丙烯酸丙烯酰胺复合吸水材料的制备与吸水性能的测定

探究性化学实验报告学院：化学化工学院专业：高分子材料与工程学号：姓名:指导老师：丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料的制备与吸水性能的测定摘要：水溶液聚合法合成了聚丙烯酸-丙烯酰胺Ｐ(ＡＡ-ＡＭ)。

系统研究不同单体配比、单体总浓度等条件对P(ＡA-AM）吸湿性能的影响。

正交实验确定最佳反应条件,其最高吸湿率达0.979g/ｇ。

吸湿实验结果发现Ｐ(ＡA-AM)共聚物的吸湿性能优于其相应的均聚物和传统的无机吸湿材料硅胶和分子筛。

丙烯酸(AＡ)和丙烯酰胺(ＡM）的共聚物是一类用途广泛的多功能高分子化合物。

如调整AＭ与AＡ的单体比例和反应条件,可制备不同结构和不同分子量的共聚物，以适应作为絮凝剂、石油开采的驱油剂及阻垢剂等要求。

因丙烯酸和丙烯酰胺各自含羧酸基(—COOH）和酰胺基(—ＣＯNＨ)这样的强吸湿基团，故被作为有机高分子吸湿材料的重要一类。

本文系统地研究共聚单体配比对P(AA－AＭ）吸湿性能的影响,为选择最佳工艺条件提供了依据。

关键词： P(AＡ-AＭ）；吸湿;收缩率;共聚ABSTRACTAqueous sｏlｕtion ｐｏlyｍｅrｉzatｉon synthesized pｏly acrｙlic acid-aｃｒyｌamide P (AA －AＭ）．Ｓｙｓｔem ｒesearch different ratio ｏf ｍonomｅｒs, toｔaｌmonomer conｃentrａtion of cｏndｉｔｉons on ｔhe P （AA -AM) the iｎｆluence of moisture ａbsorptｉon perforｍａn ｃe． Orthoｇonal experiｍeｎt the opｔｉmum reａｃtioｎ cｏnｄitions，the mａxiｍum moisture absoｒpｔion rａte of 1．05g／g．Ｈygrosco ｐiｃｅxｐerimeｎtal reｓults fouｎd thａｔＰ（ＡA - AM) copolｙmer ｏｆｍoistuｒe ａbsorｐtioｎ performanｃｅ iｓｂetterｔｈａn itｓ coｒｒeｓpｏndiｎg hｏmｏpolymｅｒand traｄｉtｉonａl iｎorgａnｉc ｈｙgrosｃｏpic mａterｉal siliｃa gel aｎd mｏlｅcuｌaｒｓieve．Ａｃｒylic ａcid （AA)and ａcｒｙｌamidｅ（AM) copolyｍｅr is a kind of widely useｄmulｔｉ－funｃｔｉonalｐolymer cｏmpｏund．Such aｓadjｕstingＡM and AA ｍｏnomｅr ratio aｎd rｅacｔion cｏnｄitions, can ｂe ｐreparｅd by dｉffeｒent structurｅandｄｉffｅrentｍolｅculaｒ weｉｇｈｔof the ｃopoｌｙmer，so as ｔo adapｔto aｓ floc ｃｕｌatiｎｇaｇent，oiｌprodｕｃtｉon of oil ｄisplａcement ａgent anｄscaｌe inhiｂitor aｎｄreｑuiremｅnｔs.Becａｕse of the ａcrｙl ｉc acid and acrylamｉｄｅ eａｃh containing acｉd baｓe (- COOＨ) an ｄ amide gｒoup(- CONＨ) ｓuch a stroｎg sucｔｉon wet group,so ｂe as oｒganｉｃpolymer hygｒoscoｐiｃmateｒiａl of iｍpｏrtａnt. Ｔhis papｅｒsystematicａｌly research comoｎomeｒｒatiｏ，ｍonoｍer concenｔrａｔioｎ anｄ polyｍerization coｎdｉtions on tｈe P (AA -AM) t ｈe influｅnce of mｏiｓtｕrｅａbｓorptｉon ｐｅrｆｏrmance,choose th ｅ best pｒoceｓs ｃonｄitions ｐroｖide the basｉｓ.Key woｒds:P （ＡA －AＭ);Ｍoisture absoｒptｉoｎ, Shｒｉnｋage; ｃｏpoｌyｍeｒizatｉon1. 引言空气湿度是与人们生活和生产密切相关的环境参数。

长期在潮湿的环境中生活和工作,身体会受到“湿”的侵袭热平衡被破坏不仅影响人体健康,且会降低工作效率。

湿度对产品生产过程、产品质量和保存期都有重要意义，在精密仪器、电子和化工等生产过程中,不对其控制，会严重影响产品质量和精密度。

有机高分子吸湿材料,是经过化学与物理方法改性的水性树脂,以分子中的亲水基来吸水。

其主要依靠分子内的亲水基来吸水,同时表面水分和内部水分产生渗透压使水分向内部渗透;而无机吸湿材料仅靠表面物理吸附，故有机高分子吸湿材料比无机吸湿材料的吸湿性能好，吸湿容量能达１00%以上,且无腐蚀、无污染，并可再生。

高分子树脂这种固有的吸湿功能引起高度关注。

丙烯酸（AA)和丙烯酰胺(ＡM)的共聚物是一类用途广泛的多功能高分子化合物。

如调整AM与AA的单体比例和反应条件,可制备不同结构和不同分子量的共聚物,以适应作为絮凝剂、石油开采的驱油剂及阻垢剂等要求。

因丙烯酸和丙烯酰胺各自含羧酸基(-COOH)和酰胺基(-CＯNＨ）这样的强吸湿基团,故被作为有机高分子吸湿材料的重要一类。

本实验研究共聚单体配比、单体浓度等聚合条件对Ｐ（AA－AＭ）吸湿性能的影响，为选择最佳工艺条件提供了依据。

2实验2．1原料丙烯酰胺(ＡM),丙烯酸(AA),过硫酸钾(K2S2O8), Ｎ,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA Ａ),以上药品均为AR。

2.2溶胶凝胶法的过程和基本原理本实验采用溶胶凝胶法。

溶胶－凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中,然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合,开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。

其最基本的反应是:(ｌ)水解反应：M（OR）n + H2O →Ｍ (ＯH）ｘ (OR) n－x + ｘROH(2）聚合反应:－Ｍ－OH ＋ HO－M- → -M－O－M－+Ｈ2O－M－OR＋ HO－M－→ －M－Ｏ-M-+ROH基本原理将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中,形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。

２.3丙烯酸/丙烯酰胺(AＡ/ＡM）吸水材料的制备将不同摩尔比的单体(AA和ＡM）放入烧杯中,搅拌均匀，依次加交联剂MBAA和引发剂K2S2O8、充分搅拌。

同时加定量的乙醇以溶解MBＡＡ.称总重,用去离子水补足预计量，将混合溶液倒入烧杯中,再将其置于恒温水浴中加热，使其反应2~3h,水浴温度控制在66摄氏度.以上所得样品经洗涤、干燥、得最终产物。

再经切片、造粒、成样品。

本实验做三组对比实验，以比较在不同组分配比下制备的水凝胶吸水性能的大小。

实验一：共六种物料,其中丙烯酸的浓度为75wt％。

实验二:共六种物料,其中丙烯酸的浓度为５0ｗt％。

实验三:共六种物料,其中丙烯酸的浓度为25wｔ%。

交联度都是2%，水溶性引发剂过硫酸钾的量为1%。

将反应后的凝胶取出,先用去离子水洗,再用无水乙醇浸泡２h后切粒,于63℃干燥箱中干燥丙烯酸／丙烯酰胺复合吸水材料。

将三组样品取出切成规则形状，分别测量干燥前后的切粒的长宽高L,M，H和Ｌ’，M’，H’。

并用滤纸吸除表面水分，分别量取干燥前后的质量和长宽高，计算体积收缩率和吸水量，最后进行数据处理并作图。

2．4.AA/AM复合吸水材料的吸水性能测定：准确称取0.2g干燥后的吸水材料样品置于烧杯中,分别放入过量的去离子水、自来水和0．9%NaC1溶液中,室温下浸渍1２ h,用100 mｅｓｈ茶袋悬挂１ｈ，滤去多余的水分后称量。

吸水前后的质量差与样品起始质量之比为吸水材料的吸水倍率.相对湿度条件下,吸湿率用如下公式计算:Q =(Ｇ –U )/U ×100%式中:Q 为样品吸湿率(ｇ/ｇ）;G 为样品吸湿后重;U 为样品初重（g ）。

0.60.70.80.91.0X S H B L (g /g )AA/(AA+AM)组分配比（ｍ(ＡM)/m(AA+A Ｍ))——吸水倍率图(一）0.5080.5100.5120.5140.5160.5180.5200.5220.5240.5260.528T J S H S H L AA/(AA+AM)组分配比(ｍ(AM)／m(AM+AA)）——体积收缩率图（二）3 聚合条件对P(ＡA-AM)吸湿性能的影响3． １ 不同单体配比对吸湿性能的影响共聚可以改变大分子的结构和性能,而这种性能改变与其共聚的第二单体的数量、种类和排列方式等有关。

如图一,当A Ｍ用量占单体总质量的33%时，共聚物的吸湿性能好;<33%时,则随AM 用量的增加吸湿率下降。

因为丙烯酰胺较高的单体浓度会导致吸水性树脂有效交联密度的增加,从而导致树脂网络空间减小,高分子链弹性扩张力减弱,且—CONH2基团的亲水性远不如—COO Ｎa 基团的亲水性,故吸湿率下降。

AM 与AA 配比对吸湿性能的影响4 结 论(１)以过硫酸钾为引发剂，丙烯酸和丙烯酰胺为单体，N,N ′－亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用水溶液聚合反应可以制备出P(ＡＡ-AM)吸水性树脂。

(２) P(ＡA-ＡＭ)制备的较适宜工艺条件为:单体中丙烯酸和丙烯酰胺的配比为WAA ∶ＷAM ＝７5∶２5.反应温度66℃,反应时间3h 。

在此条件下合成的Ｐ(AA-AM)树脂在去离子水中的饱和吸水倍率为0.9７9g ·g-1。

(3) 因多种亲水基的协同作用，使得P（AA-MＭ)的吸湿性能优于其相应的均聚物和传统的无机吸湿材料硅胶和分子筛。

参考文献：[1] 邓连霞,朱良均,闵思佳,杨明英,张海萍,林蓉,王雪云,王克波．丝胶蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料的制备与吸水性能. 20０1,27(１6）: 128－130．［2]张春晓1，张万喜1,刘健1，白福臣2,潘振远2丙烯酸和丙烯酰胺共聚合的竞聚率测定及其共聚物的吸湿性能研究*2010,6(41）： 9４3-94７[3]．尹国强,崔英德,陈循军．羽毛蛋白接枝聚丙烯酸-丙烯酰胺树脂的合成与吸水性能2008,59(8）:2134-2139[4].李建颖.高吸水与高吸油树脂[M].北京:化学工业出版社,20０5.22７-２41.[5］刘建树,邹黎明，王依民.国外可生物降解高吸水材料的研究状况[J］.合成技术及应用， 2001, １6(４):2７－2９.Liu ＪS, Zｏu L Ｍ, Ｗａng Ｙ M．Ａ reｖieｗ on research of bｉodegra ｄ－aｂle hｉｇh ｗatｅr aｂsorbeｎｔ matｅrial oｖeｒseas ［Ｊ]．Synthetic ｔechnｏlogｙand apｐlicatiｏn, 200１, 1６(4): 27－29.［6]李君①纪立军②容建华②马劲②杨振忠②模板法制备水凝胶微粒三维有序结构，2003,4８(1)。