石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中重金属铅、镉的方法改进

石墨炉原子吸收法分析（ 镉 ）原始记录

检测项目 镉 检测开始日期 年 月 日

检测依据 GB 31604.24-2016第一法 检测完成日期 年 月 日

检测方法 石墨炉原子吸收光谱法 温度及相对湿度 ℃ %

使用仪器及型号 WYS2200原子吸收分光光度计 仪器编号 ××/××-001

电子天平 ××/××-005

主要仪器

检测条件 点灯方式：AA 灯电流： mA

干燥温度及时间 150℃，15s 狭缝： 0.4 nm

灰化温度及时间350℃，10s 测定波长： nm

原子化温度及时间 1600℃，3s 氩气流量： 1.0 L/min

标准储备液 国家标准样品编号 GSB 04-1721-2004 ，Cd单元素标准溶液，唯一标识 191041-3 浓度 1000 µg/mL。厂家 国家有色金属及电子材料分析测试中心 。 标准使用液

标准曲线

或

工作曲线 标准编号 1 2 3 4 5 6 7

标准溶液（mL）

定容体积（mL）

Cd 含量X( ng/mL )

吸光度Y

回归方程 Y=aX+b a= b= r=

检出限 0.03g/L 定量限 0.1g/L 样品空白值

计算公式 可从标准曲线直接查出食品模拟物中镉含量（g/L）。

操作步骤 按GB31604.1和5009.156进行迁移测试实验。计算结果保留三位有效数字。

模拟

实验条件 食品模拟物 模拟时间

模拟温度 S/V

样品编号 样品

性状 取样量

（ ） 定容体积

（ mL ） 稀释

倍数 吸光度 曲线浓度

(ng/mL） 计算结果

( ) 报出结果

微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉　贾月存　（灌云县环境监测站　镉是土壤中主要的重金属污染物之一，人体摄入少量的镉便　有可能引发中毒症状，引起负钙平衡和骨质疏松症＿１＿。随着工业的　发展，镉广泛应用于电镀、颜料、塑料稳定剂、合金、电池、橡胶等　行业，导致镉很容易进入土壤而污染土壤。土壤中的镉污染具有　隐蔽性强，不易监测，危害性大的特点，土壤中过量的镉会抑制植　物的正常生长，在可食部分的残留还会通过食物链影响到人体的　健康日。因此，深入研究土壤中镉含量的分析方法，对指导工农业生　产和保护环境都有重要的意义。本文通过对土壤样品进行微波消　解前处理，利用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量，结果表明，　此法简便、灵敏、准确度高，可以快速测定土壤中镉。　１实验部分　１．１仪器与试剂　１．１．１安捷伦ＡＡ２４０Ｚ型石墨炉原子吸收分光光度计；镉空心阴极　灯（美国安捷伦科技公司）；ＷＸ～４０００型微波消解仪（南京贝蒂实　验仪器公司）；Ｐｕｒｅｌａｂ　Ｃｌａｓｓｉｃ　ＵＦ型超纯水机（美国Ｐａｌｌ公司）。　１．１．２镉标准溶液（１Ｏ０ｕ￣ｍＬ，国家标准样品中心）；所用硝酸镁、硝　酸、氢氟酸、硫酸、磷酸氢二铵均为优级纯。　１．２样品前处理　经对ＨＮＯ，一ＨＦ—ＨＣ１０４体系、ＨＮＯ３一ＨＦ—Ｈ２ＳＯ　体系两种溶样　体系试验表明：ＨＮＯ　一ＨＦ—ＨＣ１０　体系溶样，国家标准物质ＧＳＤ系　列测定结果稍有偏低，且易引起石墨管暴裂，原因是在溶样时产生　的氯根（Ｃ１－）与镉形成ＣｄＣ１：而挥发损失，ＨＮ０３－ＨＦ—Ｈ２ＳＯ　体系溶　样测定结果正常，具体操作步骤如下：　用电子天平准确称量土壤标准样品ＥＳＳ一１和ＥＳＳ一２各１　份，每份０．２０００ｇ左右，分别置于１００ｍＬ聚四氟乙烯消解罐中。用　几滴超纯水湿润一下，然后加入５　ｍＬ硝酸，ｌＯｍＬ氢氟酸和　ｌｍＬｌ＋ｌ硫酸，待样品被酸液充分浸润后，盖紧罐盖，并将聚四氟　乙烯消解罐安装好。放入ＷＸ一４０００型微波消解仪中，于１８０　ｏＣ下　平衡消解４ｈ，每批土壤样品同时做２份全程试剂空白试验（用超　纯水代替样品）。　样品消解完成之后，放于通风橱中降温，待温度降至室温时　开启消解罐。取出内罐，置于电热板上赶酸。赶酸完毕，聚四氟乙　烯消解罐液体呈浅黄色，加入ｌＯｍｌ　２％的磷酸二氢铵溶液和５％　Ｍｇ（ＮＯ３）　溶液，用１％硝酸溶液转移至１００　ｍＬ容量瓶中定容，摇　匀，静置备测。　１．３工作曲线　以磷酸二氢铵一硝酸镁体系为基体改进剂，经试验设置主标　准溶液浓度为５ｎｇ／ｍＬ，由仪器智能稀释为０．２５、０．５、１、２、５ｎｇ／ｍＬ　标准系列，基体改进剂选择湿法由仪器自动加入，以峰高吸收信号　作图，见图１。　２结果与讨论　于爱琛　・　江苏连云港２２２２００）　２．１基体改进剂　因镉是易挥发元素，不　加基体改进剂，随试液介质　不同，一般在４００—６００℃之　间挥发，故本文用Ｉ％ＨＮＯ　做溶液，２ｎｇ／ｍＬ镉标准对基　体改进剂进行了深人研究　试验，结果表明：用０．　ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４＋０．５％Ｍｇ　０　做　基体改进剂，灰化温度可达　７００　、最佳温度为５００℃，　图１　Ｃｄ的工作曲线　通过磷酸二氢铵、硝酸镁对标准物质镉的影响研究发现，磷酸二氢铵　量大于０．２％、硝酸镁量大于０．５％对镉的吸光度无明显影响磷酸二氢　铵量小于０．１５％、硝酸镁量小于ｎ４％时，样品的吸光值降低很多，故本　文选用０．２％ＮＨ４Ｈ２Ｐ０４－］－０．５％Ｍｇ（Ｎ０３）２体系作为基体改进剂。　２．２精密度和检出限　用试验方法和最佳条件，对１．０ｕｇＩＬ的镉进行１２次分析，计算　平均值和标准值之间的相对误差（ＲＥ％）相对标准偏差（ＲＳＤ％），测　定结果见表Ｉ。　表１精密度实验结果　元素　测定值　平均值ＲＳＤ％　１．００１　０．９９９　０．９９４　１．００２　０．９８９　０．９９６　０．９９６　Ｉ．００４　１．００９　０．９９３　１．００５　０．９９７　对空白溶液平行测定１２次，，根据公式ＤＬ＝３　Ｘ　ＳＤ／Ｋ（其中：ＳＤ　为标准偏差，Ｋ为斜率）求得镉的检出限１．９６×１０—１３ｇ。　２．３样品分析与加标回收　用本方案样品ＥＳＳ一１、ＥＳＳ一２进行测定，并进行了加标回收试　验，结果表明，测定值均与标准值相符，加标回收率分别为　ＥＳＳ一１—１０１．４％；ＥＳＳ一２—９５．９％　表２）。　表２样品分析与加标回收　３结语　本法应用安捷伦ＡＡ２４０Ｚ型石墨炉原子吸收分光光度计以　ＮＨ　Ｈ２ＰＯ４＋Ｍｇ（Ｎ０３）　为基体改进剂分析土壤中的镉，实验结果表　明，该方法有效地消除了基体的干扰和背景吸收，灵敏度高，结果　准确，能有效的测定土壤中的镉。　参考文献　【１］杨惠芬，戴寅，王叔淳，等．食品卫生理化检验标准手册【Ｋ］．北　京：中国标准出版社，１９９７：２１—３１．　【２】张亚丽，沈其荣，姜洋．有机肥料对镉污染土壤的改良效应［Ｊ】．　土壤学报，２００１，３８（２）：２１２—２１８．　［３］黄俭惠．原子吸收光谱法测定镉的进展［ＪＪ．矿产与地质，２００７，２１　（６）：６９８—７０１．　作者简介　贾月存（１９８５一）男，研究生，汉族，山东临沂人，工程师，从事　环境监测工作。　《资源节约与环保》２０１４年

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石墨炉原子吸收在土壤微量元素测试中的应用

作者：田佳

来源：《中国新技术新产品》2014年第04期

摘 要：本文阐述了用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉，改进了样品的处理方法，分析过程中的灯电流、灰化温度、原子化温度等因素对灵敏度的影响，确定了石墨炉的最佳条件，取得了可靠结果。

关键词：石墨炉；土壤；铅；镉

中图分类号：O657 文献标识码：A

1 概述

铅和镉是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，是一种常见的工业污染物，对人体健康产生严重影响。因此铅，镉的测定一直很受重视。根据国标GB/T17141-1997用石墨炉法测定土壤中的铅、镉，我们采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。将试液注入石墨炉中进行铅、镉的测定，同时进行了石墨炉最佳工作参数的选择，采用硝酸钯作为铅、镉的基体改进剂，既提高灵敏度，也能克服基体干扰。为了提高测定结果的准确性，通过多次试验，验证对其方法进行了灯电流、灰化温度、原子化温度的改进，确定了石墨炉的最佳条件。

2 实验部分

为检验分析方法及仪器设备及试剂的有效性，购买了多种已知浓度的土壤标准样品，对其进行分析，确保过程及结果的真实有效性。

2.1 主要仪器与试剂（见表1）

2.2 样品预处理

称取0.3000g试样于50mL聚四氟乙烯干锅中，用水润湿后加5mL盐酸，在通风橱内的电热板上低温加热，当蒸发至约2～3 mL时，取下稍冷，然后加5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应该常摇动干锅。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内物呈粘稠状。（视消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程）当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状龙源期刊网

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议

摘要：本文针对石墨炉原子吸收法测定原理展开分析，讨论了石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程，包括科学选择测试仪器、调节仪器使用环境、做好样品预处理、标准曲线的绘制、进行重金属测定、准确度与精密度控制等，其目的在于提高数据测试结果的准确性，利于污染治理活动的顺利推进。

关键词：土壤；石墨炉原子吸收法；标准曲线

铅、镉作为重金属元素，也是土壤中比较常见且危害性大的污染物。铅元素会直接影响到人体神经系统、消化系统和造血系统的正常工作，镉元素主要蓄积在肾脏，能引起泌尿系统的功能改变，过量铅、镉元素的摄入会严重影响人体健康。因此，需采取可靠测定方法来确定土壤中铅、镉元素浓度。将石墨炉原子吸收法应用到土壤中铅、镉测定活动中，能够及时获取准确数据，为后续相关措施的拟定提供良好参考。

1石墨炉原子吸收法测定原理

石墨炉原子吸收法在应用中的测定原理在于，使用石墨材料来制作管、杯等形状的原子化器，借助电流加热原子化的方式，来对原子进行吸收与分析。由于所有的样品都全部参与到了原子化，这样也避免了原子浓度在火焰气体中被稀释，有效提高了所得测定结果的灵敏度。同时该方法在应用中也具备了适用性强的应用优势，可以对多数元素进行测定，而且该方法在应用中也可以在短时间内完成测定工作，具有良好的工作效率与工作质量。就目前的应用情况来看，此方法在痕量金属元素测定上应用比较广泛，并且在性能上也更加稳定，目前已经在许多应用领域中得到了推广[1]。

2石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程 2.1科学选择测试仪器

总结以往的测定经验可以得知，在石墨炉原子吸收法的应用中，会使用到数量较多的测试仪器，包括吸收分光光度计、热解涂层石墨管等，这些仪器选择结果的合理性，也直接影响到测试结果的准确性。例如，在吸收分光光度计的选择中，会使用TAS—990型号仪器，使用到的标准溶液规格为500mg/L等。在试验中用来配比标准溶液、试验溶液的水都是超纯水，以减少其他杂质带来的试验影响。除此之外，在试剂调制过程中，主要针对基体改进剂，在具体的配置活动中，会将5g/L的氯化肥溶液和5%的硝酸溶液均匀混合在一起，利用低温加热的方式得到氯化肥，便于后续活动的顺利推进[2]。