气体成分分析仪表的资料共57页

气相色谱气体成分分析一、实验目的：1、掌握气体成份检测方法2、掌握气体采集方法3、了解气相色谱仪结构和基本工作原理4、掌握气相色谱仪的使用方法二、实验使用仪器：1、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、（东西电子）A5000气相色谱工作站2、高纯度（99.99%）氢气、空气、氮气3、气体采集器4、CO2标准气体、CH4标准气体三、实验原理：1、气相色谱仪气体分析原理1）GC4008（B）型煤矿专用色谱仪基本结构主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀2）检测原理a、氢火焰离子化检测器FID是对有机物敏感度很高的检测器，由于它具有响应的一致性，线性范围宽，简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。

FID在工作时需要载气（N2、H2）、燃气（H2）和助燃气（Air）。

当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加了。

从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机下来做为定量的依据（色谱图）。

b、热导检测器（TCD）TCD是目前气相色谱仪上应用最广泛的一种能用型检测器。

它结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对所有被分析物质均有响应，而且不破坏样品，多用于常量分析。

当载气（H2）混有被测样品时，由于热导系数不同，破坏了原有热平稳状态，使热丝温度发生变化，随之电阻也就改变，电阻值的变化可以通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与在载气中浓度成正比，经放大后，记录下来做为定性定量的依据（色谱图）。

3）GC4008（B）型煤矿专用色谱仪气路系统图色谱柱A主要用来检测O2、N2、CH4、CO等气体；色谱柱B主要用来检测CO2；色谱柱C主要用来检测CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体；色谱柱D主要用来检测CO、CH4、CO2等气体。

2、测试项目和要求
（1）当对柴油机族的母型机进行测量时，首先要进行环境条 件检验，只有当环境参数在给定的范围之内时，才允许进行试 验； （2）对测试时所用的燃油进行分析和化验，并确定其组分和 各组分的质量份额(主要包括燃油的含碳量、含氢量、含硫量、 含水量、含氧量等)，以便计算单位质量燃油完全燃烧时所需的 干空气质量；
（3）利用氮氧化物测试仪器对柴油机废气中的氮氧化物容 积份额进行测量，确定其体积百分含量ppm值； （4）对废气的气体状态进行测量，确定废气的压力、温度 等参数； （5）测量柴油机的有效功率，且该功率必须按公约规定进 行校核； （6）对燃油消耗率进行测量及其它柴油机性能参数的测试； （7）对柴油机排气的二氧化碳、一氧化碳、未完全燃烧的 碳氢化合物以及含氧量进行测量。
1）滤纸式烟度计 波许式烟度计是典型的滤纸式烟度计。它的构造见下图，它是由取烟管、 吸气泵、滤吸气纸反射率检测器组成。吸气泵从排放的气体中吸取固定体 积的气样，气样通过装在夹具上的滤纸，这样碳烟就留在滤纸上成为试样。 然后，将试样放在滤纸反射率检测器中进行测定。由于抽取气样的数量 （容积）恒定，故滤纸被染黑的程度就能够反映气样中所含的碳烟的的浓 度。 检测器是由光源、光电元件、电源、指示表等部件组成，如图所示。测 定时将测量传感器（由光源和光电池组成）紧压在已被排气污染的试样上， 随着试样纸染黑程度的不同，光源投射到纸面上时，一部分光线被滤纸吸 收，另一部分反射给环形光电池从而产生相应的电流强度，并由电流表指 示出来。结果由滤纸烟度值（BSU或FSN）表示，测量的范围为0—10，“0” 表示白色滤纸（全白），“10”则表示滤纸完全被污染成黑色（全黑）。 波许烟度计的特点是结构简单、调整方便、价格便宜、测量可靠。这种 仪器主要适用于发动机的台架试验。适合于作稳定工况的测定，但它不能 作连续测量，不能测量蓝烟和白烟，并且滤纸的材料对测量的结果有一定 的影响。

气体分析仪器概述分析仪器是用以测量物质（包括混合物和化合物）成分和含量及某些物理特性的一类仪器的总称，用于实验室的称为实验室分析仪器，用于工业生产流程的称为工业气体分析仪器，亦称为流程分析仪器。

工业气体分析仪器除广泛用于化工、炼油、冶金等部门的生产流程外，还用于半导体材料生产中微量杂质的分析、内燃机效率的测定、环境监测以及国防和空间技术等方面。

由于分析仪器中应用的物理、化学原理广泛而复杂，其分类方法也各不相同。

按照仪器工作原理的不同可分为光学式分析仪器、热学式分析仪器、电化学式分析仪器、色谱仪、……等等；按分析对象的不同又可分为气体分析器、液体分析器、湿度计、……等等。

仪器分类是一个复杂的问题，无论是按仪器的工作原理分类，还是按分析对象分类都有一定的局限性，但是只要科学上是正确的，并有利于生产和使用就不必强求统一。

随着科学技术的不断发展，各种分类方法都将进一步完善。

一、气体分析仪器的组成气体分析仪器的工作原理互不相同，其结构和组成也各有差异，但是它们都由一些共同的部件和基本的环节所组成。

1、发送器部分发送器（也称传送器）是仪器的“心脏”部分，其主要任务是将被测组分浓度的变化或物质性质的变化转变成某种电参数的变化，这种变化通过一定的测量电路转变为相应的电压或电流输出。

在自动分析仪器中，发送器常常是检测部分和测量电路的总称。

2、放大器部分发送器输出的信号往往比较微弱，不足以推动二次仪表工作，需要配置放大器。

放大器的作用是把发送器输出的信号放大后供给二次仪表。

有些发送器输出的信号可以直接推动二次仪表，不需要设置专门的放大器。

3、二次仪表指示仪表、记录器等显示装置统称为二次日仪表，自动分析仪器大多采用电流表或电子电位差计作为二次仪表。

目前采用小型数据处理装置的数字指示型二次仪表已日渐增多。

4、取样和预处理装置气体分析仪器取样装置的任务是将被测样品自动、连续地送入发送器、取样装置主要包括减压、稳流、预处理和流路切换等。

成分分析仪表是基于混合物中某一组分区别于其他组分的 物理、化学特性来进 行 分 析的。 工业自动成分分析仪表虽然种类繁多，但主要组成部分有 分析部分、放大部分、显示部分、取样与预处理部 分、程序升温控制器及稳压电源装置。
第二节
一、基本知识
热导式气体分析器
在热传导过程中，不同物体的热传导率不同。对于彼此间无 相互作用的多组分混合气体，它的导热系数可近似地认为是 各组分导热系数的算术平均值，即 式中
• 显示仪表的电路较为复杂，从信号处理过程上来 看，确实可以将它作为一块独立仪表。因为它含 有接收（或检测）浓差电势的输入电路、将电势 信号处理成满足显示要求的转换放大电路以及输 出显示三大部组成。同其它显示仪表一样，仪表 中也含有用于对量程和测量零点的进行调整的量 程选择电路；转换放大部分在满足显示要求下， 可以对外输出标准信号，具有信号远传功能。近 年来在氧化锆分析仪的二次仪表中引入了CPU微 处理器，使氧化锆分析仪向着智能化发展，成为 测量氧含量的最为方便的检测工具。
分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、磷化合物 ④分析速度快
一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1s内 可以分析数个组分。
二、基本知识 •气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于 1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分 析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用 了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处 理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、 灵敏度高、应用范围广的分析方法。
第四节 原子吸收分光光度计
一、原子吸收光谱法 原子吸收光谱法 又 称 原 子 吸 收 分 光 光 度 法，是基本正 蒸气中被测元素基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定 样品中被测元素含量的一种方法。 原子吸收光谱分析法的优点如下。① 检出限低，灵敏度高。