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十二烷基硫酸钠的合成及性能测定1.实验目的1）掌握阴离子表面活性剂的结构、性能和一般用途；2）学习阴离子表面活性剂的合成工艺（氨基磺酸法）；(教材P47-49)3）学习控温、搅拌、中和、提纯等实验操作；4）掌握产品性能测试方法：固形物含量、泡沫性能（罗氏泡沫仪）(教材P283)2.实验原理说明1）主要性质和用途十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180-185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。
可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
2）合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得1225O3B4反应原理如下：用氨基磺酸硫酸化，C12H25OH+NH2SO3H→C12H25OSO3NH43.主要原料和产品的性状表1名称分子量性状相对密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水醇醚月桂醇186.33淡黄色油状液体或固体，在乙酸中结晶为片状0.8324℃257.96℃不溶易溶易溶氨基磺酸97.09一般为白色、无臭的斜方形片状晶体2.13205℃209℃(分解)易溶不溶不溶尿素60.06无色或白色针状或棒状结晶体1.33132.7℃196.6℃易溶易溶微溶十二烷基硫酸钠288.38白色或奶油色结晶鳞片或粉末1.09204-207℃--易溶微溶不溶4.实验用仪器和药品1）主要仪器规格表2实验所用主要仪器仪器名称编号型号生产商ZMGL-TS智能磁力搅拌器1903097—巩义市予华仪器有限责任公司数显测速精密增力电动搅拌器1907311S JJ-1A金坛市顺华仪器有限公司罗氏泡沫仪———2）主要试剂规格表3实验所用药品名称规格生产厂商十二醇分析纯天津市大茂化学试剂厂氨基磺酸NH2SO3H分析纯西陇科学尿素CH4N2O分析纯广州新建精细化工厂氢氧化钠NaOH分析纯西陇科学十二烷基硫酸钠分析纯汕头市光华化学厂3）实验用仪器及药品电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、罗氏泡沫仪、三口烧瓶(250mL)、烧杯(50mL、250mL、500m1)、温度计(0—150℃)、量简(10mL、100mL)、容量瓶（1000mL）、玻璃棒。
附录十二烷基硫酸钠含量测定法
（比色法）
本法系依据十二烷基硫酸钠（SDS）与亚甲基蓝在酸性条件下生产蓝色化合物，以氯仿萃取该蓝色化合物后，用比色法测定SDS的含量。
试剂亚甲基蓝溶液每1000ml亚甲基蓝水溶液含250mg亚甲基蓝、50g无水硫酸钠和10ml浓硫酸。
SDS对照品溶液配制精密称取纯度不低于99.9%的SDS 100mg，加水溶解，并稀释成100ml，即为对照品储备液(0.1%)。
临用前，用水将其稀释100倍。
测定法用水将供试品中的SDS稀释至约0.0005%后，按下表取SDS对照品溶液、水及供试品溶液于容积不少于10ml带盖试管中，混匀。
每管再加入1ml亚甲基蓝溶液，充分混匀，然后加入6ml氯仿，充分萃取后离心（2000转/分钟，离心2分钟），吸弃上层溶液。
向每一试管中加入无水硫酸钠约1g，混匀后离心（2000转/分钟，离心2分钟）。
吸取试管
用上述SDS对照品溶液的系列浓度与相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.99，将供试品溶液吸光度代入回归方程，求得供试品的SDS含量。
[附注] （1）吸取溶液进行吸光度测定时，注意勿搅动试管底部沉淀的硫酸钠晶体。
（2）若使用塑料试管，预先要进行氯仿与塑料的接触试验，确保所用塑料试管或试管成分不被氯仿溶解。
分光光度法测定光系镀镍液中十二烷基硫酸钠含量
分光光度法测定光系镀镍液中十二烷基硫酸钠（SDS）的含量主要分为以下几个步骤：
1. 准备工作：
- 准备样品：取适量的光系镀镍液样品，将其过滤或离心，得到清澈的溶液。
- 装备仪器：使用可见光或紫外光分光光度计。
2. 制备标准曲线：
- 准备一系列不同浓度的标准溶液，即已知不同浓度的十二烷基硫酸钠溶液。
- 以纯水作为空白溶液，用分光光度计测量每个标准溶液和空白溶液的吸光度。
- 绘制标准曲线，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。
3. 测定样品：
- 使用分光光度计测定样品溶液的吸光度。
- 根据标准曲线，找到样品吸光度对应的浓度。
4. 计算结果：
- 根据浓度计算样品中十二烷基硫酸钠的含量。
需要注意的是，分光光度法测定十二烷基硫酸钠含量需要选择合适的测量波长和条件，以确保测量结果的准确性和可靠性。
SDS的提纯及其临界胶束浓度的测定王洁樱【摘要】制备SDS(十二烷基硫酸钠)的方法通常是十二醇用椰子油还原后,经浓硫酸处理,再用氢氧化钠中和制得,通常含有的杂质为烷基硫酸盐的同系物、没有反应的醇(如十二醇)和电解质(如硫酸钠).众所周知,含有少量杂质的表面活性剂会给实验造成很大的影响,因此采用乙醚处理后水溶液重结晶的方法提纯市售SDS,并用酸碱滴定法测定SDS的纯度,并用滴体积法测临界胶束浓度.结果表明,经过抽提,重结晶后的的SDS纯度提高了11.4%,且临界胶束浓度为8.47×10-3 mol/L.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)003【总页数】2页(P136-137)【关键词】SDS;提纯;临界胶束浓度【作者】王洁樱【作者单位】西北民族大学化工学院,甘肃兰州 730100【正文语种】中文【中图分类】R914十二烷基硫酸钠（全称为sodium dodecyl sulfate，SDS），作为一种重要的重要的阴离子表面活性剂被广泛应用。
SDS是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。
溶解性好，容易复配，去污、乳化、发泡和分散能力强，在洗涤、润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业得到广泛应用[1]。
市售的SDS主要含有没有反应的醇（如十二醇）和电解质（如硫酸钠）和十二烷基硫酸盐的同系物等杂质，杂质的存在会对实验结果产生明显的偏差，因此通常是由醇硫酸化后用碱中和得到[2]，因此商品SDS中所含杂质通常为，没有。
表面活性剂中含有的少量杂质会给实验结果带来不小的偏差。
因此其纯度对于表面化学实验结果的影响已经引起科研工作者的关注。
Vijayan等[3-4]综合评述了高纯度的SDS的制备方法以及提纯方法。
现有SDS的提纯方法可归纳为：吸附、泡沫分离、重结晶和溶剂抽提等方法[2]。
本实验采用的是乙醚抽提后在用水溶液重结晶的方法提纯SDS，用酸碱滴定法测定纯度，同时测定了提纯后的十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度（criticalmicelleconcentration），以下简称CMC，验证其纯度的可靠性。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺一、引言十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、泡沫剂等领域。
以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠是目前工业上常用的合成方法之一。
本文将详细介绍该工艺的步骤和关键操作。
二、实验步骤1. 原料准备：将十二烷基溴化物、硫酸钠、氨水等原料准备齐全。
其中，十二烷基溴化物是合成十二烷基硫酸钠的关键原料，其纯度和含量将直接影响到产品的质量。
2. 反应过程：将十二烷基溴化物缓慢滴入含有氨水和硫酸钠的反应溶液中，同时保持反应温度在适宜的范围内。
反应过程中要注意搅拌均匀，以促使反应物充分混合和反应。
3. 过滤和洗涤：反应结束后，将反应液过滤，得到固体产物。
然后用适量的水洗涤固体产物，去除杂质和副产物。
4. 干燥和包装：将洗涤后的产物进行干燥处理，使其含水量降至合适的范围。
然后对干燥后的产物进行包装，以便后续存储和使用。
三、关键操作1. 十二烷基溴化物的选择：选择优质的十二烷基溴化物作为原料，其纯度和含量要符合工艺要求，以保证最终产品的质量。
2. 反应温度的控制：反应温度是合成过程中的关键参数之一。
过高的温度会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度和产率；过低的温度则会延长反应时间。
因此，要根据实际情况选择合适的反应温度。
3. 反应时间的控制：反应时间也是影响产物质量的重要因素。
反应时间过长会导致副反应的发生，从而降低产物的纯度和产率；反应时间过短则不能充分反应。
因此，要对反应时间进行合理控制，确保反应充分而又不过度。
4. 反应物的混合和搅拌：反应物的混合和搅拌是保证反应进行顺利的重要步骤。
要确保反应物充分混合，可以通过适当调整搅拌速度和时间来实现。
四、工艺优势1. 简单易行：以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠的工艺相对简单，操作易行。
只需少量原料和简单设备，即可完成合成过程。
2. 反应条件温和：合成过程中的反应温度较低，不需要高温高压条件，有利于降低能耗和设备成本。
3. 产物纯度高：该工艺合成的十二烷基硫酸钠产品纯度较高，杂质含量低，适用于各种需求严格的工业应用。
GC/GC-MS测定十二烷基硫酸钠纯度与含量刘建祯1*，程奇蕾2，张启明2（1. 山西省药品检验所，太原030001；2. 中国药品生物制品检定所，北京100050）摘要目的：研究十二烷基硫酸钠的质量问题。
方法：采用HP-5（30 m×0.53 mm，1.50 μm）毛细管柱，以氮气为载气，FID检测，程序升温，直接进样，采用面积归一化法测定十二烷基硫酸钠水解产物十二烷醇的气相纯度，外标法以十二烷醇为对照品测定十二烷基硫酸钠的含量。
结果：十二烷醇在6.16 μg·mL-1～6.16 mg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9999。
不同企业的相同标示含量的产品纯度存在较大差异。
结论：本方法简便，结果准确，重现性好，可用于十二烷基硫酸钠气相纯度和含量的测定。
关键词：GC；GC-MS；十二烷基硫酸钠；毛细管柱；气相纯度；含量测定Quality control research of SDSLIU Jian-zhen1,2，CHENG Qi-lei1，HANG Tai-jun3，ZHANG Qi-ming1*（1 . National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products , Beijing 100050 , China；2 . Shanxi Institute for Drug Control , Taiyuan 030001 ,China；3.Department of Pharmaceutical Analysis，China Pharmaceutical University，Nanjing 210009，China）Abstract Objective：To research quality problem of SDS by capillary gas chromatography. Method：The capillary column was HP-5（30 m×0.53 mm，1.50 μm）.The carrier gas was nitrogen and FID as detector，temperature programming and direct sample injection. To determine impurity of 1-Dodecanol which is hydrolysate of SDS by peak area normalization, to determine content of SDS by external standard method in which 1-Dodecanol is reference substance. Results：Under the above condition，there was good linear relationship in the concentration range of 6.16 μg·mL-1～6.16 mg·mL-1，r=0.9999. There were relatively great differences in impurity over products of different manufacturers which have same labeled content. Conclusion：The method is simple，accurate，reproducible and suitable for determination of GC impurity and content of SDS.Key words：gas chromatography；sodium lauryl sulfate；capillary column；GC impurity；assay 十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate．简写SDS)，别名为月桂醇硫酸钠，是一种重要的阴离子表面活性剂。
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告一、实验目的1. 学习十二烷基烷基化反应的原理和反应条件，掌握十二烷基烷基化合成十二烷基硫酸钠的方法。
2. 探究十二烷基硫酸钠的性质及其在日常生活中的应用。
二、实验原理十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，常用于洗涤剂、乳化剂等领域。
其制备原理为将己烷的右旋异构体十二烷基烷化生成十二烷基溴化物，再与硫酸钠反应生成十二烷基硫酸钠。
三、实验仪器和试剂仪器：磁力搅拌器、蒸馏水装置、电热水浴锅试剂：硫酸钠、己烷、醇酸试剂、浓硫酸、稀盐酸、氯仿、石油醚四、实验步骤1. 制备十二烷基溴化合物将100 mL 的己烷倒入一个带回流冷凝管的锥形瓶中，加入少量的醇酸试剂作为引发剂。
将磁力搅拌子置于瓶底，接通磁力搅拌器进行搅拌。
将氯苯加入锥形瓶中，通过回流冷凝管将温度控制在40℃-50℃，搅拌加热30分钟。
制得的混合溴化合物放置，产生两相分离。
将有机相转移到干净干燥的蒸馏瓶中。
2. 制备十二烷基硫酸钠将十二烷基溴化物溶液转移到一个带回流冷凝管的烧瓶中，加入30 mL 的浓硫酸。
将烧瓶放入水浴锅中，水浴温度控制在90℃，反应12小时。
反应完全后，取出烧瓶，倒入100 mL的冷水中，过滤收集沉淀，用稀盐酸反复洗涤沉淀，直至洗涤液呈酸性。
用蒸馏水洗涤沉淀，收集并干燥沉淀。
3. 对硫酸钠中十二烷基硫酸钠含量的测定取10 mL 的十二烷基硫酸钠溶液，加入适量的稀盐酸和氯仿，搅拌均匀，分液漏斗分离油层。
将水层与氯仿洗涤液反复混合，再分离油层。
将最后的氯仿溶液挥发至干燥，得到纯净的十二烷基硫酸钠。
4. 十二烷基硫酸钠的性质研究测定十二烷基硫酸钠的表面活性和乳化能力，并观察其在水中的溶解性。
五、实验结果与讨论1. 实验过程中所得到的十二烷基硫酸钠的分离沉淀应为白色固体。
2. 实验室鉴别可以通过测定其表面活性和乳化能力，同时也可以观察其在水中的溶解度。
3. 实验中制备十二烷基硫酸钠的反应时间可适当延长，以提高产率。
十二烷基硫酸钠工业生产方案（2）十二烷基硫酸钠工业生产方案前言十二烷基硫酸钠简称K12，是我国一九九五年开发出的产品，是一种白色或淡黄色微粘物，其物化性为白色至微黄色粉末，微有特殊气味，堆密度为0.25g/ml，熔点180-185℃（分解），易溶于水，无毒。
范围十分广泛（阳离子、阴离子、非离子及两性），为具体应用提供多种功能，包括发泡效果，表面改性，清洁，乳液，流变学，环境和健康的保护。
使用范围特别宽泛。
目录一、方案简介二、生产前的准备三、机械试车四、生产流程图五、原料六、注意事项七、储存注意事项八、产品质量控制九、检测十、配料后处理十一、三废及处理十二、成本核算十三、参考文献一、方案简介：用十二烷醇和氯磺酸等试剂反应和分离后制得表面活性剂十二烷基硫酸钠。
二、生产前的准备：1.人员组织准备。
实行厂长目标责任制，厂长对工厂从迁建到工程全部交工验收的全过程负责。
设立生产机构，负责抓好各项生产准备工作，按设计定员和岗位技术标准有组织管理经验的干部和有实际操作经验的专业对口的技术人员、工人为骨干。
2.技术准备。
技术准备的任务是使生产人员掌握所有生产装置的技术，主要是工艺操作、工艺控制，设备维护使用、安全等四个方面，达到能独立指导和处理各种技术问题的要求。
3.职工培训。
开展教育培训工作，使职工掌握工艺操作、掌握工艺控制、掌握设备维护使用、掌握安全。
4.安全准备。
建立安全管理体系，配备专职的安全技术人员、管理人员，制度和健全了各项安全规章制度和安全操作规程，并对生产线进行了全面的检查。
三、机械试车：单机试车应具备下列条件：1.单机传动设备（包括辅助设备）经过详细检查，润滑、密封油系统已完工，油循环达到合格要求；2.单机试车有关配管已全部完成；3.试车有关的管道吹扫、清洗、试压合格；4.试车设备供电条件已具备，电器绝缘试验已完成；5.试车设备周围现场达到工完料净场地清；6.试车方案和有关操作规程已审批和公布；7.试车小组已经成立，试车专职技术人员和操作人员已经确定；8.试车记录表格已准备齐全。
文献内容（中国药典2020版第582页）：辅料：十二烷基硫酸钠检测项目：脂肪醇仪器设备：东西分析GC-4000/东西分析GC-4100色谱柱：以5%二苯基－95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱一、样品制备：脂肪醇组成1、取本品1. 0g, 置250ml圆底烧瓶中，加水30ml 溶解。
2、加盐酸10ml, 缓缓加热回流90分钟，放冷。
（用冷凝管）3、用少量乙醚润洗冷凝管，溶液用乙醚提取2次，每次25ml, 合并乙醚层至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（用分液漏斗提取，上层是样品，）4、精密量取5ml, 置50ml 量瓶中，用无水乙醇秘释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
气相色谱法：起始温度为80℃, 维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃, 维持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至280℃, 维持5分钟，进样口温度为270℃, 检测器温度为300℃.二、单个标液制备 20ug/ml（用于图谱定位）取20mg（0.02g）十二醇（或十四醇），加入无水乙醇定容至50ml，混匀。
再取1ml 溶液，加入无水乙醇定容至20ml。
癸醇标液经查询知道，癸醇密度为0.829g/ml20ug➗0.829g/ml 约24.125ul用移液器移取48ul癸醇，至2ml容量瓶中，用无水乙醇润洗吸头，合并到容量瓶。
总无水乙醇精确定容至2ml，得到20ug/ml的标准液（实验室只有2ml容量瓶，所以取48ul）三、混标制备精确称量0.02g 十二醇、十四醇到50ml容量瓶，再加入24ul癸醇，用无水乙醇定容，混匀。
取1ml混合液到20ml容量瓶，精准定容至20ml。
混匀取1ul注人气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的理论板数均不低于20000, 分离度均应符合要求。
取供试品溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图。
按峰面积归一化法计算，含十二醇不得少于70%, 十二醇与十四醇的总量不得少于95%.【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。
十二烷基硫酸钠的合成
十二烷基硫酸钠的合成有两种方法：
一、间歇法合成：
1.将十二烷基苯和浓硫酸按一定的比例混合，并搅拌均匀。
2.然后将混合物加热到120℃左右，继续搅拌，使得二苯基硫酸的形成。
3.倒入适量的水中，再加入氢氧化钠溶液，反应生成十二烷基硫酸钠。
4.将混合物转移到蓝色滤纸上，滤去无色的过滤渣。
5.冷却后得到十二烷基硫酸钠晶体，可以通过结晶、离心、干燥等操作来得到高纯度的十二烷基硫酸钠。
二、连续法合成：
1.将十二烷基苯和浓硫酸按比例混合，通入空气，使其氧化。
2.然后将气Body进入到一个反应釜中，再加入适量的氢氧化钠溶液进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
3.反应后过滤，获得十二烷基硫酸钠的溶液。
4.将溶液进入蒸发器中，逐步升高温度，蒸发溶液中的水分。
5.最终得到十二烷基硫酸钠的粉末，可以进行干燥和筛分等操作，获得高纯度的十二烷基硫酸钠。
实验一十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定实验内容与操作步骤1．十二烷基硫酸钠的制备在三口烧瓶中加入37g正十二醇，用研钵混合均匀的20g氨基磺酸和4 g尿素（注意：药品易受潮，搭好实验装置后再取药品），在30-40o C下不断搅拌分批加入，混合物分散均匀后滴加3-5滴浓硫酸，在105-110o C下电动搅拌反应70min，用30％的NaOH溶液中和PH=7.0-8.5，放尽NH3后倒出到烧杯中得到粗产品。
（记录湿重）。
2.十二烷基硫酸钠的提纯取15g粗产品十二烷基硫酸钠置于烧杯中，加入足量乙醚(粗产品3-4倍)，搅拌使十二醇充分溶解。
抽滤，尽量除去残留液后，用少量乙醚洗涤晶体3次；取出晶体置于烧杯中，在空气中放置数分钟，待乙醚挥发后，在50-60℃下烘干，称重，装入自封袋中贴好标签，保存在干燥器中中备用。
（残液回收；注意通风）3.表面张力和CMC值测定1）溶液配制：分别称取2.88g自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解，然后在100mL容量瓶中定容（浓度为1.00×10-1mol.L-1）。
依次配制浓度为1.00×10-2-1.00×10-5五个溶液。
2）测试步骤a．清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水冲洗至中性。
也可用乙醇灯灼烧铂金圆环。
清洁的铂金圆环和测量杯内表面要避免用手指触摸。
（已准备好）b．校正仪器，（全自动界面张力仪；JZHY-180型（手动））。
c.测量杯用少量待测溶液冲洗2-3次，小心将待测溶液倒入于测量杯内。
平行测量2次。
3）实验记录与数据处理以表面张力为纵坐标，溶液浓度对数的负数为横坐标，绘制的曲线,这曲线上的突变点即为临界胶束浓度，分析实验结果。
实验二珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成实验步骤1.乙二醇硬脂酸酯的合成在装有搅拌器，温度计，分水器和氮气导管的250mL的三口烧瓶中，加入60g(0.28mol)硬脂酸，14g(0.29mol)乙二醇，0.5g PTSA，缓慢通N2，加热，物料熔化后，在取1.0g样品于250mL锥形瓶中，依教材P61酸值测定方法测定反应初始（0分钟）时酸值。
十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1．十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO → 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1．仪器天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
一、实验目的
1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理
1．十二烷基硫酸钠制备
先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：
122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑
→
十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度
十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：
2412254212252424H SO
2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂
1．仪器
天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂
月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤
安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备
在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴
加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
加完氯磺酸后，于(30 ± 2) ℃反应
2 h ，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。
磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水混合物的250 mL 烧杯中（冰﹕水=2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。
最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。
稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH 为7.0～8.5，干燥得固体样品。
2．十二烷基硫酸钠的纯度测定
准确称取1～2 g 试样，置于250 mL 圆底烧瓶中，加入0.25 mol·L −1硫酸溶液25.00 mL ，接装水冷凝管，加热回流2 h ，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡沫停止后，升
高温度，充分地回流。
冷却后，用30 mL 乙醇洗涤水冷凝管，再用50 mL 去离子水洗涤，卸下冷凝管，用去离子水洗涤接口。
加入几滴1%酚酞指示剂溶液，用NaOH 标准溶液滴定到
终点。
同时取0.25 mol·L －1硫酸溶液25.00 mL ，用NaOH 标准溶液滴定，做空白试验。
按下
式计算十二烷基硫酸钠的质量分数：
()3101225410288.4(C H SO Na)%100V V c w m
−−×××=×
式中：V 1 — 滴定试样所耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
V 0 — 空白试样所耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
c — NaOH 标准溶液的物质的量浓度，mol·L －1；
m — 试样质量，/g ；
288.4 — 十二烷基硫酸钠的摩尔质量，g · mol －1。
五、思考题
1．硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式。
2．滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30 ℃以下？
3．产品制备中pH 为什么控制在7.0～8.5？
参考文献
[1] 强亮生，王慎敏. 精细化工综合实验[M]. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2004
[2] 陈联群，李春兰，叶莲，等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定[J]. 内江师范学院学报，2005，20(6)：35-37
（霍冀川）。
