比为：m（P·O42.5 扬子水泥）∶m（砂）∶m（小石+大 石）∶m（水）＝390∶820∶1030∶167.5；粉体聚羧酸减水剂掺量为 0.22%。
由表 1 可以看出，在其它条件不变的情况下，酸醇摩尔比 在（4.0～5.0）∶1.0 时，液体聚羧酸减水剂经喷雾干燥，能得到流 动性良好的粉体聚羧酸减水剂。当酸醇比小于 4.0∶1.0 时，液 体聚羧酸减水剂的机械稳定性不好，在经过喷物干燥机的高 速离心转盘时失稳，导致聚羧酸减水剂不能形成很好的粉末。 当酸醇比大于 5.0∶1.0 时，能得到流动性好的粉末，但粉体聚 羧酸减水剂的分散性不佳。性能良好的聚羧酸减水剂是静电 排斥和空间位阻共同作用的结果[4]。这可能是酸醇比太大时
在装有温度计、调速搅拌器、回流冷凝管及滴加装置的四 口烧瓶中，加入配方量的软水于烧瓶中，然后搅拌并水浴加热 至80～83 ℃，按配方量滴加上述制备的大单体、十二硫醇、巯 基丙酸组成的水溶液（[ 180±10）min 内滴完]，同时滴加引发 剂过硫酸铵水溶液（[ 210±10）min 内滴完]。引发剂液滴完后 保温 1 h，然后降温至 50 ℃以下，用 30%氢氧化钠溶液调节 pH 值为 7，即得固含量 40%的聚羧酸减水剂。 1．2．3 喷雾干燥
粉体聚羧酸减水剂的制备隔离剂种类及粒径对粉体聚羧酸减水剂贮存稳定性的影响隔离剂种类及粒径广口瓶内贮存个月广口瓶内贮存个月52下放置24高岭土有结块轻微结块但较松重质碳酸钙更松散有结块轻微结块但比较松散无结块有小结块无结块钙更松散有小结块10高岭土无结块15重质碳酸钙无结块10重质碳酸钙无结块无结块13nm白碳黑和10重质碳酸钙13nm白碳黑和10高岭土无结块松散无结块松散无结块松散无结块松散无结块松散无结块松散配方保温粘结砂浆的耐水拉伸粘结强度时聚苯板破坏面积约达95以上而采用配方的聚苯板破坏面积在20左右两者差异明显

一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法

一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法

一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法本发明涉及一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法，具体来说是一种用于控制水泥砂浆和混凝土的流动性和延展性的固体聚羧酸减水剂。

技术背景：在建筑行业中，为了改善水泥砂浆和混凝土的流动性、减少混凝土的含水量以及提高混凝土的性能，聚羧酸减水剂被广泛使用。

聚羧酸减水剂是具有反应性基团的高分子物质，可以吸附在水泥粒子表面，形成一层离子带，使水泥粒子间的静电斥力减弱并降低表面张力，从而改善了混凝土的流动性能和工作性。

同时聚羧酸减水剂还可以抑制水泥的凝胶化反应，减少水泥的使用量，并且可以改善混凝土的抗裂性、耐久性等性能。

然而，目前市场上聚羧酸减水剂的大多数是以液态形式销售的，它们存在着保质期短、易挥发、运输和储存不便等问题。

因此，开发固体聚羧酸减水剂已经成为了当前聚羧酸减水剂行业的研究方向之一。

发明内容：本发明提出的是一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法。

该固体聚羧酸减水剂不仅具有液态聚羧酸减水剂的优点，而且还能够有效地解决液态聚羧酸减水剂的缺点，在运输和储存上更加便捷，可以大大降低产品成本，提高产品市场的竞争力。

具体来说，本发明中的固体聚羧酸减水剂包括以下成分：聚羧酸、引发剂以及惰性填料。

聚羧酸是适量的聚羧酸单体或聚羧酸共聚物，引发剂是适量的过硫酸铵或过硫酸钾，惰性填料是由二氧化硅、种子石膏等成分组成的。

制备方法包括以下步骤：首先，按一定的比例将聚羧酸、惰性填料以及引发剂混合均匀制备成混合物。

然后，将混合物在高速球磨机中进行球磨，直至粉末颗粒均匀、粒径分布在10 um左右。

最后，将球磨后的粉末烘干，得到固体聚羧酸减水剂。

本发明中，引发剂的添加量一般为总反应物的1% ~ 5%，惰性填料的添加量一般为总反应物的40% ~ 60%。

在制备过程中，可以根据需要适当调整聚羧酸的种类和数量，以得到不同性能的聚羧酸减水剂。

实施例1：综上所述，本发明提出了一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法，具有产品粒径分布均匀、溶解度高、流动性好、储藏稳定等特点，广泛应用于水泥砂浆和混凝土的工程建设中，为相关建筑项目的开展提供了便利。

粉体聚羧酸减水剂工艺

粉体聚羧酸减水剂工艺

粉体聚羧酸减水剂工艺引言：粉体聚羧酸减水剂是一种常用的建筑材料添加剂，它可以显著改善混凝土的工作性能和性能稳定性。

本文将介绍粉体聚羧酸减水剂的工艺流程及其应用。

一、粉体聚羧酸减水剂的制备工艺粉体聚羧酸减水剂的制备工艺通常包括以下几个步骤：1. 原材料选用：选择高质量的羧酸单体和适量的添加剂。

羧酸单体是通过聚合反应制得的，其结构中含有羧基，能够与水泥颗粒进行吸附作用，从而改善混凝土的流动性。

2. 反应聚合：将羧酸单体和添加剂按照一定比例混合后，通过反应聚合产生聚羧酸减水剂。

聚合过程需要控制反应温度、反应时间和添加剂的用量，以确保产生高效的减水剂。

3. 粉体化处理：将得到的聚羧酸减水剂进行粉体化处理，常见的方法有喷雾干燥法和冷冻干燥法。

粉体化处理可以提高减水剂的稳定性和储存性能。

4. 包装和贮存：经过粉体化处理的聚羧酸减水剂需要进行包装和贮存，以保证其品质和使用效果。

常见的包装形式有袋装和散装，贮存条件要求干燥、防潮和避光。

二、粉体聚羧酸减水剂的应用粉体聚羧酸减水剂在混凝土工程中具有广泛的应用。

其主要作用是改善混凝土的工作性能，包括流动性、坍落度和保水性等。

具体应用包括以下几个方面：1. 提高混凝土的流动性：粉体聚羧酸减水剂能够减小混凝土的内摩擦阻力，使混凝土更易于流动和浇筑，提高施工效率。

2. 控制混凝土的坍落度：通过控制减水剂的用量，可以有效控制混凝土的坍落度，满足不同工程的要求。

3. 提高混凝土的强度和耐久性：粉体聚羧酸减水剂能够改善混凝土的致密性和孔隙结构，提高混凝土的强度和耐久性。

4. 减少混凝土的收缩和开裂：粉体聚羧酸减水剂能够减少混凝土的收缩和开裂倾向，提高混凝土的抗裂性能。

5. 降低混凝土的渗透性：粉体聚羧酸减水剂能够填充混凝土中的毛细孔隙，降低混凝土的渗透性，提高混凝土的耐久性。

结论：粉体聚羧酸减水剂是一种重要的建筑材料添加剂，其制备工艺主要包括原材料选用、反应聚合、粉体化处理、包装和贮存等步骤。

用于水泥沥青砂浆的聚羧酸减水剂的制备

用于水泥沥青砂浆的聚羧酸减水剂的制备

关键词： 聚羧酸减水剂 ； 凝胶渗透色谱 （Ｐ ）Ｃ Ｇ Ｃ ；Ａ砂浆； 苯乙烯磺酸钠 ； 乙烯； 对 苯 丙烯酰胺
中图分类号： Ｕ ２ ． ２２ Ｔ ５８ ４． ０
文献标识码： Ｂ
文章编号：０ １ ７ ２ ２ １） ０ ０ ４ — ３ １０ — ０ Ｘ（０ １— ０ ８ ０ １
Ｐ ｅ ａ ａ ｏ ｆ ｐ ｌ ｃ ｒ ｏ ｙ ｉ ｃｄ ｓ ｐ ｒ ｌ ｓ ｉｉｅ ｓ ｄ ｉ ｔ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ ｏ ｙ ａ ｂ ｘ ｌ ａ ｉ ｕ ｅ ｐ ａ ｔ ｚ ｒ ｕ ｅ ｎ ｏ ＣＡ ｏ ｔ ｒ ｉ ｃ ｃ ｍ ｒａ ｓ ＷＡＮＧ Ｘｉｏ ｉｇ ， Ｏ Ｆ ， ａ ｂ ｎ ＩＧＵ ｅ ＷＡＮＧ Ｄａ ｚ ｏ ｇ ， ＡＮ ｈ ｎ ｒ ｎ ２ ｏ ｈ ｎ ＩＹ Ｃ ｅ ｇｏ ｇ （ ．ｈ ｎ ｚ ｏ ｎ ｔ ｕｅ ｏ ｕｌｉ ｇ Ｓ ｉ ｃ ，ｉｎ ｓ ｎ ｄ ｕｌ ｉｇ Ｍａ ｒ ｏ ｔ．Ｃ ａ ｇ ｈ ｕ ２ ３ １ ，ｉｎ ｓ ， ｈｎ ； １Ｃ ａ ｇｈ ｕ Ｉｓｉ ｔ ｆＢ ｉ ｎ ｃｅ ｅ Ｊ ｇｕ Ｄｉｇ ａ Ｂ ｉ ｎ ｔ ｉ Ｃ ．Ｌｄ ， ｈ ｎ ｚ ｏ １ ０ ５ Ｊ ｇｕ Ｃ ｉａ ｔ ｄ ｎ ａ ｄ ｅａ ｌ ａ ２Ｊ ｎ ｓ ｉｄｎ ｅ ｔ ｉｌＣ ．Ｌ ｄ， ｕ ａ ２ ５ ０ Ｊ ｎ ｓ ， ｈｎ ） ． ａ ｇ ｕ Ｊ ｉｇ Ｎ ｗ Ｍａｅ ａ ｏ ｉ ．Ｒ ｇ ｏ ２ ６ ０ ，ｉ ｇｕ Ｃ ｉａ ｉ ｕ ｒ ａ Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｐ ｌｃ ｒｏ ｙｉ ａ ｉ ｕ ｅｐａ ｔ ｉ ｒ ｕ ｅ ｎｏ Ｃ ｏ ｔ ｓ ｗ ｓ ｓ ｎｈ ｓ ｅ ｉ ｔｏ ｙ ｏ ｅ ｙ ｎ ｌｃ ｌ ０ ０ ｓ ｒ ｃ ： ｏ ａ ｂ ｘ ｌ ｃｄ ｓ ｐ ｒｌｓ ｃｚ ｓｄ ｉｔ Ａ ｍ ｒ ｒ ａ ｙ ｔｅ ｉ ｄ ｗ ｔ ｍｅ ｘｐ ｌ ｔ ｌ ｅ ｇ ｏ ｙ ｃ ｉ ｅ ａ ｚ ｈ ｈ ｙｈ ｅ ｙ １ ０ ，

一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010832711.0(22)申请日 2020.08.18(71)申请人 衡阳市九州建材有限公司地址 421000 湖南省衡阳市雁峰区岳屏镇前进村贺雷冲组(72)发明人 刘少林　刘俊杰　田帅　廖文文　凌志　邓凯　(74)专利代理机构 北京睿博行远知识产权代理有限公司 11297代理人 刘桂荣(51)Int.Cl.C08F 283/06(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C04B 24/26(2006.01)C04B 103/30(2006.01)(54)发明名称一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法(57)摘要本发明公开了一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，涉及聚羧酸减水剂技术领域，包括30.2%～41%的水、30%～34%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1.8%～2.1%过氧化氢溶液、4.2%～4.7%的丙烯酸溶液、10%～13%的第三混合液、13%～16%的氢氧化钠溶液，以工艺将上述材料制成块状聚羧酸减水剂，然后在低温环境下将块状聚羧酸减水剂制成聚羧酸减水剂粉体。

该聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，通过配方及聚合工艺的设计，提供了一种与用于混凝土并使混凝土坍落度值符合泵送混凝土要求的聚羧酸减水剂粉体，制作工艺简单，可以广泛应用于泵送混凝土及砂浆领域，施工方便，实用性较强。

权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 111909327 A 2020.11.10C N 111909327A1.一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，其特征在于，所述聚羧酸减水剂包括以下重量份的原料：水30.2%～41%、异戊烯醇聚氧乙30%～34%、过氧化氢溶液1.8%～2.1%、丙烯酸溶液4.2%～4.7%、第三混合液10%～13%、氢氧化钠溶液13%～16%；所述聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法包括以下步骤：步骤1、在反应釜中加入30.2%～41%的水、30%～34%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1.8%～2.1%过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃；步骤2、将4.2%～4.7%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃；步骤3、将抗坏血酸、巯基乙酸、水倒入容器中混合并搅拌均匀，得到第三混合液，将10%～13%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后降为15℃～40℃；步骤4、将13%～16%的氢氧化钠溶液加入第四混合液中并充分搅拌，得到PH值为6～7的第五混合液；步骤5、将第五混合液烘干，即得到了块状聚羧酸减水剂；步骤6、在-20℃～5℃的低温环境中，用切片机将块状聚羧酸减水剂切成聚羧酸减水剂薄片；步骤7、在-20℃～5℃的低温环境中，用破碎机将聚羧酸减水剂薄片搅碎，即可得到聚羧酸减水剂粉体。

高性能固体聚羧酸减水剂的制备方法[发明专利]

专利名称：高性能固体聚羧酸减水剂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：金卫民,王小兵,张厚平,陈红根,高进军申请号：CN201710293128.5
申请日：20170428
公开号：CN106986970A
公开日：
20170728
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高性能固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：备料：首先用泵将丙烯酸和巯基丙酸打入第一计量罐，作为A料备用，再将维生素C水溶液打入第二计量罐中作为B料备用；在反应釜中加入水和甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加热使其熔化；聚合反应：在反应釜中加入活性保护剂、粘度调节剂和过硫酸铵水溶液，并同时滴加A料和B料，滴加完成后保温使物料发生聚合反应，得到液态聚羧酸减水剂；冷却切片：进入切片机进行冷却切片；粉碎：切片后进行冷却粉碎；粉碎后的固体聚羧酸减水剂进入包装机进行自动包装。

本发明采用本体聚合‑低温切片破碎，有效降低了高温干燥对有效成分有机结构的破坏而造成的性能下降；生产过程用水量少、能耗低。

申请人：江苏尼高科技有限公司,常州市建筑科学研究院集团股份有限公司
地址：213141 江苏省常州市钟楼区邹区镇卜弋工业集中区尼高路1号
国籍：CN
代理机构：苏州广正知识产权代理有限公司
代理人：张利强
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由表 2 可以看出，在等量隔离剂下，隔离剂粒径小，制得的 粉体聚羧酸减水剂贮存稳定性好；当高岭土或重质碳酸钙与白 碳黑复配使用时，贮存稳定性更佳。这是因为白碳黑的粒径更 小，属于纳米级。隔离剂粒径越小，其比表面积越大，防止粉体 聚羧酸减水剂团聚结块的效果更好，从而使粉体聚羧酸减水剂 的贮存稳定性更佳。另外，从表 2 可以看出，相同粒径的高岭土 作隔离剂优于重质碳酸钙，这与它们的晶体形状有关。由于高 岭土含水的铝硅酸盐化学成分，呈层状结构和微粒性，使其具 有润滑抗黏性，而重质碳酸钙晶体有一定的棱角，表面粗糙。
将固含量 40%的聚羧酸减水剂溶液，通过蠕动泵打入到 离心喷雾干燥塔中，同时在进风管道处均匀加入矿物隔离剂。 控制一定的进风温度及出风温度，即可得到流动性良好的聚 羧酸减水剂粉末。 1．2．4 性能测试
采用凝胶渗透色谱（GPC）对固含量 40%的聚羧酸减水剂 进行表征；按 JG 149—2003《膨胀聚苯板薄抹灰外墙外保温系 统》 测试在湿养护条件下抹面胶浆与聚苯板的拉伸粘结强度； 按 JC 474—2001《混凝土泵送剂》测试减水剂混凝土应用性能。
是可行的。通过不同隔离剂种类及粒径对粉体聚羧酸减水剂贮存稳定性的影响试验结果表明，在等量隔离剂下，采用粒径小的隔离
剂的粉体聚羧酸减水剂贮存稳定性更佳。将该粉体减水剂添加到保温粘结砂浆中，可提高保温粘结砂浆与聚苯板的拉伸粘结性能，
聚苯板湿拉拔破坏面积明显增大；应用于混凝土中，水泥适应性及混凝土性能良好。
基金项目：常州市科技项目（CE20100035） 收稿日期：2011-01-21；修订日期：2011-05-29 作者简介：王小兵，男，1975 年生，江西吉安人，硕士，主要从事乳液、 胶粘剂及混凝土外加剂研究。
性能减水剂粉体化，常州建筑科学院江苏鼎达建材有限公司 做了大量工作，成功实现了聚羧酸减水剂粉体化。
图 2 组分 1 的 GPC 校正
由图 2 可知，组分 1 的分子质量分布指数为 Mw（重均分 子质量）/Mn（数均分子质量）=50 415/18 031=2.8。说明组分 1 的分子质量分布不宽。进而说明减水剂的聚合工艺是可行的。 2．3 隔离剂对粉体聚羧酸减水剂贮存稳定性的影响
酸醇摩尔比在 4.5∶1.0 的情况下，等量隔离剂的种类及粒 径大小对粉体聚羧酸减水剂贮存稳定性的影响见表 2。
空间位阻很弱，引起混凝土的扩展度几乎没有。 2．2 聚羧酸减水剂的 GPC 分析
对酸醇摩尔比为 4.5∶1.0 时合成的固含量 40%液体聚羧 酸减水剂进行 GPC 表征，结果见图 1。
图 1 固含量 40%液体聚羧酸减水剂的自动比例色谱
由图 1 可以看出，液体聚羧酸减水剂主要由 4 个组分组 成。组分 1 的面积达 94.6%，其 GPC 校正图见图 2；其它 3 个 组分的面积共 5.4%。由此可知，基本没产生大量的副产物，大 单体的制备工艺是可行的，可保证聚合物的产品质量。
注：①粉体聚羧酸减水剂装入自封袋中，上方压 500 g 的重物，放
入烘箱中，在 52 ℃下放置 24 h，然后倒出，观察结粘结砂浆中的性能
将制备的粉体聚羧酸减水剂应用于保温粘结砂浆中，其
配方见表 3，保温粘结砂浆与聚苯板的拉伸粘结强度（7 d 标
准干养护+7 d 标准湿养护）测试时聚苯板的破坏状况见图 3。
0前言
我国聚羧酸系高性能减水剂的研究始于 20 世纪 90 年代 中后期，其工业化生产与应用始于 21 世纪初期，并得到迅猛 发展。近几年来，聚羧酸系高性能减水剂在铁路、桥梁、水利水 电等混凝土工程建设领域得到了快速发展并成功推广应用， 产生了巨大的技术、经济和社会效益[1]。但目前聚羧酸系高性 能减水剂是以液体为主，并且固含量以 20%为主，给长距离 运输带来高成本问题，并且不能直接应用于单组分干粉砂浆 中[2]。而聚羧酸系高性能减水剂粉体化有一个很大问题，因聚 羧酸系高性能减水剂结构中的聚环氧烷部分，即使将水分去 除时也趋于蜡状或浆状，并且难以粉碎[3]。为了使聚羧酸系高
在装有温度计、调速搅拌器、回流冷凝管及滴加装置的四 口烧瓶中，加入配方量的软水于烧瓶中，然后搅拌并水浴加热 至80～83 ℃，按配方量滴加上述制备的大单体、十二硫醇、巯 基丙酸组成的水溶液（[ 180±10）min 内滴完]，同时滴加引发 剂过硫酸铵水溶液（[ 210±10）min 内滴完]。引发剂液滴完后 保温 1 h，然后降温至 50 ℃以下，用 30%氢氧化钠溶液调节 pH 值为 7，即得固含量 40%的聚羧酸减水剂。 1．2．3 喷雾干燥
表 3 保温粘结砂浆的配方
g
配方
石英砂
水泥①
重钙② 可再分散 乳胶粉
HPMC
粉体 消泡剂
粉体聚羧 酸减水剂
水
1# 522 350 100 10
2 0．1
0．7 160
2# 522 350 100 10
2 0．1
0 190
注：①P·O42.5 扬子水泥；②粒径 15 μm。
图 3 测试保温粘结砂浆耐水拉伸粘结强度时 聚苯板的破坏状况
NEW BUILDING MATERIALS
·59·
王小兵，等：粉体聚羧酸减水剂的制备
表 2 隔离剂种类及粒径对粉体聚羧酸减水剂 贮存稳定性的影响
隔离剂种类 52 ℃下放置 24 h① 广口瓶内
广口瓶内
及粒径
贮存 3 个月 贮存 6 个月
15 μm 高岭土
有结块
无结块
有小结块
轻 微 结 块 ，但 较 松 10 μm 高岭土 散，且比同粒径的
（Changzhou Institute of Building Science Jiangsu Dingda Building Material Co. Ltd.，Changzhou 213015，Jiangsu，China） Abstract：Polycarboxylic acid superplasticizer of good performrance was synthesized with methoxypolyethylene glycol 1000 ， methoxypolyethylene glycol 2000，methacrylic acid，inhibitor，catalyst，initiator，and dried by spraying. The results showed that the preparation process of big monomer and synthesis process of polycarboxylic acid superplasticizer was feasible by characterizing the product with GPC. The influences of different types and particle size of separant on the storage stability of powder polycarboxylate superplasticizer were tested. The results show that the smaller particle size separant was beneficial to storage life at the equivalent dose. By using it into the thermal insulation mortar，the tensile and bonding performance of the adhesive mortar and polystyrene board can be improved，and the destroy area of EPS could obviously increase at the wet -curing. By using it into concrete，the adaptability of cement and the performance of concrete were good. Key words：polycarboxylic acid superplasticizer；powder；spray drying；gel Permeation Chromatography；insulation adhesive mortar
出塔情况 不好，未测
440×420 460×490 420×490
注：混凝土配合比为：m（P·O42.5 扬子水泥）∶m（砂）∶m（小石+大 石）∶m（水）＝390∶820∶1030∶167.5；粉体聚羧酸减水剂掺量为 0.22%。
由表 1 可以看出，在其它条件不变的情况下，酸醇摩尔比 在（4.0～5.0）∶1.0 时，液体聚羧酸减水剂经喷雾干燥，能得到流 动性良好的粉体聚羧酸减水剂。当酸醇比小于 4.0∶1.0 时，液 体聚羧酸减水剂的机械稳定性不好，在经过喷物干燥机的高 速离心转盘时失稳，导致聚羧酸减水剂不能形成很好的粉末。 当酸醇比大于 5.0∶1.0 时，能得到流动性好的粉末，但粉体聚 羧酸减水剂的分散性不佳。性能良好的聚羧酸减水剂是静电 排斥和空间位阻共同作用的结果[4]。这可能是酸醇比太大时
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粉体聚羧酸减水剂的制备
王小兵，付强善，陈红根
（常州建筑科学研究院 江苏鼎达建材有限公司，江苏 常州 213015）
摘要：采用聚乙二醇单甲醚 1000、聚乙二醇单甲醚 2000、甲基丙烯酸、阻聚剂、催化剂、引发剂合成聚羧酸减水剂，并进行喷雾
干燥，得到性能良好的粉末聚羧酸减水剂。通过采用 GPC 对合成的减水剂进行表征，可知大单体的制备工艺和减水剂的合成工艺
在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧
·58· 新型建筑材料
2011．7
王小兵，等：粉体聚羧酸减水剂的制备
瓶中加入按配方量的聚乙二醇单甲醚 1000、聚乙二醇单甲醚 2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪，于设定的 温度、真空度下反应到最佳时间，然后降温至 50 ℃出料，即得 聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。 1．2．2 聚羧酸减水剂的合成