氧化锡基纳米材料的制备及应用

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纳米材料的制备与应用课件

Ag的纳米微粒具有五边形十面体形状。纳米材料的制备与应用课件
纳米材料的制备与应用课件
纳米材料的制备与应用课件
2. 纳米微粒的物理特性
纳米微粒具有大的比表面积，表面原子数、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增加，小尺寸效应，表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等导致纳米微粒的热、磁、光、敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子，这就使得它具有广阔的应用前景。
2.4 表面活性和敏感特性
纳米微粒具有高的表面活性。金属纳米微粒粒径小于5nm时，使催化性和反应的选择性呈特异行为。例如，用Si作载体的Ni纳米微粒作催化剂时，当粒径小于5nm时，不仅表面活性好，使催化效应明显，而且对丙醛的氢化反应中反应选择性急剧上升，即使丙醛到正丙醛氢化反应优先进行，而使脱羰引起的副反应受到抑制。
纳米材料的制备与应用课件
美国国家纳米计划2000年和2001 年的部门预算
2000 年预算 2001 年预算增长率
国家科学基金会 0.97 亿$ 2.17 亿$ 124%
国防部
0.70 亿$ 1.10 亿$ 57%
能源部
0.58 亿$ 0.94 亿$ 66%
航天航空
0.05 亿$ 0.20 亿$ 300%
纳米材料的制备与应用课件
1990年4月IBM 公司的科学家用35个氙原子排列成“IBM”字样, 开创了人类操纵单个原子的先河.
纳米材料的制备与应用课件
（3）纳米生物方面：纳米科技可使基因工程变得更加可控，人们可根据自己的需要，制造出多种多样的生物“产品”。（4）纳米微机械和机器人方面：可以利用纳米微电子学控制形成尺寸比人体红血球小的纳米机器人，直接打通脑血栓，清出心脏动脉脂肪沉积物，也可以通过把多种功能纳米微型机器注入血管内，进行人体全身检查和治疗。药物也可制成纳米尺寸，直接注射到病灶部位，提高医疗效果，减少副作用。

固相反应制备纳米氧化锡

基金项目:广西教育厅科研项目资助(桂教科研字2002第316号),广西大学博士启动基金(2001年)作者简介:宋宝玲(1967-),女,广西宾阳人,广西大学讲师,廖森为通讯联系人收稿日期:2003201215固相反应制备纳米氧化锡宋宝玲,廖　森,姜求宇,陈　佳(广西大学化学化工学院,广西,南宁,530004) 摘　要:用室温固相化学反应法制备了氧化锡纳米晶体。

在室温下让含一定量表面活性R 的碳酸氢铵粉末与五水氯化锡粉末按一定的摩尔比混合研磨,得到含有氧化锡前驱体以及可溶性无机盐的混合物。

用水洗去混合物中的可溶性无机盐并干燥后,得到纯的前驱体。

前驱体经高温热裂解得到氧化锡纳米晶体。

经XRD 表征,可知氧化锡为4.2nm 左右的纳米晶体。

关键词:纳米氧化锡;固相反应;均匀设计中图分类号:TQ 134.32 文献标识码:A 文章编号:167129905(2003)022******* SnO 2由于具有特异的光电性能和气敏特性,被广泛地应用于气敏元件、半导体元件、电极材料及太阳能电池的光学透明薄膜上。

使用均匀的氧化锡纳米粉体不仅可以大大改善材料的物化特性,并且可以改进其制备工艺,提高材料的再生性。

因此,开发氧化锡纳米粒子的制备技术是获得高性能氧化锡基材料的关键[1]。

而SnO 2微粉或超细粉体的制备,报道较多的有低温等离子体法、溅射法、沉淀法、水解法、化学气相沉积法和溶胶——凝胶法等[2]。

近年来发展起来的低热(或室温)固相反应[3],在制备超细粉体材料方面已经得到越来越广泛的应用,这种制备方法具有转化率高、选择性好、工艺简单、能耗低、污染少等优点[4]。

过渡金属的碳酸盐或者碱式碳酸盐易于热裂解并得到相应的纳米氧化物[5],故过渡金属的碳酸盐或者碱式碳酸盐是制备纳米氧化物的优良前驱体。

利用室温固相反应制备碳酸盐或者碱式碳酸盐前驱体,进而制备纳米氧化锡的方法在国内未见相关的报道。

因此本文选用该法,通过让含结晶水的五水氯化锡与含有非离子型表面活性剂R 的碳酸氢铵进行室温固相反应,得到含有前驱体的反应混合物,水洗去混合物中可溶性的无机盐后得纯净的前驱体,前驱体干燥后,经马福炉热裂解得到纳米氧化锡。

氧化锡纳米结构的制备及光致发光性能

氧化锡纳米结构的制备及光致发光性能李立珺【摘要】利用热蒸发法成功制备出了两种氧化锡纳米结构.利用X射线衍射法、拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对两种纳米结构的晶格结构和表面形貌做了详细分析,结果表明所制纳米结构为金红石型氧化锡晶体结构,氧化锡纳米结构的形貌与实验中所用的源材料有着很大的关系.以氧化锡和碳粉的混合物为源,制备出的纳米线长且直,直径在50～200nm之间,以氧化亚锡和碳粉为源,制备出的纳米结构短且多弯折,直径在150nm左右.研究了所制氧化锡纳米材料的室温光致发光性能,发光峰位于590、630和677nm处.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2013(044)009【总页数】4页(P1269-1271,1276)【关键词】氧化锡;纳米结构;热蒸发法;X射线衍射;光致发光【作者】李立珺【作者单位】西安邮电大学电子工程学院,陕西西安710121【正文语种】中文【中图分类】TB334;O782+.91 引言SnO2作为一种重要的宽禁带半导体功能材料，由于具有优异的光学、电学特性，在气敏传感器［1］、透明导电材料［2］、紫外探测器［3］、场发射器件［4］等众多领域具有广阔的潜在应用前景，引起了人们的广泛关注。

由于特殊的物理属性和在纳米级器件上的应用，近年来一维纳米结构已经引起了人们强烈的兴趣。

SnO2纳米结构的研究也取得了重大的进展。

通常制备SnO2纳米结构的方法有水热合成法［5］、化学气相沉积法［6］，激光脉冲沉积法［7］和热蒸发法［8-12］。

其中热蒸发法最为常用，该方法制备的产品纯度高，均一性好，可通过改变反应条件实现可控制性生长。

目前，已通过控制实验温度、气压、气流量、催化剂等工艺条件制备出了不同形貌的纳米结构，如纳米片［8］、纳米线［9］、纳米带［10］、之字状结构［11］及鱼骨状结构［12］等。

通过改变源材料配比，也能影响到纳米结构形貌的变化，而目前相关报道较少。

本文通过改变源材料配比，利用热蒸发法成功制备出了两种不同形貌的氧化锡纳米结构，进行了形貌和结构表征，并初步研究了所制两种氧化锡纳米结构的室温光致发光性能。

氧化锡多孔纳米纤维的制备及储锂性能

孔隙率的疏散型纤维，用ＳＭ、ＧＸＤ和电化学测试等手段对材料进行了表征．结果表明，ｎ孔利ＥＴＡ、ＲＳＯ多纳米纤维具有较好的电化学性质，为锂离子电池负极材料的初始可逆容量为７７ｍ・／，０次循环后作１Ａｈｇ２
析纯，天津市大茂化学试剂厂；聚乙烯吡咯烷酮（Ｖ，ＰＰ
＝１３１。，分析纯，Ａｒｈ公司；聚偏氟． ×０）ｄｉｃ
乙烯（ＶＦ，纯度Ｉ９．９，国阿科玛公司；乙炔黑，国标，海吴化化工有限公司；锂片，纯度ＰＤ）＞９９％法上＞９９，北京有色金属研究总院；箔（９．％铜厚度９ｍ）纯度＞９８，惠州联合铜箔有限公司；，９．％离子电池电解液（Ｂ３５，国泰华荣化工新材料有限公司．Ｌ．１）
锂离子电池因具有电压高、比能量高、环寿命长及无污染等优点而备受关注．目前商业化的循锂离子电池负极材料主要是碳材料，虽然其具有低化学电势，在空气中稳定及无毒等优点，但碳负极材料存在比容量较低（论容量约３２ｍＡ・／）首次充放电效率低，有机溶剂共嵌入等缺点．随理７ｈｇ，着移动电子设备和混合动力汽车的快速发展，们对高比容量电池的需求越来越高．ＳＯ作为储锂材人ｎ：料具有理论容量高（８Ａ・／）７２ｍｈｇ、能量密度大、原料来源广泛及价格低廉的优点，一种非常有潜是力的锂电负极材料，其在充放电循环过程中存在较大的体积变化，料易粉化坍塌，致其循环性但材导能变差．制备ＳＯ纳米材料是有效的解决方法之一，大的比表面积有利于缓冲其充放电过程中的体ｎ：积变化，同时比表面效应有利于更多的锂发生脱嵌Ｊ．常用的制备方法有液相沉淀、学气相沉积化法、溶胶－法和液晶模板法等．凝胶电纺丝技术可以简单有效地制备多种一维纳米材料，联合溅射、液相沉积及煅烧等技术可调控产物的结构，获得多级结构的氧化物纳米纤维及纳米管Ｊ．Ｍｕ等通过调控煅烧复合纤维过程中凝胶收缩方向等制备了多级结构的ＢＦＯａｅ空心纳米纤维、Ｆ：，管结构空心纳米纤维及Ｆ，空心ｅＯ套ｅＯ与螺旋纳米纤维；ＳｎｉｏＡｉｓＨａｔｇ—ｖｌ等制备了ＳＯａ６ｎ纳米纤维，研究了其光学及光电导性能；Ｃｅｈｎ

二氧化锡纳米材料的制备与扩展

二氧化锡纳米材料的制备与扩展二氧化锡纳米材料是一种具有广泛应用前景的过渡金属氧化物，因其独特的物理化学性质而受到广泛。

本文将详细介绍二氧化锡纳米材料的制备方法以及扩展方法，旨在为相关领域的研究提供参考。

在制备二氧化锡纳米材料方面，本文介绍了一种简单易行的溶液法。

将锡粉溶解在适量的盐酸盐酸中，得到锡的乙二醇溶液。

然后，将一定量的硝酸加入到上述溶液中，并在一定温度下剧烈搅拌，使锡离子与硝酸根离子反应生成二氧化锡纳米粒子。

通过离心分离和洗涤干燥得到纯度较高的二氧化锡纳米材料。

该方法具有操作简便、成本低廉等优点。

在扩展方法方面，本文着重介绍了两种方法。

通过添加不同种类的纳米粒子，可以有效地改善二氧化锡纳米材料的性能。

例如，将二氧化硅纳米粒子添加到二氧化锡纳米材料中，可以显著提高其光学性能，使其在光催化领域具有更广泛的应用。

改变制备条件也是一种有效的扩展方式。

例如，通过调控制备过程中的温度、pH值等参数，可以调节二氧化锡纳米材料的形貌和尺寸，从而获得具有优异性能的二氧化锡纳米材料。

尽管二氧化锡纳米材料具有许多优点，但仍存在一些不足之处。

例如，其制备过程有时可能涉及较为复杂的化学反应，导致成本较高。

关于二氧化锡纳米材料的应用领域仍需进一步拓展。

未来研究方向可以包括优化制备工艺、发掘新的应用领域以及探究其潜在的物理化学性质等。

二氧化锡纳米材料作为一种具有广泛应用前景的过渡金属氧化物，其制备与扩展方法具有重要的研究价值。

通过不断地优化制备工艺、发掘新的应用领域以及探究其潜在的物理化学性质，有望为相关领域的发展做出重要贡献。

纳米二氧化铈是一种具有重要应用价值的无机纳米材料，因其独特的物理化学性质而受到广泛。

本文将概述纳米二氧化铈的制备方法及其优缺点，并探讨其在不同领域的应用研究进展，同时展望未来的发展方向。

纳米二氧化铈的制备方法主要包括化学沉淀法、还原法、气相法等。

化学沉淀法是一种常用的制备纳米二氧化铈的方法。

该方法通过控制反应条件，如溶液的pH值、温度和反应时间等，合成不同形貌和尺寸的纳米二氧化铈粒子。

锂电池负极材料氧化锡多孔疏松纳米球的制备、表征及电化学性能研究

题。
本文以锡酸钾和尿素为主要反应物质，运用水热
法成功制备出了由多个ＳｎＯ纳米颗粒组装形成的具有多孔疏松结构的纳米球。利用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、透射电镜（ＴＥＭ）以及选区电子衍射
球，该球体是由无数个小的纳米颗粒组装而成的。运
用Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、
同时生成锂一氧化合物，该过程被广泛认为是一个不可逆或仅有小部分可逆的反应。第二个反应过程是Ｓｎ
的电化学性能进行了系统的研究。
２实验
２．１具有多孔疏松结构的Ｓｎ０。纳米球制备
实验采用分析纯（ＡＲ）的锡酸钾和尿素作为反应物，具体制备过程如下：将ｌｍｍｏｌ的锡酸钾和４ｍｍｏｌ的尿素溶解到含有２５ｍＬ去离子水和１５ｍＬ乙醇的混合溶液中，在磁力搅拌的作用下形成澄清溶液。将该溶液倒入容量为５０ｍＬ的反应釜中，等特点，但石墨的储锂容量局限于形成ＬｉＣ。时的最高理论容量３７２ｍＡｈ／ｇ＿２］，因此开发新型高容量、高稳定性的负极材料成为当前锂离子电池研究领域的热点 “ ］。
材料；电化学性能

关于氧化锡的制备方法

SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。

SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。

宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。

与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。

二、纳米氧化锡的制备1.固相法1)高能机械球磨法高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌。

2)草酸锡盐热分解法2.液相法1)醇—水溶液法2)溶胶—凝胶法溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得到纳米尺度的无机材料超细颗粒。

3)微乳液法微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。

4)沉淀法沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。

均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。

制得超细氧化物。

5)水热法水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。

6)微波法7)锡粒氧化法3.气相法1)等离子体法等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,使原料熔化和蒸发,蒸气遇到周围的气体被冷却或与之发生反应形成超微粉。

氧化锡分散液制作

氧化锡分散液制作氧化锡分散液是一种常用的纳米材料溶液，可以广泛应用于电子、光电子、能源等领域。

本文将介绍氧化锡分散液的制作方法和其在不同领域的应用。

一、制备方法氧化锡分散液的制备方法主要有两种：溶剂热法和溶胶-凝胶法。

溶剂热法是将氧化锡粉末加入有机溶剂中，如乙二醇、异丙醇等，在高温条件下进行反应，通过溶剂的热分解使氧化锡粉末分散在溶剂中，形成氧化锡分散液。

溶胶-凝胶法是将适量的锡盐加入溶剂中，如水、醇等，在搅拌的同时滴加碱液，使得锡盐发生水解反应生成氧化锡胶体。

然后将氧化锡胶体进行煅烧处理，得到氧化锡颗粒，最后将其分散在溶剂中，制备氧化锡分散液。

二、应用领域1. 电子领域：氧化锡分散液可以用于制备柔性电子材料，如透明导电薄膜。

将氧化锡分散液涂覆在透明基底上，通过烘干和煅烧处理得到透明导电薄膜，可应用于柔性显示器、触摸屏等电子产品中。

2. 光电子领域：氧化锡分散液可以用于制备光电子材料，如光伏电池。

将氧化锡分散液涂覆在导电基底上，通过烘干和煅烧处理得到氧化锡薄膜，可作为光伏电池的电极材料，转化太阳能为电能。

3. 能源领域：氧化锡分散液可以用于制备锂离子电池材料。

将氧化锡分散液涂覆在锂离子电池的负极上，通过烘干和煅烧处理得到氧化锡薄膜，可以提高锂离子电池的循环稳定性和容量。

4. 医疗领域：氧化锡分散液可以用于制备纳米药物载体。

将药物包裹在氧化锡颗粒表面，通过氧化锡分散液的稳定性，实现药物的缓慢释放，提高药物的生物利用度和治疗效果。

5. 环境领域：氧化锡分散液可以用于制备光催化材料。

将氧化锡分散液涂覆在光催化材料表面，通过光催化反应，可以降解有机污染物，净化环境。

三、总结氧化锡分散液是一种重要的纳米材料溶液，通过溶剂热法和溶胶-凝胶法可以制备得到。

在电子、光电子、能源、医疗和环境等领域都有广泛的应用。

随着纳米技术的发展，氧化锡分散液在各个领域的应用前景将更加广阔。

关于氧化锡的制备方法-推荐下载

SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。

SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。

宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。

二、纳米氧化锡的制备1.固相法1)高能机械球磨法高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌。

均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。

制得超细氧化物。

二氧化锡纳米材料

二氧化锡纳米材料
二氧化锡纳米材料是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。

以下是关于二氧化锡纳米材料的详细信息：
制备方法：二氧化锡纳米材料的制备方法多种多样，常见的有溶胶-凝胶法、气相法、水热法等。

其中，溶胶-凝胶法是一种常用且较为简单的方法，该方法通过溶胶状态的锡化合物制备出凝胶，并经过热处理得到二氧化锡纳米材料。

性质特点：二氧化锡纳米材料具有优异的电学、光学和催化性能。

这些性能使得二氧化锡纳米材料在传感器、光电器件、催化剂和能源材料等领域具有广泛的应用潜力。

应用领域：二氧化锡纳米材料在催化有机物的氧化、还原和酯化等反应中具有重要的催化应用前景。

此外，它还可用于制备传统燃料电池和新型能源储存材料，为能源领域的研究和发展提供支持。

在电子新材料方面，二氧化锡纳米材料也展现出良好的应用前景，例如用于制备二氧化锡/纳米二氧化锡复合材料等。

总之，二氧化锡纳米材料是一种具有广泛应用前景的新型材料，其制备方法多样，性能优异，应用领域广泛。

随着纳米技术的不断发展和应用的深入研究，二氧化锡纳米材料的性能和应用将进一步拓展。

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氧化锡基纳米材料的制备及应用应化081（10082072）X明辉摘要：纳米氧化锡因其独特的性质，在诸多领域中都具有广阔的应用前景，如导电填料，气敏传感器、催化剂、变阻器、陶瓷、透明导电氧化物薄膜和隔热涂料等，是一种极具发展潜力的新型导电材料。

本文按照固相法、液相法、气相法综述了目前常见的纳米二氧化锡合成方法，比较了各种方法的优缺点，并简要介绍了其表征。

关键词：纳米材料，氧化锡，制备方法1 研究背景纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸X围（1-100nm），或者以它们作为基本单元构成的材料。

按纳米材料的几何特征，人们常将其分为零维纳米材料（如纳米团簇、纳米微粒、人造原子）、一维纳米材料（如纳米碳管、纳米纤维、纳米同轴电缆）、二维纳米材料（纳米薄膜）和纳米晶体等。

纳米材料尺寸小，比表面积大，具有量子尺寸效应，表面效应和宏观量子隧道效应，因此在光、热、电、声、磁等物理性质以及其他宏观性质方面都发生了显著地变化。

所以人们试图通过纳米材料的运用来改善材料的性能。

SnO2是一种重要的宽禁带n型半导体材料，带宽X围为3.6eV-4.0eV。

SnO2是重要的电子材料、陶瓷材料和化工材料。

在电工、电子材料工业中，SnO2及其掺杂物可用于导电材料、荧光灯、电极材料、敏感材料、热反射镜、光电子器件和薄膜电阻器等领域。

在陶瓷工业，SnO2用作釉料及陶瓷的乳浊剂，由于其难溶于玻璃及釉料中，还可用做颜料的载体；在化学工业中，主要是作为催化剂和化工原料。

SnO2是目前最常见的气敏半导体材料，它对许多可燃性气体都有相当高的灵敏度。

利用SnO2制成的透明导电材料可应用在液晶显示、光探测器、太阳能电池、保护涂层等技术领域[1-3]。

正是由于SnO2纳米材料的广泛的应用背景，所以，纳米SnO2的制备技术已成为人们研究的热点之一。

2 文献综述2.1 固相法合成SnO2纳米材料固体原材料经过高温或球磨，获得纳米材料的过程称为固相法。

采用固相法制备纳米材料，常用的方法有高能机械球磨法等。

2.1.1 高能机械球磨法高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动，对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌。

该方法制得的产物产量高、工艺简单，但晶粒尺寸不均匀，易引入杂质。

Cukrov等人[4]以氯化亚锡、碳酸钠为原材料，氯化钠为稀释剂，在惰性气氛下，球磨3小时，得到了平均粒径为24 nm、主要构成为四方相纳米氧化锡粉末，同时还存在着一些斜方晶的氧化锡。

将粉末超声分散到水中得到的浆液，通过旋转涂层法涂层到单晶硅基片上，可得到平均粒径约为34 nm的氧化锡薄膜。

纳米材料2.2 液相法合成SnO2液相法合成氧化锡纳米粉体的方法有很多，常见的有溶胶-凝胶法（S-G法），沉淀法，水热法，微波法等。

2.2.1 溶胶凝胶法溶胶凝胶法（SOL-GEL METHOD，S-G法）属于液相法制备纳米材料中的一种新兴的方法。

其基本机理是，金属醇盐或无机盐经过水解形成溶胶，然后溶胶聚合凝胶化，在经过干燥、焙烧等低温处理，除去所含有机成分，最终得到纳米尺度的无机材料超微颗粒。

该法制备的产品均匀度较高，纯度高，烧结温度比传统方法约低400-500℃，反应过程易于控制，可大幅减少支反应、分相；从同一种原料出发，改变工艺可获得不同的制品。

20世纪80年代以来S-G法在玻璃氧化物涂层、功能陶瓷粉料，尤其是烧结方法难以制备的复合氧化物材料、高Tc氧化物超导材料等的合成中得到成功的应用。

但S-G法所用的原料大多数是有机化合物，成本较高，处理时间较长，制品易产生开裂，烧结不够完善，制品中会残留细孔及OH-或C[5]，而且在制备过程中由于受表面X力的影响，纳米粒子极易团聚在一起，为了克服这个缺点，最近在S-G法的凝胶干燥过程中又发展出真空干燥、冷冻干燥和超临界流体干燥等方法以除去干燥过程中产生的表面X力和毛细管作用。

S-G法大都是靠溶胶向凝胶的转变，进行干燥凝胶制成超细粉末。

但由于制取溶胶的方法不同，其工艺的前半部分有所差异。

通常有两种方法，一种是以四氯化锡和氨水为原料，合成氢氧化锡沉淀，加入胶溶剂，过滤洗涤得到溶胶，干燥焙烧低温处理后得到SnO2粉体。

在此过程中胶溶剂的种类和用量多少对溶胶的形成起到关键作用。

另一种方法是锡超细粉醇盐水解缩聚得到溶胶，经陈化变成湿溶胶后进行干燥，再经过热处理得到SnO2末。

在此过程中首先要制取一个包含醇盐和水的均相溶液。

由于醇盐在水中的溶解度不大，所以一般选用醇作为溶剂，但是醇的加入量要适中，太少则醇盐不能完全溶解，过多则会抑制水解反应[6]。

2.2.2 水热法水热法（又称热液法）是在特制的密闭反应容器（高压釜）里，采用水溶液或者其他流体作为反应介质，在高温高压的条件下进行有关化学反应的总称。

在高温高压下，一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度，氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。

如果氧化物在高温高压下的溶解度大于相应的氢氧化物，则无法通过水热法合成。

水热法可以直接生成氧化物，粒子纯度高，分散好，晶形好，颗粒团聚较少，而且该制备过程污染小，成本低，工艺简单，尤其是不需后期的高温处理使得，避免了高温处理过程中晶粒的长大、缺陷的形成和杂质的引入，制得的粉体具有较高的烧结活性。

自从上世界80年代人们开始使用水热反应制备超细材料以来，水热法已引起世界各国研究者的广泛关注。

于桂霞等人[7]以四氯化锡和氢氧化钠为原料，柠檬酸钠（SA）为络合剂，水热合成了纳米颗粒。

四氯化锡，柠檬酸钠和氢氧化钠的摩尔比为4:1:16，加入到去离单分散的SnO2子水中后用磁力搅拌器搅拌10分钟，形成白色混浊物，倒入高压釜内在高温下保温24小时，自然冷却至室温。

反应后的溶液用去离子水经离心过滤后干燥即得产物。

此反应过程简单，不添加任何分散剂和表面活性剂，工艺易于控制，产物尺寸呈单一分散，具有较大的比表面积，而且原料价格低廉，对提高氧化锡纳米颗粒的产量有很大的意义。

2.2.3 微乳液法微乳液是一种热力学性能稳定的分散体系，通常由表面活性剂、助表面活性剂（一般为脂肪醇）、有机溶剂（一般为烷烃或环烷烃）和水四种组分组成。

微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀的乳液，再从乳液中析出固相。

这样可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，从而可形成球形颗粒，又避免了颗粒之间的进一步团聚。

这种方法的关键是使每个含有前驱体的水溶液滴被一连续油相包围，前驱体不溶于该油相中，也就是要形成油包水型乳液。

这种非均相的液相合成法具有粒度分布较窄、容易控制的特点。

Song等人[8]将该法与传统的直接沉淀法相对比，发现通过微乳液法得到的氧化锡表面积更大，颗粒更细，粒径分布更为均匀。

气敏材料合成中的应潘庆谊等人[9]研究了阴离子表面活性剂组成的微乳液在纳米SnO2用，分析了阴离子表面活性剂类型对纳米材料平均晶粒度的影响。

他们在0.1mol/L的溶液中加入了少量盐酸和阴离子表面活性剂，在磁力搅拌器上加热搅拌，控制温度在30℃。

依次加入醇，双氧水和环己烷，形成乳白色溶液，再加入氨水并控制溶液pH=8-9，制得氧化锡沉淀，沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、灼烧、研磨，过180筛备用。

实验结果表明，由阴离子表面活性剂组成的微乳液可得到平均晶粒粒度只有6nm左右的均匀分散粉体，用这种材料组成的气敏元件无需掺杂即具有较高的气体灵敏度。

SnO22.2.4 沉淀法沉淀法又可细分为直接沉淀法和均匀沉淀法。

直接沉淀法法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法, 它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀, 除去阴离子, 沉淀经热分解制得超细氧化物。

常见的沉淀剂有氢氧化钠，氨水，碳酸铵和碳酸氢铵等等。

直接沉淀法通常操作简便，对设备和技术要求不高，不易引入杂志，产品纯度高，有良好的化学计量性，而且成本也低。

缺点是洗除原溶液中的阴离子较为困难，得到的粒子粒径分布较宽，分散性差，生产工艺控制难度大。

均匀沉淀法是指利用某一反应是溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。

与直接沉淀法相比，沉淀剂在整个溶液中缓慢均匀地析出，得到的沉淀物颗粒均匀而致密，制得的产品粒度小，分布窄，团聚少，但是阴离子不易除去。

目前常用的均匀沉淀剂有六次甲基四胺和尿素。

Wang等人[10]在剧烈搅拌下，把氨水溶液加入到CTAB水溶液中，混合均匀后，再加入五水合四氯化锡水溶液，得到白色的浆液，用盐酸调节pH值为2.0，搅拌3小时，室温下陈化48小时，过滤，去离子水洗涤，常温下干燥，最后在300-400℃下焙烧得到氧化锡粉体。

Song等人[11]以尿素和五水合四氯化锡为原料，采用均匀沉淀法得到了分散性良好的纳米氧化锡粒子，其粒径为3-4nm，表面积为24-44m2/g，优于用直接沉淀法制得的SnO2（粒径4-6nm，表面积15-18m2/g）。

汪铁林等人[12]研究了在浸没循环撞击流反应器（submerged circulative impinging stream粒子。

浸没循环撞击流反应器(SCISR)是适用于reactor，SCISR）中用均匀沉淀法制备SnO2液相或以液体为连续相的多相反应体系的新型反应器。

最初就是为沉淀法制取超细粉体而设计的。

基本思想是利用撞击流促进微观混合的特性，为沉淀创造很高且均匀的过饱和度环境，提供较长的平均停留时间，满足大多数反应体系需要。

其结构示意如图2-1所示。

在Sn4+离子与尿素摩尔比为1:5、反应温度60℃、反应时间为2小时、煅烧时间为2小时和螺旋桨转速为44r/min的条件下，制得大小15-25nm以及具有良好分散性的纳米SnO2粉体，收率高达95.42%，而且该实验原料便宜易得，工艺设备简单，合成时间短，有利于产品的工业化。

图2-1 撞击流反应器结构示意图1—导流筒；2—螺旋桨；3—撞击区；4—溢流孔2.2.5 微波法采用微波法制备纳米氧化锡时，通常是通过四价锡盐与氨水的反应来制备的，可能的形成机理解释如下：Sn4+与H2O或者OH-形成的络合物经过进一步聚合，成为Sn(H2O)x(OH)y(4-y)+，极性分子H2O从氢氧化物中得到质子。

微波的热效应促进了极性分子的运动，可以加速以上反应。

另外，氨水作为分散稳定剂，能够抑制非均匀沉淀的形成，得到均匀的沉淀。

王焕新等人[13]比较了在微波条件和恒温下水解制备SnO2纳米粉体，结果表明，在适当的pH值下都能获得纳米级的氧化锡粉体，但是在微波条件下的水解时间明显短了很多，而且还有加热均匀、能耗少、颗粒均匀而细小等优点。

微波的使用可以使沉淀相在瞬间萌发成核，制备的粉体粒径更均匀、分散性更好，且可实现定量沉淀，从而提高了生产效率。

T.Krishnakumar等人[14]研究了在2.45GHz微波频率下，微波辅助合成纳米二氧化锡，在10分钟内便生产了大量的产品，用XRD评估可得这个颗粒的大小在26-34nmX围内。