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蔓荆子炮制方法与标准中药饮片炮制蔓荆子炮制方法与标准【药材来源】蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex tri foliaL var.simplicifolia Cham.或蔓荆Vitex tri foliaL.的干燥成熟果实。
秋季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。
【古代炮制方法】南北朝刘宋时代有去白膜酒浸蒸(《雷公》)的方法。
宋代增加了炒熟、单蒸、酒煮(《圣惠方》)等炮制方法。
元代除蒸法外，又有炒黑(《丹溪》)的要求。
明代有微炒(《普济方》)、酒炒(《粹言》)的方法。
清代有酒蒸炒(《备要》)、略炒(《辨义》)、酒浸蒸熬干(《害利》)等法。
【现代炮制方法】1、蔓荆子：取原药材，除去杂质，筛去灰屑。
用时捣碎。
2、炒蔓荆子：取净蔓荆子，置炒制容器内，用文火加热，炒至颜色加深，取出晾凉，揉搓去膜，筛净灰屑。
用时捣碎。
【饮片性状】蔓荆子呈球形，直径4～6毫米；表面灰黑色或黑褐色，被灰白色粉霜状茸毛，有纵向浅沟4条，顶端微凹，基部有灰白色宿萼及短果梗；萼5齿裂，其中2裂较深，密被茸毛；体轻，质坚韧，不易破碎。
横切面可见4室，每室有种子1枚；气特异而芳香，味淡微辛。
炒蔓荆子表面颜色加深，无白膜(宿萼)及果柄。
【质量标准】蔓荆子杂质不得过2%，水分不得过14.0%，总灰分不得过7.0%，醇浸出物不得少于8.0%，含蔓荆子黄素不得少于0.030%。
炒蔓荆子水分不得过7.0%，总灰分不得过7.0%，浸出物不得少于8.0%，按干燥品计算，含蔓荆子黄素不得少于0.030%。
【炮制目的】蔓荆子味苦、辛，性微寒。
归膀胱经、肝经、胃经。
具有疏散风热，清利头目的功能。
生品微寒而辛散，长于疏散风热，用于风热头痛、头昏，目赤肿痛。
炒后辛散作用和寒性趋于缓和，长于升清阳之气和祛湿止痛，常用于耳目失聪，风湿痹痛。
【应用选择】1、生用(1)风热感冒：常与菊花、川芎、防风、石膏等配伍，用于风热所引起的头痛、头昏及偏头痛，如菊芎饮(《上池秘录》)。
灵芝质量标准及检验操作规程XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：灵芝1.2 汉语拼音：Lingzhi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂:乙醇、甲醇、灵芝对照药材、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、葡萄糖对照品、硫酸蒽酮溶液、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、硅胶G板、电炉子、马弗炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪紫外分光光度计、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.4.3取本品粉末1g，加乙醇50ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤液置蒸发皿中，用少量水分次洗涤容器，合并洗液并入蒸发皿中，置水浴上蒸干，残渣用水5ml溶解，置50ml离心管中，缓缓加入乙醇25ml，不断搅拌，静置一小时，离心（转速为每分钟4000转），取沉淀物，用乙醇10ml洗涤，离心，取沉淀物，烘干，放冷，加4mol/L三氯乙酸溶液2ml，置10ml安培瓶或顶空瓶中，封口，混匀，在120℃水解3小时，放冷，水解液转移至50ml 烧瓶中，用70%乙醇2ml溶解，置离心管中，离心，取上清液作为供试品溶液。
另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合液，作为对照品溶液。
福建省市售蔓荆子质量评价刘小芬;杨成梓;范世明;叶梦屏【摘要】通过对福建省16份市售蔓荆子商品进行质量分析与评价,为蔓荆子药材质量标准制定提供参考依据.汇总各县市市售蔓荆子来源与商品性状,测定总灰分、热浸物、总黄酮、蔓荆子黄素含量.结果表明,不同产地、不同批次市售蔓荆子药材有效成分存在明显差异,炒制明显提高蔓荆子药材黄酮类成分浸出率.在蔓荆子药材市场流通过程中,应制定严格的质量评价与控制体系以保证药材的有效利用.【期刊名称】《亚热带植物科学》【年(卷),期】2011(040)001【总页数】5页(P70-74)【关键词】蔓荆子;市售品;质量评价【作者】刘小芬;杨成梓;范世明;叶梦屏【作者单位】福建中医药大学,药学院,福建,福州,350108;福建中医药大学,药学院,福建,福州,350108;福建中医药大学,药学院,福建,福州,350108;福建中医药大学,药学院,福建,福州,350108【正文语种】中文【中图分类】R932蔓荆子为我国重要的药材之一，以“蔓荆实”之名始载于《神农本草经》，列为上品[1]。
蔓荆子为辛凉解表常用药，传统用于治疗风热感冒头痛、齿龈肿痛、目赤多泪、头晕目眩等，具镇痛、抗炎、降压、抗菌、祛痰、抗肿瘤等作用[2，3]，其药材主产区有山东、福建、广西、广东、江西、浙江、安徽等省（区）。
药材的质量优劣直接影响药理作用和临床疗效，对药材质量进行系统评价，有利于进一步规范药材市场，提高药材的可利用率。
本研究对福建市售蔓荆子药材共16份样品进行性状、总灰分、热浸物、总黄酮、蔓荆子黄素等项目分析与测定，以初步了解全国不同产地蔓荆子药材商品质量水平，旨在为蔓荆子药材质量标准制定与药材市场规范提供基础参考依据。
1 材料与方法1.1 材料与仪器、试剂1.1.1 材料蔓荆子药材从福建省各地药店、诊所购得，编号见表1。
由福建中医药大学药学院中药鉴定教研室杨成梓副教授鉴定为蔓荆子（Fructus viticis）。
蔓荆子中蔓荆子黄素含量测定李剑芳;孙维洋;万鹏;姜秋梅【期刊名称】《实用中医药杂志》【年(卷),期】2011(027)005【摘要】@@ 蔓荆子为常用中药材,始载于<神农本草经>,在我国已有2000余年的栽培和药用历史,具有疏散风热、清利头目的功效,主治风热感冒头痛、齿龈肿痛、目赤多泪、目暗不明、头晕目眩.<中国药典>2010版收载蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆(Vitex trifolia L.var.simplicifolia Cham.)或蔓荆(Vitex trifolia L.)的干燥成熟果实[1].蔓荆子以野生为主,主产区有山东、江西和广西,其中山东、江西以单叶蔓荆为主,广西以蔓荆为主[2].目前,蔓荆子市售品中主要有生品和炒制品两种,且存在混淆应用的情况.我们对山东市售蔓荆子主要有效成分蔓荆子黄素进行了含量测定,报道如下.【总页数】2页(P338-339)【作者】李剑芳;孙维洋;万鹏;姜秋梅【作者单位】山东中医药大学,山东,济南250355;山东中医药大学,山东,济南250355;山东中医药大学,山东,济南250355;山东中医药大学附属医院,山东,济南250011【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.单叶蔓荆不同器官中蔓荆子黄素含量测定 [J], 孙维洋;李剑芳2.福建野生单叶蔓荆子总黄酮与蔓荆子黄素含量分析 [J], 刘小芬;杨成梓;黄泽豪;蔡远树;陈明杰3.HPLC法检测蔓荆子中蔓荆子黄素的含量 [J], 陈贞明4.异地驯化对蔓荆子中蔓荆子黄素含量的影响 [J], 李剑芳;孙维洋;徐凌川5.HPLC测定山东不同产地单叶蔓荆子中蔓荆子黄素的含量 [J], 刘红燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：荆芥1.2 汉语拼音：Jingjie2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：石油醚、荆芥对照药材、正已烷、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、乙醇、甲醇、水、胡薄荷酮对照品、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、碘化钾淀粉试纸、二甲苯、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：硅胶H薄层板、烘箱、马弗炉、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粗粉0.8g，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，时时振摇，放置过夜，滤过，滤液挥至lml ，作为供试品溶液。
另取荆芥对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10µ1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17 ：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的5%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过12.0%（附录15 第四法）。
7.5.2总灰分：不得过10. 0%（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分：不得过3.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：7.6.1挥发油：照挥发油测定法（附录33）测定。
本品含挥发油不得少于0. 30%（ml/g）。
7.6.2胡薄荷酮：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（80 ：20）为流动相；检测波长为252nm。
xxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：罂粟壳、蜜罂粟壳1.2 汉语拼音：Yingsuqiao Miyingsuqiao2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药试剂：乙醇、甲醇、吗啡对照品、磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品、2%氢氧化钠溶液、甲苯、丙酮、浓氨试液、稀碘化铋钾试液、亚硝酸钠乙醇试液、乙腈、0.01mol/L磷酸氢二钾溶液、0.005mol/L 庚烷磺酸钠水溶液、5%醋酸的20%甲醇溶液。
7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、水浴锅、回流装置、硅胶G薄层板、紫外灯、烘箱、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：罂粟壳、蜜罂粟壳7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末1g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，取滤液0.5ml 置25ml量瓶中，加乙醇至刻度。
照紫外-可见分光光度法（附录5）测定，在283nm波长处有最大吸收。
7.4.3取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2~4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（20：20：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：罂粟壳、蜜罂粟壳7.5.1水分不得过11.0%（附录15第二法）。
蔓荆子提取物的有效成分研究及其含量测定蔓荆子为常用中药材，中国药典收载蔓荆子商品为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L.var.simplicifolia Cham.或三叶蔓荆V.trifolia L.的干燥成熟果实。
单叶蔓荆分布广，产量大，在我国主要分布在山东、江西一带。
蔓荆子作为中药，具有疏散风热、清利头目的功效[1]。
目前，许多植物提取厂家都在生产蔓荆子提取物，但他们都是以牡荆素(Vitexin)为有效成分指标在生产，产品也是以牡荆素为指标在向客户销售，我们经过对蔓荆子提取物的研究发现，真正起主要作用的是蔓荆子黄素，根本就没有牡荆素的成分。
我们对蔓荆子提取物进行了分离和测定，并从中分离出来了蔓荆子黄素，并对其进行含量测定，结果很好，对蔓荆子提取物的生产控制有可靠依据。
一、蔓荆子黄素的分离1、仪器、试剂与提取物1、1 仪器X4型显微熔点测定仪，温度计未校正。
HITACHI-200型紫外光谱仪。
Shimadzu-400型红外光谱仪。
FX-90Q AM-300核磁共振仪，HP 5989A色-质联用仪。
1、2 试剂层析用硅胶为青岛海洋化工产品，Sephodex LH-20凝胶树脂，石油醚、乙酸乙酯、氯仿、甲醇均为分析纯1、3 提取物蔓荆子提取物为自己生产产品2、蔓荆子提取物的分离鉴定Me OHmax取蔓荆子提取物1kg，用95%乙醇溶解，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏，拌入硅胶，干燥后上硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，分别收集，根据薄层点板定性检查，取蔓荆子黄素部分，再上凝胶树脂，用氯仿-甲醇（1：1）洗脱，结晶分离，得两个化合物，一个为黄色细针状结晶，一个为黄色结晶。
黄色结晶，mp189~190℃，盐酸-镁粉反应阳性，UVλ mn；256，273（sh），372；加三氯化铝-盐酸263，280（sh），371；加醋酸钠257，275，350（10min后不减弱）；加醋酸钠-硼酸255，270，352。
HPLC法测定蔓荆子黄素的含量更新日期：2009-07-29 点击：王坤* 管玉民摘要以蔓荆子黄素为指标，用反相HPLC法测定了蔓荆子中的含量，实验采用C18柱，以甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)为流动相，检测波长258 nm，用外标法测定，回收率为98.18%，RSD1.46%，线性范围0.15～0.75 μg。
本法快速简便，重现性好，为蔓荆子质量控制提供了可靠的依据。
关键词蔓荆子蔓荆子黄素HPLC 含量测定蔓荆子为单叶蔓荆Vitex trifolia L. var.simplicifolia Cham或蔓荆V.trifolia L.的干燥成熟果实，具有疏散风热，清利头目之功效〔1〕，是用于风热感冒头痛的常用药。
至今为止，各版药典蔓荆子项下，均没有含量测定指标。
蔓荆子黄素是蔓荆子的主要化学成分〔2〕，目前尚未见用HPLC测定蔓荆子黄素的含量报道。
我们以蔓荆子黄素为指标对蔓荆子进行了含量测定，方法快速简便，重现性好，回收率为98.18%。
1 仪器与试药SP-8800高效液相色谱仪，SP-200型紫外检测，10 μL标准定量进样环。
蔓荆子黄素自提，经光谱鉴定，并经HPLC分析为单一峰，纯度为98.46%。
所用试剂为色谱纯或分析纯，蔓荆子购于本地药店。
2 方法与结果2.1 色谱条件：色谱柱4.6 mm×250 mm C18，流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)，检测波长258 nm，流速1.0 mL/min，进样量10 μL，柱温32℃，CS 0.25，衰减64。
在此条件下蔓荆子黄素与样品中其它成分达到较好的分离。
2.2 标准曲线的制备：精密称取干燥至恒重的蔓荆子黄素对照品15 mg，置100 mL量瓶中，甲醇溶解定容，作为对照品溶液。
分别精密吸取上述溶液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL置10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，照上述条件测定，以蔓荆子黄素的峰面积积分值为纵坐标，蔓荆子黄素对照品的量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：C＝2.225×10-7A－4.72×10－4，r＝0.9999。
傣药蔓荆叶的药材质量标准研究
越应红;林艳芳;彭霞;姜明辉
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2008(014)006
【摘要】目的:制定蔓荆叶药材质量标准,为僚药资源的开发利用提供复学依据.方法:生药学研究,浸出物测定法,灰分没定法,薄层色谱法.结果:对蔓荆叶的性状、显微特征进行了描述;对三个不同产地10批蔓荆叶的水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属和浸出物进行了测定;同时对其蔓荆子黄素进行了薄层定性鉴别研究.结论:通过研究制定了傣药蔓荆叶的质量控制标准.
【总页数】2页(P58-59)
【作者】越应红;林艳芳;彭霞;姜明辉
【作者单位】云南省西双版纳州民族医药研究所,景洪666100;云南省西双版纳州民族医药研究所,景洪666100;云南省西双版纳州食品药品检验所,景洪666100;云南省西双版纳州食品药品检验所,景洪666100
【正文语种】中文
【中图分类】R291
【相关文献】
1.傣药三叶蔓荆扦插繁殖技术研究 [J], 里二;杨春勇;俞家元
2.傣药三叶蔓荆栽培技术 [J], 里二;段立胜;赵俊凌;岩罕单
3.傣药哈管底(蔓荆根)与叶的薄层鉴别与临床应用 [J], 肖丽香
4.HPLC测定傣药蔓荆叶中蔓荆子黄素的含量 [J], 彭霞;台海川
5.国产牡荆属植物化学成分的研究——Ⅰ.黄荆、牡荆、荆条和蔓荆叶挥发油化学成分的研究 [J], 樊菊芬;潘炯光;孙友富;刘懋生;何汇佳;段树民;王秀珍;刘淑敏;孙玉茹
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XXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1品名：
1.1中文名：蔓荆子
1.2 汉语拼音：Manjingzi
2 原料代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版第）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1试药试剂：石油醚（60～90℃）、丙酮、甲醇、蔓荆子黄素对照品、1%氢氧化钠溶液、环己烷、乙酸乙酯、10%三氯化铝乙醇溶液、0.4%磷酸溶液。
7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、回流装置、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末5g，加石油醚（60～90℃）50ml，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加丙酮80ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取蔓荆子黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇（3：2：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1杂质：不得过2.0％（附录12）。
7.5.2水分：不得过14.0％（附录15第四法）测定。
7.5.3总灰分：不得过7.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用甲醇作溶剂，不得少于8.0％。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇－0.4%磷酸溶液（60：40）为流动相；检测波长为258nm。
理论板数按蔓荆子黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取蔓荆子黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含蔓荆子黄素（C19H18O8）不得少于0.030%。
