原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
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如何检测土壤重金属
土壤中的重金属污染物主要是指含汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu),镍(Ni)、钴(Co)、锡(Sn)以及类金属砷(As)
等的污染物。具体的检测方法如下:
1.镉 :土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后, 采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨记原子吸收分光光度法测定;
2.汞 :土样经硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫、硝酸锰酸钾消解后,冷原子吸收法测定 ;
3.砷 :方法一土样经硫酸-硝酸-高氯酸消解后,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定
,方法二土样经硝酸-盐酸-高氯酸消解后,硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定;
4.铜:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,火焰原子吸收分光光度法测定;
5.铅: 土样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨炉原子吸收分光光度法测定;
6. 铬 :土样经硫酸-硝酸-氢氟酸消解后,采用高锰酸钾氧,二苯碳酰二肼光度法测定,或者加氯化铵液,火焰原子吸收分光光度法测定;
7.锌:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,火焰原子吸收分光光度法测定;
8.镍:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)肖解后,火焰原子吸收分光光度法测定。
今天
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic
Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种常用于土壤中铅(Pb)和镉(Cd)测定的方法。这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子,利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括:
1. 样品的准备:将土壤样品进行样品前处理,如干燥、研磨和筛分,以得到均匀的样品。
2. 样品溶解:将样品转化为溶液,常用的方法是采用酸溶解,使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释:将溶解的样品稀释到适当的体积,以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置:将稀释后的样品加入石墨舱中,设置炉程序,包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发,使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量:利用石墨炉的吸收光谱仪器,测量样品中吸收的光强度,并将其与已知浓度的标准溶液进行比较,以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前,需要进行实验室的仪器校准和品质控制,以确保准确和可靠的结果。此外,样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
48 化学分析计量 2007年,第16卷,第5期
高压密闭消解一原子吸收光度法同时测定土壤中的
铜、锌、铅、镉、镍、铬
张琪刘琳娟
(南通市环境监测中心站,南通226006)
摘要采用高压密闭消解一原子吸收光度法同时测定土壤中铜、锌、铅、镉、镍、铬6种重金属元素。通过剖析不
同消解体系,选择了最佳消解条件和测定条件。测定土壤中各元素的回收率均在86%~110%之间,相对标准偏差
均小于8.0%(n=6)。
关键词 高压密闭消解原子吸收光度法 土壤铜锌铅镉镍铬
土壤是农业最基本的生产资料,土壤污染后,通
过食物链,使某些有害物质在农产品中不断富集,造
成生物与人类受害、致病甚至死亡。土壤一旦遭受
污染,特别是重金属的污染,将很难得到消除,因此,
对土壤中重金属的监测至关重要。
一般对土壤中的重金属监测包括铜、锌、铅、镉、
镍、铬等元素。在测定土壤重金属时,样品的消解是
关键。国家标准规定测定土壤中铜、锌、铅、镉、镍元
素时用HNO 一HF—HC10 消解体系¨ 』,而铬元
素用H SO 一HNO3一HF消解体系 J。如果用
HNO 一HF—HC10 消解体系测定土壤中的铬时,
会造成测定结果明显偏低。因此,测定这几种重金
属时,一般采用两套混合酸体系进行消解,工作量比
较大。笔者通过试验研究,改进消解方法,用同一消
解液,用原子吸收分光光度法同时测定土壤中的铜、
锌、铅、镉、镍、铬等元素,该法的改进有利于避免试
剂的浪费,提高了工作效率,减少了繁杂过程产生的
误差,使检测数据更加准确。
1实验部分
1.1 主要仪器与试剂
分装式消化罐:B型,沈阳市铁西区森华理化仪
器研究所;
火焰原子吸收分光光度计:PE—AAIO0型,美
国珀金一埃尔默公司;
石墨炉原子吸收分光光度计:PE—AA600型,
美国珀金~埃尔默公司;
铜、锌、铅、镍、铬标准贮备液:浓度均为500
mg/L。国家环境保护总局标准样品研究所;
1. 适用范围
本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅(Pb)、镉(Cd)的测定。
2. 测试原理
用DTPA(二乙三胺五乙酸)提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分 光光度计上机分析。
3. 仪器设备
天平(精确至)。
水浴恒温振荡器。
离心管:100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。
瓶口移液器:符合《 JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求; 原子吸收分光光度计或等同仪器。
一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家 A级标准。
4. 试剂
除非另有说明, 分析时均用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为当天新 制备的去离子水或等同纯度的水。
一级水,文中所说水均指一级水。
硝酸:p( HNO= g/mL,优级纯。
盐酸:p( HCl)= g/mL,优级纯。
硝酸溶液(体积分数为 3%):用硝酸()配制。
盐酸溶液(6mol/L):用盐酸()配制。 镉标准储备液,为国家有证标准物质。 铬标准储备液,为国家有证标准物质。
铅标准中间液:精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中,加入硝酸, 用一级水定容至50mL混匀,置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存 期限2年。
镉标准中间液:精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中,加入硝酸, 用一级水定容至50mL混匀,置于4C冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存 期限1年。
DTPA浸提剂(L TEL(三乙醇胺)LCaCb):称取溶于()TEA和少量水中,再将 氯化钙(CaCb)溶于水中,加水约900mL用6mol/L盐酸()调节pH至土(每 升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约)pH值需严格控制,最后用水定容至1L,贮 存于塑料瓶中。
5. 分析测试
前处理
称取土过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中,加入 25mL pH=±的DTPA 浸提液(注意质控样品(K-111 )根据证书加入,