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十二烷基硫酸钠的合成及性能测定1.实验目的1）掌握阴离子表面活性剂的结构、性能和一般用途；2）学习阴离子表面活性剂的合成工艺（氨基磺酸法）；(教材P47-49)3）学习控温、搅拌、中和、提纯等实验操作；4）掌握产品性能测试方法：固形物含量、泡沫性能（罗氏泡沫仪）(教材P283)2.实验原理说明1）主要性质和用途十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180-185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。
可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
2）合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得1225O3B4反应原理如下：用氨基磺酸硫酸化，C12H25OH+NH2SO3H→C12H25OSO3NH43.主要原料和产品的性状表1名称分子量性状相对密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水醇醚月桂醇186.33淡黄色油状液体或固体，在乙酸中结晶为片状0.8324℃257.96℃不溶易溶易溶氨基磺酸97.09一般为白色、无臭的斜方形片状晶体2.13205℃209℃(分解)易溶不溶不溶尿素60.06无色或白色针状或棒状结晶体1.33132.7℃196.6℃易溶易溶微溶十二烷基硫酸钠288.38白色或奶油色结晶鳞片或粉末1.09204-207℃--易溶微溶不溶4.实验用仪器和药品1）主要仪器规格表2实验所用主要仪器仪器名称编号型号生产商ZMGL-TS智能磁力搅拌器1903097—巩义市予华仪器有限责任公司数显测速精密增力电动搅拌器1907311S JJ-1A金坛市顺华仪器有限公司罗氏泡沫仪———2）主要试剂规格表3实验所用药品名称规格生产厂商十二醇分析纯天津市大茂化学试剂厂氨基磺酸NH2SO3H分析纯西陇科学尿素CH4N2O分析纯广州新建精细化工厂氢氧化钠NaOH分析纯西陇科学十二烷基硫酸钠分析纯汕头市光华化学厂3）实验用仪器及药品电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、罗氏泡沫仪、三口烧瓶(250mL)、烧杯(50mL、250mL、500m1)、温度计(0—150℃)、量简(10mL、100mL)、容量瓶（1000mL）、玻璃棒。
十二烷基硫酸钠的cmc值摘要：1.十二烷基硫酸钠的概述2.十二烷基硫酸钠的CMC 值3.十二烷基硫酸钠的制备方法4.十二烷基硫酸钠的应用5.十二烷基硫酸钠的注意事项正文：十二烷基硫酸钠的概述十二烷基硫酸钠（Sodium Dodecyl Sulfate，简称SDS）是一种阴离子表面活性剂，具有很好的去污、发泡和乳化作用。
在工业和生活中，十二烷基硫酸钠被广泛应用于洗涤剂、化妆品、药品等领域。
十二烷基硫酸钠的CMC 值CMC（Critical Micelle Concentration，临界胶束浓度）是表面活性剂的一个重要参数，表示在该浓度下，表面活性剂分子开始形成胶束结构。
十二烷基硫酸钠的CMC 值约为0.008mol·dm-3，即在298K 时，浓度稍高于该值时，十二烷基硫酸钠溶液能充分发挥其表面活性作用。
十二烷基硫酸钠的制备方法十二烷基硫酸钠的制备方法有多种，其中最常用的有两种：1.由十二醇和氯磺酸在40～50℃下经硫酸化生成月桂基硫酸酯，加氢氧化钠中和后，经漂白、沉降、喷雾干燥而成。
2.将十二烷基醇与硫酸反应生成十二烷基硫酸酯，再与氢氧化钠反应得到十二烷基硫酸钠。
十二烷基硫酸钠的应用十二烷基硫酸钠在工业和生活中有广泛应用，如：1.洗涤剂：十二烷基硫酸钠具有良好的去污性能，可用于配制各种洗涤剂。
2.化妆品：十二烷基硫酸钠在化妆品中作为发泡剂和乳化剂使用，有助于提高化妆品的性能。
3.药品：十二烷基硫酸钠在制药过程中可用作药物的乳化剂、分散剂等。
十二烷基硫酸钠的注意事项在使用十二烷基硫酸钠时，应注意以下几点：1.避免与眼睛、皮肤接触，如有接触，应立即用大量清水冲洗。
2.避免吸入粉尘，佩戴口罩、通风设备等防护措施。
实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1．十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1．仪器天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
文献内容（中国药典2020版第582页）：辅料：十二烷基硫酸钠检测项目：脂肪醇仪器设备：东西分析GC-4000色谱柱：以5%二苯基－95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱一、样品制备：脂肪醇组成1、取本品1. 0g, 置250ml圆底烧瓶中，加水30ml 溶解。
2、加盐酸10ml, 缓缓加热回流90分钟，放冷。
（用冷凝管）3、用少量乙醚润洗冷凝管，溶液用乙醚提取2次，每次25ml, 合并乙醚层至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（用分液漏斗提取，上层是样品，）4、精密量取5ml, 置50ml 量瓶中，用无水乙醇秘释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
气相色谱法：起始温度为80℃, 维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃, 维持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至280℃, 维持5分钟，进样口温度为270℃, 检测器温度为300℃.二、单个标液制备 20ug/ml（用于图谱定位）取20mg（0.02g）十二醇（或十四醇），加入无水乙醇定容至50ml，混匀。
再取1ml 溶液，加入无水乙醇定容至20ml。
癸醇标液经查询知道，癸醇密度为0.829g/ml20ug➗0.829g/ml 约24.125ul用移液器移取48ul癸醇，至2ml容量瓶中，用无水乙醇润洗吸头，合并到容量瓶。
总无水乙醇精确定容至2ml，得到20ug/ml的标准液（实验室只有2ml容量瓶，所以取48ul）三、混标制备精确称量0.02g 十二醇、十四醇到50ml容量瓶，再加入24ul癸醇，用无水乙醇定容，混匀。
取1ml混合液到20ml容量瓶，精准定容至20ml。
混匀取1ul注人气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的理论板数均不低于20000, 分离度均应符合要求。
取供试品溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图。
按峰面积归一化法计算，含十二醇不得少于70%, 十二醇与十四醇的总量不得少于95%.【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术、学习表面活性剂性质的测试方法 3二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器:三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶(50mL)，红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。
药品:正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么,2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响,六、参考文献[1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007, 24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder,liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel，separalory funnel, rotaryevaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Conditionprovided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, criticalmicelle concentration 4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37. [2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇(过量部分起稀释作用)，混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量浓硫酸，在105~110 oC 下搅拌反应70 min，用30%的NaOH溶液处理，放尽NH3后倒出即得到粗产品。
十二烷基硫酸钠历史一、发现与早期应用十二烷基硫酸钠，也被称为月桂醇硫酸钠或SLS，是在20世纪早期被发现的。
1927年，德国化学家Rupert Walden 和助手Herta Neumann在实验中合成了十二烷基硫酸钠。
早期的研究和应用主要集中在表面活性剂的性能和潜在的工业应用。
SLS具有很好的去污和发泡能力，因此，它很快被用于洗衣粉、肥皂等清洁产品的配方中。
二、合成方法的改进在接下来的几十年里，合成十二烷基硫酸钠的方法经历了许多改进。
1935年，Ziegler和Pinner提出了一种通过氧化还原反应制备十二烷基硫酸钠的方法，这种方法虽然过程复杂，但是能够产生更高纯度的产品。
到了20世纪50年代，随着工业技术的发展，大规模生产十二烷基硫酸钠成为可能。
三、工业生产与发展随着需求的增长，许多公司开始进入十二烷基硫酸钠的生产领域。
这推动了大规模生产线的开发，同时也推动了生产技术的进步。
在此期间，对十二烷基硫酸钠的理化性质和应用的进一步研究也加速了这一行业的发展。
四、十二烷基硫酸钠的用途拓展随着人们对十二烷基硫酸钠特性的深入了解，它的应用范围也不断扩大。
除了在洗衣粉和肥皂等个人护理产品中的应用外，它还被用于涂料、石油、医药等多个领域。
此外，由于其优良的乳化性能，十二烷基硫酸钠还被用于制作化妆品和食品工业中的乳化剂。
总的来说，十二烷基硫酸钠的历史是一个不断创新和发展的过程。
从最初的发现到现在的广泛应用，它经历了合成方法的改进、工业生产的发展、用途的拓展以及环境影响和安全性评估的挑战。
在未来，随着科技的发展和市场需求的改变，十二烷基硫酸钠的应用和市场仍将继续演变。
