XRD仪器数据导出方法
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Rigaku(理学)XRD操作步骤一、开机打开总电源(墙上的空气开关),然后打开水冷机,注意水冷机的水位高于标示线,温度为20℃左右,水压约为0.3MPa,水冷机后部的净化树脂一年更换一次,在柳絮比较多的时候查看一下在一楼的水冷机风机。
之后打开变压器,开关在其后部。
打开UPS后打开主机(PC),等开机后打开XRD主机,等待XRD主机左下部的operate灯呈现黄色说明仪器稳定。
二、初始化右击桌面右下角的Ragaku Measurement Sever,单击Initialize,图标由蓝色变为闪烁再变为蓝色说明初始化完成。
三、软硬件匹配单击桌面上的Rigaku文件夹,选择control,单击Rigaku control panel,在弹出的对话框中选择Rint 2200 Right system(注意第四个选项是Rint 2200 Right system Add and Delect,易混淆),然后选择与硬件相匹配的选项。
以下是对应三种模式的软件匹配示意图标准模式:单色器模式:T-tex模式:注意:在T-tex中要把Detector property 选项中的correction选为Not correct。
四、仪器老化桌面Rigaku→control→XG operation→Toolbar中的XG operation→X-ray on→XG property→every day use/long time not use→ok→execute aging老化完成后可关闭窗口。
五、光路调整桌面Rigaku→control→Automatic Alignment,下面三种仪器分别介绍1 标准模式:选项■ 2 Theta Alignment■ Theta Alignment■ profile measurement单击execute,按照提示操作,完成校正后单击save,然后关闭窗口。
2 单色器模式:选项■ profile measurement单击execute,按照提示操作,完成校正后单击save,然后关闭窗口。
1.用Highscore软件打开XRD文件,在第一个表格界面下选定.XRDML和.ASC,点击OK即可。
然后将该文件另存为.asc格式的文件。
2.用Micro soft excel软件将.asc文件中的数据导入,这样就可以将数据在excel表格中复制下来粘到origin里,进一步作图分析了。
3.可以利用Highscore分析XRD谱图。
(1)将XRD的数据库(即PDF2文件夹)导入到highscore软件里。
●将PDF2文件放在不含有汉字的(纯英文)的路径里,比如直接放在D盘的话,路径即为D:/PDF2,这是可以的。
● b.在highscore软件的上方的Customize里找到program setting …。
在programsetting的对话框里点击Reference Patterns,在这个界面下找到databaseconversion下方的PDF2,点击,并通过这下方的一个空白条目后的browse(浏览)里在电脑找到PDF2文件夹。
选定后在其下方的Extract user data fromexisting reference database打勾。
●点击start conversion of ICDD Database。
这个导入的过程可能花费半个小时的时间。
(2)分析XRD数据●利用highscore软件打开XRD源文件,●在Analysis的下拉菜单里面找到Search&March,然后在它的后拉条目中选ExecuteSearch&March。
●在弹出的对话框中点击restrictions,在Edit Restriction Sets…里找到Periodic Table…并点击。
select restriction set使用default选项●按照提示选择可能含有或者一定含有的元素,然后点击close。
即会返回到Search&Match的对话框,点击search。
X-射线衍射仪使用方法以下内容纯属个人整理,仅供参考1.真空泵的泵油不宜加得过满,到上刻度线的下方1cm即可。
2.仪器的高低温测试管线在转盘里侧,用时取出即可。
3.水冷箱工作时,水压达到0.4左右即可。
4.测试台介绍:光源:Cu阳极靶狭缝:共有防发散狭缝,防散射狭缝,探测器狭缝等三种;在使用点探测器时,防发散狭缝与防散射狭缝的规格是一致的,均为0.6/1.0/2.0mm中的一种,探测器狭缝为0.1或0.2mm的。
而探测器为线探测器时,,在探测臂上的防散射狭缝为一8mm的狭缝。
狭缝越大,光强越大,分辨率越低滤光片:铜片滤光片和镍片滤光片两种。
铜片滤光片主要用于光路校正时使用,而镍片滤光片主要在测试时用于滤去衍射光的Kβ线,只留下Kα线进入探测器。
铜片用6.0mm的狭缝来安装,根据需要选用一片或是两片铜片。
探测器:点探测器(闪烁计数器)和线探测器---即(lynxEye)一维阵列探测器两种。
一维阵列探测器的检测速率比点探测器的速率大得多,其Scanspeed一般为0.02 sec/step(最低值)、0.05,而点探测器的Scanspeed一般为0.1,0.3,1.0 sec/step。
5.样品盒:三点确定一平面,粉体样品压实压平。
加载样品时先把样品盒上至三个支柱处,再把底部的平台向上顶住,以防止样品的洒出。
6.防辐射玻璃门具有自动上锁功能,开门前请按Opendoor 按钮。
但是按下Opendoor 按钮5秒后没有开门,则会再次自动上锁。
7.左右两侧支柱上的红色Stop按钮是用于紧急关机的,直接按入就行,开时则是按箭头所示的方向旋转。
此外支柱上还有开机,关机按钮,高压按钮,照明按钮,仪器的权限钥匙。
8.仪器的开机步骤:接通总电源,打开稳压电源的空气开关和电源开关,按支柱上的绿色开机按钮,约10秒钟后指示灯亮,门自动锁住。
然后打开水冷箱,待其正常工作后旋转高压旋钮,顺时针转45°停驻3-5秒,即可以打开,此时READY指示灯闪烁。
如何完成一个测试?1、开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关ON,此时界面会显示流量,打开按钮RUN即可。
调节水压使流量超过3.8L/min,如果流量小于3.8L/min,高压将不能开启。
2、开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到ON的位置,然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
3、按下Light(第三个按钮),打开仪器内部的照明灯。
4、关好门,把HT钥匙转动90°,拧向平行位置,按下X'Pert仪器上的Power on (第一个按钮),此时HT指示灯亮,HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮,并且会有电压(15KV)和电流(5mA)显示,等待电压电流稳定下来。
如果没有电压电流显示,把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置,重复此操作,直到把HT打开。
5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件,输入账号密码。
6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect,进行仪器连接,出来以对话框,点击OK,再出来对话框还点击OK,此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。
7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings,Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics,设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定,后两个参数设定一般不要动。
8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化,间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。
老化的方式:在第7步的Instrument Settings下,展开Diffractometer→X-ray →Generator(点击前面的小“+”号),此时Generator下面有三个参数:Status,Tension和Current,双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change,会出现Instrument Settings对话框,此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上,界面上有X-Ray generator,X-Ray tube和Shutter 三项,点击X-Ray tube下的Breed…按钮,会出现Tube Breeding对话框,选择breed X-Ray tube的方式:at normal speed或者fast,然后点击ok,光管开始老化,鼠标显示忙碌状态。
XRD仪器操作范文XRD(X射线衍射)仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域,用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。
操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。
下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤,包括样品制备、仪器设置和数据分析。
一、样品制备1.准备样品。
首先,根据具体要求选择合适的样品。
样品可以是粉末、薄片或块状材料。
确保样品质量良好,具有足够的重现性。
2.样品制备。
对于粉末样品,先将样品细磨成细粉,可以使用研钵和研钉进行手工研磨,或者使用高能球磨机进行机械研磨。
对于薄片样品,需要先进行切割和打磨,确保表面光滑。
块状材料可以直接使用。
3.样品装填。
将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。
对于粉末样品,可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。
对于薄片样品,将样品固定在适当大小的支撑器上。
对于块状材料,直接将样品放在支撑器上。
二、仪器设置1.打开仪器。
首先,确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。
打开仪器电源,启动仪器。
2.样品安装。
根据仪器的不同型号,选择合适的样品安装方式。
对于粉末样品,使用样品支撑器架放在样品台上。
对于薄片样品,使用样品夹将样品固定在样品台上。
3.加载和调整样品位置。
将装有样品的样品支撑器放入样品台中,使用微调节装置调整样品位置,使其位于X射线束的正中央位置。
确保样品与X射线源之间的距离合适。
4.X射线管设置。
根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。
通常,较高的电压和电流可产生更强的X射线信号,但也会加大样品和探测器的热负荷。
根据样品的类型和要求进行合理设置。
5.选择扫描范围。
根据样品的特性选择适当的扫描范围。
如果已知样品中一些特定晶面的位置,则可以选择针对该晶面进行扫描。
否则,可以选择全角度扫描。
6.样品倾斜修正。
对于非理想样品,其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜,可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。
三、数据采集与分析1.开始扫描。
确认仪器设置良好后,可以开始进行数据采集。
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)是一种常用的材料分析技术,用于研究晶体结构、晶体学和非晶态材料的结构特征。
下面是XRD的工作原理和使用方法的概述:
工作原理:XRD利用入射X射线与样品中的原子发生衍射现象,通过测量衍射图样来推导出样品的晶体结构、晶格常数、晶格畸变等信息。
其基本原理可以概括为布拉格定律,即入射X射线在晶体中的衍射现象遵循2d sinθ = nλ,其中d是晶面间距,θ是衍射角度,n是整数倍数,λ是入射X射线的波长。
使用方法:
1.准备样品:需要准备一定数量的样品,可以是晶体样品或
非晶态材料样品。
晶体样品必须具有规则的晶体结构,而
非晶态材料样品则可以是无定型的或非晶结构的材料。
2.调节仪器参数:根据样品的特性和研究目的,调整XRD仪
器的参数,如X射线管的电流和电压、入射角范围、衍射
角范围等。
选择合适的参数可以获得更准确的结果。
3.扫描样品:将样品放置在XRD仪器中的样品台上,通过控
制仪器进行扫描。
仪器将采集到的衍射数据转换为衍射图
样或衍射强度图像。
4.分析数据:根据获得的衍射图样或衍射强度图像,使用专
业的XRD分析软件对数据进行处理和分析。
这可以包括通
过模拟与标准数据的比对来确定样品的晶体结构或晶格常
数,通过解析峰的位置和形状来研究晶体的畸变等。
XRD技术可应用于多个领域,如材料科学、地球科学、生物化学等。
它可以帮助研究者了解材料的结构和性质,发现新的材料性质,并优化材料的制备和加工工艺。
XRD实验操作规范一、开机。
①打开开关-开循环水(温度不能超过40℃,高于停机检查)②打开衍射机,UPS,计算机电源,等待计算机自检。
③启动Rint2200软件,在login输入dmax,在password中输入回车键,工作站启动后,此时桌面显示Main Menu和XG-control。
④仪器老化。
点击打开XG-control窗口,点击power按钮,打开主机电源,此时Ready灯亮,然后点击Aging keep按钮,运行老化程度,此时Aging keep按钮由暗绿色变成黄色,等再次变成暗绿色时,老化过程结束,开始进行样品测试。
二、测试样品①制备样品。
本仪器可测试块状固体和粉末样品,其中块状样品需固定在铝制样品槽中测量,粉末样品需研磨后,在玻璃样品盒中,按压结实后方可进行测量。
②测试样品:按下衍射仪上的黄色开门按钮,等声音变成“滴-滴”声时,打开样品室门,将准备好的样品面朝外放入测量室中,点击打开Main Menu,窗口中的Measurement(right)窗口,然后打开该窗口中的Standard measure窗口,输入样品名,测试日期等,和设备测试条件,然后点击窗口下面的OK按钮,X射线打开,开始测试。
③停止测试,若测试过程之中,出现意外,需要停止,点击measurement,窗口中的stop按钮,则仪器停止测试,如需要重新开始测试,则点击start。
4、取出样品:每个样品测试结束后,测角仪会自动回到原位,等待片刻,打开样品室的门,取出样品。
5、数据保存:测试结束后,数据会自动保存在X-ray database文件夹中。
三、关机①关闭x射线:分析结束后,取出样品,点击XG-control窗口中X射线标志,关闭射线。
②退出工作站,点击XG-control窗口中power按钮,关闭主机电源,然后点击Main Menu窗口右下角的插销标志按钮,出现一个小窗口后,再点击插销标志按钮,等桌面出现对话框时,在login输入shutdown在password处敲回车键,再敲回车键,系统自动退出。
XRD从原始数据到图原创2016-06-06ZSH研之成理前言:XRD是非常常用的表征手段,前面我们主要从它的用途,具体原理以及实际操作等几个方面进行了分享。
今天我们将整个过程串起来,给大家一个直观的认识,看看XRD如何一步一步从样品到最后文章中的图。
有朋友提出让我们分享下XRD的结构精修,这个建议非常好,不过确实需要一定的时间。
说实话,对于很多东西,我们确实也不是特别懂。
XRD结构精修是我一直想要学习的知识,我争取早点学会,然后能够将它分享给大家。
如果有会的朋友能够帮我们完成这个工作,那肯定是极好的,小编会幸福得笑晕在实验室的!通过上一期的内容(从样品到原始数据),大家应该大致了解如何通过多晶衍射仪得到XRD原始数据(包括raw和txt两个文件)。
今天就接着从这里开始分享,看看如何从这两个原始文件最后变成可用于文章的图。
1. 基于Jade的物相鉴定方法简单的利用Jade进行物相分析的方法,我们在第二期已经分享过了,今天咱们更进一步,看看XRD如何分析复杂的物相,顺便对Jade进行较为全面的介绍。
Step 1. 采用jade来读取raw文件:如下图所示打开Jade软件,File-->Read,在弹出来的窗口中找到目标文件所在文件夹,点击选取目标文件(raw文件),然后打开。
友情提示:如果觉得看不清楚,可以点击图片,然后就可以方便的放大查看了。
打开之后,得到下图所示界面:Step 2: 物相检索匹配(search/match)注:在有些教程中,也有说采用Jade自带扣背景功能先扣除背景和删除杂峰的。
这里,小编不推荐,因为采用原始数据进行S/M得到的信息是最多的(请读者根据实际情况进行斟酌)采用Jade的S/M功能大致可以分三步走:A. 无条件自动检索,具体操作如下图所示。
点击Jade软件菜单中Identify-->Search/Match setup, 在弹出来的对话框中, 勾选上subfiles to search中需要的数据库(一般至少选中Inorganic, Minerals, ICSD patterns以及ICSD minerals这四个,其他的根据实际情况增加)无条件自动检索中,不要勾选use Chemistry,直接点击OK就行。
jade分析XRD数据基本过程jade5.0 分析XRD数据基本过程2006-07-22 16:02现在将通过实例初步介绍jade5.0 的基本操作步骤1、数据输⼊由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同,但都可以将数据转换成txt⽂档或Ascii格式的⽂档(⽂件名为*.txt 或*.asc ),为提⾼软件的通⽤性jade5.0 提供了以txt⽂档或Ascii格式输⼊数据。
运⾏jade5.exe ⾸先进⼊以下界⾯中间的窗⼝⽤于选择需打开⽂件,左侧选择⽂件路径与资源管理器的操作相同,右侧选择打开⽂件的类型, ⼀般选择XRD Pattern files(*.*) ,这时在右下⽅的窗⼝中将显⽰左侧被选择⽂件夹中所有能被该软件识别的⽂件,然后选择需要分析的数据⽂件,点击菜单栏Read进⼊主窗⼝,此选择窗⼝可以通过主窗⼝中file/patterns 进⼊。
2、背景及Ka2线扣除在主菜单栏中选择analyze/fit background 进⼊如下窗⼝:— f?ti!FIH 汎ftMtnrS1* Br?f h T fa f J [Z~ ~ *A*j” i- n F*- hff* ] !*** ] — £flw [ 4b如!. 'J. .V .5 C. J |BOMbsOi 亦1S7JEKMC1^-JtfbUtrMul-W*vc IUn4 ⼔亀■脑I n>M■祁HF■曲I fLUv巧34*?盼1 ⾎**巴9 O|?■■ ||犀??ITMSI h?B FHrtn⼆_丸栄阳狂* *⽚?陥创璋■中|[1平4 卑34*"l lyMft弼.也陥(I ll.*祥HO-AMd M>t? L&l rUMMi*Md F.⾎|rLEfcaita—dF?⼼|fllb 伸*陷?F? lt-|*|r.................. ..... .....1M4FFit/Remove Backer nun d,…-Area above I he Background Cmve:[iOJ [619 )25503 亟| Pefauk BE Fitting]Save ResetShip K-alpha2Remove[稣⾎]Close该窗⼝⽤于设置扣除背景时的参数,⼀般选择默认值直接选择apply ,回到主窗⼝,此时软件⾃动运⾏Edit ba汨.E 按钮,⽤于⼿动修改背景,Edit bar ⼯具栏如下:此⼯具栏提供了放⼤、标定峰位等操作,当⿏标移动到按钮上时软件将⾃动提⽰。
X射线衍射仪器校准方法说明书一、引言X射线衍射(XRD)技术是一种广泛应用于材料结构表征与分析的技术。
而要确保X射线衍射仪器的准确性和可靠性,需要进行定期的校准。
本文将详细介绍X射线衍射仪器的校准方法,以确保其在实验研究中的可靠性和准确性。
二、设备检查在进行校准之前,需要先检查X射线衍射仪器的设备状况。
包括以下几个方面:1. 确保仪器的电源连接稳定。
2. 检查射线源的放射性程度,确保源的辐射稳定性。
3. 检查X射线出射窗口的完整性。
4. 检查仪器的机械部分,确保样品台和探测器的位置准确。
5. 检查仪器的冷却系统、温度控制系统等环境因素,确保仪器的稳定性。
三、仪器校准1. 校准样品的选择选择适当的校准样品对于X射线衍射仪器的校准至关重要。
常用的校准样品有单晶衬片、多晶衬片或标准粉末样品。
根据具体实验需求和仪器类型选择适当的校准样品。
2. 样品台校准(1)水平校准:将样品台移至仪器正中位置,使用水平仪或调平仪对样品台进行水平校准。
调整样品台的倾斜状态,直到气泡位于水平仪的中心位置,此时样品台水平校准完成。
(2)角度标定:选择合适的标定样品,在仪器上设置相应的校准角度,然后在仪器上观察标定样品的衍射角度。
将观察到的衍射角度与已知的标定角度进行比对,如果有偏差,则进行调整,直到衍射角度与标定角度一致。
3. 探测器校准(1)垂直校准:使用调平仪或垂直仪,调整探测器的垂直度。
将探测器调整至垂直位置,直到气泡位于垂直仪的中心位置,此时探测器垂直校准完成。
(2)增益校准:根据探测器的特性,设置合适的增益参数。
通常可以通过特定的校准样品,如铜(Cu)标准粉末样品进行增益校准。
调整增益参数,使标准粉末样品的峰位位于合适的位置,以保证探测器的灵敏度和分辨率。
四、数据分析与验证在进行校准后,需要对校准结果进行数据分析和验证。
主要包括以下几个方面:1. 阴影校正:通过扫描无样品的背景信号,进行阴影校正。
校正后的信号能够更准确地反映样品的衍射情况。
XRD操作流程1 开机前先检查冷却水循环系统水箱水位是否正常(应在水位正常范围刻度线内)。
2 开机顺序:(1)先开冷却循环水系统开关(切记!),水压应在0.3Mpa左右,水温在20度左右;(2)打开X-射线衍射仪主机电源开关(仪器左下侧),Power灯亮;(3)最后开电脑。
仪器预热30分钟方可测试。
3 样品制备:(1)粉体: 仪器配套的样品台有三种(铝制样品台、玻璃样品台、无反射样品台),测试样品为粉体时按需要选择合适的样品台压片,压片时要求样品表面应平整,样品槽外清洁。
颗粒太大要用研钵研磨。
样品台、玻璃板、研钵使用后请及时清洗,研钵不能放入烘箱烘干;(2)块状体或薄膜,可用双面胶粘在铝制样品台上进行测试;(3)其他特殊样品具体问题具体分析。
4 放置样品:打开主机门,将样品台插入主机的样品坐中,关上机门(操作中主机门要轻开轻关,避免大幅度的震动)。
5 测试:(1)左键双击电脑桌面上“PCXRD”图标,进入测试程序编辑窗口。
(2)鼠标左键单击“Display&Setup”图标(第一行第一个图标),出现“Door Alarm Check”对话框,此对话框是为了让仪器操作者检查主机门是否关闭,以确保测试中XRD主机门已经正确关闭。
若主机门已关闭,则Door Open前面的方框为绿色,此时只需将此对话框关闭即可;若主机门未关闭,则Door Open前面的方框为红色,此时要检查主机门是否正确关闭,主机门关闭后方框中的红色变为绿色,此时只需将对话框关闭即可。
之后便进入“Display or XRD System Parameter Setup Program”(系统参数窗口)(3)鼠标左键单击“Right Gonio Condition”图标(第一行第二个图标),进入Untitled-Right Gonio System(测试条件设置窗口),在Right Gonio system 界面中,左键双击蓝色框条,出现“Standard condition”窗口,设定测试参数(窗口中的参数设置除“scanning condition”,和“XG condition”两个模块外,其它参数不要更改)。
X射线衍射仪(XRD) TD-3000X射线衍射仪(XRD)仪器描述仪器说明仪器标签X射线衍射仪是应用面最广的X射线衍射分析仪器。
X射线衍射仪主要应用于样品的物相定性或定量分析、晶体结构分析、材料的结构宏观应力的测定、晶粒大小测定、结晶度测定等,根据实际需要可以安装各种特殊功能的附件及相应控制和计算机软件,组成具有特殊功能的衍射仪。
1、 X射线发生器(进口PLC控制技术)采用进口PLC(可编程控制器)的控制技术,自动化程度高、故障率极低、抗干扰能力强、系统稳定性好、可延长整机使用寿命。
PLC与计算机接口自动控制光闸的开关,自动控制管压、管流的升降,具有自动训练X光管的功能。
★电源电压(单相)交流220V±10%★额定功率:5kW★管电压:10~60kV,1kV /Step★管电流:2~80mA,1mA /Step★稳定度:≤0.01%★保护功能:具有无压、无流、过压、过流、无水、X光管超温保护等功能。
2、测角仪测角仪采用进口极高精度轴承传动,可确保其测量高精度,测量结果高准确度及优异的性能,并可延长测角仪的使用寿命。
该测角仪控制由一套高精度全闭环矢量驱动伺服完成,智能驱动器饮食的32位RISC微处理,高分辨磁性编码器能将极小的运动位置误差自动修正,确保其测量结果的准确度。
★衍射圆半径 185mm★2θ角扫描范围 -15~165°★扫描速度 0.06~76.2°/min★2θ角重复精度 ≤0.0005°★最小测量准确度 ≤0.005°★最小步进角度 ≤0.0001°3、记录控制单元记录系统是在原飞利浦衍射仪技术的基础上,采用进口PLC(可编程序控制器)控制线路代替原仪器的单片机控制线路,使得该仪器的记录控制系统计数更加稳定,控制更加简单,结构更加紧凑,由于采用大规模高精度自动化程度极高的进口西门子PLC控制线路,使得该系统可长时间无故障地稳定地运行。
XRD 相分析-MDI Jade 软件1、打开软件:双击jade6.exe 程序,打开软件.2、导入数据:点击通常文件格式为.raw 、.rd 、.sd 等,仪器不同,原始数据格式不同。
3、平滑:点击Filters-Smooth Pattern ,或右击图标(1),弹出对话框。
选择Smooth Background Only ,数值越大平滑度越高,但是过高的平滑度影响曲线的准确性,通常根据曲线背底噪音的高低选择。
图中紫红色曲线即为平滑后的曲线。
点击Close 关闭平滑对话框,然后点击Accept Derived Pattern 图标(2),保留平滑后的曲线。
注:可左键单击图标,快捷平滑。
如果曲线背底噪音很低,则可略过此步骤。
24、去除K α2:点击Analyze-Fit Background …,或右击图标(3),弹出对话框。
点击Apply-Strip K-alpha2即可。
5、寻峰:点击Analyze-Find Peaks …,或右击图标(4),弹出对话框。
点击Apply-Close 即可。
有些峰由于较低,系统难以寻到峰,也可根据物相的JCPDS 图谱(标准XRD 图谱)人为加峰或扣除峰。
点击Peak Editing Cursor (),将鼠标放到峰上点击即可,如果出现蓝色虚线,表示此处认为有峰。
如要扣除系统寻到的峰,则可点击Peak Editing Cursor (),将鼠标放到峰上点击后按Delete 键即删除。
注:可左键单击图标,快捷寻峰。
6、拟合:点击Analyze-Fit Peak Profile …,或右击图标(5),弹出对话框。
点击Fit All Peaks 即可。
拟合完曲线后,点击左边的Report 键,可以看到报告,其中包含了峰的信息及晶粒度,说明如下:2-Theta 为峰的角度,d 是对应的晶面间距,Height 为峰的高度,Area 是峰下包含的面积,Area%以最强峰为100%,FWHM 为半高宽。
XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备(一)实验前准备材料1、实验材料:实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具:无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀(用于裁剪薄膜)(二)查阅仪器设置参数:一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度(如8°/min)、扫描区间(如10-90°)。
(三)样品前处理1、粉末:用棉花沾上乙醇,擦洗干净载玻片,表面不要有其他凸起的物质。
然后将粉末倒入载玻片的凹槽中,用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中(80%-100%覆盖度),然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。
2、薄膜:用棉花沾上乙醇,擦洗干净载玻片,表面不要有其他凸起的物质。
然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥,把薄膜放入载玻片的凹孔中,用橡皮泥粘住薄膜,注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。
然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。
二、实验阶段(一)设置仪器参数。
参数设置表见下图1。
1、等仪器左上角的警示灯变红,然后按一下门口的黄色按钮,拉开门,把载玻片插入插槽中,要注意的是,检测的面朝上放置。
然后关上门,再按一次黄色按钮。
门即关好。
2、点击Browse,设置文件名、样品名和保存路径。
3、点击Condition下面的1,设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度(如8°/min)、扫描区间(如10-90°)等参数。
4、点击图1左上角的黄色按钮,仪器开始运行,运行图像如图2所示。
图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后,仪器左上角的警示灯会变红。
此时,按一次门上黄色按钮,拿出载玻片,取下样品,擦拭干净载玻片,关上门,再按一次黄色按钮。
6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。
检测到此结束。
XRD操作规程XRD操作规程⼀、开机(1)打开仪器总电源。
(2)开启“循环⽔冷机”电源开关,待温度⾯板出现温度显⽰后,将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。
(3)开启XRD主机背后的电源开关,⼀定要先向下扳。
(4)开启计算机。
(5)双击“Rigaku”→“Control”,双击“XG operation”图标,出现“XG control RINT2220 Target:CU”对话框;点击“power on”图标,等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标,主机“x-Ray”指⽰灯亮,X射线正常启动,双击“Executing aging”主机将⾃动将电压加到30kv,电流加⾄4mA,完成X光管⽼化。
⼆、样品制备(1)风格块状样品需选⽤⼀平整表⾯作为衍射平⾯,然后将待测样品放⼊铝样品架的⽅框内,⽤橡⽪泥固定好。
(2)粉末样品则选⽤玻璃样品架,将样品放⼊样品家的凹槽中,⽤⽑玻璃压平。
(3)按主机上“Door”按钮,轻轻拉开样品室的防护门,将制备好的样品插⼊样品台,再缓慢关闭防护门。
三、样品测试(1)双击⽂件夹“Rigaku”→Right measurement ,双击“standard measurement”图标,则出现“standard measurement”对话框。
(2)在“standard measurement”对话框中,双击“condition”下的数字,确定样品测试的参数,即“Start angle”,“stop angle”。
(3)在“standard measurement”对话框中,输⼊样品测试的保存⽂件信息,即⼦⽬录路径,“folder name”、⽂件名“file name”及样品名称“sample name”。
(4)点击“Executing measurement”图标,出现“、right console”对话框,仪器开始⾃检,等出现,提⽰框“please change to 10mm!”时,点击“ok”,仪器开始⾃动扫描并保存数据。
以下介绍一种XRD标准卡片的作图方法(originpro 8.0演示),如有不对或更好的方法,欢迎指正补充。
一、标准卡片的导出
1.将测试的XRD数据导入到jade软件中,点击下图中的蓝色、红色和黄色按钮进行扣除背景进行物相检索。
2.检索结果
双击上图中下方检索到的蓝色标准卡片,得到如下对话框,点击红色方框按钮导出标准卡片。
3.标准卡作图数据选取和保存到Excel
打开保存的标准卡片txt文本,删除表头文字部分,新建Excel文本并打开,依次点击
“数据<自文本”将标准卡片txt文本导入,出现如下对话框选择红色方框点,点击下一步。
得到如下对话框
在图中红色点处适当位置点击,使数据分开,得到如下图,点击“下一步”,“完成”,“确定”将标准卡片导入到Excel中,其中2θ和I(f)是作图需要的。
二、origin作图
1.将XRD和标准卡片数据分别导入到origin同一数据栏中如下图,注意换坐标。
先选择样品数据作图,依次点击下图中红色方框按钮,再右键点击蓝色方框,
在弹出的对话框内选择“Layer Contents”在弹出的对话框内将“book1-d”导入右边方框,点击“OK”。
选中刚出来的图线右击按图选择
得到下图,双击黑色点
将size改为0
点击“Drop Lines”,将红色方框内的“Vartieal”勾上
双击右侧的纵坐标得如下对话框,将红色方框内数据改为1000(可以根据自己意向合理调整)
接下来完善就可以了。