水合法检测氧化镁含量

活性MgO 含量检测方法—快速水合法
标准水合法对于实验操作准确度要求较高，现阶段生产菱镁水泥的小型乃至微型厂家相对较多，由于实验条件及自身实验水平限制，实验误差较大。

笔者在标准水合法的基础上提出了快速水合法测试轻烧粉中活性MgO 含量的方法。

实验仪器：电子天平(0.01g)、烧杯(1000mL)、玻璃棒、烘箱、干燥器 实验原理：22()MgO H O Mg OH +=活性
将试样置于(100±5)℃干燥1h ，取出后置于干燥器中冷却至室温。

准确称取100g 轻烧粉，放入已烘干至恒重的烧杯中（记录烧杯的干重），向烧杯中注入400mL 蒸馏水，并用玻璃棒搅拌均匀，注意搅拌时试样不可损失（玻璃棒上粘附的轻烧粉用蒸馏水冲入烧杯）。

将试样置于(100±5)℃干燥箱中，水化2~2.5h 后，将烘箱温度调制150℃，直至烘至恒重。

计算：
1100MgO%=100%45
W -⨯活性 式中：W 1——轻烧粉水化反应后的干重，g 。

此方法检测结果与标准方法检测结果基本一致，即使非专业人员操作也能较好的控制误差，但缺点是检测周期较长。

有些人在检测过程中，将烧杯直接置于电炉上加热，以期缩短检测周期，这样易出现后期加热温度过高，水化生成的Mg(OH)2重新分解，导致结果较实际偏低的情况。

氧化镁含水率试验方法
氧化镁含水率试验方法是一种用于确定氧化镁样品中水分含量的测试方法。

该
方法可以确保氧化镁的质量和纯度，因为水分含量的增加可能会降低氧化镁的效果。

要进行氧化镁含水率试验，首先需要准备好氧化镁样品和试验设备。

样品应当
是代表性的，并且需要在试验前经过充分的干燥处理，以消除任何水分的影响。

试验设备包括天平、干燥箱和烘炉。

开始实施试验时，首先将一个准确的样品称量到天平上，并记录下质量。

然后
将样品放入已经预热到一定温度的干燥箱中，以去除其中的水分。

设定干燥时间和温度取决于样品的性质和厂商的规定。

在试验结束后，将样品取出并置于干燥炉中冷却。

然后迅速再次称重样品的质量。

通过对比两次称量的质量，可以计算出样品中的水分含量。

水分含量的计算公式为：含水率（%）=（初始质量-干燥质量）/ 初始质量×100。

为了确保测试结果的准确性，应该重复进行多次试验，并取平均值作为样品的
最终含水率。

此外，在试验过程中应注意严格控制温度和干燥时间，避免对试验结果产生偏差。

综上所述，氧化镁含水率试验方法是一种重要的测试方法，用于确定氧化镁样
品中水分含量。

这一试验对于确保氧化镁的质量和性能非常重要，能够帮助生产商和消费者选择合适的氧化镁产品。

水泥厂化验室生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器：分析天平（万分之一）磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液：盐酸（1+1）氟化钾溶液（20g/l）三乙醇胺溶液（1+2）CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。

2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。

3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。

4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。

5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。

此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。

结果计算：Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中：CaO——氧化钙含量，％Mcao——试样质量，mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml二、氧化镁的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。

2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。

3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。

4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。

5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。

用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。

结果计算：Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中：MgO——氧化钙含量，％Mmgo——试样质量，mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mlMcao——试样质量，mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。

饲料氧化镁测定国标要求标准是多少毫升饲料氧化镁测定是现代化畜牧业中的一项重要检测指标，因为它与畜禽的生长发育、繁殖能力、免疫力等方面密切相关。

然而，在进行饲料氧化镁测定时，需要按照国家标准要求进行，才能保证测试结果的准确性和可靠性。

那么，饲料氧化镁测定国标要求标准是多少毫升呢？
根据国家标准《饲料中氧化镁测定法》(GB/T 6570-2001)的规定，饲料的氧化镁测定是采用甲醇萃取法进行的。

在具体的操作过程中，需要测定样品中氧化镁的质量分数，单位为mg/100g。

那么，在饲料氧化镁测定中，所需的甲醇用量是多少呢？按照国家标准的要求，在操作过程中，需要向样品中加入40毫升的甲醇进行萃取。

这个数值是经过实验验证和统计，能够保证测试结果的准确性和可靠性。

当然，为了保证测试结果的准确性和精度，除了甲醇用量之外，还需要注意一些细节操作。

比如在测定过程中，需要保持温度恒定、操作规范等。

此外，在样品制备、测量仪器等方面也需要进行严格控制。

总之，饲料氧化镁测定国标要求标准是40毫升的甲醇。

只有按照国家标准要求进行操作，才能保证测试结果的准确性和可靠性。

在畜牧业生产中，饲料氧化镁测定的准确性对于保障畜禽健康、促进生产发展具有重要意义，因此需要引起广泛的重视和关注。

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本科生实验报告实验课程环境检测与评价学院名称核技术与自动化工程学院专业名称辐射防护与环境工程学生姓名学生学号2012060801指导教师杨佳、张若曦实验地点C117实验成绩二〇一五年四月二〇一五年四月填写说明1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）；2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明；3、格式要求：①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。

②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。

字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。

③具体要求：题目（二号黑体居中）；摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）；关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)；正文部分采用三级标题；第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行)1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行）1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行）参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。

火焰原子吸收法测水中的镁含量1.实验目的1)通过对镁最佳测定条件的选择,了解与火焰性质有关的一些条件参数,及对镁测定灵敏度的影响.2)认识和了解原子吸收分光光度计的基本结构与工作原理；3)学会使用原子吸收分光光度计测量水中的镁含量,掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作2.实验原理3.实验仪器设备PC机*1台、TAS-990原子吸收分光光度计*1台、0.5%的HCl溶液、移液管*1、试剂管*5支、洗耳球*1只、蒸馏水100ml镁标准贮备液1000 mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgOS.P)0.3658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL4.实验步骤5.数据记录6.结果分析通过本次实验测得样品中的Mg的含量为2.2ug/mL通过查阅相关资料知，国家水硬度分级标准知，本次采样的水并不是硬水，可以放心食用。

水合法氧化镁化验活性
1、菱镁矿由于矿石品位、煅烧工艺、煅烧温度的不同，煅烧出的氧化镁的活性含量也不相同，而在菱镁制品制作过程中，只有活性氧化镁才参与反应。

2、购进的氧化镁在存放过程中，受存放条件和环境湿度的影响，容易与空气中的水分和二氧化碳反应，使活性逐渐降低，存放时间越长，活性损失的越严重。

所以，要保证菱镁制品的质量，必须根据氧化镁的实际活性含量进行科学的摩尔配比，并根据氧化镁活性含量的不同，适时调整配方。

氧化镁活性的方法有多种，如比表面法（氮吸附法、碘吸附法），水合法、电导法、、柠檬酸快速测验法等，这些方法各有各的特点和适用范围，在此重点介绍一下水合法检测氧化镁活性含量的方法：理论依据：轻烧氧化镁粉中只有活性氧化镁才与沸水反应。

试验仪器：万分之一天平一台、烘箱一个、大烧杯3个。

步骤：
1、在库存氧化镁中，从不不同角落、不同位置（不少于3处，）取出氧化镁小样各100克，并掺和均匀。

2、从混合粉中准确称取100g的氧化镁粉放于恒重干燥的烧杯中，，加入纯净水400g，使其完全湿润。

3、把杯子放入调好温度（110℃）的烘干箱中，烘2小时以上，然后再把烘箱调至150℃把样品烘干至恒重。

活性计算方法：氧化镁的活性含量=
【（W—100）/45】
X100%式中100为水化前样品重量；W为水化后样品重量；45为换算系数。

注：为了获取更准确的数值，可以取3份100g氧化镁化验，把最后得到的活性含量值相加，再除以3，需要注意的问题：加热过程中，避免料浆溅出烧杯；烘干时间尽量长，保证水分彻底蒸发。

目的：制订原辅料检验标准操作程序。

范围：氧化镁责任：质检员程序：1性状1.1外观检验取样品少量，平铺于洁净白纸上，观察其性状特征，鼻嗅其气味。

1.2 依法检查（凡例）观察本品在水、乙醇、稀酸中的溶解情况。

2. 鉴别取供试品1g，加稀盐酸溶液10ml溶解，滤过，取滤液照（附录Ⅲ）检查镁盐的鉴别反应，观察反应现象。

3. 检查3.1碱度取供试品1.0g，加水50ml，煮沸5分钟，趁热滤过，滤渣用水适量洗涤，洗液并入滤液中，加甲基红指示液数滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）2.0ml，观察反应现象。

3.2氧化钙取新炽灼放冷的供试品约0.5g，精密称定，加稀盐酸6ml，加热溶解，放冷，加水300ml与酒石酸溶液（1→5）5ml，再加三乙醇胺溶液（3→10）10ml与45%氢氧化钾溶液10ml，放置5分钟，加钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至溶液至紫红色转变为蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

（V－V）FT空CaO%= × 100%W式中：V为供试品消耗EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）的毫升数V空为空白试验消耗EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）的毫升数F为EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）的浓度换算值W为供试品炽灼至恒重的取样量T为EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）的滴定度（0.5608×10－3g/ml）3.3氯化物取供试品0.10g，加硝酸0.5ml与水适量溶解后，用水稀释成50ml；分取滤液25ml，按“氯化物检查标准操作程序”检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较。

3.4硫酸盐取供试品0.25g，加盐酸2ml与水适量溶解后，加水稀释成50ml，分取溶液20ml，按“硫酸盐检查标准操作程序”检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较。

3.5碳酸盐取供试品0.10g，加水5ml，煮沸，放冷，加醋酸5ml，观察反应现象。

.;..活性氧化镁测试方法2010-08-31 点击：892使用仪器：烘箱、分析天平（精确度为万分之一）、玻璃瓶活性MgO（WB/T 1019-2002）分析方法：活性MgO含量用水合法分析。

分析步骤：准确称量约2.0g（精确至0.0001g）轻烧氧化镁试样，置于φ24mm×40mm的玻璃称量瓶中，加入20mL蒸馏水，盖上盖子并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。

结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%）W=〔(W2－W1)/0.45W1〕× 100%W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，%W1—试样质量，gW2—试样水化后的质量，g由于条件限制，如没有分析天平，使用普通电子称，可以将氧化镁的量放大100倍，以减少实验误差。

即：使用仪器：烘箱、电子称（精确度为万分之一）、烧杯活性MgO分析方法：活性MgO含量用水合法分析。

分析步骤：准确称量约200g（精确至0.01g）轻烧氧化镁试样，置于400ml的烧杯中，加入清水到至杯沿下2cm 处，盖上玻璃板并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。

结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%）W=〔(W2－W1)/0.45W1〕× 100%W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，%W1—试样质量，gW2—试样水化后的质量，g此方法仅为无完善实验条件生产厂家自测使用，误差在5%内，由于各地水质、电子称精确度和人员操作影响不同，误差也不尽相同。

水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法本标准等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。

1适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的重量。

本方法不适用于含盐量高的水，诺如海水。

本方法测定的最低浓度为0.05m mol/L。

2原理在pH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。

铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。

滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。

3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。

3.1缓冲溶液（pH10）3.1.1称取1.25gEDTA二钠镁（C10H12N2O8Na2Mg）和16.9g氯化钠（NH4Cl）溶于143ml浓的氨水（NH3·H2O）中，用于水稀释至250ml。

因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。

3.1.2如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。

另取0.78g硫酸镁（MgSO4·7H2O）和1.179gEDTA二钠二水合物（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶于50ml 水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉（3.4）。

此时溶液应显示紫红色，如出现天然色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。

逐滴加入EDTA二钠溶液（3.2）直至溶液由紫红转变为天蓝色为止（切勿过量）。

将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。

如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。

3.2EDTA二钠标准溶液：≈10m mol/L。

3.2.1制备将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h，放入干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000ml，盛放在聚乙烯瓶中门定期校对其浓度。

3.2.2标定按第6章的操作方法，用钙标准溶液（3.3）标定EDTA二钠溶液（3.2.1）。

水合法氧化镁化验活性氧化镁活性化验是是菱镁制品制作的首要步骤，也是很重要的一个环节，在菱镁制品制作过程中，为什么要化验氧化镁的活性呢？主要有以下两个原因：1、菱镁矿由于矿石品位、煅烧工艺、煅烧温度的不同，煅烧出的氧化镁的活性含量也不相同，而在菱镁制品制作过程中，只有活性氧化镁才参与反应。

2、购进的氧化镁在存放过程中，受存放条件和环境湿度的影响，容易与空气中的水分和二氧化碳反应，使活性逐渐降低，存放时间越长，活性损失的越严重。

所以，要保证菱镁制品的质量，必须根据氧化镁的实际活性含量进行科学的摩尔配比，并根据氧化镁活性含量的不同，适时调整配方。

氧化镁活性的方法有多种，如比表面法（氮吸附法、碘吸附法），水合法、电导法、、柠檬酸快速测验法等，这些方法各有各的特点和适用范围，在此重点介绍一下水合法检测氧化镁活性含量的方法：理论依据：轻烧氧化镁粉中只有活性氧化镁才与沸水反应。

试验仪器：万分之一天平一台、烘箱一个、大烧杯3个。

步骤：1、在库存氧化镁中，从不不同角落、不同位置（不少于3处，）取出氧化镁小样各100克，并掺和均匀。

2、从混合粉中准确称取100g的氧化镁粉放于恒重干燥的烧杯中，，加入纯净水400g，使其完全湿润。

3、把杯子放入调好温度（110℃）的烘干箱中，烘2小时以上，然后再把烘箱调至150℃把样品烘干至恒重。

活性计算方法：氧化镁的活性含量=【（W—100）/45】X100%式中100为水化前样品重量；W为水化后样品重量；45为换算系数。

注：为了获取更准确的数值，可以取3份100g氧化镁化验，把最后得到的活性含量值相加，再除以3，需要注意的问题：加热过程中，避免料浆溅出烧杯；烘干时间尽量长，保证水分彻底蒸发。

氧化镁的检测方法一、适用范围二、仪器设备1、25ml滴定管2、5、10ml移液管3、150ml锥形瓶三、药品设备：1、盐酸（1：1）溶液2、10%NH4OH量取400ml氨水稀释至1000ml3、氨-氯化铵缓冲（PH=10）称取25.7g氯化铵，溶于水中，加36ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml4、铬黑T指示剂将1.0g于铬黑T与100g氯化钠混合，研细5、0.05M乙二氨四乙酸二钠准确称取乙二氨四乙酸二钠18.612g加热溶于水中，冷却定容至1000ml四、标定：0.05M乙二氨四乙酸二钠：称取1g于800℃下灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。

用少量水润湿，加盐酸液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取30-35ml加70ml水，用氨水溶液（10%）中和至PH=7-8，加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及少许铬黑T指示剂，用配制好的二氨四乙酸二钠溶液滴定至溶液变为纯蓝色，同时做空白实验。

GN EDTA=（V-Vb）×0.08138G—氧化锌的重量V—滴定EDTA溶液的体积Vb—空白实验EDTA溶液的体积0.08138—与1mlEDTA标准溶液相当的以克表示的氧化锌的重量五、方法：1、准确称取样品0.2-0.3g于100ml容量瓶中，加2ml1：1的盐酸溶解试样，若未溶解完全，再加少许盐酸，使样品完全溶解，然后定容，摇匀。

2、吸取10ml样品溶液于150ml锥形瓶中，加水25ml3、滴加10%的氨水溶液出现白色沉淀（一般看不到），继续滴加消失4、加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液5、加入少许铬黑T试剂，使溶液呈紫红色6、用0.05M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。

7、计算；C×V×0.02431×100%Mg=————————————WW—样品重量（一般ug%≥50-58%）。

掺合料氧化镁含量检测细则1、目的为对掺合料中氧化镁含量进行检验，特制定本标准2、适用范围适用于掺合料中氧化镁含量检验。

3、检验检测依据《水泥化学分析方法》GB∕T 176-20084、评定标准GBT 51003-2014 矿物掺合料应用技术规范5、溶液及仪器设备（1）氯化锶溶液（锶50g/L）,将152.2g氯化锶溶解于水中，加水稀释至1L,必要时过滤后使用（2）氢氧化钠（NaOH）（3）高温炉，隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。

应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃（4）原子吸收光谱仪，带有镁、钾、钠、铁、锰元素空心阴极灯（5）酒石酸钾钠溶液（100g/L）,将10g酒石酸钾钠溶于水中，加水稀释至100mL（6）pH10的缓冲溶液，将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水加水稀释至1L（7）酸性铬蓝K-酚酞绿B混合指示剂（简称KB混合指示剂），称取1.000g酸性铬蓝K、2.500g 酚酞绿B与50g已在105度到110度烘干的硝酸钾，混合研磨，保存在磨口瓶中。

（滴定终点颜色不正确时，可以调节酸性铬蓝K与酚酞绿B的配制比列，并通过国家标准样品进行对比确认）（8）EDTA标准滴定溶液（9）盐酸羟胺（NH2OH.HCl）6 氧化镁的测定—原子吸收光谱法（基准法）6.1 原理以氢氟酸—高氯酸分解氢氧化钠熔融—盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。

6.2溶液制备6.2.1 氢氟酸—高氯酸分解试样制备称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，至于铂坩埚中，加入0.5ml—1ml水湿润，加入5ml —7ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动坩埚以防溅失。

待白色浓烟完全驱尽后，去下冷却。

实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。

器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。

加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。

氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法一、方法原理：在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。

本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。

二、试剂配制：1、氢氧化钠溶液500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。

3、钙试剂：称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。

4、铬黑T指示剂：5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。

5、钙标准溶液：1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。

6、镁标准溶液1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml 烧杯中，加入20ml （1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。

7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶于1000ml 水中，若混浊需过滤。

7.2标定：7.2.1移取10.00ml 钙标准溶液，10.00ml 镁标准溶液于250ml 锥形瓶中，加入25ml 水，5ml 40g/L 盐酸羟胺，5ml 三乙醇胺（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸，10ml 200g/L 氢氧化钠溶液，0.08-0.1g ，钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。

7.2.2EDTA 标准溶液的浓度为：VC EDTA ⨯=040078.001.0 mol/L 式中：0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA 标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g 试样于250ml 聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿后加5ml 硝酸，10ml 氢氟酸，3ml(1+1)硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加5ml 盐酸，用水吹洗杯壁，加热至微沸，使盐类溶解，洗入250ml 烧杯中，加10ml 500g/L 氯化铵，加热至微沸，用500g/L 氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀，并有微氨味，（PH 值为7.2左右）在不断搅拌下，加入5ml 100g/L 硫化钠溶液，加热至沸，取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5ml 30g/L 铜试剂溶液的200ml 容量瓶中，定容。

原子吸收光谱法测定自来水中镁含量摘要：在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水水中镁含量的方法。

采用两种方法测定：1.标准曲线法，先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。

再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。

该方法测得自来水中镁含量为114.39g mL μ-⋅。

2.标准加入法，在各浓度梯度中都加入5mL 水样，测定吸光度，绘制标准加入曲线，延长曲线，与x 轴交点即为水样中镁含量。

该方法测得自来水中镁含量为116.90g mL μ-⋅ 比较两种方法，计算回收率为 74.03%RE =。

关键词：原子吸收光谱 自来水 镁含量测定 标准加入法 标准曲线法前言：镁是一种参与生物体正常生命活动及新代过程必不可少的元素。

镁影响细胞的多种生物功能，同时，镁属于人体营养素——矿物质元素中的一种，属于矿物质的常量元素类。

人体中的镁60～65%存在于骨骼和牙齿中，27%存在于软组织中，细胞镁离子仅占1%，多以活性形式Mg 2+-ATP 形式存在。

因此，镁对于人体来说有着不可替代的作用。

目前，测定自来水中镁含量主要有两种方法：1、使用EDTA 滴定，但该方法很难排除水中其它离子如铁 、锰离子的干扰，共存离子对指示剂的指示终点也有影响 。

特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度 。

2.使用原子吸收光谱仪或ICP 检测。

原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS ）基于从光源发出的被测元素的特征辐射，通过试样蒸气时，被同种待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（即锐线光源）的条件下，光源发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系，遵循朗伯-比尔定律：'00lg(/)A I I K N L ==1.实验部分 1.1仪器设备仪器：原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca 空心阴极灯、容量瓶药品：金属镁或MgCO3（G.R.）、HCl溶液（6mol·L-1）、HCl溶液（1mol·L-1）、去离子水、Sr2+溶液1.2实验方法1.2.1 标准溶液的配置1）镁标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml 6mol·l-1 HCl溶液，使之溶解。

分光光度法测定自来水中的镁摘要本实验是应用分光光度法测定自来水中镁含量。

在pH值为10的氨水-氯化铵碱性缓冲液中，以MTB（甲基百里香酚蓝）作为显色剂，镁与MTB生成稳定的蓝紫色络合物，其吸光度与镁含量在一定浓度范围内成正比。

在室温条件下，用721B型分光光度计，在602nm波长处、4mLpH值为10的氨水-氯化铵碱性缓冲液、3mL的MTB(0.3784μg/mL)溶液、显色时间8分钟测定吸光度，络合物的吸光度达到最大值并且相对稳定。

实验结果表明：镁浓度在1.00~5.00ug·mL-1呈良好的线性关系得到标准曲线的线性回归方程为y=0.0632x+0.1626（x：镁含量，y：吸光度），相关系数为0．9995，摩尔吸光系数为1.79×104L/mol·cm，实验对16种干扰离子进行了考察，发现标准偏差在 5%范围外的有钙、锌2种离子对镁测定结果存在较大干扰，加入EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）和六次甲基四胺为掩蔽剂，可以分别消除钙离子和锌离子的干扰。

最后试验测得自来水中镁离子含量为28.25g/L,平均回收为99.63%，镁离子测定比较准确。

关键词：分光光度法，镁，MTB，自来水,EGTA，六次甲基四胺SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FORDETERMINATION OF WATER MAGNESIUMAbstracta method for determining in magnesium content in water with spectrophotometry is proposed in this paper. MTB is selected as the chromomeric reagent. Magnesium and MTB generate amaranth complex. In the medium(pH=10) of Ammonium Hydroxide–ammonium chloride acetate, magnesium combined with MTB to form a stable quaternion – mixed micelles system with the existence of polyethylene glycol The absorbency was direct proportion to the content of magnesium in a certain range of concentration. It has been determined the wavelength of maximum absorption is 602nm. At room temperature, with 721 type spectrophotometer to measure spectrophotometry, through the experiment determination of the stability and reproducibility worse after the test, 5×10-4 μg mL-1 the MTB in solution 3 mL sensitive, and measure the highest when at room temperature, show color time after 8 minutes, in the pH value of 10 Ammonium Hydroxide–ammonium chloride alkaline solution in the complex, the absorbency and reach a maximum relatively stable. The experimental results show that: magnesium concentration in 1.00 ~5.00ug/mL is good linear relationship between the get standard curve of the linear regression equation is Y=0.0632X+0.1626, correlation coefficient is10L / mol·cm, molar absorption 0.9915, the molar absorption coefficient is 7.1 ×4coefficient is 7.1 ×410L/mol·cm, experiments on 16 ion of jamming in the determination, the author finds that there were seven allowed for magnesium determination result in bigger interference, join EGTA and methenamine as masking agent can remove interference, other ion to the magnesium ion determination are in the allowable value range.Magnesium ions in the final tests measured water content of28.25g/L, an average recovery of 99.63%, magnesium ion content more accurately. Keyword:spectrophotometry ,magnesium, MTB , water,EGTA目录前言 (1)1 实验部分 (2)1.1实验原理 (2)1.2主要仪器与试剂 (4)1.2.1仪器 (4)1.2.2试剂和标准样的配制 (4)1.2.3 721B分光光度计仪器的结构及操作事项 (5)1.3样品取样 (7)2 结果与讨论 (8)2.1最佳实验条件选择 (8)2.1.1测定最大吸收波长 (8)2.1.2显色剂的用量选择 (9)2.1.3显色时间的考察 (9)2.1.4缓冲溶液的考察 (10)2.3干扰离子的考察 (12)2.3.1钡离子的干扰考察 (13)2.3.2钠离子的干扰考察 (13)2.3.3钾离子的干扰考察 (14)2.3.4锶离子的干扰考察 (14)2.3.6铬离子的干扰考察 (15)2.3.7磷离子的干扰考察 (15)2.3.8锰离子的干扰考察 (16)2.3.9锌离子的干扰考察 (16)2.3.10钙离子的干扰考察 (16)2.3.11铅离子的干扰考察 (17)2.3.12锡离子的干扰考察 (17)2.3.13镉离子的干扰考察 (17)2.3.14铜离子的干扰考察 (18)2.3.15镍离子的干扰考察 (18)2.3.16铝离子的干扰考察 (19)2.4对干扰离子的掩蔽 (19)2.5样品分析实验 (20)2.5.1样品测定及精密度的考察 (20)2.5.2回收率的考察 (21)3 结论 (23)4 致谢 (24)5 参考文献 (25)前言镁属于人体营养素——矿物质元素中的一种，镁元素在人体中的生理[1]作用有3种：a、作为酶的激活剂，参与300种以上的酶促反应。

氧化镁定性方法及含量测定方法一、定性试验1、应用试剂盐酸溶液（1+1）；氨水；磷酸氢二钠溶液（100g/L)。

2、定性方法（1）外观应为白色轻松粉状，不溶于水，溶于盐酸。

（2）取样品少许，溶于盐酸溶液（1＋1）后加入稍过量的氨水至明显碱性，加入磷酸氢二钠溶液（100g/L），即产生白色晶形沉淀（证实有镁盐）。

MgO+2HCl=MgCl2+H2OMgCl2+Na2HPO4+NH4OH=MgNH4PO4↓＋2NaCl+H2O二、氧化镁含量测定1、原理用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T 作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。

2、应用试剂盐酸溶液（1＋1）；三乙醇胺溶液（1＋3）；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；硝酸银溶液（10g/L）；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]；铬黑T指示剂（1%m/m固体指示剂）。

3.、测定手续称取5g样品（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，加入盐酸溶液（1＋1），使样品溶解（约需42mL），煮沸3～5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L）检查]。

冷却后，将滤液和洗液一并移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

此溶液为溶液甲，用于氧化镁、氧化钙、铁及硫酸盐的测定。

保留残渣及滤纸，用于盐酸不溶物的测定。

准确吸取25mL溶液甲，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

准确吸取25mL，置于250mL锥形版中，加50mL水，5mL三乙醇胺溶液（1+3），10mL缓冲溶液（pH≈10）和0.1g铬黑T固体指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

4、计算氧化镁（以MgO计）%=（V1−V220）×c×0.04030m×25500×25250×100式中：V1————滴定耗用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，mLV2————在“氧化钙测定”中滴定钙所耗用的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，mL，c————乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度，mol/Lm———称取样品质量，g0.04030——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化镁的质量。