石灰的氧化镁含量试验方法

根据石灰石断面判断氧化镁含量高低水泥中氧化镁含量过高会危害水泥的安定性。

为此，国家有关标准规定熟料中氧化镁含量一般不得超过5.0％。

熟料中氧化镁主要来自石灰石，所以必须严格控制好石灰石中的氧化镁含量在3.0％以下。

我厂的石灰石矿山远不够用，需大量外购，矿点较多，而且很杂，质量管理较困难。

为了解决这一问题，我们根据本地区石灰石中的二氧化硅、碱等其它杂质含量相对比较稳定，氧化镁波动大的实际情况，结合石灰石质量管理经验，总结出一条判断石灰石中氧化镁含量的简单方法。

我厂石灰石是一种具有微晶或潜晶结构的致密岩石，主要矿物是方解石，并含有少量白云石、硅铁矿物和粘土杂质。

从其结构上说，我们也可以把石灰石看成是方解石（CaCO3）基质晶体晶格内分布一些镁、钠、铁等杂质的固溶体，在高温外部挤压的作用下形成的。

因此石灰石断裂面是一个不光滑的表面，氧化镁含量越高，其断裂面就会越粗糙。

我们通过对本地区断面光滑程度不同的石灰石进行分析检测。

结果也证实了这一点，如表1。

表1 石灰石断面情况与化学成分的关系％由表1可以大致看出石灰石质量情况，为生产中选矿、购矿带来方便。

但绝不能仅依此而确定石灰石的质量优劣，其最终还是靠化学分析。

Φ2.2m×6.5m生料磨机的提速尝试1 引言我厂先后采取降低入磨物料粒度、降低烘干水分、提高磨内通风等措施，磨机的台时产量都有不同程度的提高。

为了进一步提高磨机台时产量，1999年2月6日，又对Φ2.2m×6.5m生料磨进行提速尝试，经过调整，台时产量比原来提高1.5～2t／h。

2 磨机的提速生料磨技术参数见表1。

表1 Φ2.2m×6.5m生料磨主要技术参数磨机原转速是21.4r／min，现拟提高2r／min。

具实施是将配用的减速机速比由5降到4.583，提速从厂家定做了大小齿轮，机壳仍用原来的。

改变前的齿轮参数如表2所示。

提速后的实际转速：Z1Z3n＝n电×──×──=23.34Z2Z4式中：n电———JRQ－158－8电动机的转速，r／min；Z1———提速后的高速齿轮齿数；Z２———提速后的低速齿轮齿数；Z３———磨机小齿轮齿数；Z４———磨机大齿圈齿数。

氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验，三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。

电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确，工作效率高。

【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁；电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行，入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测，在检测中，发现该方法存在不足。

2009年1月，试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定，提高了检测速度，但该检测方法还不够完善。

2011年1月，采用盐酸直溶试样电位滴定法检测，试验证明，该方法效果良好，于是，在茂名热电厂得到推广应用。

1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂（1份硼酸+2份无水碳酸钠）的铂坩锅中，混匀。

将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950～1000℃熔融10min，取出，冷却。

置于烧杯中，加75mL（1+1）盐酸，低温加热浸出熔块，冷却至室温。

定容250mL。

取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。

另取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。

1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多，且杂容易引起偶然误差等缺点，不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。

高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子，石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁，极易溶于（1+1）盐酸溶液，我们认为直接用（1+1）盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。

石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
试验目的：
研究石灰中有效氧化镁和氧化钙的含量，探索石灰材料的质量和性能。

实验设备：
1.石灰样品
2.显微镜
3.高精度天平
4.显色剂
5.试管
6.玛瑙研钵
7.玻璃棒
8.绞龙器
9.烘箱
实验步骤及观察记录：
1.取一定量的石灰样品，将其放入玛瑙研钵中；
2.使用玻璃棒将石灰样品绞碎成粉末状，并搅拌均匀；
3.将绞碎后的石灰样品称取一定质量，记录称重结果；
4.将所称的石灰样品倒入试管中，再加入一定量的水，用玻璃棒搅拌
均匀；
5.将试管中的溶液过滤，收集滤液；
6.将滤液中的氧化镁和氧化钙含量测定。

观察记录及数据记录：
1.称取的石灰样品质量为10g；
2. 溶液过滤后，得到的滤液量为30ml；
3.根据测定结果，滤液中的氧化镁含量为3g/L，氧化钙含量为12g/L。

实验结果分析：
根据实验数据分析得出，该石灰样品的有效氧化镁含量为0.03g，氧
化钙含量为0.12g。

结论：
通过对石灰中有效氧化镁和氧化钙含量的测定，我们得出了该石灰样
品的含量为0.03g/10g（0.3%）的氧化镁和0.12g/10g（1.2%）的氧化钙。

这为进一步研究石灰材料的性能和应用提供了参考和依据。

石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。

而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。

测定方法一般采用滴定法。

滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。

在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。

对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。

首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。

具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。

2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。

3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。

常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。

4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。

对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。

测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。

2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。

3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。

常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。

4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。

需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。

此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。

石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。

这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。

石灰石分析方法1、取样：分散取样，避免在同一地点取样。

2、制样：重点在于缩分过程。

至少4—5次，每次取对角。

3、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。

注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。

⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950—1000度的马弗炉中熔解10分钟，取出自然冷却。

⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml(逐滴加)，待完全溶解后取出坩埚。

将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。

注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。

4、CaO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

5ml的三乙醇胺（1:1）。

4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。

用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。

计算公式:CaO----C×V×5.608/m(20/250)式中：C----EDTA的浓度V-----消耗EDTA的体积。

m------ 试样的重量（g）5、MgO的测定吸取母液20mL于250mL的三角瓶中加80mL的水。

加5mL的三乙醇胺（1:1），12mL的氨性缓冲溶液（PH＝10）。

加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。

计算公式：MgO------C×(V2－V1) ×4.030/m(20/250)式中：C-------EDTA的浓度V2-----消耗EDTA的体积m-------试样的重量（g）。

实验10 建筑材料石灰中钙镁含量测定教学目地与要求：1.学习盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法；2.了解络合滴定法测定钙镁含量地原理和方法；3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；4.进一步熟练掌握滴定操作；5.学会如何合理地设计实验并培养学生地动手操作能力及创新意识. 教学重点与难点：重点：1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法；2.培养学生地动手操作能力及创新意识.难点：1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法；2.盐酸直接滴定中反应条件地控制.教学方法与手段：板书,学生操作,现场指导.学时分配：3学时.教学内容：898℃问题1：石灰有哪些用途？首先,概括一下在建筑、农业、工业上地用途,其中地熟石灰功不可没.建筑：三合土、石灰浆（Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O）.农业：配制波尔多液作为农药（Ca(OH)2+CuSO4=CaSO4+Cu(OH)2↓）.将适量地熟石灰加入土壤,可以中和酸性,改变土壤地酸碱性.工业：制氢氧化钠（Ca(OH)2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH）.配制价格低廉地漂白粉（Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O）.问题2：石灰地主要成分有哪些？石灰地主要成分是氧化钙（CaO）,其次为氧化镁（MgO）.问题3：建筑用石灰有哪些？建筑用石灰有：生石灰（块灰）,生石灰粉,熟石灰粉（又称建筑消石灰粉、消解石灰粉、水化石灰）和石灰膏等几种形态.问题4：测定石灰中钙镁含量地意义？根据石灰中钙、镁含量地高低,可以判断石灰地质量等级,并根据其含量计算其参加量,有效地利用资源.问题5：测定石灰中钙镁含量地方法有哪些？测钙地方法:配位滴定法、酸碱滴定法（返滴定法和直接滴定法）、间接滴定法.配位滴定法：酸碱滴定法：1、返滴定法：用过量地盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上,剩余地盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定；2、直接滴定法：T0811-1994.(p35)间接滴定法：将CaCO3转化为CaC2CO4后,用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定,把C2O42-氧化为CO2,当把C2O42-氧化完全后,滴入地KMnO4溶液不再褪色.测镁地方法:配位滴定法问题6:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地原理？测钙：石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失（30s不变红）为终点.测钙镁：石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失（5min不变红）为终点.问题7：直接滴定法测定石灰中钙镁含量地用品？1、仪器：电子天平、电炉、容量瓶、酸式滴定管、量筒等.2、试剂：盐酸（0.5mol·L－1、1mol·L－1）、碳酸钠、石灰样品、酚酞（0.5g酚酞溶于50mL95%地乙醇中）、甲基橙（0.1%水溶液）.问题8：直接滴定法测定石灰中钙镁含量地步骤？1．有效氧化钙地测定：1.1 配制盐酸溶液（0.5mol·L－1）：将42mL浓盐酸稀释至1L.1.2 标定盐酸溶液地浓度：称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠（优级纯）,记录为m（g）,置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V（mL）.盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) （mol·L－1）1.3 测定石灰中有效氧化钙地含量：称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入50mL水,震荡15min,用水冲洗锥形瓶内壁,加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定（滴定速度以每秒2~3滴为宜）至溶液粉红色消失,并在30s内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5（mL）.有效氧化钙地含量X（%）=（V5×C×0.028）÷m1×1002．有效氧化钙和氧化镁地测定：2.1 配制盐酸溶液（1mol·L－1）：将83mL浓盐酸稀释至1L.2.2 标定盐酸溶液地浓度：称取1.5—2.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠（优级纯）,记录为m（g）,置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V（mL）.盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) （mol·L－1）2.3 测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量：称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入150mL水,加热5min但不要使液体沸腾,放入冷水中迅速冷却.加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定（滴定速度以每秒2~3滴为宜）至溶液粉红色消失,并在5min内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5（mL）.有效氧化钙和氧化镁地含量X（%）=（V5×C×0.028）÷m1×100实验中应注意地问题：1、碳酸钠和石灰样品应烘干.2、配制盐酸溶液时应注意安全.3、测定有效氧化钙、氧化镁地含量时,滴定速度不宜过快,否则测定结果偏高.4、氧化镁分解缓慢,如果氧化镁含量高,则到达到达终点地时间会很长,从而增加了空气中二氧化碳地作用时间,影响测定结果.因此,在测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时,如果滴定过程超过半小时,测定结果只能作参考.结果与讨论：1、根据测定结果,评定所测石灰地质量等级.（GB 1595-79）2、分析影响测定结果地原因.课外学习网站：1、/b/16485549.html2、/view/57393cc9da38376baf1fae5a.html3、/p-379320167.html4、/download/explain.php?fileid=25606378&page=15、/view/e7b77c4d852458fb770b5662.html6、/view/15337d5f312b3169a451a4e3.html知识拓展：1、GB/T 3286.1-2012 石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量地测定2、JTG E51-2009：T0811-2009、T0812-209、T0813-20093、什么是碱-集料反应？碱-集料反应(Alkali-Aggregate Reaction, AAR)是指混凝土中地碱与集料中地碱活性成分发生化学反应,生成膨胀物质使混凝土内部产生自膨胀应力,造成混凝土开裂破坏,从而大大缩短混凝土建筑物地使用寿命,预防和抑制碱-集料反应是国内外混凝土界研究地重要领域之一.能力训练：测定蛋壳中钙镁含量.问题1：蛋壳中地主要成分有哪些？问题2：用哪种方法测定比较简单？问题3：测定中需要地实验用品有哪些？问题4：测定地原理是什么？问题5：设计一个简单地实验步骤.参考资料：1、/view/d9afd97b31b765ce050814c5.html2、/view/c32d477f168884868762d63e.html3、/view/ff777646be1e650e52ea9979.html4、/view/06c5c8e36294dd88d0d26b1b.html5、/view/09b26a5f69eae009581becd2.html素质提升：查阅资料,分析比较测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时络合滴定和盐酸直接滴定地优缺点.。