5-5挥发油类制剂的分析

金银花化学成分及其药理学研究进展谭政委;夏伟;余永亮;杨红旗;许兰杰;董薇;芦海灵;雒峰;梁慧珍【摘要】The resource distribution, chemical composition and pharmacological action of honeysuckle were reviewed, and the development prospects and phamaceutical value of honeysuckle were discussed. The purpose of this study was to standardize the circulation of honeysuckle and expand the application of its medicine source.%对金银花的资源分布、化学成分和药理作用进行综述,探讨了金银花的开发前景及药用价值,其目的在于规范金银花流通及扩大其药源的应用.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2018(046)009【总页数】4页(P26-28,123)【关键词】金银花;资源分布;化学成分;药理作用【作者】谭政委;夏伟;余永亮;杨红旗;许兰杰;董薇;芦海灵;雒峰;梁慧珍【作者单位】河南省农业科学院芝麻研究中心,河南郑州450002;河南省农业科学院芝麻研究中心,河南郑州450002;河南省农业科学院芝麻研究中心,河南郑州450002;河南省农业科学院芝麻研究中心,河南郑州450002;河南省农业科学院芝麻研究中心,河南郑州450002;河南省农业科学院芝麻研究中心,河南郑州450002;河南省农业科学院芝麻研究中心,河南郑州450002;河南省种子管理站,河南郑州450006;河南省农业科学院芝麻研究中心,河南郑州450002【正文语种】中文【中图分类】S567.7+9金银花来源于忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或带初开的花[1]，最早入药以其藤为主，称为忍冬藤，始载于《神农本草经》；首次称为金银花且以其花蕾及花入药出现于周定王的《救荒本草》[2]。

（一）A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（）A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（）A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（）A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（）A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（）A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（）A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（）A.酸水液B.碱水液E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（）A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（）A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（）A.有色配合物（离子对）的稳定性B.染料的性质C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.改变流动相极性E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是（）A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有（）A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是（）A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是（）A.易溶于水、甲醇、乙醇等，难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别（）A.生物碱B.皂苷E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是（）A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26．可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是（）A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是（）A.苯-甲醇（95：5）B.苯-丙酮（9：1）C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）D.甲苯-醋酸乙酯（8：2）E.甲苯-醋酸乙酯（20：1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有（）A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是（）A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是（）A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是（）A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是（）A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是（）A．氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是（）A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为（）A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10），10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚（1：1）C.苯-醋酸乙酯（1：1）D.氯仿-丙酮（1：1）E.环己烷-醋酸乙酯（1：1）36.含菲醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是（）A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1，8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是（）A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（）A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分（）A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围（）43.挥发油的折光率一般在什么范围（）44.加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物（）A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有（）A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有（）A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为（）A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中，喷2.4-二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含（）C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51．挥发油的鉴别。

鹅不食草挥发油的化学成分GC—MS分析摘要：目的分析鹅不食草挥发油的化学成分。

方法采用水蒸气蒸馏法提取鹅不食草挥发油，用GC—MS法鉴定化学成分。

结果鉴定出69个化合物。

鹅不食草挥发油中含量最高的成分为2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚-2-烯-4-乙酸乙酯，相对含量达33.48％；含量较高的成分有3-甲基-4-异丙基苯酚、5-异丙基-2-甲苯酚、（E）-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醇-1-丁酸酯、（Z）-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯、 2-甲基-2,3-醋酸酯-5-甲基-苯丙酸酯等。

结论所用方法为鹅不食草的合理开发利用提供了参考。

关键词：鹅不食草；挥发油；气相色谱一质谱Essential Oil GC-MS study of Centipeda minimaAbstract：Objective: To analyze the chemical composition of essential oil of Centipeda minima．Methods: Use steam distillation collected essential oil and identified by GC-MS．Results: 69 chemical compounds were identified, The highest content is Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol, 2,6,6-trimethyl-,acetate, the relative content is 33.48%；the higher include 3-Methyl-4-isopropylphenol、Phenol,2-methyl-5-(1-methylethyl)、Butanoic acid, 3,7-dimethyl-2,6-octadienyl ester, (E)-、2,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-,acetate,(Z)-、Propanoic acid, 2-methyl-, 2-[3-[(acetyloxy)methyl]oxiranyl]-5-methylphenyl ester etc ．Conclusion:The methods provide the reference for reasonable development and utilization of Centipeda minima．Key words：Centipeda minima ；essential oil；GC-MS鹅不食草[Centipeda minima （L.）A.Br.et Aschers]系菊科(Compositae)石胡荽属植物，具有通鼻窍、止咳喘的功效，临床用于风寒头痛、咳嗽痰多、鼻塞不通、鼻渊流涕等症[1]。

实验一生药中挥发油的含量测定及水分的含量测定一、目的要求掌握生药中挥发油测定的原理及方法。

二、仪器、试剂及材料1、仪器挥发油提取器冷凝管圆底烧瓶（500ml）分析天平烧杯电热套2、材料桔皮（80g）三、实验步骤挥发油量（ml）生药中挥发油的含量（%）= 100%样品量（g）记录实验操作过程并计算实验结果。

实验二生药中常见化学成分的理化鉴定一、实验目的：1．了解化学检出法在药材鉴定中的应用。

2．熟悉药材鉴定中常用的理化鉴定方法。

3．掌握生物碱，羟基蒽醌、鞣质类、氰苷类、黄酮类的理化性质和定性检识反应。

二、实验主要材料、仪器及试剂：黄柏(苦参)、黄连、大黄、秦皮、黄连乙醇液、黄芩(槐米)、五倍子、儿茶、苦杏仁水浴锅、荧光灯、蒸发皿、锥形瓶、试管、微量升华装置。

碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、碘一碘化钾试液、浓硝酸、5％NaOH、稀HCl、乙醚、氨水、1％盐酸奎宁试液、明胶液、铁铵矾试液、三氯化铁试液、冰醋酸、镁粉、苦味酸试纸。

三、实验内容：1．显微化学反应法：（1）取药材粗粉加适当试剂浸出，将浸出液滴于载玻片上，滴加适当试剂，加盖玻片，镜检观察反应结果。

取黄连乙醇液1滴，加浓HN03 1滴，镜检，观察结果。

(2)取药材的切片或粉末滴加适当试剂，直接观察呈现的种种颜色作为鉴别特征。

取大黄饮片，加5％NaOH l~2滴，出现什么颜色?再加稀HCl 1~2滴，又出现什么颜色?2．微量升华法：是利用药材中所含的某些成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其形状，颜色及化学反应，作为鉴别特征。

具体方法：取金属片，安放在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上，金属片上放一小金属圈(高度约0.8cm)，对准石棉板上的圆孔，圈内加药材粉末一薄层，圈上放一载玻片，在石棉板下圆孔处用酒精灯徐徐加热(火焰距板约4cm)数分钟，至粉末开始变焦，并有气化物发生，去火待冷，则有结晶状升华物附着于覆盖的载片上，将载玻片取下反转，在显微镜下观察结晶形状，并可加化学试液，观察其变化。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------中药制剂分析(参考答案)1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。

2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。

3、中国药典中规定恒重是指供试品 2 次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。

4、精密称定是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。

5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。

6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。

7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。

8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。

9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。

1 / 1410、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦，辛。

11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。

12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。

13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。

14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。

（碱性溶液中，用硫化钠）。

15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去 H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。

17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。

18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。

19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。

20、 GC 法或 HPLC 法用于中药制剂含量测定时，定量的依---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 据是：峰面积。

中药新药申报资料中常见问题的分析一、药学方面的常见问题（一）、制备工艺及研究资料5，6号资料1、剂型选择的依据（1）未充分了解所选剂型的特点和局限性，盲目求“新”或赶时髦而选择某些新剂型，如蛇胆川贝含片、××皂甙软胶囊。

（2）未考虑临床对所选剂型是否需要，或所选剂型的给药途径是否适于临床适应症。

如生脉滴丸，保心包贴膜用于手术创口；（3）未从处方药物成分的理化性质（如溶解性、酸碱性、极性、解离度、稳定性等）方面，考虑所选剂型是否会影响制剂中药物的释放、吸收或稳定性。

如牛黄不宜做成口服液，水溶性较差，在成品中较难鉴别检查出来。

（4）用药对象选择不合理，治疗牙痛的药制成××香口胶。

（5）用药剂量偏多。

胶囊一次服用6粒以上，偏多；若一次服用量为15克生药，出膏率为10%，1.5克浸膏，若加辅料为2.0克，装0号胶囊，5粒，基本认可。

若一次服用量为50克生药，制成胶囊剂偏多，制成颗粒剂则不会偏多。

若是50克生药，作成胶囊偏多，作成颗粒剂则不偏多，但服用不如胶囊方便，应综合考虑。

（6）同一品种已有多个剂型，但剂改所选剂型并无先进性。

如双黄连栓，用于治疗成人感冒。

2、工艺路线设计（1）设计依据：①未提供；②阐述不够清楚，未从处方药味所含有效成分的理化性质、有关药材提取物的现代药理报道、中医临床用药情况及剂型要求等方面阐述设计思路，以说明处方中各药味的处理方法（如水提、醇提、打粉等）及所采用的成型工艺路线；③设计的理论依据不够充分时，未设计多条工艺路线进行实验对比。

（2）打粉入药：①选择过多药味以生粉入药，造成服用量偏大或卫生学指标难以控制；②未说明药材生粉入药的理由，或提供的依据不够充分。

（3）挥发油的提取与包合：①未提供某些含挥发油药材不提挥发油的依据；②挥发油与制剂的疗效有关，但未考虑提油；③固体制剂中，挥发油未设计对其包合，以增加其稳定性。

（4）醇提与水煎：①对方中药味所含有效成分的性质未加分析，就盲目沿袭传统用药习惯而设计将全方药材用水煎提；如青皮、大黄等②对某些既含水溶性又含醇溶性有效成分的药材，未说明理由而设计单用水提或单用醇提，如丹参、五味子等。

制剂分析重要知识点总结一、药物制剂的分类1. 固体制剂：例如片剂、胶囊剂、颗粒剂等。

2. 液体制剂：例如口服液、注射剂、外用液体剂等。

3. 半固体制剂：例如软膏、栓剂、栓剂等。

二、药物制剂的成分1. 主要药物：具有治疗作用的药物成分。

2. 辅料：能够改善制剂质量、稳定性和适宜性的成分，如填料、分散剂、粘合剂等。

三、制剂分析的基本技术1. 热分析技术：包括热重分析、差热分析、热熔法等。

2. 光谱分析技术：包括紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。

3. 色谱分析技术：包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。

4. 质谱分析技术：包括质谱法、质谱联用技术等。

四、主要检验项目1. 药物含量：是制剂中所含主要药物的质量的检验项目，它直接影响着药物的治疗效果。

2. 含量均匀性：用于考察制剂中主要药物的分布情况，一般采用常规成分含量测定法或者HPLC测定法。

3. 质量分析：包括制剂的外观、溶解度、稳定性等方面的检验。

4. 微生物检测：用于考察制剂中的微生物污染情况，是药物安全性和稳定性的重要标志。

五、常用分析仪器1. 高效液相色谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行分析和测定，具有高分辨率和灵敏度。

2. 紫外-可见分光光度计：适用于对药物制剂中色素、防腐剂等成分进行分析和测定。

3. 质谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行快速而准确的分析和鉴定。

六、制剂分析的质量控制1. 样品制备：样品的制备应严格按照规定的方法进行，确保取样的准确性和代表性。

2. 仪器校准：所有使用的分析仪器均应进行校准和质控，以确保分析结果的准确性和可靠性。

3. 质量控制标准：分析过程中应使用合适的质量控制标准，进行实验室内部检验。

4. 结果判定标准：分析结果应与规定的标准进行比较，判定是否符合要求。

七、制剂分析的常见问题与对策1. 样品频繁变化导致分析结果不稳定：合理安排分析顺序，避免频繁变化样品。

2. 仪器操作不当导致分析结果出错：严格遵守操作规程，加强仪器使用培训。