水热法制备纳米二氧化锡微粉

专业：应用化学08届1班；姓名：第1组；同组人员：；课程名称：无机合成化学实验实验名称：水热法制备纳米SnO2微粉实验日期：2011年4月19日一．实验目的纳米SnO2微粉的制备和表征。

二．实验原理纳米SnO2具有很大的比表面积，是一种很好的气皿和湿皿材料。

水热法制备纳米氧化物微粉有很多优点，如产物直接为晶体，无需经过焙烧净化过程，因而可以减少其它方法难以避免的颗粒团聚，同时粒度比较均匀，形态比较规则。

因此，水热法是制备纳米氧化物微粉的好方法之一。

水热法是指在温度不超过100℃和相应压力（高于常压）条件下利用水溶液（广义地说，溶剂介质不一定是水）中物质间的化学反应合成化合物的方法。

水热合成方法的主要特点有：（1）水热条件下，由于反应物和溶剂活性的提高，有利于某些特殊中间态及特殊物相的形成，因此可能合成具有某些特殊结构的新化合物；（2）水热条件下有利于某些晶体的生长，获得纯度高、取向规则、形态完美、非平衡态缺陷尽可能少的晶体材料；（3）产物粒度较易于控制，分布集中，采用适当措施尽可能减少团聚；（4）通过改变水热反应条件，可能形成具有不同晶体结构和晶体形态的产物，也有利于低价、中间价态与特殊价态化合物的生成。

基于以上特点，水热合成在材料领域已有广泛应用。

水热合成化学也日益受到化学与材料科学界的重视。

本实验以水热法制备纳米SnO2微粉为例，介绍水热反应的基本原理，研究不同水热反应条件对产物微晶形成、晶粒大小及形态的影响。

水热反应制备纳米晶体SnO2的反应机理如下:第一步是SnCl4的水解SnCl4+4H2O Sn（OH）4↓+4HCl形成无定形的Sn（OH）4沉淀，紧接着发生Sn（OH）4的脱水缩合和晶化作用，形成SnO2纳米微晶。

n Sn（OH）4→n SnO2+2n H2O（1）反应温度：反应温度低时SnCl4水解、脱水缩合和晶化作用慢。

温度升高将促进SnCl4的水解和Sn（OH）4脱水缩合，同时重结晶作用增强，使产物晶体结构更完整，但也导致SnO2微晶长大。

SnQ纳米微晶的溶胶一水热法合成2007级化学系应用化学专业颜廷国刘峰一、前言二氧化锡（SnQ）纳米晶粉是一种半导体氧化物，具有很大的比表面积和表面吸附特性，因而被广泛应用于各种有害、有毒及可燃易爆气体报警的气敏材料和湿敏材料。

目前，制备超细二氧化锡（SnC2 ）微粉的方法很多，包括溶胶一凝胶法、化学沉降法、激光分解法和水热合成法等，其中用水热法制备二氧化锡微晶有许多优点，如：a）由于反应是在相对较高的温度和压力下进行，因此有可能实现在常规条件下不能进行的反应。

b）产物直接为晶态，使得晶粉粒度分布窄，晶体较完整；无须经过焙烧晶化过程，因此团聚较少，粒度均匀，形态比较规则。

c）改变反应条件（温度、酸碱度、原料配比、矿化剂等）可能得到具有不同晶体结构、组成、形貌和颗粒尺寸的产物。

本文初步探讨了反应温度、介质酸度和反应物浓度对纳米二氧化锡的形成、形貌和粒状尺寸的影响。

二、实验部分1）水热法制备纳米晶粉SnQ的反应机理：首先是SnCb水解：Sn CI4如20= Sn（OH）4（S）4HC1形成无定形的Sn（OH）4沉淀，接着发生Sn （OH）4的脱水缩合和晶化作用：nSn（OH）4-在一定温度下t nSnQ+2nH?。

形成SnQ纳米微晶。

2）试剂：实验中所用的四氯化锡、醋酸铵、乙醇（95%）、冰醋酸、氢氧化钾均为分析纯（AR试剂。

3）实验仪器：烧杯、容量瓶（50ml）、玻璃棒、酸度计（pHS-3C 型）、聚四氟乙稀衬里不锈钢压力釜、台式烘箱、离心机（附带离心管）、表面皿、电子天平、研钵、真空泵、抽滤装臵、PH试纸。

4）实验试剂的准备：反应液的配制：分别配制浓度分别为0.5mol/L 、 1.0mol/L 、2.0mol/L 的SnCI4溶液。

缓冲液的配制：取77.08 克醋酸铵固体与59ml 冰醋酸充分混合配制成PH约为4.5的缓冲液。

配制浓度为 6.0mol/L 的氢氧化钾溶液。

5）合成反应：以分析纯四氯化锡（SnCl4 〃5H 2O ）为原料，用蒸馏水配制成的一定浓度溶液在一定温度下，按一定K/Sn 摩尔比边搅拌边加入KOH溶液至溶液PH=1.45,将溶液注入具有聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力釜中，在160° C下进行水热恒温晶化1.5小时，待反应釜冷却至室温，倒出反应釜中反应产物至离心试管中，加入醋酸铵—醋酸缓冲液离心洗涤4—5 次，最后用95%的乙醇洗涤两次，于800C 下干燥，然后研细。

纳米氧化锡的水热合成工艺纳米氧化锡（SnO2）是一种重要的半导体材料，具有广泛的应用前景，例如气体传感器、光伏电池和锂离子电池等。

水热合成是一种常用的制备纳米氧化锡的方法，具有简单、低成本和可控性好的优点。

下面将详细介绍纳米氧化锡的水热合成工艺。

首先，在水热合成工艺中，需要准备适当的起始材料，通常是锡盐（如氯化锡、硝酸锡等）和适量的碱性溶液（如氢氧化钠、氨水等）。

锡盐是来源于锡矿石，其中的锡离子是合成氧化锡的关键原料。

其次，将适量的锡盐溶解在蒸馏水中，形成锡盐溶液。

然后，在一个密封的反应容器中，加入相应量的碱性溶液，并将锡盐溶液慢慢滴加到碱性溶液中，同时搅拌均匀。

这一步是为了让锡离子与碱性溶液充分接触，形成Sn(OH)4。

接下来，反应容器中的锡盐溶液和碱性溶液在高温高压的条件下进行水热反应。

一般情况下，反应温度在100-200摄氏度之间，反应时间在1-24小时之间。

水热反应中，通过调节反应温度和时间，可以控制纳米氧化锡的粒径和形貌。

在水热反应过程中，锡离子会与碱性溶液中的氢氧根离子（OH-）发生还原反应，生成氢氧化锡（Sn(OH)4）颗粒。

随着反应的进行，氢氧化锡颗粒会逐渐聚集并形成团簇结构。

在高温高压的条件下，团簇结构会发生重排和热力学驱动的转化，逐渐形成纳米氧化锡颗粒。

通过控制反应温度和时间，可以调节颗粒的尺寸和形貌。

例如，较低的反应温度和较短的反应时间可以制得较小的颗粒，而较高的反应温度和较长的反应时间可以制得较大的颗粒。

在水热反应完成后，得到的产物需要经过一系列的处理步骤来去除杂质和调整其性质。

通常，产物会经过离心或过滤的步骤来分离颗粒。

然后，颗粒会进行洗涤和干燥的步骤，以去除残留的溶液和溶剂。

最后，可以通过高温煅烧的方式来改善纳米氧化锡的结晶度和纯度。

总结来说，纳米氧化锡的水热合成工艺是一种简单、低成本且可控性好的制备方法。

通过调节反应条件，可以获得不同尺寸和形貌的纳米氧化锡颗粒。

然而，水热合成工艺也存在一些问题，如反应温度和时间的选择、杂质的控制和产物的后处理等方面仍需要进一步研究和改进。