固相萃取膜技术用于自来水中丙烯酰胺的测定

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明【摘要】建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。

采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样，DiKMA Proelut AC小柱（500mg/6mL）富集，Waters Symmetry C18液相色谱柱（5.0μm×4.6mm×250mm），以水和甲醇（体积比95：5）为流动相进行分离，以外标法定量分析。

该方法在0.2μg/L到10.0μg/L 有良好线性范围0.9993，方法的最低检出限（MLD）为0.02μg/L，加标回收率范围为82.6%～91.2%，该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。

【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P50-53)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;丙烯酰胺【作者】王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明【作者单位】潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041【正文语种】中文高分子聚丙烯酰胺(PAA)作为絮凝剂，被广泛用于水的净化，这些高聚物中含有一定量的丙烯酰胺（AA）单体[1]，丙烯酰胺是一种致癌物质[2]，已被国际癌症研究所（IARC）列为IIA 类致癌物，还能引起周围神经系统疾病（如对手臂和腿的周围神经系统的损伤），世界卫生组织（WHO）饮用水水质标准和我国新施行的饮用水卫生标准（GB 5749-2006）中均规定饮用水中的丙烯酰胺最高含量不得超过0.5μg/L[3～5]。

目前，国内外测定饮用水中丙烯酰胺的方法主要有丙烯酰胺的衍生化法液液萃取进行气相色谱测定，气-质联用法及液-质联用法，前者衍生的步骤操作繁琐，后者一般的实验室可能不具备相应的条件。

固相萃取-高效液相色谱法测定环境样品中丙烯酰胺的含量的开题报告一、研究背景丙烯酰胺是一种高分子化合物，广泛应用于各种工业领域中的粘合剂、聚合物以及底漆等。

丙烯酰胺的应用使其在环境中被广泛分布，增加了环境污染的风险。

因此，准确测定环境样品中丙烯酰胺的含量，对于环境保护和污染治理具有重要意义。

目前，丙烯酰胺的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法等。

但是这些方法在样品处理过程中会对环境产生影响，不符合环保要求。

因此，本研究采用固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定环境样品中丙烯酰胺的含量，具有无毒、无污染、高效快速等优点。

二、研究内容1. 确定固相萃取柱填料和条件针对不同的环境样品，选择不同的固相萃取柱填料，优化萃取流程，提高提取效率，调整萃取条件和方法，达到最佳效果。

2. 建立SPE-HPLC测定丙烯酰胺的方法建立丙烯酰胺的SPE-HPLC检测方法，在理论上和实验分析过程中确定分析条件和方法，比较各种分析条件和方法，优选分析方法。

3. 检测环境样品中丙烯酰胺含量对实际环境样品进行SPE-HPLC检测，验证方法的可靠性和适用性。

4. 分析结果的解读对检测结果进行统计和分析，比较不同样品的含量差异，以便了解丙烯酰胺在环境中的污染状况。

三、研究意义本研究采用无污染、高效快速的SPE-HPLC方法测定环境样品中丙烯酰胺的含量，可提供环境保护和污染治理的科学依证，也可为丙烯酰胺在工业生产过程中的控制提供技术支持，具有广泛的应用价值。

四、研究方法1. 实验材料环境样品、丙烯酰胺标准品、固相萃取柱2. 实验步骤（1）样品处理收集环境样品，打磨、筛选、加水，制成样品溶液。

（2）SPE操作将处理好的样品注入固相萃取柱中，进行吸附和洗脱。

（3）色谱分析将洗脱后的样品注入HPLC中，通过检测器进行分析。

（4）数据处理和结果分析利用软件对检测结果进行统计和分析，比较不同样品的含量差异，以便了解丙烯酰胺在环境中的污染状况。

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究水中丙烯酰胺的气相色谱测定方法的研究可以包括以下步骤和考虑因素：1. 样品准备：将水样进行预处理，如过滤、酸碱调节或其他必要的处理方法。

2. 样品富集：根据样品中丙烯酰胺的浓度和检测灵敏度要求，选择适当的富集方法。

常用的富集方法包括液液萃取、固相萃取或气相富集等。

3. 色谱柱选择：根据丙烯酰胺的性质和分析要求，选择适当的色谱柱，如常规柱或特定的色谱柱。

4. 色谱条件优化：通过调整色谱柱温度、进样量、流速、柱背压等参数，优化分离和检测条件。

5. 检测方法的选择：根据仪器设备和实验室条件选择合适的检测方法，如火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。

6. 校准曲线建立：利用标准样品制备一系列丙烯酰胺浓度不同的溶液，进行色谱分析，建立丙烯酰胺的标准曲线。

7. 方法验证：进行方法的准确度、精密度、线性范围等验证，并通过实际样品的分析结果进行验证。

8. 限量与检出限的确定：通过分析结果和标准偏差等数据确定方法的限量和检出限。

9. 应用实例：通过实际水样的分析应用，验证方法的可靠性和适用性。

在研究中还需要考虑以下因素：1. 分析方法的选择：根据丙烯酰胺的特性和检测目标，选择合适的分析方法。

2. 方法优化：通过实验设计和参数调整，优化分析方法的稳定性和灵敏性。

3. 样品前处理的选择：根据样品原理和分析方法的要求，选取合适的前处理方法，如固相萃取、离心浓缩、蒸馏等。

4. 仪器设备的选择：根据分析目标和实验条件，选择合适的气相色谱仪及其相关设备。

5. 实验条件控制：根据样品特性和实验目的，控制实验条件，如温度、时间、流速等。

6. 校准和质量控制：对于使用标准曲线法的测定方法，要进行合适的校准和质量控制。

7. 方法验证：对于新开发的分析方法，需要进行验证实验，验证其精确度、准确度、重复性等指标。

8. 实际应用验证：将方法应用到实际水样中，进行应用验证，验证方法的可靠性和适用性。

应用固相萃取技术快速检测食品中的丙烯酰胺周蓉;沙雪【摘要】本文基于固相萃取技术,对样品进行前处理净化,用液相色谱测定丙烯酰胺。

该方法的回收率在92.98%~97.55%之间,变异系数在4.64%~5.92%之间。

与国标法相比本法具有所使用仪器普及、试剂用量少,操作简单、方法快速,净化效果优异,回收率稳定等优点,可作为食品中丙烯酰胺的检测。

【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2012(000)022【总页数】1页(P51-51)【关键词】固相萃取;食品;丙烯酰胺;液相色谱【作者】周蓉;沙雪【作者单位】牡丹江市质量技术监督检验检测中心,黑龙江牡丹江157000;牡丹江市质量技术监督检验检测中心,黑龙江牡丹江157000【正文语种】中文【中图分类】TS411最近，英国食物标准局对248份食品样品进行检测后发现，其中13种食品主要是油炸薯条、薯片、饼干和咖啡中致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势，许多知名食品公司的产品也涉及其中。

丙烯酰胺是一种有机化合物，纯品为透明结晶状固体，易溶于水，在酸碱环境中可水解生成丙烯酸。

职业性接触主要见于生产丙烯酰胺和树脂、黏合剂等的合成过程，日常生活中，丙烯酰胺可见于香烟、经高温加工处理的淀粉类食品及饮用水中。

在食品中不是添加的物质，因此在食品加工前检测不到丙烯酰胺，它是高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热（120℃以上）烹调过程中形成，140℃～180℃为生成的最佳温度。

丙烯酰胺具有潜在的致癌性、神经毒性、遗传毒性和生殖毒性，长期低剂量接触会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤、手指刺疼、麻木等症状。

目前食品中丙烯酰胺的测定方法主要是气相色谱一质谱(GC-MS)法，其方法不但设备昂贵，而且在样品前处理过程中需要净化和衍生，所用试剂多，时间长，过程烦琐，不易普及推广。

本文建立了采用固相萃取技术对样品进行前处理净化，液相色谱测定丙烯酰胺的方法。

该方法相比较于国标及同类文献中丙烯酰胺的检测方法具有所用仪器普及、试剂用量少、操作简单、方法快速，净化效果优异，回收率稳定等优点，可作为食品中丙烯酰胺的检测。