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实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1．十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1．仪器天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
十二烷基硫酸钠工业生产方案（2）十二烷基硫酸钠工业生产方案前言十二烷基硫酸钠简称K12，是我国一九九五年开发出的产品，是一种白色或淡黄色微粘物，其物化性为白色至微黄色粉末，微有特殊气味，堆密度为0.25g/ml，熔点180-185℃（分解），易溶于水，无毒。
范围十分广泛（阳离子、阴离子、非离子及两性），为具体应用提供多种功能，包括发泡效果，表面改性，清洁，乳液，流变学，环境和健康的保护。
使用范围特别宽泛。
目录一、方案简介二、生产前的准备三、机械试车四、生产流程图五、原料六、注意事项七、储存注意事项八、产品质量控制九、检测十、配料后处理十一、三废及处理十二、成本核算十三、参考文献一、方案简介：用十二烷醇和氯磺酸等试剂反应和分离后制得表面活性剂十二烷基硫酸钠。
二、生产前的准备：1.人员组织准备。
实行厂长目标责任制，厂长对工厂从迁建到工程全部交工验收的全过程负责。
设立生产机构，负责抓好各项生产准备工作，按设计定员和岗位技术标准有组织管理经验的干部和有实际操作经验的专业对口的技术人员、工人为骨干。
2.技术准备。
技术准备的任务是使生产人员掌握所有生产装置的技术，主要是工艺操作、工艺控制，设备维护使用、安全等四个方面，达到能独立指导和处理各种技术问题的要求。
3.职工培训。
开展教育培训工作，使职工掌握工艺操作、掌握工艺控制、掌握设备维护使用、掌握安全。
4.安全准备。
建立安全管理体系，配备专职的安全技术人员、管理人员，制度和健全了各项安全规章制度和安全操作规程，并对生产线进行了全面的检查。
三、机械试车：单机试车应具备下列条件：1.单机传动设备（包括辅助设备）经过详细检查，润滑、密封油系统已完工，油循环达到合格要求；2.单机试车有关配管已全部完成；3.试车有关的管道吹扫、清洗、试压合格；4.试车设备供电条件已具备，电器绝缘试验已完成；5.试车设备周围现场达到工完料净场地清；6.试车方案和有关操作规程已审批和公布；7.试车小组已经成立，试车专职技术人员和操作人员已经确定；8.试车记录表格已准备齐全。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术、学习表面活性剂性质的测试方法 3二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器:三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶(50mL)，红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。
药品:正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么,2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响,六、参考文献[1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007, 24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder,liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel，separalory funnel, rotaryevaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Conditionprovided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, criticalmicelle concentration 4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37. [2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇(过量部分起稀释作用)，混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量浓硫酸，在105~110 oC 下搅拌反应70 min，用30%的NaOH溶液处理，放尽NH3后倒出即得到粗产品。
十二醇硫酸钠的制备一、实验目标1．了解阴离子型表面活性剂的主要性质和用途；2．掌握高级醇硫酸酯盐类表面活性剂的合成原理及合成方法。
二、产品特性与用途1．产品用途在牙膏中作发泡剂；用于配制洗发香波、润滑油膏等；广泛用于丝、毛一类的精细织物的洗涤，以及棉、麻织物的洗涤；并广泛用于乳液聚合、悬浮聚合、金属选矿等工业中.2．产品特性十二烷基硫酸钠，又称月桂基硫酸钠，英文名称为Sodium dodecyl benzo sulfate ；化学式为C12H25SO4Na ；分子量为288.38。
它是重要的脂肪醇硫酸酯盐类的阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。
由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中使用。
它还具有较易被生物降解、低毒、对环境污染较小等的优点。
脂肪醇硫酸硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。
当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和在低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度（60℃）下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性变化，其顺序为C14＞C12＞C16＞C18＞C10＞C8。
三、实验原理十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应。
首先进行硫酸化反应生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。
本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下：CH 3(CH 2)11OH + ClSO 3H → CH 3(CH 2)11OSO 3H + HCl ↑ CH 3(CH 2)11OSO 3H + NaOH → CH 3(CH 2)11OSO 3Na + H 2O 十二醇硫酸钠硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。
实验六十二烷基硫酸钠的合成及应用（9学时）（综合性实验）一、实验目的（1）了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途；（2）掌握十二烷基硫酸钠表面活性剂的合成原理和合成方法；（3）掌握十二烷基硫酸钠纯度的测定方法；（4）掌握配制洗发香波的工艺。
二、实验方法由月桂醇与氯璜酸或氨基磺酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠；对十二烷基硫酸钠的纯度进行测定；以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂，根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂，复配成香波，并对之进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测。
（一）十二烷基硫酸钠的合成（1）主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180~185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差；可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
（2）合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。
其反应原理如下：(1) 用氯磺酸硫酸化C12H25OH+CIS03H →C12H25OS03H+HCl↑C12H25OS03H+NaOH →C12H25OS03Na+H2O(2) 用氨基磺酸硫酸化C12H25OH +NH2S03H →C12H25OS03 NH4（二）酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：H2SO42C12H25SO4Na+2H2O 2C12H25OH+H2SO4+Na2SO4通过样品和空白实验所耗NaOH标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告一、实验目的1. 学习十二烷基烷基化反应的原理和反应条件，掌握十二烷基烷基化合成十二烷基硫酸钠的方法。
2. 探究十二烷基硫酸钠的性质及其在日常生活中的应用。
二、实验原理十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，常用于洗涤剂、乳化剂等领域。
其制备原理为将己烷的右旋异构体十二烷基烷化生成十二烷基溴化物，再与硫酸钠反应生成十二烷基硫酸钠。
三、实验仪器和试剂仪器：磁力搅拌器、蒸馏水装置、电热水浴锅试剂：硫酸钠、己烷、醇酸试剂、浓硫酸、稀盐酸、氯仿、石油醚四、实验步骤1. 制备十二烷基溴化合物将100 mL 的己烷倒入一个带回流冷凝管的锥形瓶中，加入少量的醇酸试剂作为引发剂。
将磁力搅拌子置于瓶底，接通磁力搅拌器进行搅拌。
将氯苯加入锥形瓶中，通过回流冷凝管将温度控制在40℃-50℃，搅拌加热30分钟。
制得的混合溴化合物放置，产生两相分离。
将有机相转移到干净干燥的蒸馏瓶中。
2. 制备十二烷基硫酸钠将十二烷基溴化物溶液转移到一个带回流冷凝管的烧瓶中，加入30 mL 的浓硫酸。
将烧瓶放入水浴锅中，水浴温度控制在90℃，反应12小时。
反应完全后，取出烧瓶，倒入100 mL的冷水中，过滤收集沉淀，用稀盐酸反复洗涤沉淀，直至洗涤液呈酸性。
用蒸馏水洗涤沉淀，收集并干燥沉淀。
3. 对硫酸钠中十二烷基硫酸钠含量的测定取10 mL 的十二烷基硫酸钠溶液，加入适量的稀盐酸和氯仿，搅拌均匀，分液漏斗分离油层。
将水层与氯仿洗涤液反复混合，再分离油层。
将最后的氯仿溶液挥发至干燥，得到纯净的十二烷基硫酸钠。
4. 十二烷基硫酸钠的性质研究测定十二烷基硫酸钠的表面活性和乳化能力，并观察其在水中的溶解性。
五、实验结果与讨论1. 实验过程中所得到的十二烷基硫酸钠的分离沉淀应为白色固体。
2. 实验室鉴别可以通过测定其表面活性和乳化能力，同时也可以观察其在水中的溶解度。
3. 实验中制备十二烷基硫酸钠的反应时间可适当延长，以提高产率。
实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术3、学习表面活性剂性质的测试方法二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器：三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶（50mL），红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。
药品：正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么？2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响？六、参考文献[1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007,24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, New thermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder, liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel，separalory funnel, rotary evaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Condition provided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, critical micelle concentration4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37.[2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, New thermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇（过量部分起稀释作用），混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量浓硫酸，在105~110 oC下搅拌反应70 min，用30%的NaOH溶液处理，放尽NH3后倒出即得到粗产品。
