HJ 649-2013土壤 可交换酸度。方法验证

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤pH值的测定电位法项目名称：HJ 962-2018项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期:土壤pH 值的测定电位法HJ 962-2018方法验证能力确认报告1. 方法依据及适用范围本方法依据是《土壤pH 值的测定电位法》（HJ 962-2018），本方法能力验证应随标准更新而更新。

本方法适用于土壤pH 值的测定。

2. 方法原理以水为浸提剂，水土比为 2.5:1，将指示电极和参比电极（或pH 复合电极）浸入土壤悬浊液时，构成一原电池，在一定的温度下，其电动势与悬浊液的pH 值有关，通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH 值。

3. 主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1 试剂和材料3.1.1 实验用水：去除二氧化碳的新制备的蒸馏水或纯水。

将水注入烧瓶中，煮沸10 min，放置冷却。

临用现制。

3.1.2 邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）。

使用前110C ~120C烘干2 h。

3.1.3 磷酸二氢钾（KH 2PO4）。

使用前110C ~120C烘干2 h。

3.1.4 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）使用前110C ~120C烘干2 h。

3. 1 .5四硼酸钠( Na2B4O7?10H2O)。

与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中48h，使四硼酸钠晶体保持稳定。

3.1.6 pH4.01 (25C)标准缓冲溶液：c (C8H5KO4) = 0.05 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX ，有效期限：XXXX 年XX 月XX 日。

3.1.7 pH 6.86 (25C)标准缓冲溶液：c (KH2PO4) = 0.025 mol/L ,c ( Na2HPO4)=0.025 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：X XXX 年XX 月XX 日。

3.1.8 pH 9.18 (25C)标准缓冲溶液：c (Na z B d O?) =0.01 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。

重量法其他项目培训试题姓名：日期：分数:全盐量（HJ/T51-1999）一.选择题1.此标准检测下限为（）A5mg∕LB10mg/LC15mg∕LD20mg∕L2.本方法中全盐量是指通过孑L三为（）的滤膜或滤器A0.35μmB0.40μmC0.45μmD0.50μm二、填空题。

1.本方法中烘箱的温度应为,如有机物过多,应采用处理。

2.本标准有机物处理过程中,如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后,滴加数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸发浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

3.含有大量钙、镁和氯化物的水样蒸干后，由于其易吸水，通常采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。

溶解性总固体（GB/T5750.4-2006）1.溶解性总固体包括不易挥发的（）o2.烘干温度一般采用105°C±3°C,但105。

（:的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水，采用的烘干温度，可得到较为准确的结果。

3.当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量,此时可在水样中加入适量溶液而得到改进。

溶解性总固体(CJ/T51-2018)1.采用重量法测定城镇污水和地面水中的溶解性固体,测试浓度不大于2.采用重量法测定城镇污水和地面水中的溶解性固体的原理是将过滤后的实验样品放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,然后在烘至恒重，增加的重量为溶解性固体。

3.采用重量法测定城镇污水和地面水中的溶解性固体，当废水粘度高时，可加2-4倍蒸福水稀释，振荡摇匀,待沉淀物下降后再过滤，悬浮物(GB/T11901-1989)1.水质中的悬浮物是指水样通过孑宙为,截留在滤膜上并于103。

C-Io5℃烘干至恒重的固体物质。

悬浮物(GB17378.4-2007)1.烘干样品时，应保持周围环境清洁，样品置于红外灯下烘烤时，温度不超过;红外灯与样品的距离不应小于,避免滤膜卷曲或燃烧。

FHZDZTR0039 土壤 交换性酸度的测定 氯化钾交换法F-HZ-DZ-TR-0039土壤—交换性酸度的测定—氯化钾交换法1 范围本方法适用于酸性土壤交换性酸度的测定。

2 原理在土壤酸碱度测定中，还需测定土壤交换性酸度，交换性酸度是对农作物最有害的一种土壤酸度形态，它的存在表明土壤中交换性盐基十分贫乏，而代替其位置的是交换性氢和铝离子，是改良酸性土壤时确定石灰施用量的重要指标。

通常采用氯化钾交换法测定土壤交换性酸度，用氯化钾溶液淋洗酸性土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度（交换性H +和Al 3+）被钾离子交换而进入溶液，当用氢氧化钠标准溶液滴定时，不但滴定了土壤原有的交换性H +，也滴定了交换性Al 3+水解产生的H +，为交换性H +和Al 3+的总和，称为交换性酸总量。

另取一份浸出液，加入氟化钠溶液与Al 3+络合而防止水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定而测得交换性H +。

两者之差为交换性Al 3+。

3 试剂3.1 氯化钾溶液：1mol/L ，称取74.55g 氯化钾，溶于水，加水稀释至1000mL 。

溶液pH 应为5.5~6.0，如不在此范围，可用稀氢氧化钾溶液或稀盐酸溶液调节。

3.2 氢氧化钠标准溶液：0.02mol/L ，称取0.8g 氢氧化钠，用无二氧化碳的水（煮沸后刚冷却的水）溶解，并稀释至1000mL 。

标定：称取1.0211g 于110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4），精确至0.0001g ，用少量水溶解，再加水稀释至250mL ，得0.0200mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液。

吸取25.00mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加1滴~2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并在30s 内不褪色为止。

同时做空白试验。

氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：C =0211V V V C −× 式中：C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ；C 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液体积，mL ；V 2——氢氧化钠标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL 。

土壤阳离子交换量的测定HJ899-2017三氯化六氨合钴浸提-分光光度法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介在20±2℃条件下，用三氯化六氨合钴绒业作为浸提液浸提土壤，土壤中的阳离子被三氯化六氨合钴交换下来进入溶液。

三氯化六氨合钴在475nm处有特征吸收峰，吸光度与浓度呈正比，根据浸提前后的吸光度差值，计算土壤阳离子交换量。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：电子天平、容量瓶、移液管10mL、比色管10mL。

3.2设备验证情况电子天平、分光光度计等设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法要求实验环境条件20±2℃。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度63%。

序号验收项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验收结果备注1温度-10-55℃20±2℃配备空调合格/ 2湿度小于85%---/合格/5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表试剂名称试剂纯度要求备注纯水电导率<0.5μs/cm/三氯化六氨合钴GR/6.2配备情况6.2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求三氯化六氨合钴阿拉丁GR/是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：本方法测定阳离子交换量的方法检出限为0.8cmol+/kg。

7.1.2精密度：曲线倒数第二点6次重复测定，其相对标准偏差应<5.%.7.1.3准确度:加标回收率应在90%-110%之间。

7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.2.1检出限：见表1。

表1样品1234567测定值（cmol+/kg）0.20.30.20.30.40.30.2平均值（cmol+/kg）0.3标准偏差0.076实验室检出限0.2验证情况合格实验室测得检出限为0.2cmol+/kg<0.8cmol+/kg，合格。

土 壤 (Soils), 2017, 49(6): 1210–1215①基金项目：重庆市博后资助项目(Xm2016076)和中央高校基本业务专项资金 (XDJK2016C191)资助。

作者简介：李忠意(1987—)，男，四川宜宾人，博士，讲师，主要从事土壤化学研究。

E-mail ：zhongyili@DOI: 10.13758/ki.tr.2017.06.021几种土壤交换性酸测定方法的效果比较①李忠意，白颖艳，程永毅，李 艳，杨剑虹(西南大学资源环境学院，重庆 400716)摘 要：为真实地反映酸性土壤交换性酸含量水平，探讨了KCl 淋溶法、BaCl 2淋溶法、NaAc 淋溶法、KCl-三乙醇胺(Triethanolamine ，TEA)提取法和BaCl 2-TEA 提取法对紫色土、黄壤、红壤和砖红壤4种土壤的交换性酸测定效果。

结果表明：5种方法测得的土壤交换性酸大小关系为：BaCl 2-TEA 提取法>KCl-TEA 提取法>NaAc 淋溶法>BaCl 2淋溶法>KCl 淋溶法。

BaCl 2淋溶法能较为真实地反映出土壤交换性酸水平，其次为KCl 淋溶法。

受土壤有机酸和铝氧化物的影响，NaAc 淋溶法、KCl-TEA 提取法和BaCl 2-TEA 提取法测得的土壤交换性酸含量偏高。

但由于尚无标准方法对测定结果进行验证，因此，还需进一步对土壤交换性酸测定方法及其影响因素开展研究。

关键词：交换性酸；BaCl 2淋溶法；有效阳离子交换量 中图分类号：S153.4 文献标识码：A土壤的发育过程即是土壤的自然酸化过程。

近年来，人类活动大大加速了土壤的酸化过程[1-3]。

如化石燃料产生的SO 2，汽车尾气产生的NO X 以及农业化肥施用对N 、S 循环的影响均会加速土壤的酸化过程[4-6]。

土壤酸化加速了土壤中养分离子尤其是盐基离子的淋失，土壤日益贫瘠，导致土壤结构退化，释放出有害的铝离子和其他重金属离子，降低土壤酶活性，使农作物减产、森林退化、污染地表和地下水[7-8]。

土壤可交换酸度的测定的条件优选研究作者：韩凌来源：《农业与技术》2013年第12期摘要：本文论述了在制定《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》的方法过程中，通过实验室比对，优化不同条件，进而选取最佳实验条件，体现了该方法的科学性和适用性。

关键词：土壤；可交换酸度；实验室比对；实验条件中图分类号：X833 文献标识码：A《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》（HJ649-2013）于2013年6月由环保部发布，并于2013年9月1日起正式实施。

该方法标准制定过程中经过了方法筛选、实验室内方法比对、实验室间方法验证、征求意见汇总等工作。

本文主要论述方法标准制定过程中的条件优选过程。

1 标准方法的原理[1，4]1.1 提取原理用适量氯化[1]钾溶液反复淋洗土壤样品，使得土壤胶体上可交换铝和可交换氢被钾离子交换，形成三价铝离子和氢离子进入溶液。

1.2 可交换酸度的测定提取完样品后，取一部分土壤淋洗液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所得结果为可交换酸度。

1.3 可交换铝的测定提取完样品后，另取一部分土壤提取液，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与铝离子形成络合物，Al3+被充分络合。

再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。

可交换酸度与可交换氢的差值为可交换铝。

2 试样制备的条件优化试样制备过程较为复杂，为提高试样制备的可操作性和适用性，对试样制备过程的土壤粒度、提取液选择及提取方法等条件进行优化试验。

为使实验样品具有代表性，选取2个不同浓度样品开展试验，分别取江西鹰潭和辽宁丹东2个地方土壤样品。

采用试样制备的方法，每份样品平行测定3次，取其平均值进行统计。

2.1 土壤粒度优化[2]固定提取过程中其他条件不变，改变土壤粒度进行测定。

选择2种不同浓度的土壤，将土壤研磨到粒度分别为8目和64目进行测定。

查阅资料可知，在8目和64目之间，数据相对稳定。

土壤粒度的变化，对土壤可交换酸度值影响较小。

参考相关资料，结合实验结果，选择过8目土壤筛样品已经达到实验要求，即土壤研磨过2mm土壤筛即可。

土壤微生物相关分析土壤微生物是指生活在土壤中的细菌、真菌、放线菌、藻类的总称。

其个体微小，一般以微米或毫微米来计算，通常1克土壤中有几亿到几百亿个，其种类和数量随成土环境及其土层深度的不同而变化。

它们在土壤中进行氧化、硝化、氨化、固氮、硫化等过程，促进土壤有机质的分解和养分的转化。

（14.11.26）（001）科标能源实验室运用专业的检测技术和仪器，针对土壤可提供土壤微生物分析，土壤固体废弃物检测等土壤相关项目检测服务，专业的第三方检测实验室，具有权威认证资质，出具精准土壤微生物分析报告。

检测项目：碳、氮测定、酶活性、pH值、有机质、全氮、全磷、菌种测定、脱氢酶活性、尿酶活性、蛋白酶活性、土壤呼吸强度和纤维分解强度等。

检测标准：GB/T27854-2011化学品土壤微生物氮转化试验GB/T27855-2011化学品土壤微生物碳转化试验GB/T31270.16-2014化学农药环境安全评价试验准则第16部分：土壤微生物毒性试验GB11219.2-1989土壤中钚的测定离子交换法HJ658-2013土壤有机碳的测定燃烧氧化-滴定法GB/T27845-2011化学品土壤粒度分析试验方法GB/T27854-2011化学品土壤微生物氮转化试验GB/T27855-2011化学品土壤微生物碳转化试验GB/T27856-2011化学品土壤中好氧厌氧转化试验GB/T14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定气相色谱法GB/T14552-2003水、土中有机磷农药测定气相色谱法HJ631-2011土壤可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法HJ632-2011土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法HJ649-2013土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法GB11220.2-1989土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取-固体荧光法HJ642-2013土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法成份分析法、底物诱导呼吸法、熏蒸培养法(测定油污染土壤中的微生物量—碳。